CN103708431B - 一种硫酸法制备四氧化二氮的装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种硫酸法制备四氧化二氮的装置，包括稀硝酸原料槽、硫酸原料槽，所述稀硝酸原料槽的出料口通过预热器与浓缩塔连接，硫酸原料槽的出料口与浓缩塔连接；所述浓缩塔顶端的出气端通过换热器与气液分离器连接，所述气液分离器底端的出液口与所述浓缩塔顶端进料口连接，气液分离器顶端的出气口通过冷凝器与储罐连接。本发明利用硫酸作为脱水剂，将稀硝酸分解制备四氧化二氮，由于原料稀硝酸可来源于常压、加压稀硝酸装置，而工业硫酸可循环使用，四氧化二氮作为一种军民两用产品，前景广阔，故本发明属于工业升级技术，符合国家产业政策，有助于促进产品结构调整。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种硫酸法制备四氧化二氮的装置。
背景技术
四氧化二氮（N2O4）用作制造硝酸、无水金属盐和硝基配位络合物的原料；在有机化学中用作氧化剂、硝化剂和丙烯酸酯聚合的抑制剂；在军事工业中,用作制取炸药和火箭推进剂，“神舟9号”上天就应用四氧化二氮作为火箭主要的推进剂。随着国民经济地发展，四氧化二氮应用越来越广泛，但目前其生产来源仅仅局限于直接法生产浓硝酸中的液体四氧化二氮，其产量低、生产规模受到限制，已经远远不能满足工业应用，必须加以改造。
由于目前工业硫酸、稀硝酸生产装置在全国比较普遍，但浓硝酸的制备还是具有一定的局限性。本发明是利用工业硫酸作为脱水剂，使稀硝酸分别提浓为浓硝酸以及分解产生N2O4，从而解决了生产原料难题，同时根据市场变化，适时调整产品结构。
发明内容
本发明就是要解决上述不足，提供一种硫酸法制备四氧化二氮装置。
为了达到上述目的，本发明提供一种硫酸法制备四氧化二氮的装置，一种硫酸法制备四氧化二氮的装置，包括稀硝酸原料槽、硫酸原料槽，所述稀硝酸原料槽的出料口通过预热器与浓缩塔连接，硫酸原料槽的出料口与浓缩塔连接；所述浓缩塔顶端的出气端通过换热器与气液分离器连接，所述气液分离器底端的出液口与所述浓缩塔顶端进料口连接，气液分离器顶端的出气口通过冷凝器与储罐连接。
进一步，所述浓缩塔底部与蒸汽管道连接，其底端设有引出稀硫酸的出液口。
进一步，所述气液分离器与冷凝器的顶端均与压缩机连接，使气液分离器与冷凝器内部为负压，其绝压为400-700毫米水柱。
进一步，所述储罐为循环盐水制冷的低温储罐。
本发明中硫酸原料槽中硫酸为90%-98%工业硫酸，稀硝酸原料槽中稀硝酸为浓度40%-65%、来源于常压、加压稀硝酸装置中的。
本发明以工业硫酸作为脱水剂，在浓缩塔蒸馏稀硝酸和硫酸混合物的过程中，硫酸逐渐为水分所稀释，并且逐渐为硝酸以及硝酸部分分解而生成的氮氧化物所饱和，生成含硝硫酸（HNSO5），含硝硫酸水解出氮氧化物，且硝酸也会脱硝水解为NO2。其具体的反应过程如下:
（1）被硫酸脱水后的浓硝酸在通往蒸汽加热情况下生成NO2：4HNO3=2H2O +4NO2 +O2，其次NO2与H2O 反应：3NO2+H2O=2HNO3+NO，2NO2+H2O=HNO3+HNO2；
（2）NO+NO2与H2SO4反应：NO+NO2+2H2SO4(浓硫酸) =2HNSO5+H2O
（3）含硝硫酸水解脱硝: 使含硝硫酸在加热下水解:HNSO5+H2O=HNO2+H2SO4，生成的HNO2分解生成NO2：2HNO2= NO+NO2+H2O；
（4）硝酸吸收的氮氧化物在浓缩塔中第一层塔板上，硝酸在流过具有脱硝作用的塔板，在受热情况下氮氧化物便完全解析放出，而NO氧化为为NO2：NO+2HNO3= 3NO2+H2O。NO2在NO2冷凝器中2NO2= N2O4。
本发明的装置是直接生产四氧化氮，浓缩塔内富含氮氧化物的硝酸蒸汽的温度为70-85℃，经冷却至30-45℃，使大部分硝酸蒸汽冷凝，而大部分NO2气体被冷却，一起经气液分离出NO2气体与液体浓硝酸；由于浓硝酸中含有大量被溶解的氮氧化物，所以又将它送回浓缩塔中第一层塔板上，浓硝酸被浓缩塔内的塔板重复脱硝而全部解析出氮氧化物，经分离出来的NO2气体经冷凝成为液体N2O4，其浓度为90-95%。
