CN1025559C - 1、2-二羟基蒽醌合成方法 - Google Patents
1、2-二羟基蒽醌合成方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1025559C CN1025559C CN 88101972 CN88101972A CN1025559C CN 1025559 C CN1025559 C CN 1025559C CN 88101972 CN88101972 CN 88101972 CN 88101972 A CN88101972 A CN 88101972A CN 1025559 C CN1025559 C CN 1025559C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- anthraquinone
- dihydroxyanthraquinone
- synthetic process
- sodium
- product
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
1、2-二羟基蒽醌合成方法，它涉及有机合成，尤其涉及染料羟基蒽醌类、本发明以蒽醌为主料，按比例加入亚硫酸盐(磺化剂)、氧化剂、烧碱和水，在有相转移催化剂(甲基萘缩合物)的条件下，加热至150～300℃并加压到1.3～3.0MPa，使生成1、2-二羟基蒽醌钠，然后酸析，制成1、2-二羟基蒽醌。这种合成方法，把产品收率由以往的63%提高到90%，而且避免了旧合成法造成的环境污染，还降低了成本。
Description
本发明涉及有机合成，尤其涉及六节芳环的环烃中的三节环，涉及蒽染料中一个未与任何其它环稠合的蒽环染料的羟基蒽醌类。
以往，工业上制备1、2-二羟基蒽醌的方法是：①将蒽醌用发烟硫酸磺化制得蒽醌-2-磺酸，然后加浓度为15%的食盐水盐析使蒽醌-2-磺酸析出，将异构物随母液弃去;②再将所得蒽醌-2-磺酸用烧碱和氧化剂水解，制得1、2-二羟基蒽醌钠;③将1、2-二羟基蒽醌钠经酸析，即得产品1、2-二羟基蒽醌，其各步反应方程如下：
这种方法的缺点有三：①步骤较多;②废酸排放量大;③收率偏低（63%）。
本发明旨在免去合成过程中用发烟硫酸作磺化的工序，以消除环境污染，用并提高1、2-二羟基蒽醌，提高产品收率。
本发明是这样实现上述目的的：
本发明以蒽醌为主料，按比例加入磺化剂（如亚硫酸盐、亚硫酸氢盐等），氧化剂（如：铬酸盐、双氧水、硝酸盐、氯酸盐等）烧碱和水，加少量相转移催化剂（如：甲基萘缩合物），在搅拌条件下加热至150～300℃，加压到1.3～3.0MPa，待反应8～10小时后，生成1、2-二羟基蒽醌钠;再经酸析，即得产品1、2-二羟基蒽醌。
上述原料蒽醌、磺化剂、氧化剂、烧碱、水之重量比为8∶8～20∶1～5∶20～50∶20～60，反应方程如下：
实施例：
在1000L的压力釜内加水400L、烧碱300Kg（也可用工业液碱配成此浓度），开动搅拌使其全部溶解。再将含结晶水的亚硫酸钠111Kg投入，溶解后再将80Kg蒽醌、40Kg硝酸盐、100L水打成的浆状物料加入釜内，关闭进料阀门和投料门，在搅拌下缓缓升温，当温度升到180℃、压力为2MPa时保持5h，再升温到200～230℃，压力为2.5MPa时保持8～10h。取样测转化率，合格后出料，滤出过量的碱液复用，将滤饼打浆、酸析，得1、2-二羟基蒽醌，回收部分没参加反应的蒽醌复用。产品含量达95%以上，按重量计算收率为90%以上。
效果：①工艺简单;②消除了环境污染;③产品收率由63%提高到了90%以上;④母液（碱液和酸）可以回收复用。实现了社会效益、经济效益都提高的发明目的。
Claims (1)
1、一种1，2-二羟基蒽醌合成方法，其特征在于：本发明以蒽醌为主要原料，加入磺化剂亚硫酸盐或亚硫酸氢盐，氧化剂铬酸盐、硝酸盐、氯酸盐或双氧水及少量甲基萘缩合物，在碱性条件下加热到180-300℃，加压到1.3-3.0MPa，反应8-10小时，直接生成1，2-二羟基蒽醌钠，而后经酸析(加酸)即成产品1，2-二羟基蒽醌，在生成(产)1，2-二羟基蒽醌钠的反应中，反应物氢氧化钠，含结晶水的亚硫酸钠、蒽醌、硝酸的重量之比以300∶111∶80∶40为宜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 88101972 CN1025559C (zh) | 1988-04-15 | 1988-04-15 | 1、2-二羟基蒽醌合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 88101972 CN1025559C (zh) | 1988-04-15 | 1988-04-15 | 1、2-二羟基蒽醌合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1036946A CN1036946A (zh) | 1989-11-08 |
| CN1025559C true CN1025559C (zh) | 1994-08-03 |
Family
ID=4831965
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 88101972 Expired - Lifetime CN1025559C (zh) | 1988-04-15 | 1988-04-15 | 1、2-二羟基蒽醌合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1025559C (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103641703B (zh) * | 2013-12-04 | 2015-09-09 | 西安近代化学研究所 | 1,8-二羟基蒽醌铜化合物及其制备方法和应用 |
| CN103694099B (zh) * | 2013-12-16 | 2015-12-09 | 山东源根石油化工有限公司 | 一种蒽醌类有机化合物，其制备方法及其应用 |
-
1988
- 1988-04-15 CN CN 88101972 patent/CN1025559C/zh not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1036946A (zh) | 1989-11-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101817989A (zh) | 一种分散蓝60及其同系物的制备方法 | |
| CN111646881B (zh) | 一种间三氟甲基苯酚的合成方法 | |
| CN107649148A (zh) | 一种以多壁碳纳米管为载体负载助剂Pt改性的Ni基催化剂的制备方法及应用 | |
| CA1111449A (en) | Process for the preparation of 2,2'-dichloro- hydrazobenzene | |
| CN100497304C (zh) | 磺化对位酯的合成方法 | |
| CN103232497A (zh) | 一种烷基糖苷的制备方法 | |
| CN107915644A (zh) | 一种以对硝基氯苯为原料制备对氨基苯醚的方法 | |
| CN1025559C (zh) | 1、2-二羟基蒽醌合成方法 | |
| CN102718633A (zh) | 一种制备对苯二酚的方法 | |
| CN1051541C (zh) | 2-苯基-2-丙醇的制造方法 | |
| CN104817480B (zh) | 一种保险粉废渣中邦特盐的再利用 | |
| CN111559959A (zh) | 一种对三氟甲基苯酚的合成方法 | |
| CN105017089B (zh) | 一种络合萃取工艺提取间苯二甲酸‑5‑磺酸钠方法 | |
| CN102516173B (zh) | 一种月桂氮卓酮的合成方法 | |
| US3686233A (en) | Recovery and purification of methyl violet dyes | |
| GB1507772A (en) | Water soluble condensation products of naphthalene sulphonic acids | |
| CN104327535A (zh) | 一种酸性黑172的制备方法 | |
| US1758277A (en) | Substituted arylsulphonic acids and process of making same | |
| CN106008239A (zh) | 一种溶剂蓝35的生产方法 | |
| GB1602926A (en) | Process for the production of naphthylaminehydroxysulphonic acids | |
| CN1057996C (zh) | N-苯氨基乙酸盐制造工艺 | |
| EP0067624A1 (en) | Manufacture of isethionates | |
| US2102654A (en) | Methods for producing decomposition products from olefine-so complexes | |
| US2978499A (en) | Manufacture of aromatic disulphonic acids | |
| CN115260009A (zh) | 一种间氟苯酚的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |