CN103708670B - 一种常压处理百草枯废水的方法 - Google Patents
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Abstract
一种常压处理百草枯废水的方法，步骤如下：将百草枯废水加酸调pH为7.5-8.0；配制药剂溶液；加入药剂溶液搅拌，得到料液；离心，离心残渣经焚烧处理，离心液打入带有100w-5000w紫外灯装置的常压釜，加酸调pH=3-4，加入一定量七水硫酸亚铁，搅拌溶解后打开紫外灯，开始滴加30wt%双氧水，滴加完毕后常温反应0.1-1h，滴加液氨至溶液pH=8，放入离心机离心除去铁泥，离心液打入蒸发装置；蒸发出来的水符合城镇污水处理厂污染物排放标准，可直接排放；浓液进行回收套用，并得到副产的淡黄色氯化铵。本发明反应速度快，效率高，性价比高、投资成本低廉、工艺方法简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种能够在常压下处理百草枯废水的方法。
背景技术
目前，百草枯是世界上用量最广泛的除草剂之一，其需求量很大。采用氰氨法生产百草枯是目前收率最高的工艺路线，但在合成过程中产生的废水处理问题未能得到彻底的解决。这种废水具有COD高、色度高、含盐量高、不易被氧化等特性，采用一般的方法很难处理。
在现有的技术中，国外大多采用废水先蒸馏、后焚烧的方法进行处理，即将废水先蒸馏去掉一部分水，浓缩液进入焚烧炉焚烧，以达到氧化物和氰化物分解的目的。但此方法投资大，处理成本较高，而且废水中的有用物质未能得到回收，造成了资源的浪费。
由此可见，在目前的百草枯废水处理方法中，迫切需要提供一种投资成本低廉、工艺方法简单、效率高、资源回收利用的新技术，快速有效的处理百草枯含氰废水。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种常压处理百草枯废水的方法，其工艺简单，处理效率高，而且能够回收利用资源，从而消除上述背景技术中缺陷。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种常压处理百草枯废水的方法，步骤如下：
S1、将百草枯废水加酸调pH为7.5-8.0，得到预处理废水；
S2、药剂溶液的配制：向药剂中加入水，充分搅拌溶解，所述药剂为聚合氯化铝、聚合硫酸铁、壳聚糖、活性炭、聚丙烯酰胺五种成分混合复配而成；
S3、将步骤S1中的预处理废水打入常压釜中，加入步骤S2配好的药剂溶液，以500r/min的速度剧烈搅拌1-2min，使药剂溶液与废水充分混合，然后以100r/min的速度低速搅拌1-2h，使废水中的大分子污染物被充分捕集，得到料液；
S4、将步骤S3中的料液放入离心机离心，离心残渣经焚烧处理，离心液打入带有100w-5000w紫外灯装置的常压釜，加酸调pH=3-4；
S5、将步骤S4中的离心液加入一定量七水硫酸亚铁，搅拌溶解后打开紫外灯，开始滴加30wt%双氧水，滴加完毕后常温反应0.1-1h；
S6、反应完毕后，滴加液氨至溶液pH=8，放入离心机离心除去铁泥，离心液打入蒸发装置；
S7、蒸发出来的水符合城镇污水处理厂污染物排放标准，可直接排放；浓液进行回收套用，并得到副产的淡黄色氯化铵。
本发明中，所述步骤S1中，调节废水pH的酸为废盐酸。
本发明中，所述步骤S2使用的药剂中，聚合氯化铝、聚合硫酸铁、壳聚糖、活性炭、聚丙烯酰胺五种成分的质量分数分别为80%、10%、4.8%、4.8%、0.4%。
本发明中，所述步骤S2中，药剂的使用重量为预处理废水重量的2-8%。
本发明中，所述步骤S2中，溶解药剂所用水重量为预处理废水重量的7-10%。
