CN103705555A - 一种基于超临界提取的制备性分离青枫叶中黄酮的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于超临界提取的制备性分离青枫叶中黄酮的方法，青枫叶经烘干、粉碎，过筛为提取原料，提取原料装入超临界萃取釜中萃取，萃取温度为20-40℃，CO2流体压力为20-40MPa，夹带剂乙醇流速0.10-0.40ml/min下，萃取时间为1-3h，萃取物用甲醇吸收，AB-8树脂层析、乙醇洗脱，浓缩后浓缩液，浓缩液再用聚酰胺层析，乙醇洗脱，浓缩干燥，就从青枫叶中得到淡黄色粉末的黄酮提取物，该方法制备简单，提取的黄酮提取物纯度较高，主要含有Ⅳ苷元-槲皮素，黄酮类化合物含量约为75-80%。

Description

一种基于超临界提取的制备性分离青枫叶中黄酮的方法
技术领域
本发明涉及黄酮的高效制备分离技术，具体涉及一种基于超临界提取的制备性分离青枫叶中黄酮的方法。
背景技术
青枫属于槭树科、槭属植物，产中国、日本和朝鲜；中国分布于长江流域各省，山东、河南、浙江也有。多生于海拔1200m以下山地、丘陵之林缘或疏林中。黄酮类化合物（Flavonoids）是一类低分子植物次生代谢物，广泛分布于蔬菜、水果和药用植物中。这类化合物有共同的母核C6-C3-C6结构，目前已从植物材料中分离得到了几百种黄酮类化合物，而且新的化合物还在不断地被发现。其中双氢黄酮类（flavonoids）化合物按照取代基及其位置不同，可将其分为Ⅰ苷元-芹菜素（Apigenin）为主体、Ⅱ苷元-木犀草素（Luteolin）为主体、Ⅲ苷元-山奈酚（Kaempferol）为主体、Ⅳ苷元-槲皮素（Quercetin）为主体、Ⅴ柚皮素（Naringin）为主体的共5大类。黄酮类化合物的功效是多方面的，它是一种很强的抗氧剂，可有效清除体内的氧自由基，可以改善血液循环，可以降低胆固醇，改善心脑血管疾病的症状等。青枫中也含有双氢黄酮类化合物。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种提取方法简单、纯度较高的基于超临界提取的制备性分离青枫叶中黄酮的方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种基于超临界提取的制备性分离青枫叶中黄酮的方法，其步骤如下：
a、将新鲜的青枫叶片，在50℃条件下烘干24h，然后粉碎，过8号筛为提取原料，将提取原料称重后装入超临界萃取釜中；
b、超临界萃取釜中，在萃取温度为20-40℃，CO2流体压力为20-40MPa，夹带剂乙醇流速0.10-0.40ml/min下，萃取1-3h得到萃取物；
c、萃取物用甲醇吸收得到吸收液，所述提取原料与甲醇的质量体积比为2g：1ml，吸收液用AB-8树脂层析，然后用质量百分浓度的80%的乙醇洗脱，得到第一洗脱液，第一洗脱液在500Pa下减压浓缩60min，得到浓缩液，浓缩液再用100目聚酰胺层析，然后用质量百分浓度的20-60%的乙醇洗脱，得到第二洗脱液，第二洗脱液浓缩干燥，得到淡黄色粉末的黄酮提取物。
与现有技术相比，本发明的优点在于一种基于超临界提取的制备性分离青枫叶中黄酮的方法，青枫叶经烘干、粉碎，过筛为提取原料，提取原料装入超临界萃取釜中萃取，萃取温度为20-40℃，CO2流体压力为20-40MPa，夹带剂乙醇流速0.10-0.40ml/min下，萃取时间为1-3h，萃取物用甲醇吸收，AB-8树脂层析、乙醇洗脱，浓缩后浓缩液，浓缩液再用聚酰胺层析，乙醇洗脱，浓缩干燥，就从青枫叶中得到淡黄色粉末的黄酮提取物，该方法制备简单，提取的黄酮提取物纯度较高，主要含有Ⅳ苷元-槲皮素，黄酮类化合物含量约为75-80%。