CN103682134A - 一种有机电致发光器件及其制备方法 - Google Patents

一种有机电致发光器件及其制备方法 Download PDF

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周明杰
王平
黄辉
张振华
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Abstract

本发明属于有机半导体材料领域，其公开了一种有机电致发光器件及其制备方法；该器件包括依次层叠的散射层、玻璃、阳极层、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和阴极层；散射层包括醋酸锌薄膜层以及层叠在该醋酸锌薄膜层表面的四氯化钛薄膜层，且醋酸锌薄膜层与阳极层分别层叠在玻璃的两个表面。本发明提供的有机电致发光器件，在其散射层中的Zn离子表面上负载上一层四氯化钛离子，煅烧后，形成Zn2+-TiO2的形态，Zn离子与二氧化钛结合紧密，粒子与粒子间的孔隙减少，光线到达粒子后可经过更多次数的散射，充分改变入射角，最终可使大量光线散射后出射到空气中，提高出光效率。

Description

一种有机电致发光器件及其制备方法
技术领域
本发明涉及有机半导体材料领域，尤其涉及一种有机电致发光器件及其制备方法。
背景技术
1987年，美国Eastman Kodak公司的C.W.Tang和VanSlyke报道了有机电致发光研究中的突破性进展。利用超薄薄膜技术制备出了高亮度，高效率的双层有机电致发光器件（OLED）。在该双层结构的器件中，10V下亮度达到1000cd/m2，其发光效率为1.51lm/W、寿命大于100小时。
OLED的发光原理是基于在外加电场的作用下，电子从阴极注入到有机物的最低未占有分子轨道（LUMO），而空穴从阳极注入到有机物的最高占有轨道（HOMO）。电子和空穴在发光层相遇、复合、形成激子，激子在电场作用下迁移，将能量传递给发光材料，并激发电子从基态跃迁到激发态，激发态能量通过辐射失活，产生光子，释放光能。
在传统的发光器件中，器件内部的光只有18%左右是可以发射到外部去的，而其他的部分会以其他形式消耗在器件外部，界面之间存在折射率的差（如玻璃与ITO之间的折射率之差，玻璃折射率为1.5，ITO为1.8，光从ITO到达玻璃，就会发生全反射），引起了全反射的损失，使得器件整体出光性能较低。
发明内容
本发明所要解决的问题在于提供一种出光效率较高的有机电致发光器件。
本发明的技术方案如下：
一种有机电致发光器件，包括依次层叠的散射层、玻璃、阳极层、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和阴极层；所述散射层醋酸锌薄膜层以及层叠在该醋酸锌薄膜层表面的四氯化钛薄膜层，且醋酸锌薄膜层与阳极层分别层叠在玻璃的两个表面。
所述阳极层为掺铟氧化锡氧、掺铝氧化锌或掺铟氧化锌；
所述的有机电致发光器件，其中，所述空穴注入层的材质为三氧化钼、三氧化钨、或五氧化二钒。
所述的有机电致发光器件，其中，所述空穴传输层的材质为1，1-二[4-[N，N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷、4,4',4"-三(咔唑-9-基)三苯胺或N，N’-（1-萘基）-N，N’-二苯基-4,4’-联苯二胺。
所述的有机电致发光器件，其中，所述发光层的材质为4-（二腈甲基）-2-丁基-6-（1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基）-4H-吡喃、9,10-二-β-亚萘基蒽、4,4'-双(9-乙基-3-咔唑乙烯基)-1,1'-联苯或8-羟基喹啉铝。