本发明中，所述步骤S5中，七水硫酸亚铁的用量为预处理废水重量的1-2%，30wt%双氧水的用量为预处理废水重量的8-12%。
本方法步骤S3中的捕集过程为复配药剂中的几种成分同时或交叉发挥作用，使废水中的大分子的、难以被双氧水氧化的污染物被捕集出来，为后续处理铺平道路。投加的复配药剂经过发明人大量反复实验得到，絮凝药剂中各成分交叉发挥效能，对处理百草枯废水具有非常显著地效果。其中，铝盐与铁盐起主要作用：压缩悬浮物双电层，中和胶体电荷，使胶粒迅速聚集；聚丙烯酰胺起助凝作用：发挥架桥机理，在相距较远的两胶粒间进行吸附架桥，使胶粒逐渐变大，从而形成较大的絮凝体，加快絮凝速度；活性炭与壳聚糖起协同作用：对不带电荷的小分子颗粒、有机物有良好的吸附作用。
经过复配药剂预处理后，废水中大分子的、难以被双氧水氧化的污染物被捕集出来，色度显著减小，COD下降明显，处理效果明显好于单一铝盐或铁盐或其他单一成分的絮凝剂。而且本发明中，采用紫外线光辐射来提高氧化效果，最大幅度的分解有机污染物。经过处理后的废水COD（化学需氧量）由50000mg/L下降至≤5000mg/L；色度由不透明黑色变为透明淡黄色。经过蒸发出来的水，COD＜50，符合城镇污水处理厂污染物排放标准，可直接排放。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
A、反应速度快，效率高。
投加的复配药剂中各成分交叉发挥效能。铝盐与铁盐起主要作用：压缩悬浮物双电层，中和胶体电荷，使胶粒迅速聚集；聚丙烯酰胺起助凝作用：发挥架桥机理，在相距较远的两胶粒间进行吸附架桥，使胶粒逐渐变大，从而形成较大的絮凝体，加快沉降速度；活性炭与壳聚糖起协同作用：对不带电荷的小分子颗粒、有机物有良好的吸附作用。经过复配药剂预处理后，废水中大分子的、难以被双氧水氧化的污染物被捕集出来，色度显著减小，COD下降明显，处理效果明显好于单一铝盐或铁盐絮凝剂。再经过紫外线光辐射来提高氧化效果，最大幅度的分解有机污染物。经过处理后的废水COD（化学需氧量）由50000mg/L下降至≤5000mg/L；色度由不透明黑色变为透明淡黄色。经过蒸发出来的水，COD＜50，符合城镇污水处理厂污染物排放标准，可直接排放。
B、性价比高、投资成本低廉、工艺方法简单。
本发明中的复配药剂价格低廉、材料易得；同时氧化过程中所用的双氧水也为工业常用氧化剂，工艺方法简单，操作性强。能够得到副产的淡黄色氯化铵，实现了资源的回收利用。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种常压处理百草枯废水的方法，步骤如下：
S1、将百草枯废水加废盐酸调pH为7.5，得到预处理废水5kg；
S2、药剂溶液的配制：称量药剂100g，即使用重量为预处理废水重量的2%，向药剂中加入水，充分搅拌溶解，所述药剂为聚合氯化铝80g、聚合硫酸铁10g、壳聚糖4.8g、活性炭4.8g、聚丙烯酰胺0.4g五种成分混合复配而成，溶解药剂所用水重量为预处理废水重量的7%；
S3、将步骤S1中的预处理废水打入常压釜中，加入步骤S2配好的药剂溶液，以500r/min的速度剧烈搅拌1min，使药剂溶液与废水充分混合，然后以100r/min的速度低速搅拌1h，使废水中的大分子污染物被充分捕集；
S4、将步骤S3中的料液放入离心机离心，离心残渣经焚烧处理，离心液打入带有100w紫外灯装置的常压釜，加酸调pH=3；
S5、将步骤S4中的离心液在不断搅拌下加入七水硫酸亚铁，溶解后打开紫外灯，滴加30wt%双氧水。七水硫酸亚铁的用量为预处理废水重量的1%，双氧水的用量为预处理废水重量的8%，常温反应0.5h。
