CN103579512A - 有机电致发光器件及其制备方法 - Google Patents

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王平
黄辉
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Abstract

本发明属于电致发光器件领域，其公开了一种有机电致发光器件及其制备方法；该器件包括依次层叠的阴极基底、辅助电子传输层、间隔层、第一电子传输层、发光层、空穴传输层、空穴注入层和阳极层；间隔层的材质为锂盐按照0.5~20%的质量比例掺杂到二氧化钛中组成的掺杂混合材料。本发明提供的有机电致发光器件，采用锐钛矿型二氧化钛与锂盐掺杂组成的掺杂混合材料为间隔层；而二氧化钛可使光进行散射，提高出光效率，加强发光亮度，二氧化钛的三维结构，可提高了电子的传输速率；锂盐可以防止三维结构的二氧化钛的收缩开裂，锂盐的高功函可降低电子注入势垒，加强电子的注入效率，提高了器件的发光效率。

Description

有机电致发光器件及其制备方法
技术领域
本发明涉及电致发光器件领域，尤其涉及一种有机电致发光器件及其制备方法。
背景技术
1987年，美国Eastman Kodak公司的C.W.Tang和VanSlyke报道了有机电致发光研究中的突破性进展。利用超薄薄膜技术制备出了高亮度，高效率的双层有机电致发光器件（OLED）。在该双层结构的器件中，10V下亮度达到1000cd/m2，其发光效率为1.51lm/W、寿命大于100小时。
OLED的发光原理是基于在外加电场的作用下，电子从阴极注入到有机物的最低未占有分子轨道（LUMO），而空穴从阳极注入到有机物的最高占有轨道（HOMO）。电子和空穴在发光层相遇、复合、形成激子，激子在电场作用下迁移，将能量传递给发光材料，并激发电子从基态跃迁到激发态，激发态能量通过辐射失活，产生光子，释放光能。
在传统的发光器件中，一般是制备一层电子传输层来提高电子的传输速率，再制备一层电子注入层来提高电子的注入效率，而电子的传输速率通常比空穴的传输速率要低两三个数量级，因此，通常都是将电子传输层进行n掺杂，也即是将电子传输层进行金属掺杂，如Cs盐掺杂到Bphen中，Li盐掺杂到TPBi中，来提高电子传输速率，这种方法采用较多，且可有效提高电子传输速率，但是，速率提高的幅度不高，且厚度不能做得太薄（低于40nm），当发光材料与金属电极比较接近的时候，发光材料会与金属电极产生耦合，对激子造成了损失（表面等离子激元波），厚度太厚（高于100nm），缺陷增多，电子陷阱的存在，会使电子或空穴进入到陷阱内，导致激子复合几率降低，从而降低了器件的发光效率。
发明内容
本发明所要解决的问题在于提供一种发光效率较高的有机电致发光器件。
本发明的技术方案如下：
一种有机电致发光器件，包括依次层叠的阴极基底、辅助电子传输层、间隔层、第一电子传输层、发光层、空穴传输层、空穴注入层和阳极层；所述间隔层的材质为锂盐按照0.5~20%的质量比例掺杂到二氧化钛中组成的掺杂混合材料。
所述有机电致发光器件，其中，所述锂盐为氟化锂、碳酸锂及氧化锂。
所述有机电致发光器件，其中，所述二氧化钛为锐钛矿二氧化钛；该二氧化钛的粒径为20-200nm；这种结构的二氧化钛，孔隙率高、比表面积大，可使光进行散射，提高出光效率，加强发光亮度，二氧化钛的三维结构，可给电子提供比较好的传输通道，提高了电子的传输速率。
所述有机电致发光器件，其中，所述阴极基底为铟锡氧化物玻璃、掺铝的氧化锌玻璃或掺铟的氧化锌玻璃。
所述有机电致发光器件，其中，所述辅助电子传输层的材质与第一电子传输层的材质为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉、1,2,4-三唑衍生物及N-芳基苯并咪唑。
所述有机电致发光器件，其中，所述发光层的材质为4-（二腈甲基）-2-丁基-6-（1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基）-4H-吡喃、9,10-二-β-亚萘基蒽、4,4'-双(9-乙基-3-咔唑乙烯基)-1,1'-联苯或8-羟基喹啉铝。
所述有机电致发光器件，其中，所述空穴传输层的材质为1，1-二[4-[N，N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷、4,4',4″-三(咔唑-9-基)三苯胺或N，N’-（1-萘基）-N，N’-二苯基-4,4’-联苯二胺。
所述有机电致发光器件，其中，所述空穴注入层的材质为三氧化钼、三氧化钨或五氧化二钒。
所述有机电致发光器件，其中，所述阳极层的材质为银、铝、铂或金。
上述有机电致发光器件的制备方法，包括如下步骤：
S1、先将阴极基底进行光刻处理，然后依次用洗洁精，去离子水，丙酮，乙醇，异丙醇各超声15min，去除阴极基底表面的有机污染物；
S2、对清洗干净后的阴极基底进行氧等离子处理，处理时间为5-15min，功率为10-50W；
S3、在氧等离子处理过的阴极基底表面依次层叠旋涂辅助电子传输层和间隔层；其中，所述间隔层的材质为锂盐按照0.5~20%的质量比例掺杂到二氧化钛中组成的掺杂混合材料；
S4、在间隔层的表面依次层叠蒸镀第一电子传输层、发光层、空穴传输层、空穴注入层和阳极层；
待上述制备步骤完成后，制得所述有机电致发光器件。
本发明提供的有机电致发光器件，在第一电子传输层与辅助电子传输层之间制备一层间隔层，所用的材料为二氧化钛，晶型为锐钛矿型，这种结构孔隙率高、比表面积大，可使光进行散射，提高出光效率，加强发光亮度，二氧化钛的三维结构，可给电子提供比较好的传输通道，提高了电子的传输速率。而加入锂盐，由于锂盐在水溶液中有比较高的稳定性，不容易发生反应或分解，可以防止三维结构的二氧化钛的收缩开裂，也可以阻止二氧化钛的团聚，使间隔层达到比较均一的效果，颗粒分散均匀有利于加强光的散射；同时，锂盐的高功函可降低电子注入势垒，加强电子的注入效率，提高了器件的发光效率。
本发明提供的有机电致发光器件的制备工艺，其工艺厚度较易控制，方法简单可控，适合商业化生产。
附图说明
图1为本发明制得的有机电致发光器件的结构示意图；
图2为实施例1制得的有机电致发光器件与对比例1制得的有机电致发光器件的亮度与流明效率关系图；其中，曲线1表示实施例1制得的有机电致发光器件的亮度与流明效率曲线；曲线2表示对比例1制得的有机电致发光器件的亮度与流明效率曲线。
具体实施方式
本发明提供的有机电致发光器件，如图1所示，包括由阴极基底101、辅助电子传输层102、间隔层103、第一电子传输层104、发光层105、空穴传输层106、空穴注入层107和阳极层108；其中，间隔层的厚度为2~20nm，优选厚度为15nm；间隔层103的材质为锂盐按照0.5~20%的质量比例掺杂到二氧化钛（TiO2）中组成的掺杂混合材料；锂盐为氟化锂（LiF）、碳酸锂（Li2CO3）或氧化锂（Li2O）。
二氧化钛（TiO2）选用粒径为20-200nm的锐钛矿晶型二氧化钛；这种结构孔隙率高、比表面积大，可使光进行散射，提高出光效率，加强发光亮度，二氧化钛的三维结构，可给电子提供比较好的传输通道，提高了电子的传输速率。
上述有机电致发光器件中，其它功能层的材质和厚度如下：
阴极基底101为铟锡氧化物玻璃（ITO）、掺铝的氧化锌玻璃（AZO）或掺铟的氧化锌玻璃（IZO），优选为ITO；其中，铟锡氧化物玻璃，简称ITO玻璃，玻璃为基底，ITO为导电阴极层，行业习惯上直接将ITO玻璃写成ITO；掺铝的氧化锌玻璃和掺铟的氧化锌玻璃类似；
辅助电子传输层102的材质与第一电子传输层104的材质为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（Bphen）、1,2,4-三唑衍生物（如TAZ）或N-芳基苯并咪唑（TPBI）；其中，辅助电子传输层102的厚度为20-80nm，优选厚度为40nm；第一电子传输层104的厚度为40-100nmi，优选厚度为60nm；辅助电子传输层102的材质优选为Bphen，第一电子传输层104的材质优选为TPBi；
发光层105的材质为4-（二腈甲基）-2-丁基-6-（1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基）-4H-吡喃（DCJTB）、9,10-二-β-亚萘基蒽（ADN）、4,4'-双(9-乙基-3-咔唑乙烯基)-1,1'-联苯（BCzVBi）及8-羟基喹啉铝（Alq3），优选为Alq3；发光层105的厚度为5-40nm，优选厚度为15nm；
空穴传输层106的材质为1，1-二[4-[N，N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷（TAPC）、4,4',4″-三(咔唑-9-基)三苯胺（TCTA）或N，N’-（1-萘基）-N，N’-二苯基-4,4’-联苯二胺（NPB），优选为NPB；空穴传输层106的厚度为20-60nm，优选厚度为40nm；
空穴注入层107的材质为三氧化钼（MoO3）、三氧化钨（WO3）或五氧化二钒（V2O5），优选为WO3；空穴注入层107的厚度为20-80nm，优选厚度为40nm；
阳极层108的材质为银（Ag）、铝（Al）、铂（Pt）或金（Au），优选为Ag；阳极层108的厚度为80-250nm，优选厚度为100nm。
上述有机电致发光器件的制备方法，包括如下步骤：
S1、先将阴极基底进行光刻处理，剪裁成所需要的大小，依次用洗洁精，去离子水，丙酮，乙醇，异丙醇各超声清洗15min，去除阴极基底表面的有机污染物，干燥；
S2、将清洗干净、干燥后的阴极基底的导电阴极层进行氧等离子处理，以提高导电阴极层的功函数，处理时间为5-15min，功率为10-50W；
S3、在氧等离子处理过的阴极基底的导电阴极层表面旋涂制备一层辅助电子传输层，待辅助电子传输层干燥后，在再辅助电子传输层表面旋涂制备一层间隔层，干燥；其中，间隔层的材质为锂盐按照0.5~20%的质量比例掺杂到二氧化钛中组成的掺杂混合材料；
S4、在间隔层的表面依次层叠蒸镀第一电子传输层、发光层、空穴传输层、空穴注入层和阳极层。
上述有机电致发光器件的制备方法的步骤S3中，所述间隔层的制备还包括如下工艺：
首先，将将二氧化钛加入水中，配置质量百分比浓度为5~30%的二氧化钛溶液；
其次，往二氧化钛溶液中添加1~10ml的乙酰丙酮，搅拌1-10h后放进马弗炉中300-600℃下煅烧30-60min，得到锐钛矿二氧化钛；
接着，将锂盐按照0.5-20%的质量比掺杂到锐钛矿二氧化钛中组成掺杂混合材料；