所述的有机电致发光器件，其中，所述电子传输层的材质为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉、1,2,4-三唑衍生物或N-芳基苯并咪唑。
所述的有机电致发光器件，其中，所述阴极层的材质为金属银、铝、铂或金。
本发明还提供上述有机电致发光器件的制备方法，包括如下步骤：
S1、清洗玻璃，并在玻璃的一个表面制备一层阳极层；
S2、制备散射层：
首先，将质量分数为5~30%的纳米氧化锌颗粒溶于醋酸溶液中反应，配置成醋酸锌溶液；
其次，将醋酸锌溶液涂溶液覆在玻璃的另一个表面，烘干，制得醋酸锌薄膜层；
接着，将涂覆有醋酸锌薄膜层的玻璃置于摩尔浓度为20~60mM的四氯化钛水溶液中浸泡20~60分钟；随后，取出浸泡过的玻璃，并用依次用水和乙醇清洗，干燥后置于400~600℃下煅烧处理20~40分钟，在醋酸锌薄膜层表面制得四氯化钛薄膜层，在玻璃表面形成包括四氯化钛薄膜层和醋酸锌薄膜层的散射层；
S3、将步骤S2制得的含散射层的玻璃置入真空蒸镀设备的反应室中，在所述阳极层表面依次层叠蒸镀空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和阴极层；
上述工艺结束后，制得所述有机电致发光器件。
上述有机电致发光器件的制备方法的步骤S2中：
将涂覆有醋酸锌薄膜层的玻璃置于四氯化钛水溶液中浸泡时，四氯化钛水溶液的温度稳定在50~100℃范围；
所述纳米氧化锌颗粒的粒径为50~200nm。
本发明提供的有机电致发光器件，在其散射层中的Zn离子表面上负载上一层四氯化钛离子，煅烧后，形成Zn2+-TiO2的形态，在二氧化钛表面就负载上了一层锌离子，由于煅烧后的二氧化钛转变为锐钛矿结构，这种结构有很高的比表面积，可以对光进行散射，且与醋酸锌混合后煅烧，可使Zn离子与二氧化钛结合紧密，粒子与粒子间的孔隙减少，光线到达粒子后可经过更多次数的散射，充分改变入射角，最终可使大量光线散射后出射到空气中，提高出光效率。
附图说明
图1为本发明制得的有机电致发光器件的结构示意图；
图2为实施例1和对比例1的有机电致发光器件的亮度与电压曲线图。
具体实施方式
本发明提供的有机电致发光器件，如图1所示，包括散射层1、玻璃2、阳极层3、空穴注入层4、空穴传输层5、发光层6、电子传输层7和阴极层8；其中，散射层1包括醋酸锌薄膜层12和层叠在醋酸锌薄膜层12表面的四氯化钛（TiCl4）薄膜层11，且醋酸锌（ZnAc）薄膜层12与阳极层2分别层叠在玻璃的两个表面；因此，该器件的结构为：四氯化钛薄膜层11/醋酸锌薄膜层12/玻璃2/阳极层3/空穴注入层4/空穴传输层5/发光层6/电子传输层7/阴极层8。
上述器件中，醋酸锌（ZnAc）薄膜层的厚度为5~40μm。
上述有机电致发光器件中，其它各功能层的材质及厚度如下：
玻璃2为基底；
阳极层3的材质为掺铟氧化锡（ITO）、掺铝氧化锌（AZO）或掺铟氧化锌（IZO），优选为ITO；阳极层3是采用真空磁控溅射工艺制备在玻璃表面的，该工艺是一个非常成熟的工艺。当这些材质的阳极层制备在玻璃表面，则分别俗称掺铟氧化锡氧玻璃（简称ITO玻璃）、掺铝氧化锌玻璃（简称AZO玻璃）或掺铟氧化锌玻璃（简称IZO玻璃），也即阳极层玻璃。
所述空穴注入层4的材质为三氧化钼（MoO3）、三氧化钨（WO3）或五氧化二钒（V2O5），优选为MoO3；所述空穴注入层4的厚度为20-80nm，优选厚度为60nm；
所述空穴传输层5的材质为1，1-二[4-[N，N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷（TAPC）、4,4',4"-三(咔唑-9-基)三苯胺（TCTA）、N，N’-（1-萘基）-N，N’-二苯基-4,4’-联苯二胺（NPB），优选为NPB；所述空穴传输层5的厚度为20-60nm，优选厚度为50nm；
