CN103709934B - 磁性疏水自洁涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米材料技术领域的磁性疏水自洁涂料及其制备方法，该涂料由烷基烷氧基硅烷、Fe3O4磁性纳米粒子和有机溶剂组成，其中：Fe3O4磁性纳米粒子为经树状大分子修饰的。本发明以“荷叶效应”为基础，以烷基烷氧基硅烷作为低表面能的物质，并在其中加入树状大分子修饰的Fe3O4磁性纳米粒子作为涂层粗糙表面结构的填充物，来制备疏水自洁的涂层。通过Fe3O4纳米粒子所具有的磁性可以增强涂料在铁磁性钢材表面上的附着力。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种纳米材料技术领域的方法，具体是一种适用于各种基材表面，尤其适用于具有铁磁性的钢材表面的磁性疏水自洁涂料及其制备方法。
背景技术
随着城镇化建设地不断进行以及人们对环境卫生地不断追求，用于各种石材以及钢材表面的自洁涂料受到越来越多的关注。自洁涂料的使用不但可以使城市面貌焕然一新，而且可以减少城市建筑清洁维护的费用，节约开支。
根据仿生学研究报道，荷叶表面结构具有疏水自清洁的功能。之所以如此，是因为荷叶表面分布着无数微纳二元粗糙度的蜡质乳突结构，这就使得荷叶表面与水珠或尘埃的接触面积非常有限，稍有倾斜水珠就不能留在荷叶表面，水珠在叶面上滚动时还能带走灰尘。由此可见，构造疏水耐污的表面需要两个条件，一是表面具有低表面能的物质，二是表面具有微纳米的粗糙结构。
可用于涂料制备的低表面能物质主要有机氟，有机硅和有机氟硅三类。从经济和技术的方面考虑，有机硅的性价比最高。有机硅是第一个获得广泛应用的元素有机高分子化合物，它具有优良的耐候、耐化学腐蚀和憎水、耐沾污的特性，在涂料工业中亦占有相当重要的地位。与此同时，有机硅的价格相对于有机氟和有机氟硅也较便宜，具有广泛的市场应用前景。
经过对现有技术的检索发现，中国专利文献号CN101734945A，公开日2010-06-16，公开了一种渗透型有机硅纳米防水防护剂及其制备方法，该技术提出可以将纳米TiO2、纳米SiO2和纳米ZnO加入烷基烷氧基硅烷溶液中来制备有机硅纳米防水剂，但是该技术只适用混凝土建筑表面的防护，无法适用于钢材表面。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提出一种磁性疏水自洁涂料及其制备方法，以“荷叶效应”为基础，以烷基烷氧基硅烷作为低表面能的物质，并在其中加入树状大分子修饰的Fe3O4磁性纳米粒子作为涂层粗糙表面结构的填充物，以此来获得疏水自洁的涂层。Fe3O4纳米粒子所具有的磁性可以增强涂料在铁磁性钢材上的附着力。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明涉及一种磁性疏水自洁涂料，由烷基烷氧基硅烷、Fe3O4磁性纳米粒子和有机溶剂组成，其中：Fe3O4磁性纳米粒子为经氨基硅烷修饰过后再由树状大分子修饰；有机溶剂为无水乙醇。
所述的涂料的组分及其重量分数进一步优选为：烷基烷氧基硅烷10～50份，树状大分子修饰过的Fe3O4磁性纳米粒子0.1～0.5份，无水乙醇49.5～89.9份。
所述的烷基烷氧基硅烷，其典型结构为一个硅原子连有三个活性乙氧基和一个非活性的烷基，其中：烷基的碳数为4～10个，烷氧基选用乙氧基，乙氧基的碳数为1～4个。
本发明涉及上述磁性疏水自洁涂料的制备方法，是通过将经氨基硅烷修饰过后再由树状大分子修饰的Fe3O4磁性纳米粒子加入到溶于有机溶剂的烷基烷氧基硅烷中充分混合得到的。