随后，将掺杂混合材料加入溶剂（如，水，乙醇，乙二醇或异丙醇）中，配置成浓度为混合溶液；其中，锐钛矿二氧化钛所占溶剂质量百分比为1-10%；
最后，将混合溶液旋涂在辅助电子传输层表面，20~100℃下烘干，得到间隔层。
在上述间隔层制备的旋涂工艺中，可以通过反复旋涂次数来控制间隔层的厚度，其厚度为2~20nm。
本发明提供的有机电致发光器件，在第一电子传输层与辅助电子传输层之间制备一层间隔层，所用的材料为二氧化钛，晶型为锐钛矿型，这种结构孔隙率高、比表面积大，可使光进行散射，提高出光效率，加强发光亮度，二氧化钛的三维结构，可给电子提供比较好的传输通道，提高了电子的传输速率。而加入锂盐，由于锂盐在水溶液中有比较高的稳定性，不容易发生反应或分解，可以防止三维结构的二氧化钛的收缩开裂，也可以阻止二氧化钛的团聚，使间隔层达到比较均一的效果，颗粒分散均匀有利于加强光的散射；同时，锂盐的高功函可降低电子注入势垒，加强电子的注入效率，提高了器件的发光效率。
本发明提供的有机电致发光器件的制备工艺，其工艺厚度较易控制，方法简单可控，适合商业化生产。
下面结合附图，对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。
以下各实施例及对比例，其制备与测试所用到的仪器为：高真空镀膜设备（沈阳科学仪器研制中心有限公司，压强<1×10-3Pa）、电流-电压测试仪（美国Keithly公司，型号：2602）、电致发光光谱测试仪（美国photo research公司，型号：PR650）以及屏幕亮度计（北京师范大学，型号：ST-86LA）。
实施例1
1、先将ITO玻璃进行光刻处理，剪裁成所需要的大小，依次用洗洁精，去离子水，丙酮，乙醇，异丙醇各超声清洗15min，去除ITO玻璃表面的有机污染物，干燥；
2、对清洗干净后的ITO玻璃的ITO层进行氧等离子处理，处理时间为10min，功率为30W；
3、在氧等离子处理的ITO层表面旋涂辅助电子传输层：材料Bphen，厚度为40nm；
4、在辅助电子传输层表面旋涂制备间隔层：
首先，将将TiO2加入水中，配置质量百分比浓度为25%的TiO2溶液；
其次，往TiO2溶液中添加5ml的乙酰丙酮，搅拌2h后放进马弗炉中450℃下煅烧40min，得到锐钛矿二氧化钛；
接着，将LiF按照1%的质量比掺杂到锐钛矿二氧化钛中组成掺杂混合材料；
随后，将掺杂混合材料加入水中，配置成锐钛矿二氧化钛质量百分比浓度为3%的混合溶液；
最后，将混合溶液旋涂在辅助电子传输层表面，70℃下烘干，且通过反复旋涂、烘干工艺等控制涂层的厚度，得到厚度为15nm的间隔层，表示为TiO2:LiF。
5、在间隔层表面依次层叠蒸镀第一电子传输层（材料为TPBi，厚度为60nm）、发光层（材料为Alq3，厚度为15nm）、空穴传输层（材料为NPB，厚度为40nm）、空穴注入层（材料为WO3，厚度为40nm）和阳极层（材料为Ag，厚度为100nm）；
上述工艺步骤完成后，制得有机电致发光器件，其结构为：玻璃/ITO/Bphen/TiO2:LiF/TPBi/Alq3/NPB/WO3/Ag。
实施例2
1、先将AZO玻璃进行光刻处理，剪裁成所需要的大小，依次用洗洁精，去离子水，丙酮，乙醇，异丙醇各超声清洗15min，去除AZO玻璃表面的有机污染物，干燥；
2、对清洗干净后的AZO玻璃的AZO层进行氧等离子处理，处理时间为5min，功率为50W；
3、在氧等离子处理的AZO层表面旋涂辅助电子传输层：材料TPBi，厚度为20nm；