所述发光层6的材质为4-（二腈甲基）-2-丁基-6-（1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基）-4H-吡喃（DCJTB）、9,10-二-β-亚萘基蒽（ADN）、4,4'-双(9-乙基-3-咔唑乙烯基)-1,1'-联苯（BCzVBi）或8-羟基喹啉铝（Alq3），优选为BCzVBi；所述发光层6的厚度为5-40nm，优选厚度为30nm；
所述电子传输层7的材质为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（Bphen）、1,2,4-三唑衍生物（如TAZ）或N-芳基苯并咪唑（TPBI），优选为TPBI；所述电子传输层7的厚度为40-80nm，优选厚度为45nm；
所述阴极层7的材质为金属银（Ag）、铝（Al）、铂（Pt）或金（Au），优选为Al；所述阴极层7的厚度为80-250nm，优选厚度为100nm。
本发明提供的有机电致发光器件，在其散射层中的Zn离子表面上负载上一层四氯化钛离子，煅烧后，形成Zn2+-TiO2的形态，在二氧化钛表面就负载上了一层锌离子，由于煅烧后的二氧化钛转变为锐钛矿结构，这种结构有很高的比表面积，可以对光进行散射，且与醋酸锌混合后煅烧，可使Zn离子与二氧化钛结合紧密，粒子与粒子间的孔隙减少，光线到达粒子后可经过更多次数的散射，充分改变入射角，最终可使大量光线散射后出射到空气中，提高出光效率。
上述有机电致发光器件的制备方法，包括如下步骤：
S1、清洗玻璃，即：先依次用洗洁精，去离子水，丙酮，乙醇，异丙醇各超声清洗15min，去除玻璃表面的有机污染物；
S2、在清洗干净的玻璃的一个表面利用真空磁控溅射系统制备一层阳极层，得到阳极层玻璃；随后将阳极层玻璃基底进行光刻处理，剪裁成所需要的大小，依次用洗洁精，去离子水，丙酮，乙醇，异丙醇各超声15min，去除阳极层玻璃表面的有机污染物；
S3、制备散射层：
首先，将质量分数为5~30%的纳米氧化锌颗粒溶于醋酸溶液中反应，配置成醋酸锌（ZnAc）溶液；
其次，将醋酸锌（ZnAc）溶液涂覆在玻璃的另一个表面，烘干，制得醋酸锌（ZnAc）薄膜层；
接着，将涂覆有醋酸锌（ZnAc）薄膜层的玻璃置于摩尔浓度为20~60mM的四氯化钛（TiCl4）水溶液中浸泡20~60分钟；随后，取出浸泡过的玻璃，并用依次用水和乙醇清洗，干燥后置于400~600℃下煅烧处理20~40分钟，在醋酸锌（ZnAc）薄膜层表面制得四氯化钛（TiCl4）薄膜层，在玻璃表面形成包括四氯化钛（TiCl4）薄膜层和醋酸锌（ZnAc）薄膜层的散射层；
S3、将步骤S2制得的含散射层的玻璃置入真空蒸镀设备的反应室中，在所述阳极层表面依次层叠蒸镀空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和阴极层；
上述工艺结束后，制得所述有机电致发光器件。
上述有机电致发光器件的制备方法的步骤S2中：
将涂覆有醋酸锌（ZnAc）薄膜层的玻璃置于四氯化钛（TiCl4）水溶液中浸泡时，四氯化钛水溶液的温度稳定在50~100℃范围；
所述纳米氧化锌颗粒的粒径为50~200nm；
所述煅烧处理是在马弗炉里进行的。
下面结合附图，对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。
以下各实施例和对比例中，制备与测试所用的仪器为：高真空镀膜设备（沈阳科学仪器研制中心有限公司，压强<1×10-3Pa）、电流-电压测试仪（美国Keithly公司，型号：2602）、电致发光光谱测试仪（美国photo research公司，型号：PR650）以及屏幕亮度计（北京师范大学，型号：ST-86LA）。