所述的充分混合采用超声、搅拌等方式实现。
所述的Fe3O4磁性纳米粒子通过共沉淀法制备得到，具体为：Fe2+与Fe3+离子按照1:2的比例混合，然后在氮气保护下，加入浓度为4M的NaOH溶液，在80℃下反应60min，得到Fe3O4磁性纳米粒子，用超纯水和无水乙醇反复清洗3次。
所述的氨基硅烷修饰具体为：将5%的Fe3O4磁性纳米粒子溶于乙醇溶液中，超声30min使其混合均匀，然后加入适量3-氨丙基三甲氧基硅烷，在60℃下充分搅拌7h，产物用无水乙醇反复清洗3次，最后用磁分离得到产物，并在室温下抽真空干燥成粉末。
所述的树状大分子修饰具体为：将氨基硅烷修饰的Fe3O4磁性纳米粒子溶于甲醇中，然后加入到带有磁力搅拌子、回流冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，滴加丙烯酸甲酯溶液，在25℃下搅拌7h，然后加入乙二胺，在50℃下搅拌5h，然后减压蒸馏除去溶剂和单体，得到G0.5代树状大分子修饰的Fe3O4磁性纳米粒子；将G0.5代树状大分子修饰的Fe3O4磁性纳米粒子再次溶于甲醇，并在不断搅拌的情况下滴加乙二胺，滴完后继续搅拌48h，减压蒸馏除去甲醇和乙二胺，得到G1.0代树状大分子修饰的Fe3O4磁性纳米粒子；重复以上过程可以得到G1.5-G5.0代树状大分子修饰的Fe3O4磁性纳米粒子。
本发明涉及上述磁性疏水自洁涂料的应用，可以通过喷涂的方式将200-300g/m2用量的所述涂料涂覆于铁磁性的钢材表面，实现其表面的防水耐污处理。
技术效果
与现有技术相比，本发明优点包括：
1、本发明产品由于含有Fe3O4纳米粒子而带有一定的磁性，涂敷于具有铁磁性的钢材表面，可以有较强的附着力；
2、本发明产品疏水自洁性能优异，所形成的涂层接触角良好；
3、本发明的制备过程简单易行，且生产成本低；
4、本发明产品施工简便。
附图说明
图1为实施例1中涂料应用于铁磁性钢材表面后涂层对水的接触角视图。
图2为实施例2中涂料应用于铁磁性钢材表面后涂层对水的接触角视图。
图3为实施例3中涂料应用于铁磁性钢材表面后涂层对水的接触角视图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
按照下列比例配制本发明所述的磁性疏水自洁涂料，以重量分数计：异辛基三乙氧基硅烷10份，树状大分子修饰的Fe3O4磁性纳米粒子0.1份，无水乙醇89.9份。
制备工艺如下：
采用共沉淀法制备Fe3O4磁性纳米粒子；Fe2+与Fe3+离子按照1:2的比例混合，然后在氮气保护下，加入浓度为4M的NaOH溶液，在80℃下反应60min，得到Fe3O4磁性纳米粒子，用超纯水和无水乙醇反复清洗3次，备用。
氨基硅烷修饰Fe3O4磁性纳米粒子：5%的Fe3O4磁性纳米粒子溶于一定量的乙醇溶液中，超声30min使其混合均匀，然后加入适量3-氨丙基三甲氧基硅烷，在60℃下充分搅拌7h，产物用无水乙醇反复清洗3次，最后用磁分离得到产物，并在室温下抽真空干燥成粉末，备用。
树状大分子在Fe3O4磁性纳米粒子表面的生长：将氨基硅烷修饰的Fe3O4磁性纳米粒子溶于甲醇中，然后加入到带有磁力搅拌子、回流冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，滴加丙烯酸甲酯溶液，在25℃下搅拌7h，然后加入乙二胺，在50℃下搅拌5h，然后减压蒸馏除去溶剂和单体，得到G0.5代树状大分子修饰的Fe3O4磁性纳米粒子；将G0.5代树状大分子修饰的Fe3O4磁性纳米粒子再次溶于甲醇，并在不断搅拌的情况下滴加乙二胺，滴完后继续搅拌48h，减压蒸馏除去甲醇和乙二胺，得到G1.0代树状大分子修饰的Fe3O4磁性纳米粒子；重复以上过程一次得到G2.0代树状大分子修饰的Fe3O4磁性纳米粒子。
