CN103713058A - 一种化风丹药母中双酯型生物碱的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化风丹药母中双酯型生物碱的检测方法，所述检测方法采用高效液相色谱法，能够同时测定化风丹药母中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱三种生物碱的含量，所述方法专属性强、重现性、稳定性及精密度良好，峰形好，结果可靠，能够从源头上对化风丹质量进行控制，使化风丹质量达到稳定，可控及安全。
Description
技术领域
本发明涉及一种化风丹药母中双酯型生物碱的检测方法，属于药品技术的领域。
背景技术
化风丹是由药母、紫苏叶、僵蚕、天麻等中药材加工制成的丸剂，收载在《国家中成药标准汇编内科分册》。临床常用于治疗风痰闭阻、中风偏瘫、癫痫和面部神经麻痹等症。化风丹药母由牛胆水、白附子、生半夏、生天南星、生川乌、郁金和神曲经独特传统的发酵方法制作而成。由于化风丹药母的原料中含有生川乌等乌头类药材，众所周知，乌头类药材生品毒性比较大，临床用量较小，故一般需要炮制后方能入药。乌头的炮制一般为：蒸法、煮法、高压蒸制、微波炮制、酵母菌发酵法等。而本发明所述化风丹药母是利用微生物和酶经过一定时间的发酵制作而成。
现代化学和药理研究证实了生物碱类成分是川乌的主要有效成分和毒性成分，其中双酯型生物碱是其主要的毒性成分。川乌中双酯型生物碱最具代表性的为：乌头碱、新乌头碱和次乌头碱。因此，对于化风丹药母中双酯型生物碱含量的测定具有重要的意义，但《国家中成药标准汇编内科分册》化风丹项下并没有对药母中双酯型生物碱制定标准，导致药母的质量参差不齐，进而影响化风丹的临床疗效。为此，本发明提供了化风丹药母中双酯型生物碱的检测方法，为更好地控制化风丹的质量提供了参考。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种化风丹药母中双酯型生物碱的检测方法。所述检测方法能够同时测定化风丹药母中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱三种生物碱的含量，本发明所述检测方法便于操作，三种生物碱分离完全，峰形好，重复性好，结果可靠。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案实现：
一种化风丹药母中双酯型生物碱的检测方法，所述化风丹药母按照重量组分计算，由牛胆汁126.7份、白附子28.2份、生半夏28.2份、生天南星28.2份、生川乌28.2份、郁金14.1份、神曲0.14份按照下述方法制备而成：取方中白附子、生半夏、生南星、生川乌、郁金、神曲粉碎成细粉；加入牛胆汁混合均匀，置于容器中发酵20-100天，取出，干燥，即得。
所述检测方法采用高效液相色谱法测定：
色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；流动相：以乙腈：四氢呋喃=25:15为A；以乙酸—乙酸铵溶液（先配制0.1mol·L-1的乙酸铵溶液，再以每1000mL0.1mol·L-1乙酸铵溶液中加入0.5mL冰醋酸的比例配制而成）为B，进行梯度洗脱，洗脱程序为：0～22min，20%～23%A、80%～77%B；22～40min，23%～25%A、77%～75%B；流速1.0mL·min-1，柱温30℃，检测波长200～300nm；理论塔板数按次乌头碱峰计算不低于1000～6000；
对照品溶液的制备：取乌头碱、新乌头碱、次乌头碱对照品适量，精密称定，加异丙醇：三氯甲烷=1:1的混合液制成每1mL含乌头碱0.050～0.150mg，含新乌头碱0.080～0.200mg，含次乌头碱0.060～0.160mg的混合对照品溶液；
供试品溶液的制备：取化风丹药母2～4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入氨试液1.5mL，精密加入异丙醇：乙酸乙酯=1:1的混合溶液10～50mL，称定重量，超声处理20～40min，放冷，再称定重量，异丙醇：乙酸乙酯=1:1的混合溶液补足减失重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液12.5mL，40～60℃水浴挥干，残渣精密加入异丙醇：乙酸乙酯=1:1的混合溶液2mL溶解，滤过，取续滤液，即得；