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种从槭树科植物青枫叶中制备型分离黄酮类化合物的方法，先将新鲜的青枫叶片经50℃条件下烘干24h，粉碎后过8号筛为提取原料，称重500g，装入超临界萃取釜中，在萃取温度为30℃，CO2流体压力为30MPa，夹带剂乙醇流速0.25ml/min下，萃取1.5h得到萃取物；萃取物用250ml甲醇吸收，吸收液用AB-8树脂（市售）层析，AB-8树脂为弱极性，表面积480-520(m2/g)，粒子半径13-14nm,含水量64%；质量百分浓度的80%的乙醇洗脱，得到第一洗脱液，第一洗脱液500Pa下减压浓缩60min，得到浓缩液，浓缩液用100目聚酰胺（市售）层析，质量百分浓度的40%的乙醇洗脱得到第二洗脱液，第二洗脱液浓缩干燥，得到青枫叶中提取的淡黄色粉末的黄酮提取物，该黄酮提取物中主要含有Ⅳ苷元-槲皮素（Quercetin）类黄酮单体，包括槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷，槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷等。
实施例2
与实施例1基本相同，所不同的只是在萃取温度为20℃，CO2流体压力为20MPa，夹带剂乙醇流速0.10ml/min下，萃取3h得到萃取物；浓缩液用100目聚酰胺（市售）层析，质量百分浓度的20%的乙醇洗脱得到第二洗脱液。
实施例3
与实施例1基本相同，所不同的只是在萃取温度为40℃，CO2流体压力为40MPa，夹带剂乙醇流速0.40ml/min下，萃取1h得到萃取物；浓缩液用100目聚酰胺（市售）层析，质量百分浓度的60%的乙醇洗脱得到第二洗脱液。
上述黄酮提取物中黄酮类化合物的含量检测是根据Al3+-芦丁二元络合物荧光光度法分析，激发光谱带宽3nm，激发波长λex436nm，发射光谱带宽5nm，λem483nm，芦丁标准溶液荧光强度对相应浓度作图定量。提取液中有效成分含量的测定采用高效液相色谱法分析，色谱柱为Varian，Microsorb-MV100C18，检测波长360nm，流动相为甲醇/水＝55∶45，磷酸调pH=2.5；柱温为25℃，流速为1.0ml/min，进样量为10μl，标准物质外标法定量，上述黄酮提取物中黄酮类化合物含量约为75-80%，主要成份为Ⅳ苷元-槲皮素类黄酮单体，如槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷，槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷，槲皮素，芦丁等。
本发明制得的黄酮提取物具有改善微循环、抗心律失常等作用。对心脏微循环影响实验中可以用SD大鼠为实验对象，给予3.6g（生药）/kg的提取物每日灌胃给药，7天后与对照组（生理盐水等容量灌胃7天）同时静脉取血，以腺苷二磷酸钠盐（ADP）为诱导剂，按Born比浊法测各组血小板聚集百分率，并同时取心脏血，在血栓形成仪上形成血栓，结果显示，给药组与对照组比较，1min血小板聚集率有明显减小，差异有统计学意义（P<0.05），血栓长度也有明显缩短（P<0.05）。对心律失常的影响实验中，可以用大白鼠为实验对象，每日予0.8ml/kg的提取物饱和液灌胃给药，8天后与对照组（生理盐水等容量灌胃8天）同时注射肾上腺素和氯化钙诱发心律失常，结果给药组与对照组相比有明显的拮抗心律失常作用（P<0.05）。

Claims (1)

1.一种基于超临界提取的制备性分离青枫叶中黄酮的方法，其特征在于步骤如下：
a、将新鲜的青枫叶片，在50℃条件下烘干24h，然后粉碎，过8号筛为提取原料，将提取原料称重后装入超临界萃取釜中；
b、超临界萃取釜中，在萃取温度为20-40℃，CO2流体压力为20-40MPa，夹带剂乙醇流速0.10-0.40ml/min下，萃取1-3h得到萃取物；
c、萃取物用甲醇吸收得到吸收液，所述提取原料与甲醇的质量体积比为2g：1ml，吸收液用AB-8树脂层析，然后用质量百分浓度的80%的乙醇洗脱，得到第一洗脱液，第一洗脱液在500Pa下减压浓缩60min，得到浓缩液，浓缩液再用100目聚酰胺层析，然后用质量百分浓度的20-60%的乙醇洗脱，得到第二洗脱液，第二洗脱液浓缩干燥，得到淡黄色粉末的黄酮提取物。
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