CN104229761A - 一种稀硝酸制备系统及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种稀硝酸制备系统及其制备方法。本发明的稀硝酸制备系统，用于将发烟硝酸制备成NO气体和稀硝酸，包括发烟硝酸储槽和上部设有喷头的反应器，反应器下部的进液端与发烟硝酸储槽连通，反应器的输出端分为两路，一路与NO气体制备装置相连，另一路与稀硝酸制备装置相连，NO气体制备装置包括与反应器顶部连通的冷凝器、用于分析出NO气体的分离器和NO储槽，分离器的入口与冷凝器连接，分离器的出气管通过压缩机与NO储槽相连，分离器的出液管与反应器的上部相连,本发明的稀硝酸制备系统可以改变发烟硝酸生成浓硝酸再配置稀硝酸的传统路线，使发烟硝酸直接配制为68％以下稀硝酸，同时可以收集生成的NO气体，满足社会需求。
Description
技术领域
本发明涉及了一种发烟硝酸利用的技术领域，具体涉及一种利用水或稀硝酸洗涤发烟硝酸，进而生产NO气体和配制稀硝酸的装置和工艺方法。
背景技术
随着社会的发展，目前稀硝酸应用在各行各业，但不同行业对硝酸浓度要求不一，中和法生产硝酸铵需浓度为37-43％的硝酸作为原料，而加压法生产硝酸铵需浓度为60％的硝酸作为原料，IT行业需要浓度为68％的硝酸，钢铁清洗业多需求浓度为30-40％的硝酸。此外，在制备稀硝酸时会产出NO气体，NO气体分子小，结构简单，常温下为气体，微溶于水，可快速透过生物膜扩散，在心、脑血管调节、神经、免疫调节等方面有着十分重要的生物学作用，同时NO气体可作为原料，生产硝酸盐和亚硝酸盐，一氧化氮还可直接氧化为二氧化氮，直接液化成四氧化二氮，随着工业的发展，液体四氧化二氮应用越来越广泛，目前是很重要的火箭推进剂之一。
但是目前我国对发烟硝酸利用往往限于生产浓硝酸，然后再将浓硝酸配制成稀硝酸来使用，整个过程工序复杂而且费时费力，而且在配制稀硝酸过程中产出的NO气体没有得到很好的收集利用。
发明内容
本申请的发明目的在于解决目前发烟硝酸利用不充分，利用发烟硝酸生产稀硝酸费时费力且NO气体没有得到很好的收集利用的技术问题，而提供一种可以利用发烟硝酸直接配制出浓度在68％以下的稀硝酸，同时收集生成的NO气体以满足社会需求的稀硝酸制备系统。
为了完成本申请的发明目的，本申请采样以下技术方案：
本发明的稀硝酸制备系统，用于将发烟硝酸制备成稀硝酸并收集制备过程中产出的NO气体，包括发烟硝酸储槽和上部设有喷头的反应器，所述反应器下部的进液端与所述发烟硝酸储槽连通，所述反应器的输出端分为两路，一路与NO气体制备装置相连，另一路与稀硝酸制备装置相连，所述NO气体制备装置包括与所述反应器顶部连通的冷凝器、用于分析出NO气体的分离器和NO储槽，所述分离器的入口与所述冷凝器连接，所述分离器的出气管通过压缩机与所述NO储槽相连，所述分离器的出液管与所述反应器的上部相连，所述稀硝酸制备装置包括与所述反应器底部连通的硝酸储槽、循环泵和循环冷却器，所述循环泵驱动所述硝酸储槽内的硝酸溶液经过循环冷却器回流至所述反应器内，所述反应器的回流口位于所述反应器的中上部。
本发明所述发烟硝酸储槽内的溶液在氮气空分装置的作用下进入所述反应器。
本发明所述冷凝器、发烟硝酸储槽和硝酸储槽为冷冻盐水换热器结构，冷冻盐水温度为-10～-14℃。
本发明所述发烟硝酸储槽内部压力为0.5-0.6MPa，所述发烟硝酸储槽内部温度为0-20℃，所述NO储罐内部压力为3-5MPa，所述反应器内部压力为0-0.3MPa，所述反应器内底部温度为30-70℃，所述反应器内顶部温度为10-30℃。
本发明还提供一种稀硝酸的制备方法，使用所述的稀硝酸制备系统，包括以下步骤：
1)利用所述氮气空分装置将所述发烟硝酸储槽内的溶液压入所述反应器内；
2)开启所述喷头，向所述反应器内喷入软水，所述反应器内部的发烟硝酸溶液与水反应，所述发烟硝酸化学式为HNO3·NO2，所述发烟硝酸与水反应生成NO2气体和稀硝酸，所述NO2气体与水反应生成NO气体和稀硝酸：3NO2+H2O＝2HNO3+NO+Q；
3)所述步骤2)中反应所得的NO气液混合气体通过所述冷凝器流入所述分离器内，经所述分离器分离出的NO气体通过压缩机送往NO储槽，分离出的溶液通过出液管回流至所述反应器内继续反应；