下述各实施例中，阳极层（ITO、AZO、IZO）是通过真空磁控溅射工艺制备在玻璃表面上的，其与玻璃结合后，分别形成ITO玻璃、AZO玻璃和IZO玻璃；此制备工艺为现有技术，在此不再赘述。
实施例1
1、先将ITO玻璃进行光刻处理，剪裁成所需要的大小，依次用洗洁精，去离子水，丙酮，乙醇，异丙醇各超声清洗15min，去除ITO玻璃表面的有机污染物；
2、制备散射层：
首先，将质量分数为25%、粒径为100nm的ZnO颗粒溶于HAc溶液中反应，配置成ZnAc溶液；
其次，将ZnAc溶液涂覆在玻璃的表面，与ITO层分别相对层叠在玻璃的两个表面，烘干，制得ZnAc薄膜层；
接着，将涂覆有ZnAc薄膜层的ITO玻璃置于摩尔浓度为40mM的TiCl4水溶液于70℃下保温浸泡30分钟；随后，取出浸泡过的ITO玻璃，并用依次用水和乙醇清洗，干燥后置于马弗炉里在450℃下煅烧处理30分钟，在ZnAc薄膜层表面制得TiCl4薄膜层，在玻璃表面形成包括TiCl4薄膜层和ZnAc薄膜层的散射层，表示为TiCl4/ZnAc；所述散射层烘干后的厚度控制在15μm；
3、将步骤2制得的含散射层的ITO玻璃置入真空蒸镀设备的反应室中，在所述ITO层表面依次层叠蒸镀以下功能层：
空穴注入层：材料为MoO3，厚度为60nm；
空穴传输层：材料为NPB，厚度为50nm；
发光层：材料为BCzVBi，厚度为30nm；
电子传输层：材料为TPB，厚度为45nm；
阴极层：材料为Al，厚度为100nm；
上述工艺步骤完成后，得到所需要的有机电致发光器件，其结构为：TiCl4/ZnAc/玻璃/ITO//MoO3/NPB/BCzVBi/TPBi/Al。
实施例2
1、先将AZO玻璃进行光刻处理，剪裁成所需要的大小，依次用洗洁精，去离子水，丙酮，乙醇，异丙醇各超声清洗15min，去除AZO玻璃表面的有机污染物；
2、制备散射层：
首先，将质量分数为30%、粒径为50nm的ZnO颗粒溶于HAc溶液中反应，配置成ZnAc溶液；
其次，将ZnAc溶液涂覆在玻璃的表面，与AZO层分别相对层叠在玻璃的两个表面，烘干，制得ZnAc薄膜层；
接着，将涂覆有ZnAc薄膜层的AZO玻璃置于摩尔浓度为20mM的TiCl4水溶液于50℃下保温浸泡60分钟；随后，取出浸泡过的AZO玻璃，并用依次用水和乙醇清洗，干燥后置于马弗炉里在400℃下煅烧处理40分钟，在ZnAc薄膜层表面制得TiCl4薄膜层，在玻璃表面形成包括TiCl4薄膜层和ZnAc薄膜层的散射层，表示为TiCl4/ZnAc；所述散射层烘干后的厚度控制在40μm；
3、将步骤2制得的含散射层的AZO玻璃置入真空蒸镀设备的反应室中，在所述AZO层表面依次层叠蒸镀以下功能层：
空穴注入层：材料为MoO3，厚度为20nm；
空穴传输层：材料为TCTA，厚度为60nm；
发光层：材料为Alq3，厚度为40nm；
电子传输层：材料为TPBi，厚度为75nm；
阴极层：材料为Pt，厚度为80nm；
上述工艺步骤完成后，得到所需要的有机电致发光器件，其结构为：TiCl4/ZnAc/玻璃/AZO/MoO3/TCTA/Alq3/TPBi/Pt。
实施例3
1、先将IZO玻璃进行光刻处理，剪裁成所需要的大小，依次用洗洁精，去离子水，丙酮，乙醇，异丙醇各超声清洗15min，去除IZO玻璃表面的有机污染物；
2、制备散射层：
首先，将质量分数为5%、粒径为200nm的ZnO颗粒溶于HAc溶液中反应，配置成ZnAc溶液；
其次，将ZnAc溶液涂覆在玻璃的表面，与IZO层分别相对层叠在玻璃的两个表面，烘干，制得ZnAc薄膜层；