第四步，将10份烷基烷氧基硅烷溶于89.9份无水乙醇中，超声使其完全均匀混合，得到烷基烷氧基硅烷乙醇溶液。
第五步，将0.1份的G2.0代树状大分子修饰的Fe3O4磁性纳米粒子加入到上述烷基烷氧基硅烷乙醇溶液中，并充分搅拌使G2.0代树状大分子修饰的Fe3O4磁性纳米粒子完全分散于其中，制得磁性疏水自洁涂料。
本实施例得到的涂料分散性良好，当采用喷涂的方式以300g/m2的用量涂敷于具有铁磁性的钢材表面并在干燥后可以形成保护涂层，该涂层对水的接触角可达129°，如图1所示。
实施例2
按照下列比例配制本发明所述的磁性疏水自洁涂料，以重量分数计：异辛基三乙氧基硅烷25份，树状大分子修饰的Fe3O4磁性纳米粒子0.25份，无水乙醇74.75份。
制备工艺如下：
采用共沉淀法制备Fe3O4磁性纳米粒子；Fe2+与Fe3+离子按照1:2的比例混合，然后在氮气保护下，加入浓度为4M的NaOH溶液，在80℃下反应60min，得到Fe3O4磁性纳米粒子，用超纯水和无水乙醇反复清洗3次，备用。
氨基硅烷修饰Fe3O4磁性纳米粒子：5%的Fe3O4磁性纳米粒子溶于一定量的乙醇溶液中，超声30min使其混合均匀，然后加入适量3-氨丙基三甲氧基硅烷，在60℃下充分搅拌7h，产物用无水乙醇反复清洗3次，最后用磁分离得到产物，并在室温下抽真空干燥成粉末，备用。
树状大分子在Fe3O4磁性纳米粒子表面的生长：将氨基硅烷修饰的Fe3O4磁性纳米粒子溶于甲醇中，然后加入到带有磁力搅拌子、回流冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，滴加丙烯酸甲酯溶液，在25℃下搅拌7h，然后加入乙二胺，在50℃下搅拌5h，然后减压蒸馏除去溶剂和单体，得到G0.5代树状大分子修饰的Fe3O4磁性纳米粒子；将G0.5代树状大分子修饰的Fe3O4磁性纳米粒子再次溶于甲醇，并在不断搅拌的情况下滴加乙二胺，滴完后继续搅拌48h，减压蒸馏除去甲醇和乙二胺，得到G1.0代树状大分子修饰的Fe3O4磁性纳米粒子；重复以上过程两次得到G3.0代树状大分子修饰的Fe3O4磁性纳米粒子。
第四步，将25份烷基烷氧基硅烷溶于74.75份无水乙醇中，超声使其完全均匀混合，得到烷基烷氧基硅烷乙醇溶液。
第五步，将0.25份的G3.0代树状大分子修饰的Fe3O4磁性纳米粒子加入到上述烷基烷氧基硅烷乙醇溶液中，并充分搅拌使G3.0代树状大分子修饰的Fe3O4磁性纳米粒子完全分散于其中，制得磁性疏水自洁涂料。
本实施例得到的涂料分散性良好，当采用喷涂的方式以200g/m2的用量涂敷于具有铁磁性的钢材表面并在干燥后可以形成保护涂层，该涂层对水的接触角可达130°，如图2所示。
实施例3
按照下列比例配制本发明所述的磁性疏水自洁涂料，以重量分数计：异丁基三乙氧基硅烷50份，树状大分子修饰的Fe3O4磁性纳米粒子0.5份，无水乙醇49.5份。
制备工艺如下：
采用共沉淀法制备Fe3O4磁性纳米粒子；Fe2+与Fe3+离子按照1:2的比例混合，然后在氮气保护下，加入浓度为4M的NaOH溶液，在80℃下反应60min，得到Fe3O4磁性纳米粒子，用超纯水和无水乙醇反复清洗3次，备用。
氨基硅烷修饰Fe3O4磁性纳米粒子：5%的Fe3O4磁性纳米粒子溶于一定量的乙醇溶液中，超声30min使其混合均匀，然后加入适量3-氨丙基三甲氧基硅烷，在60℃下充分搅拌7h，产物用无水乙醇反复清洗3次，最后用磁分离得到产物，并在室温下抽真空干燥成粉末，备用。