4)所述步骤2)中反应所得的稀硝酸从所述反应器底部流入所述硝酸储槽，所述硝酸储槽中的稀硝酸通过循环泵进入循环冷却器中进行换热，换热后通过回流口回流至所述反应器内中上部并进行喷淋，使反应完全。
5)制备不同浓度的稀硝酸的方法为：在步骤4)的反应中，减少或停止喷淋软水，硝酸储槽中的稀硝酸通过循环泵进入循环冷却器中进行换热，然后进入所述反应器内中，使所述稀硝酸中的水进一步与步骤2)中的二氧化氮反应生成稀硝酸，然后流入硝酸储槽，使所述硝酸储槽中的稀硝酸的浓度逐步加大，直至获得生产所需的稀硝酸浓度。
本发明所述发烟硝酸储槽内部压力为0.5-0.6MPa，所述发烟硝酸储槽内部温度为0-20℃，所述NO储罐内部压力为3-5MPa。
本发明所述步骤1)至步骤5)中所述反应器内部压力为0-0.3MPa，所述反应器内底部温度为30-70℃，所述反应器内顶部温度为10-30℃。
本发明的稀硝酸制备系统与现有技术相比区别在于：本发明的稀硝酸制备系统通过可循环工作的稀硝酸制备装置来使稀硝酸循环进入反应器内反应，一方面可以使反应更完全，另一方面可以通过控制喷入软水的量直接制取不同浓度的稀硝酸，改变了发烟硝酸生成浓硝酸再配置稀硝酸的传统路线，方便快捷而且省去了传统工艺中的周转场地和周转时间，也实现了NO气体的自动收集，大大提高了能源利用率。
此外，由于发烟硝酸在高温下对设备剧烈腐蚀，发烟硝酸储槽利用氮气作为动力源，用冷冻盐水冷却，保证物料平稳进入反应器。
附图说明
图1是本发明的稀硝酸制备系统的整体结构示意图。
具体实施方式
如图1所示，本实施例的稀硝酸制备系统用于将发烟硝酸制备成稀硝酸并收集制备过程中产出的NO气体，稀硝酸制备系统包括发烟硝酸储槽1和上部设有喷头的反应器2，反应器2下部的进液端与发烟硝酸储槽1连通，反应器2的输出端分为两路，一路与NO气体制备装置3相连，另一路与稀硝酸制备装置4相连，NO气体制备装置3包括与反应器2顶部连通的冷凝器31、用于分析出NO气体的分离器32和NO储槽33，分离器32的入口与冷凝器31连接，分离器32的出气管通过压缩机34与NO储槽33相连，分离器32的出液管与反应器2的上部相连，稀硝酸制备装置4包括与反应器2底部连通的硝酸储槽41、循环泵42和循环冷却器43，循环泵42驱动硝酸储槽41内的硝酸溶液经过循环冷却器43回流至反应器2内，反应器2的回流口位于反应器2的中上部。
优选的，发烟硝酸储槽1内的溶液在氮气空分装置的作用下进入反应器2，氮气空分装置为化工厂通用的分离制备氮气的装置，可以为厂房内的其他装置提供氮气，氮气属于惰性气体，不会与发烟硝酸反应，保证发烟硝酸的纯度。
优选的，冷凝器31、发烟硝酸储槽1和硝酸储槽41为冷冻盐水换热器结构，冷冻盐水温度为-10～-14℃，这样可以保证物料平稳流动。
在工作过程中，该系统会装设温度计、压力计、控制阀，以控制系统的稳定性，同时保证系统安全，优选的，发烟硝酸储槽1内部压力控制为0.5-0.6MPa，发烟硝酸储槽1内部温度控制为0-20℃，NO储罐内部压力控制为3-5MPa，反应器2内部压力控制为0-0.3MPa，反应器2内底部温度控制为30-70℃，反应器2内顶部温度控制为10-30℃。
上述稀硝酸的制备方法包括以下步骤：
1)利用氮气空分装置将发烟硝酸储槽1内的溶液压入反应器2内；
2)开启喷头，向反应器2内喷入软水，反应器2内部的发烟硝酸溶液与水反应，发烟硝酸化学式为HNO3·NO2，发烟硝酸与水反应生成NO2气体和稀硝酸，NO2气体与水反应生成NO气体和稀硝酸：3NO2+H2O＝2HNO3+NO+Q；
3)步骤2)中反应所得的NO气液混合气体通过冷凝器31流入分离器32内，经分离器32分离出的NO气体通过压缩机送往NO储槽33，分离出的溶液通过出液管回流至反应器2内继续反应；
4)步骤2)中反应所得的稀硝酸从反应器2底部流入硝酸储槽41，硝酸储槽41中的稀硝酸通过循环泵42进入循环冷却器43中进行换热，换热后通过回流口回流至反应器2内中上部并进行喷淋，使反应完全。