测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10L，注入高效液相色谱仪，分别测量乌头碱、新乌头碱和次乌头碱峰的面积，计算，即得。
前述化风丹药母中双酯型生物碱的检测方法中，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：Inertsil ODS-SP4.6mm×250mm，5μm。
前述化风丹药母中双酯型生物碱的检测方法中，检测波长为235nm，理论塔板数按次乌头碱峰计算不低于3000。
前述化风丹药母中双酯型生物碱的检测方法中，所述对照品溶液这样制备：取乌头碱、新乌头碱、次乌头碱对照品适量，精密称定，加异丙醇：三氯甲烷=1:1的混合液制成每1mL含乌头碱0.129mg，含新乌头碱0.161mg，含次乌头碱0.140mg的混合对照品溶液。
前述化风丹药母中双酯型生物碱的检测方法中，所述供试品溶液这样制备：取化风丹药母2.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入氨试液1.5mL，精密加入异丙醇：乙酸乙酯=1:1的混合溶液25mL，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，异丙醇：乙酸乙酯=1:1的混合溶液补足减失重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液12.5mL，50℃水浴挥干，残渣精密加入异丙醇：乙酸乙酯=1:1的混合溶液2mL溶解，滤过，取续滤液，即得。
化风丹药母中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱三种双酯型生物碱总含量范围在0.0777～0.1147mg/g。
发明人进行了大量的实验，以下是本发明所述检测方法的研究
实验例：检测方法研究
1仪器与试药
1.1仪器LC-2010CHT型高效液相色谱仪（UV-VIS检测器，LC Solution色谱工作站，日本岛津）；METTLER AE240型电子分析天平（瑞士梅特勒）；KUDDOS型超声波清洗仪（上海商信化玻仪器有限公司）；HH-S型恒温水浴锅（江苏国胜实验仪器厂）；LRH-150S型恒温恒湿培养箱（广东医疗器械厂）。
1.2试药乌头碱（批号110720-200410），新乌头碱（批号0799-9403），次乌头碱（批号11079-200805）对照品均购自中国食品药品检定研究院，乙腈色谱醇（美国天地）、四氢呋喃色谱醇（天津市科密欧化学试剂有限公司），异丙醇色谱醇（天津市科密欧化学试剂有限公司），水为娃哈哈纯净水，乙酸铵分析纯（西陇化工股份有限公司），乙酸乙酯分析纯（重庆江川化工有限公司），三氯甲烷分析纯（西陇化工股份有限公司），氨水分析纯（重庆江川化工有限公司）。
2实验条件的选择
2.1色谱条件的选择
2.1.1流动相的选择本发明比较了不同流动相和相同流动相不同梯度洗脱程序如：乙腈-0.2%冰醋酸（浓氨水调pH为8.0）（28:72）；甲醇-0.2%三乙胺（70:30）；乙腈-0.1mol·L-1乙酸铵溶液（梯度洗脱）；乙腈-40m mol·L-1乙酸铵溶液（梯度洗脱）；乙腈:四氢呋喃（25:15）-0.1mol·L-1乙酸铵溶液（每1000mL加冰醋酸0.5mL）（梯度洗脱）。结果表明，采用乙腈-0.2%冰醋酸（28:72），甲醇-0.2%三乙胺（70:30）为流动相进行等度洗脱时，三个目标峰不能完全分离且峰形较差。比较了不同流动相的不同梯度洗脱程序后，结果表明，采用流动相乙腈:四氢呋喃（25:15）-乙酸—乙酸铵溶液（先配制0.1mol·L-1的乙酸铵溶液，再以每1000mL0.1mol·L-1乙酸铵溶液中加入0.5mL冰醋酸的比例配制而成），梯度洗脱（0～22min，20%～23%A，22～40min，23%～25%A）出峰时间适宜，色谱峰峰形相对较好，分离度好，故选择乙腈:四氢呋喃（25:15）-乙酸—乙酸铵溶液（先配制0.1mol·L-1的乙酸铵溶液，再以每1000mL0.1mol·L-1乙酸铵溶液中加入0.5mL冰醋酸的比例配制而成），梯度洗脱（0～22min，20%～23%A，22～40min，23%～25%A）作为流动相。