S6、向步骤S5中的反应液滴加液氨至溶液pH=8，放入离心机离心除去铁泥，料液成透明黄色溶液，检测COD，由53215下降到5534mg/L，去除率为89.6%。
S7、将S6中的料液打入蒸发装置，蒸发出来的水为无色，检测COD为50mg/L，可直接排放；浓液进行回收套用；并得到副产的淡黄色氯化铵。
实施例2
一种常压处理百草枯废水的方法，步骤如下：
S1、将百草枯废水加废盐酸调pH为7.5，得到预处理废水5kg；
S2、药剂溶液的配制：称量药剂400g，即使用重量为预处理废水重量的8%，向药剂中加入水，充分搅拌溶解，所述药剂为聚合氯化铝、聚合硫酸铁、壳聚糖、活性炭、聚丙烯酰胺五种成分混合复配而成，聚合氯化铝、聚合硫酸铁、壳聚糖、活性炭、聚丙烯酰胺五种成分的质量分数分别为80%、10%、4.8%、4.8%、0.4%，溶解药剂所用水重量为预处理废水重量的10%；
S3、将步骤S1中的预处理废水打入常压釜中，加入步骤S2配好的药剂溶液，以500r/min的速度剧烈搅拌2min，使药剂溶液与废水充分混合，然后以100r/min的速度低速搅拌2h，使废水中的大分子污染物被充分捕集；
S4、将步骤S3中的料液放入离心机离心，离心残渣经焚烧处理，离心液打入带有100w紫外灯装置的常压釜，加酸调pH=4；
S5、将步骤S4中的离心液在不断搅拌下加入七水硫酸亚铁，溶解后打开紫外灯，滴加30wt%双氧水。七水硫酸亚铁的用量为预处理废水重量的2%，双氧水的用量为预处理废水重量的12%，常温反应1h。
S6、向步骤S5中的反应液滴加液氨至溶液pH=8，放入离心机离心除去铁泥，料液成透明淡黄色溶液，检测COD，由53215下降到3151mg/L，去除率为94.1%。
S7、将S6中的料液打入蒸发装置，蒸发出来的水为无色，检测COD为42mg/L，可直接排放；浓液进行回收套用；并得到副产的淡黄色氯化铵。
实施例3
一种常压处理百草枯废水的方法，步骤如下：
S1、将百草枯废水加废盐酸调pH为7.5，得到预处理废水5kg；
S2、药剂溶液的配制：称量药剂300g，即使用重量为预处理废水重量的6%，向药剂中加入水，充分搅拌溶解，所述药剂为聚合氯化铝、聚合硫酸铁、壳聚糖、活性炭、聚丙烯酰胺五种成分混合复配而成，聚合氯化铝、聚合硫酸铁、壳聚糖、活性炭、聚丙烯酰胺五种成分的质量分数分别为80%、10%、4.8%、4.8%、0.4%，溶解药剂所用水重量为预处理废水重量的8%；
S3、将步骤S1中的预处理废水打入常压釜中，加入步骤S2配好的药剂溶液，以500r/min的速度剧烈搅拌1.5min，使药剂溶液与废水充分混合，然后以100r/min的速度低速搅拌1.5h，使废水中的大分子污染物被充分捕集；
S4、将步骤S3中的料液放入离心机离心，离心残渣经焚烧处理，离心液打入带有100w紫外灯装置的常压釜，加酸调pH=3.5；
S5、将步骤S4中的离心液在不断搅拌下加入七水硫酸亚铁，溶解后打开紫外灯，滴加30wt%双氧水。七水硫酸亚铁的用量为预处理废水重量的1.5%，双氧水的用量为预处理废水重量的10%，常温反应0.75h。
S6、向步骤S5中的反应液滴加液氨至溶液pH=8，放入离心机离心除去铁泥，料液成透明黄色溶液，检测COD，由53215下降到4734mg/L，去除率为91.1%。
S7、将S6中的料液打入蒸发装置，蒸发出来的水为无色，检测COD为44mg/L，可直接排放；浓液进行回收套用；并得到副产的淡黄色氯化铵。
实施例4
一种常压处理百草枯废水的方法，步骤如下：
S1、将百草枯废水加废盐酸调pH为7.5，得到预处理废水5kg；