接着，将涂覆有ZnAc薄膜层的IZO玻璃置于摩尔浓度为60mM的TiCl4水溶液于100℃下保温浸泡20分钟；随后，取出浸泡过的IZO玻璃，并用依次用水和乙醇清洗，干燥后置于马弗炉里在600℃下煅烧处理20分钟，在ZnAc薄膜层表面制得TiCl4薄膜层，在玻璃表面形成包括TiCl4薄膜层和ZnAc薄膜层的散射层，表示为TiCl4/ZnAc；所述散射层烘干后的厚度控制在5μm；
3、将步骤2制得的含散射层的IZO玻璃置入真空蒸镀设备的反应室中，在所述IZO层表面依次层叠蒸镀以下功能层：
空穴注入层：材料为V2O5，厚度为45nm；
空穴传输层：材料为TAPC，厚度为45nm；
发光层：材料为ADN，厚度为5nm；
电子传输层：材料为Bphen，厚度为60nm；
阴极层：材料为Ag，厚度为180nm；
上述工艺步骤完成后，得到所需要的有机电致发光器件，其结构为：TiCl4/ZnAc/玻璃/IZO/V2O5/TAPC/ADN/Bphen/Ag。
实施例4
1、先将IZO玻璃进行光刻处理，剪裁成所需要的大小，依次用洗洁精，去离子水，丙酮，乙醇，异丙醇各超声清洗15min，去除IZO玻璃表面的有机污染物；
2、制备散射层：
首先，将质量分数为15%、粒径为100nm的ZnO颗粒溶于HAc溶液中反应，配置成ZnAc溶液；
其次，将ZnAc溶液涂覆在玻璃的表面，与IZO层分别相对层叠在玻璃的两个表面，烘干，制得ZnAc薄膜层；
接着，将涂覆有ZnAc薄膜层的IZO玻璃置于摩尔浓度为30mM的TiCl4水溶液于10℃下保温浸泡30分钟；随后，取出浸泡过的IZO玻璃，并用依次用水和乙醇清洗，干燥后置于马弗炉里在500℃下煅烧处理30分钟，在ZnAc薄膜层表面制得TiCl4薄膜层，在玻璃表面形成包括TiCl4薄膜层和ZnAc薄膜层的散射层，表示为TiCl4/ZnAc；所述散射层烘干后的厚度控制在10μm；
3、将步骤2制得的含散射层的IZO玻璃置入真空蒸镀设备的反应室中，在所述IZO层表面依次层叠蒸镀以下功能层：
空穴注入层：材料为WO3，厚度为80nm；
空穴传输层：材料为TCTA，厚度为60nm；
发光层：材料为ADN，厚度为8nm；
电子传输层：材料为TAZ，厚度为35nm；
阴极层：材料为Au，厚度为250nm；
上述工艺步骤完成后，得到所需要的有机电致发光器件，其结构为：TiCl4/ZnAc/玻璃/IZO/WO3/TCTA/ADN/TAZ/Au。
对比例1
1、先将玻璃基底进行光刻处理，剪裁成所需要的大小，依次用洗洁精，去离子水，丙酮，乙醇，异丙醇各超声清洗15min，去除玻璃基底表面的有机污染物；
2、制备阳极层：
通过磁控溅射设备，在洗净干燥的玻璃表面制备一层阳极层，材质为ITO，获得ITO玻璃。
3、将ITO玻璃置入真空蒸镀设备的反应室中，在所述阳极层表面依次层叠蒸镀以下功能层：
空穴注入层：材料为MoO3，厚度为60nm；
空穴传输层：材料为NPB，厚度为50nm；
发光层：材料为BCzVBi，厚度为30nm；
电子传输层：材料为TPB，厚度为45nm；
阴极层：材料为Al，厚度为100nm；
上述工艺步骤完成后，制得有机电致发光器件：玻璃/ITO/MoO3/NPB/BCzVBi/TPBi/Al。
图2为实施例1与对比例1制得的有机电致发光器的亮度与电压关系图。
从图2上可以看到，在不同亮度下，实施例1制得的有机电致发光器件的电压都比对比例1制得的有机电致发光器件的电压要大，在10V时，实施例1的亮度为27852cd/m2，而对比例1的仅为19644cd/m2；因此，在器件散射层中的Zn离子表面上负载上一层四氯化钛离子，煅烧后，形成Zn2+-TiO2的形态后，与醋酸锌混合后煅烧，可使Zn离子与二氧化钛结合紧密，粒子与粒子间的孔隙减少，光线到达粒子后可经过更多次数的散射，充分改变入射角，最终可使大量光线散射后出射到空气中，提高出光效率。