2.1.2色谱柱的选择比较了三种色谱柱对乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的分离情况，结果见表1。
表1不同色谱柱考察表
2.1.3检测波长的选择
取乌头碱、新乌头碱、次乌头碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-三氯甲烷（1:1）混合液制成混合对照品溶液，与异丙醇-三氯甲烷（1:1）作为空白试剂，于紫外分光光度计上，进行全波长扫描测定，结果可见，混合对照品在235nm处有最大吸收峰，因此检测波长可定为235nm。
2.2提取条件的选择
2.2.1提取方法的选择比较了超声30min、回流2h和浸渍24h三种不同提取方法，结果见表2。
表2不同提取方法考察表
结果表明，三种提取方法中，浸渍24h含量较低，回流2h和超声30min两种提取方法测得结果基本一致，为了节约时间，故选择了超声提取法。
2.2.2提取时间的选择比较了不同提取时间对三种双酯型生物碱含量的影响，结果见表3。
表3不同提取时间考察表
分别考察了超声处理20，30，40分钟，结果表明，超声30分钟后，含量几乎不增加，故选择超声30分钟作为提取时间。
2.2.3提取溶剂用量的选择比较了不同提取溶剂用量对三种双酯型生物碱含量的影响，结果见表4。
表4不同提取溶剂量考察表
分别考察了不同溶剂体积10，25，50mL对三种双酯型生物碱含量的影响，结果表明，提取溶剂用量为25mL时含量几乎不增加，故选择25mL作为提取溶剂用量。
2.2.4水浴温度的选择比较了不同水浴温度对三种双酯型生物碱含量的影响，结果见表5。
表5不同水浴温度考察表
分别考察了不同水浴温度对三种双酯型生物碱含量的影响，结果表明，随着温度的升高，三种双酯型生物碱含量降低，以50℃水浴挥干含量最高，故选择水浴温度为50℃。
3方法学验证
3.1对照品溶液的制备取乌头碱、新乌头碱、次乌头碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-三氯甲烷（1:1）混合液制成每1mL含乌头碱0.129mg，含新乌头碱0.161mg，含次乌头碱0.140mg的混合对照品溶液。
3.2供试品溶液的制备取化风丹药母约2.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入氨试液1.5mL，精密加入异丙醇-乙酸乙酯（1:1）混合溶液25mL，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，异丙醇-乙酸乙酯（1:1）混合溶液补足减失重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液12.5mL，50℃水浴挥干，残渣精密加入异丙醇-三氯甲烷（1:1）混合液2mL溶解，滤过，取续滤液，即得。
3.3线性关系的考察精密吸取3.1项下的混合对照品溶液2，4，6，8，10，12，14μL注入高效液相色谱仪测定。以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性回归，分别得乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的回归方程为Y=812400X+18739(r=0.9999)，Y=1022751.2X-23615(r=0.9999),Y=1090958.06X-15239.61(r=0.9999)。结果表明乌头碱、新乌头碱、次乌头碱分别在0.258～1.548μg，0.322～2.254μg，0.280～1.960μg呈良好线性关系。结果见表6～8。图1～3。
表6乌头碱线性范围
表7新乌头碱线性范围
表8次乌头碱线性范围
3.4精密度试验取混合对照品溶液，进样体积10uL，连续进样6次，记录峰面积积分值。测得乌头碱对照品浓度的RSD为1.58%，新乌头碱对照品浓度的RSD为1.47%，次乌头碱对照品浓度的RSD为1.19%，说明方法具有较好的精密度。结果见表9。
表9新乌头碱、次乌头碱、乌头碱精密度测定结果
