CN1036946A - 1，2-二羟基蒽醌合成方法 - Google Patents

1，2-二羟基蒽醌合成方法 Download PDF

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Abstract

1，2-二羟基蒽醌合成方法，它涉及有机合成， 尤其涉及染料羟基蒽醌类、本发明以蒽醌为主料，按 比例加入亚硫酸盐(磺化剂)、氧化剂、烧碱和水，在有 相转移催化剂(甲基萘缩合物)的条件下，加热至150 ～300℃并加压到15～30MPa，使生成1，2-二羟基 蒽醌钠，然后酸析，制成1，2-二羟基蒽醌。这种合成 方法，把产品收率由以往的63％提高到9％，而且避 免了旧合成法造成的环境污染，还降低了成本。

Description

本发明涉及有机合成，尤其涉及六节芳环的环烃中的三节环，涉及蒽染料中一个末与任何其它环稠合的蒽环染料的羟基蒽醌类。
以往，工业上制备1、2-二羟基蒽醌的方法是：①将蒽醌用发烟硫酸磺化制得蒽醌-2-磺酸，然后加浓度为15%的食盐水盐检使蒽醌-2-磺酸析出，将异构物随母液弃去;②再将所得蒽醌-2-磺酸用烧碱和氧化剂水解，制得1、2-二羟基蒽醌钠;③将1、2-二羟基蒽醌钠经酸析，即得产品1、2-二羟基蒽醌。其各步反
Figure 881019720_IMG2
这种方法的缺点有三：①步骤较多;②废酸排放量大;③收率偏低（63%）。
本发明旨在免去合成过程中用发烟硫酸作磺化的工序，以消除环境污染，用并提高1、2-二羟基蒽醌，提高产品收率。
本发明是这样实现上述目的的：
本发明以蒽醌为主料，按比例加入磺化剂（如亚硫酸盐、亚硫酸氢盐等），氧化剂（如，铬酸盐、双氧水、硝酸盐、氯酸盐等）烧碱和水，加少量相转移催化剂（如、甲基萘缩合物），在搅拌条件下加热至150～300℃，加压到15～30MPa，待反应8～10小时后，生成1、2-二羟基蒽醌钠;再经酸析，即得产品1、2-二羟基蒽醌。
上述原料蒽醌、磺化剂、氧化剂、烧碱、水之重量比为8∶8～20∶1～5∶20～50∶20～60，反应方程如下：
在1000L的压力釜内加水400L、烧碱300kg（也可用工业液碱配成此浓度），开动搅拌使其全部溶解。再将含结晶水的亚硫酸钠111kg投入，溶解后再将80kg蒽醌、40kg硝酸盐、100L水打成的浆状物料加入釜内，关闭进料阀门和投料口，在搅拌下缓缓升温。当温度升到180℃、压力为2MPa时保持5h，再升温到到200～230℃，压力为2.5MPa时保持8～10h。取样测转化率，合格后出料，滤出过量的碱液复用。将滤饼打浆、酸析，得1、2-二羟基蒽醌，回收部分没参加反应的蒽醌复用。产品含量达95%以上，按重量计算收率为90%以上。
效果：①工艺简单;②消除了环境污染;③产品收率由63%提高到了95%以上;④母液（碱液和酸）可以回收复用。实现了社会效益、经济效益都提高的发明目的。

Claims (2)

1、一种1、2-二羟基蒽醌合成方法，其特征在于：本发明以蒽醌为主料加入磺化剂、氧化剂、烧碱和水，再加少量相转移催化剂在搅拌条件下加热至150～300℃，加压到13～30MPa反应8～10小时后生成1、2-二羟基蒽醌钠，再经酸析即得产品1、2-二羟基蒽醌。
2、根据权利要求1所述的1、2-二羟基蒽醌合成方法，其特征在于：蒽醌、磺化剂、氧化剂、烧碱、水之重量比为8∶8～20∶1～5∶20～50∶20～60，如述磺化剂是亚硫酸盐、亚硫酸氢盐等，氧化剂是铬酸盐、双氧水、硝酸盐、氯酸盐等，相转移催化剂是甲基萘缩合物，反应方程如下：
Figure 881019720_IMG1
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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