应当理解的是，上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种有机电致发光器件，其特征在于，包括依次层叠的散射层、玻璃、阳极层、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和阴极层；所述散射层包括醋酸锌薄膜层以及层叠在该醋酸锌薄膜层表面的四氯化钛薄膜层，且醋酸锌薄膜层与阳极层分别层叠在玻璃的两个表面。
2.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述阳极层的材质为掺铟氧化锡氧、掺铝氧化锌或掺铟氧化锌玻璃。
3.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述空穴注入层的材质为三氧化钼、三氧化钨、或五氧化二钒。
4.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述空穴传输层的材质为1，1-二[4-[N，N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷、4,4',4"-三(咔唑-9-基)三苯胺或N，N’-（1-萘基）-N，N’-二苯基-4,4’-联苯二胺。
5.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述发光层的材质为4-（二腈甲基）-2-丁基-6-（1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基）-4H-吡喃、9,10-二-β-亚萘基蒽、4,4'-双(9-乙基-3-咔唑乙烯基)-1,1'-联苯或8-羟基喹啉铝。
6.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述电子传输层的材质为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉、1,2,4-三唑衍生物或N-芳基苯并咪唑。
7.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述阴极层的材质为金属银、铝、铂或金。
8.如权利要求1所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、清洗玻璃，并在玻璃的一个表面制备一层阳极层；
S2、制备散射层：
首先，将质量分数为5~30%的纳米氧化锌颗粒溶于醋酸溶液中反应，配置成醋酸锌溶液；
其次，将醋酸锌溶液涂覆在玻璃的另一个表面，烘干，制得醋酸锌薄膜层；
接着，将涂覆有醋酸锌薄膜层的玻璃置于摩尔浓度为20~60mM的四氯化钛水溶液中浸泡20~60分钟；随后，取出浸泡过的玻璃，并用依次用水和乙醇清洗，干燥后置于400~600℃下煅烧处理20~40分钟，在醋酸锌薄膜层表面制得四氯化钛薄膜层，在玻璃表面形成包括四氯化钛薄膜层和醋酸锌薄膜层的散射层；
S3、将步骤S2制得的含散射层的玻璃置入真空蒸镀设备的反应室中，在所述阳极层表面依次层叠蒸镀空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和阴极层；
上述工艺结束后，制得所述有机电致发光器件。
9.根据权利要求7所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，步骤S2中，将涂覆有醋酸锌薄膜层的玻璃置于四氯化钛水溶液中浸泡时，四氯化钛水溶液的温度稳定在50~100℃范围。
10.根据权利要求7所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述纳米氧化锌颗粒的粒径为50~200nm。
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