S2、药剂溶液的配制：称量药剂100g，即使用重量为预处理废水重量的2%，向药剂中加入水，充分搅拌溶解，所述药剂为聚合氯化铝80g、聚合硫酸铁10g、壳聚糖4.8g、活性炭4.8g、聚丙烯酰胺0.4g五种成分混合复配而成，溶解药剂所用水重量为预处理废水重量的7%；
S3、将步骤S1中的预处理废水打入常压釜中，加入步骤S2配好的药剂溶液，以500r/min的速度剧烈搅拌1min，使药剂溶液与废水充分混合，然后以100r/min的速度低速搅拌1h，使废水中的大分子污染物被充分捕集；
S4、将步骤S3中的料液放入离心机离心，离心残渣经焚烧处理，离心液打入带有1000w紫外灯装置的常压釜，加酸调pH=3；
S5、将步骤S4中的离心液在不断搅拌下加入七水硫酸亚铁，溶解后打开紫外灯，滴加30wt%双氧水。七水硫酸亚铁的用量为预处理废水重量的1%，双氧水的用量为预处理废水重量的8%，常温反应0.2h。
S6、向步骤S5中的反应液滴加液氨至溶液pH=8，放入离心机离心除去铁泥，料液成透明黄色溶液，检测COD，由53215下降到5213mg/L，去除率为90.2%。
S7、将料液打入蒸发装置，蒸发出来的水为无色，检测COD为47mg/L，可直接排放；浓液进行回收套用；并得到副产的淡黄色氯化铵。
实施例5
一种常压处理百草枯废水的方法，步骤如下：
S1、将百草枯废水加废盐酸调pH为7.5，得到预处理废水5kg；
S2、药剂溶液的配制：称量药剂100g，即使用重量为预处理废水重量的2%，向药剂中加入水，充分搅拌溶解，所述药剂为聚合氯化铝80g、聚合硫酸铁10g、壳聚糖4.8g、活性炭4.8g、聚丙烯酰胺0.4g五种成分混合复配而成，溶解药剂所用水重量为预处理废水重量的7%；
S3、将步骤S1中的预处理废水打入常压釜中，加入步骤S2配好的药剂溶液，以500r/min的速度剧烈搅拌1min，使药剂溶液与废水充分混合，然后以100r/min的速度低速搅拌1h，使废水中的大分子污染物被充分捕集；
S4、将步骤S3中的料液放入离心机离心，离心残渣经焚烧处理，离心液打入带有5000w紫外灯装置的常压釜，加酸调pH=3；
S5、将步骤S4中的离心液在不断搅拌下加入七水硫酸亚铁，溶解后打开紫外灯，滴加30wt%双氧水。七水硫酸亚铁的用量为预处理废水重量的1%，双氧水的用量为预处理废水重量的8%，常温反应0.1h。
S6、向步骤S5中的反应液滴加液氨至溶液pH=8，放入离心机离心除去铁泥，料液成透明黄色溶液，检测COD，由53215下降到5164mg/L，去除率为90.3%。
将料液打入蒸发装置，蒸发出来的水为无色，检测COD为43mg/L，可直接排放；浓液进行回收套用；并得到副产的淡黄色氯化铵。
实施例6
取聚合氯化铝8.0g，聚合硫酸铁1.0g，壳聚糖0.48g，活性炭0.48g，聚丙烯酰胺0.04g，混合均匀后，用14ml水充分溶解。
取原水，用废盐酸调pH为7.5，得到200g预处理废水，加入到装有温度计、搅拌器的500ml常压釜中，开启搅拌器，加入配好的药剂溶液，以500r/min的速度剧烈搅拌1min，以100r/min的速度低速搅拌1h，结束后将料液放入离心机离心，离心液打入带有100w紫外灯装置的常压釜，加酸调pH=4；不断搅拌下加入3g七水硫酸亚铁，溶解后打开紫外灯，滴加16g30wt%双氧水，常温反应0.5h。
向反应液滴加液氨至溶液pH=8，放入离心机离心除去铁泥，料液成透明黄色溶液，检测COD，由53215mg/L下降到4923mg/L，去除率为90.7%。
将料液打入蒸发装置，蒸发出来的水为无色，检测COD为45mg/L，可直接排放；浓液进行回收套用；并得到副产的淡黄色氯化铵。
实施例7