从浓缩塔底端的出液口引出的稀硫酸，其浓度为65-70%，温度为150-170度 ，经蒸发浓缩到90-98%后作为原料而循环使用，这样硫酸便在一个闭合的流路中进行循环。
所以，本发明的有益效果体现在：
1、本发明利用硫酸作为脱水剂，将稀硝酸分解制备四氧化二氮，由于原料稀硝酸可来源于常压、加压稀硝酸装置，而工业硫酸可循环使用，四氧化二氮作为一种军民两用产品，前景广阔，故本发明属于工业升级技术，符合国家产业政策，有助于促进产品结构调整。
2、本装置用途多、应用广泛，为生产企业减少生产投资与设备投入。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明制备四氧化二氮的装置结构示意图；
图中：1-稀硝酸原料槽，2-预热器，3-硫酸原料槽，4-浓缩塔，5-换热器，6-气液分离器，7-压缩机，8-冷凝器，9-低温储罐，10-蒸汽管道，11-出液口。
具体实施方式
如图1所示，一种硫酸法制备四氧化二氮的装置，包括稀硝酸原料槽1、硫酸原料槽3，所述稀硝酸原料槽1的出料口通过预热器2与浓缩塔4连接，硫酸原料槽3的出料口与浓缩塔4连接；浓缩塔4底部与蒸汽管道10连接，通过蒸汽对浓缩塔4内进行加热，浓缩塔4底端设有引出稀硫酸的出液口11。所述浓缩塔4顶端的出气端通过换热器5与气液分离器6连接，所述气液分离器6底端的出液口与浓缩塔4顶端进料口连接，将浓硝酸导入浓缩塔4中进行脱出氮氧化物；气液分离器6顶端的出气口通过冷凝器8与循环盐水制冷的低温储罐9连接，将四氧化二氮冷凝为液体贮存在低温储罐9中，从而达到制备、贮存四氧化二氮的目的。
进一步，所述气液分离器6与冷凝器8的顶端均与压缩机7连接，将气液分离器6与冷凝器8 中抽为负压，其绝压为400-700毫米水柱；并将冷凝器8中的不凝气体NO和O2抽出。
本发明以工业硫酸作为脱水剂，在浓缩塔蒸馏稀硝酸和硫酸混合物的过程中，硫酸逐渐为水分所稀释，并且逐渐为硝酸以及硝酸部分分解而生成的氮氧化物所饱和，生成含硝硫酸（HNSO5），含硝硫酸水解出氮氧化物，且硝酸也会脱硝水解为NO2。浓缩塔内富含氮氧化物的硝酸蒸汽冷却后，经气液分离出NO2气体与液体浓硝酸；由于浓硝酸中含有大量被溶解的氮氧化物，所以又将它送回浓缩塔中第一层塔板上，浓硝酸被浓缩塔内的塔板重复脱硝而全部解析出氮氧化物，经分离出来的NO2气体经冷凝成为液体N2O4，其浓度为90-95%。
以上实施例并非仅限于本发明的保护范围，所有基于本发明的基本思想而进行修改或变动的都属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种硫酸法制备四氧化二氮的装置，包括稀硝酸原料槽、硫酸原料槽，其特征在于：所述稀硝酸原料槽的出料口通过预热器与浓缩塔连接，硫酸原料槽的出料口与浓缩塔连接；所述浓缩塔顶端的出气端通过换热器与气液分离器连接，所述气液分离器底端的出液口与所述浓缩塔顶端进料口连接，气液分离器顶端的出气口通过冷凝器与储罐连接。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述浓缩塔底部与蒸汽管道连接，其底端设有引出稀硫酸的出液口。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述气液分离器与冷凝器的顶端均与压缩机连接，使气液分离器与冷凝器内部为负压，其绝压为400-700毫米水柱。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述储罐为循环盐水制冷的低温储罐。
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2013
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Also Published As
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