3.5重复性试验取同一批药母粉末6份，分别按3.2项下方法，重复制备样品分别进样10uL，测定峰面积，分别计算乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的含量。乌头碱含量的RSD为2.11%，新乌头碱含量的RSD为1.50%，次乌头碱含量的RSD为2.52%，表明该方法重复性好。结果见表10。
表10新乌头碱、次乌头碱、乌头碱重复性测定结果
3.6稳定性试验选择3.5项下一份供试品溶液，进样体积为10uL，分别于制备后0，2，4，6，12，24h测定乌头碱、新乌头碱和次乌头碱峰面积，结果乌头碱、新乌头碱和次乌头碱峰面积的RSD分别为2.96%，1.27%，0.73%，表明供试品溶液在24h内保持稳定。结果见表11。
表11新乌头碱、次乌头碱、乌头碱重复性测定结果
3.7加样回收率试验
3.7.1对照品溶液的配制精密称取乌头碱、新乌头碱、次乌头碱对照品各0.66，1.68，2.12mg至10mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，备用。
3.7.2供试液的制备精密称定已知含量的药母粉末约1.25g，共6份，分别加入3.7.1项下配制的对照品溶液1mL，按3.2项下方法制备供试品溶液，测定，计算回收率，结果新乌头碱平均回收率为96.61%，RSD为1.15%，次乌头碱平均回收率为98.80%，RSD为1.91%，乌头碱平均回收率为98.64%，RSD为2.72%，表明该方法准确度较好。结果见表12。
表12乌头碱、新乌头碱、次乌头碱加样回收率试验
4样品测定：
取药母样品，按上述含测条件下测量药母中3种双酯型生物碱含量。结果见表13。
表13发酵好药母含测结果
结论：本发明所述方法专属性强，重现性、稳定性及精密度良好，能够有效检测化风丹药母中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱三种双酯型生物碱的含量，从源头上对化风丹质量进行控制，使化风丹质量达到稳定，可控及安全，克服了现有技术不足，达到了发明目的。
注：图4-图11是本发明新乌头碱对照品、次乌头碱对照品、乌头碱对照品、混合对照品、阴性样品及药母样品的色谱图。
附图说明
图1是本发明乌头碱标准曲线
图2是本发明新乌头碱标准曲线图
图3是本发明次乌头碱标准曲线图
图4是本发明新乌头碱对照品色谱图
图5是本发明次乌头碱对照品色谱图
图6是本发明乌头碱对照品色谱图
图7是本发明混合对照品色谱图
图8是本发明阴性样品色谱图
图9是本发明药母样品1色谱图
图10是本发明药母样品2色谱图
图11是本发明药母样品3色谱图
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
具体实施方式
实施例1：化风丹药母中双酯型生物碱的检测方法
采用高效液相色谱法测定：
色谱条件：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：Inertsil ODS-SP4.6mm×250mm，5μm；流动相：以乙腈：四氢呋喃=25:15为A；以乙酸—乙酸铵溶液（先配制0.1mol·L-1的乙酸铵溶液，再以每1000mL0.1mol·L-1乙酸铵溶液中加入0.5mL冰醋酸的比例配制而成）为B，进行梯度洗脱，洗脱程序为：0～22min，20%～23%A、80%～77%B；22～40min，23%～25%A、77%～75%B；流速1.0mL·min-1，柱温30℃，检测波长235nm；理论塔板数按次乌头碱峰计算不低于3000；
对照品溶液的制备：取乌头碱、新乌头碱、次乌头碱对照品适量，精密称定，加异丙醇：三氯甲烷=1:1的混合液制成每1mL含乌头碱0.129mg，含新乌头碱0.161mg，含次乌头碱0.140mg的混合对照品溶液；
供试品溶液的制备：取化风丹药母2.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入氨试液1.5mL，精密加入异丙醇：乙酸乙酯=1:1的混合溶液25mL，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，异丙醇：乙酸乙酯=1:1的混合溶液补足减失重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液12.5mL，50℃水浴挥干，残渣精密加入异丙醇：乙酸乙酯=1:1的混合溶液2mL溶解，滤过，取续滤液，即得；