取聚合氯化铝12.8g，聚合硫酸铁1.6g，壳聚糖0.768g，活性炭0.768g，聚丙烯酰胺0.064g，混合均匀后，用20ml水充分溶解。
取原水，用废盐酸调pH为8.0，得到200g预处理废水，加入到装有温度计、搅拌器的500ml常压釜中，开启搅拌器，加入配好的药剂溶液，以500r/min的速度剧烈搅拌2min，以100r/min的速度低速搅拌2h，结束后将料液放入离心机离心，离心液打入带有100w紫外灯装置的常压釜，加酸调pH=3；不断搅拌下加入4g七水硫酸亚铁，溶解后打开紫外灯，滴加24g30wt%双氧水，常温反应1h。
向反应液滴加液氨至溶液pH=8，放入离心机离心除去铁泥，料液成透明淡黄色溶液，检测COD，由53215mg/L下降到3206mg/L，去除率为94.0%。
将料液打入蒸发装置，蒸发出来的水为无色，检测COD为40mg/L，可直接排放；浓液进行回收套用；并得到副产的淡黄色氯化铵。
对比实施例1
取聚合氯化铝16.0g，用14ml水充分溶解。
取原水，用废盐酸调pH为7.5，得到200g预处理液，加入到装有温度计、搅拌器的500ml常压釜中，开启搅拌器，加入配好的药剂溶液，剧烈搅拌1min，低速搅拌1h，结束后将料液放入离心机离心，离心液打入带有100w紫外灯装置的常压釜，加酸调pH=4；不断搅拌下加入3g七水硫酸亚铁，滴加16ml30%双氧水，常温反应0.5h。
向反应液滴加液氨至溶液pH=8，放入离心机离心除去铁泥，料液成透明黄色溶液，检测COD，由53215下降到18587mg/L，去除率为65.1%。
对比实施例2
取聚合氯化铝16.0g，用20ml水充分溶解。
取原水，用废盐酸调pH为7.5，得到200g预处理液，加入到装有温度计、搅拌器的500ml常压釜中，开启搅拌器，加入配好的药剂溶液，剧烈搅拌1min，低速搅拌1h，结束后将料液放入离心机离心，离心液打入带有100w紫外灯装置的常压釜，加酸调pH=4；不断搅拌下加入3g七水硫酸亚铁，溶解后打开紫外灯，滴加16ml30%双氧水，常温反应0.5h。
向反应液滴加液氨至溶液pH=8，放入离心机离心除去铁泥，料液成透明黄色溶液，检测COD，由53215下降到16265mg/L，去除率为69.4%。
对比实施例3
取聚合硫酸铁10.0g，用14ml水充分溶解。
取原水，用废盐酸调pH为7.5，得到200g预处理液，加入到装有温度计、搅拌器的500ml常压釜中，开启搅拌器，加入配好的药剂溶液，剧烈搅拌1min，低速搅拌1h，结束后将料液放入离心机离心，离心液打入带有2000w紫外灯装置的常压釜，加酸调pH=4；不断搅拌下加入3g七水硫酸亚铁，溶解后打开紫外灯，滴加16ml30%双氧水，常温反应0.5h。
向反应液滴加液氨至溶液pH=8，放入离心机离心除去铁泥，料液成透明黄色溶液，检测COD，由53215下降到17125mg/L，去除率为67.8%。
对比实施例4
取聚合硫酸铁16.0g，用20ml水充分溶解。
取原水，用废盐酸调pH为7.5，得到200g预处理液，加入到装有温度计、搅拌器的500ml常压釜中，开启搅拌器，加入配好的药剂溶液，剧烈搅拌1min，低速搅拌1h，结束后将料液放入离心机离心，离心液打入带有5000w紫外灯装置的常压釜，加酸调pH=4；不断搅拌下加入3g七水硫酸亚铁，溶解后打开紫外灯，滴加16ml30%双氧水，常温反应0.5h。
向反应液滴加液氨至溶液pH=8，放入离心机离心除去铁泥，料液成透明黄色溶液，检测COD，由53215下降到14896mg/L，去除率为72.0%。
对比实施例5（没有采用紫外光灯）
一种常压处理百草枯废水的方法，步骤如下：
S1、将百草枯废水加废盐酸调pH为7.5，得到预处理废水5kg；