树状大分子在Fe3O4磁性纳米粒子表面的生长：将氨基硅烷修饰的Fe3O4磁性纳米粒子溶于甲醇中，然后加入到带有磁力搅拌子、回流冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，滴加丙烯酸甲酯溶液，在25℃下搅拌7h，然后加入乙二胺，在50℃下搅拌5h，然后减压蒸馏除去溶剂和单体，得到G0.5代树状大分子修饰的Fe3O4磁性纳米粒子；将G0.5代树状大分子修饰的Fe3O4磁性纳米粒子再次溶于甲醇，并在不断搅拌的情况下滴加乙二胺，滴完后继续搅拌48h，减压蒸馏除去甲醇和乙二胺，得到G1.0代树状大分子修饰的Fe3O4磁性纳米粒子；重复以上过程四次得到G5.0代树状大分子修饰的Fe3O4磁性纳米粒子。
第四步，将50份烷基烷氧基硅烷溶于49.5份无水乙醇中，超声使其完全均匀混合，得到烷基烷氧基硅烷乙醇溶液。
第五步，将0.5份的G5.0代树状大分子修饰的Fe3O4磁性纳米粒子加入到上述烷基烷氧基硅烷乙醇溶液中，并充分搅拌使G5.0代树状大分子修饰的Fe3O4磁性纳米粒子完全分散于其中，制得磁性疏水自洁涂料。
本实施例得到的涂料分散性良好，当采用喷涂的方式以200g/m2的用量涂敷于具有铁磁性的钢材表面并在干燥后可以形成保护涂层，该涂层对水的接触角可达127°，如图3所示。
Claims (1)
1.一种磁性疏水自洁涂料的制备方法，其特征在于，该涂料由烷基烷氧基硅烷、Fe3O4磁性纳米粒子和有机溶剂组成，其中：Fe3O4磁性纳米粒子为经氨基硅烷修饰过后再由树状大分子修饰；
所述的涂料的组分及其重量分数为：烷基烷氧基硅烷10～50份，树状大分子修饰过的Fe3O4磁性纳米粒子0.1～0.5份，无水乙醇49.5～89.9份；
所述的Fe3O4磁性纳米粒子是通过共沉淀法制备得到，先经氨基硅烷修饰，然后再由树状大分子修饰，其中：Fe2+与Fe3+离子按照1:2的比例混合，然后在氮气保护下，加入浓度为4M的NaOH溶液，在80℃下反应60min，得到Fe3O4磁性纳米粒子，用超纯水和无水乙醇反复清洗3次；
所述的烷基烷氧基硅烷为异丁基三乙氧基硅烷或异辛基三乙氧基硅烷；
所述的制备方法，通过将经氨基硅烷修饰过后再由树状大分子修饰的Fe3O4磁性纳米粒子加入到溶于无水乙醇的烷基烷氧基硅烷中充分混合得到；
所述的氨基硅烷修饰具体为：将5％的Fe3O4磁性纳米粒子溶于乙醇溶液中，超声30min使其混合均匀，然后加入适量3‐氨丙基三甲氧基硅烷，在60℃下充分搅拌7h，产物用无水乙醇反复清洗3次，最后用磁分离得到产物，并在室温下抽真空干燥成粉末；
所述的树状大分子修饰具体为：
1)将经氨基硅烷修饰的Fe3O4磁性纳米粒子溶于甲醇中，然后加入到带有磁力搅拌子、回流冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，滴加丙烯酸甲酯溶液，在25℃下搅拌7h，然后加入乙二胺，在50℃下搅拌5h，然后减压蒸馏除去溶剂和单体，得到G0.5代树状大分子修饰的Fe3O4磁性纳米粒子；
2)将G0.5代树状大分子修饰的Fe3O4磁性纳米粒子再次溶于甲醇，并在不断搅拌的情况下滴加乙二胺，滴完后继续搅拌48h，减压蒸馏除去甲醇和乙二胺，得到G1.0代树状大分子修饰的Fe3O4磁性纳米粒子；
重复步骤1)和2)得到G1.5‐G5.0代树状大分子修饰的Fe3O4磁性纳米粒子。
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