5)制备不同浓度的稀硝酸的方法为：在步骤4)的反应中，减少或停止喷淋软水，硝酸储槽41中的稀硝酸通过循环泵42进入循环冷却器43中进行换热，然后进入反应器2内中，使稀硝酸中的水进一步与步骤2)中的二氧化氮反应生成稀硝酸：2H2O+2N2O4+O2＝4HNO3，然后流入硝酸储槽41，使硝酸储槽41中的稀硝酸的浓度逐步加大，直至获得生产所需的稀硝酸浓度。其中，喷入软水的量影响稀硝酸的浓度，因此，稀硝酸的浓度可以通过水量的控制来获得，不同浓度的稀硝酸可以通过该系统直接制备，方便快捷而且省去了传统工艺中的周转场地和周转时间，也实现了NO气体的自动收集，大大提高了能源利用率。
本实施例中NO气体的生产量取决于发烟硝酸中的NO2含量，根据反应式3NO2+H2O＝2HNO3+NO+Q，得出3摩尔NO2可生产出1摩尔NO。
以上描述是对本发明的解释，不是对发明的限定，本发明所限定的范围参见权利要求，在不违背本发明的精神的情况下，本发明可以作任何形式的修改。
Claims (7)
1.一种稀硝酸制备系统，用于将发烟硝酸制备成稀硝酸并收集制备过程中产出的NO气体，其特征在于：包括发烟硝酸储槽和上部设有喷头的反应器，所述反应器下部的进液端与所述发烟硝酸储槽连通，所述反应器的输出端分为两路，一路与NO气体制备装置相连，另一路与稀硝酸制备装置相连，所述NO气体制备装置包括与所述反应器顶部连通的冷凝器、用于分析出NO气体的分离器和NO储槽，所述分离器的入口与所述冷凝器连接，所述分离器的出气管通过压缩机与所述NO储槽相连，所述分离器的出液管与所述反应器的上部相连，所述稀硝酸制备装置包括与所述反应器底部连通的硝酸储槽、循环泵和循环冷却器，所述循环泵驱动所述硝酸储槽内的硝酸溶液经过循环冷却器回流至所述反应器内，所述反应器的回流口位于所述反应器的中上部。
2.根据权利要求1所述的稀硝酸制备系统，其特征在于：所述发烟硝酸储槽内的溶液在氮气空分装置的作用下进入所述反应器。
3.根据权利要求2所述的稀硝酸制备系统，其特征在于：所述冷凝器、发烟硝酸储槽和硝酸储槽为冷冻盐水换热器结构，冷冻盐水温度为-10～-14℃。
4.根据权利要求3所述的稀硝酸制备系统，其特征在于：所述发烟硝酸储槽内部压力为0.5-0.6MPa，所述发烟硝酸储槽内部温度为0-20℃，所述NO储罐内部压力为3-5MPa，所述反应器内部压力为0-0.3MPa，所述反应器内底部温度为30-70℃，所述反应器内顶部温度为10-30℃。
5.一种稀硝酸的制备方法，使用如权利要求3或4的稀硝酸制备系统，其特征在于：包括以下步骤：
1)利用所述氮气空分装置将所述发烟硝酸储槽内的溶液压入所述反应器内；
2)开启所述喷头，向所述反应器内喷入软水，所述反应器内部的发烟硝酸溶液与水反应，所述发烟硝酸化学式为HNO3·NO2，所述发烟硝酸与水反应生成NO2气体和稀硝酸，所述NO2气体与水反应生成NO气体和稀硝酸：3NO2+H2O＝2HNO3+NO+Q；
3)所述步骤2)中反应所得的NO气液混合气体通过所述冷凝器流入所述分离器内，经所述分离器分离出的NO气体通过压缩机送往NO储槽，分离出的溶液通过出液管回流至所述反应器内继续反应；
4)所述步骤2)中反应所得的稀硝酸从所述反应器底部流入所述硝酸储槽，所述硝酸储槽中的稀硝酸通过循环泵进入循环冷却器中进行换热，换热后通过回流口回流至所述反应器内中上部并进行喷淋，促进反应完全。
5)制备不同浓度的稀硝酸的方法为：在步骤4)的反应中，减少或停止喷淋软水，硝酸储槽中的稀硝酸通过循环泵进入循环冷却器中进行换热，然后进入所述反应器内中，使所述稀硝酸中的水进一步与所述步骤2)中的二氧化氮反应生成稀硝酸，然后流入硝酸储槽，使所述硝酸储槽中的稀硝酸的浓度逐步加大，直至获得生产所需的稀硝酸浓度。
6.根据权利要求5所述的NO气体和稀硝酸的制备方法，其特征在于：所述发烟硝酸储槽内部压力为0.5-0.6MPa，所述发烟硝酸储槽内部温度为0-20℃，所述NO储罐内部压力为3-5MPa。
7.根据权利要求6所述的NO气体和稀硝酸的制备方法，其特征在于：所述步骤1)至步骤5)中所述反应器内部压力为0-0.3MPa，所述反应器内底部温度为30-70℃，所述反应器内顶部温度为10-30℃。
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