S2、药剂溶液的配制：称量药剂100g，即使用重量为预处理废水重量的2%，向药剂中加入水，充分搅拌溶解，所述药剂为聚合氯化铝80g、聚合硫酸铁10g、壳聚糖4.8g、活性炭4.8g、聚丙烯酰胺0.4g五种成分混合复配而成，溶解药剂所用水重量为预处理废水重量的7%；
S3、将步骤S1中的预处理废水打入常压釜中，加入步骤S2配好的药剂溶液，以500r/min的速度剧烈搅拌1min，使药剂溶液与废水充分混合，然后以100r/min的速度低速搅拌1h，使废水中的大分子污染物被充分捕集；
S4、将步骤S3中的料液放入离心机离心，离心残渣经焚烧处理，离心液打入不带有紫外灯装置的常压釜，加酸调pH=3；
S5、将步骤S4中的离心液在不断搅拌下加入七水硫酸亚铁，滴加30wt%双氧水。七水硫酸亚铁的用量为预处理废水重量的1%，双氧水的用量为预处理废水重量的8%，常温反应0.5h。
S6、向步骤S5中的反应液滴加液氨至溶液pH=8，放入离心机离心除去铁泥，料液成透明黄色溶液，检测COD，由53215下降到10314mg/L，去除率为80.6%。
从实施例1-7和对比实施例1-5的结果可以明显看到，与传统的絮凝剂相比较，本发明提供的药剂在百草枯废水的处理中起到非常显著的效果，处理后的废水COD大大降低，去除率非常高。
同时，从上述的实施例和对比实施例中也可以看出，反应釜加装紫外灯，并利用紫外灯管照射的情况下，处理后的废水COD也有一定程度的降低，去除率也有明显提高。
本发明不局限于上述具体实施方式，一切基于本发明的技术构思，所作出的结构上的改进，均落入本发明的保护范围之中。
Claims (5)
1.一种常压处理百草枯废水的方法，其特征在于：步骤如下：
S1、将百草枯废水加酸调pH为7.5-8.0，得到预处理废水；
S2、药剂溶液的配制：向药剂中加入水，充分搅拌溶解，所述药剂为聚合氯化铝、聚合硫酸铁、壳聚糖、活性炭、聚丙烯酰胺五种成分混合复配而成，其中聚合氯化铝、聚合硫酸铁、壳聚糖、活性炭、聚丙烯酰胺五种成分的质量分数分别为80％、10％、4.8％、4.8％、0.4％；
S3、将步骤S1中的预处理废水打入常压釜中，加入步骤S2配好的药剂溶液，以500r/min的速度剧烈搅拌1-2min，使药剂溶液与废水充分混合，然后以100r/min的速度低速搅拌1-2h，使废水中的大分子污染物被充分捕集，得到料液；
S4、将步骤S3中的料液放入离心机离心，离心残渣经焚烧处理，离心液打入带有100w-5000w紫外灯装置的常压釜，加酸调pH＝3-4；
S5、将步骤S4中的离心液加入一定量七水硫酸亚铁，搅拌溶解后打开紫外灯，开始滴加30wt％双氧水，滴加完毕后常温反应0.1-1h；
S6、反应完毕后，滴加液氨至溶液pH＝8，放入离心机离心除去铁泥，离心液打入蒸发装置；
S7、蒸发出来的水符合城镇污水处理厂污染物排放标准，可直接排放；浓液进行回收套用，并得到副产的淡黄色氯化铵。
2.如权利要求1所述的一种常压处理百草枯废水的方法，其特征在于：所述步骤S1中，调节废水pH的酸为废盐酸。
3.如权利要求1所述的一种常压处理百草枯废水的方法，其特征在于：所述步骤S2中，药剂的使用重量为预处理废水重量的2-8％。
4.如权利要求1所述的一种常压处理百草枯废水的方法，其特征在于：所述步骤S2中，溶解药剂所用水重量为预处理废水重量的7-10％。
5.如权利要求1所述的一种常压处理百草枯废水的方法，其特征在于：所述步骤S5中，七水硫酸亚铁的用量为预处理废水重量的1-2％，30wt％双氧水的用量为预处理废水重量的8-12％。
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