测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，分别测量乌头碱、新乌头碱和次乌头碱峰的面积，计算，即得。
Claims (6)
1.一种化风丹药母中双酯型生物碱的检测方法，其特征在于：所述化风丹药母按照重量组分计算，由牛胆汁126.7份、白附子28.2份、生半夏28.2份、生天南星28.2份、生川乌28.2份、郁金14.1份、神曲0.14份按照下述方法制备而成：取方中白附子、生半夏、生南星、生川乌、郁金、神曲粉碎成细粉；加入牛胆汁混合均匀，置于容器中发酵20-80天，取出，干燥，即得；
所述检测方法采用高效液相色谱法测定：
色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；流动相：以乙腈：四氢呋喃=25:15为A；以乙酸—乙酸铵溶液为B，进行梯度洗脱，洗脱程序为：0～22min，20%～23%A、80%～77%B；22～40min，23%～25%A、77%～75%B；流速1.0mL·min-1，柱温30℃，检测波长200～300nm；理论塔板数按次乌头碱峰计算不低于1000～6000；
对照品溶液的制备：取乌头碱、新乌头碱、次乌头碱对照品适量，精密称定，加异丙醇：三氯甲烷=1:1的混合液制成每1mL含乌头碱0.050～0.150mg，含新乌头碱0.080～0.200mg，含次乌头碱0.060～0.160mg的混合对照品溶液；
供试品溶液的制备：取化风丹药母2～4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入氨试液1.5mL，精密加入异丙醇：乙酸乙酯=1:1的混合溶液10～50mL，称定重量，超声处理20～40min，放冷，再称定重量，异丙醇：乙酸乙酯=1:1的混合溶液补足减失重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液12.5mL，40～60℃水浴挥干，残渣精密加入异丙醇：乙酸乙酯=1:1的混合溶液2mL溶解，滤过，取续滤液，即得；
测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，分别测量乌头碱、新乌头碱和次乌头碱峰的面积，计算，即得。
2.如权利要求1中所述化风丹药母中双酯型生物碱的检测方法，其特征在于：所述乙酸—乙酸铵溶液这样配制：先配制0.1mol·L-1的乙酸铵溶液，再以每1000mL0.1mol·L-1乙酸铵溶液中加入0.5mL冰醋酸的比例配制而成。
3.如权利要求1中所述化风丹药母中双酯型生物碱的检测方法，其特征在于：所述色谱条件中，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：Inertsil ODS-SP4.6mm×250mm，5μm。
4.如权利要求1中所述化风丹药母中双酯型生物碱的检测方法，其特征在于：所述色谱条件中，检测波长为235nm，理论塔板数按次乌头碱峰计算不低于3000。
5.如权利要求1中所述化风丹药母中双酯型生物碱的检测方法，其特征在于：所述对照品溶液这样制备：取乌头碱、新乌头碱、次乌头碱对照品适量，精密称定，加异丙醇：三氯甲烷=1:1的混合液制成每1mL含乌头碱0.129mg，含新乌头碱0.161mg，含次乌头碱0.140mg的混合对照品溶液。
6.如权利要求1中所述化风丹药母中双酯型生物碱的检测方法，其特征在于：所述供试品溶液这样制备：取化风丹药母2.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入氨试液1.5mL，精密加入异丙醇：乙酸乙酯=1:1的混合溶液25mL，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，异丙醇：乙酸乙酯=1:1的混合溶液补足减失重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液12.5mL，50℃水浴挥干，残渣精密加入异丙醇：乙酸乙酯=1:1的混合溶液2mL溶解，滤过，取续滤液，即得。
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