4、在辅助电子传输层表面旋涂制备间隔层：
首先，将将TiO2加入水中，配置质量百分比浓度为5%的TiO2溶液；
其次，往TiO2溶液中添加10ml的乙酰丙酮，搅拌1h后放进马弗炉中60℃下煅烧30min，得到锐钛矿二氧化钛；
接着，将Li2CO3按照0.5%的质量比掺杂到锐钛矿二氧化钛中组成掺杂混合材料；
随后，将掺杂混合材料加入乙醇中，配置成锐钛矿二氧化钛质量百分比浓度为10%的混合溶液；
最后，将混合溶液旋涂在辅助电子传输层表面，20℃下烘干，且通过反复旋涂、烘干工艺等控制涂层的厚度，得到厚度为20nm的间隔层，表示为TiO2:Li2CO3。
5、在间隔层表面依次层叠蒸镀第一电子传输层（材料为Bphen，厚度为40nm）、发光层（材料为DCJTB，厚度为5nm）、空穴传输层（材料为TAPC，厚度为60nm）、空穴注入层（材料为V2O5，厚度为20nm）和阳极层（材料为Al，厚度为80nm）；
上述工艺步骤完成后，制得有机电致发光器件，其结构为：玻璃/AZO/Bphen/TiO2:Li2CO3/Bphen/DCJTB/TAPC/V2O5/Al。
实施例3
1、先将IZO玻璃进行光刻处理，剪裁成所需要的大小，依次用洗洁精，去离子水，丙酮，乙醇，异丙醇各超声清洗15min，去除IZO玻璃表面的有机污染物，干燥；
2、对清洗干净后的IZO玻璃的IZO层进行氧等离子处理，处理时间为15min，功率为10W；
3、在氧等离子处理的IZO层表面旋涂辅助电子传输层：材料TAZ，厚度为80nm；
4、在辅助电子传输层表面旋涂制备间隔层：
首先，将将TiO2加入水中，配置质量百分比浓度为10%的TiO2溶液；
其次，往TiO2溶液中添加1ml的乙酰丙酮，搅拌10h后放进马弗炉中300℃下煅烧60min，得到锐钛矿二氧化钛；
接着，将Li2O按照20%的质量比掺杂到锐钛矿二氧化钛中组成掺杂混合材料；
随后，将掺杂混合材料加入乙二醇中，配置成锐钛矿二氧化钛质量百分比浓度为1%的混合溶液；
最后，将混合溶液旋涂在辅助电子传输层表面，100℃下烘干，且通过反复旋涂、烘干工艺等控制涂层的厚度，得到厚度为2nm的间隔层，表示为TiO2:Li2O。
5、在间隔层表面依次层叠蒸镀第一电子传输层（材料为TAZ，厚度为50nm）、发光层（材料为ADN，厚度为40nm）、空穴传输层（材料为NPB，厚度为20nm）、空穴注入层（材料为WO3，厚度为80nm）和阳极层（材料为Au，厚度为250nm）；
上述工艺步骤完成后，制得有机电致发光器件，其结构为：玻璃/IZO/TAZ/TiO2:Li2O/TAZ/ADN/NPB/WO3/Au。
实施例4
1、先将ITO玻璃进行光刻处理，剪裁成所需要的大小，依次用洗洁精，去离子水，丙酮，乙醇，异丙醇各超声清洗15min，去除ITO玻璃表面的有机污染物，干燥；
2、对清洗干净后的ITO玻璃的ITO层进行氧等离子处理，处理时间为8min，功率为40W；
3、在氧等离子处理的ITO层表面旋涂辅助电子传输层：材料Bphen，厚度为20nm；
4、在辅助电子传输层表面旋涂制备间隔层：
首先，将将TiO2加入水中，配置质量百分比浓度为15%的TiO2溶液；
其次，往TiO2溶液中添加8ml的乙酰丙酮，搅拌4h后放进马弗炉中500℃下煅烧50min，得到锐钛矿二氧化钛；
接着，将LiF按照12%的质量比掺杂到锐钛矿二氧化钛中组成掺杂混合材料；
随后，将掺杂混合材料加入中，配置成锐钛矿二氧化钛质量百分比浓度为7%的混合溶液；
最后，将混合溶液旋涂在辅助电子传输层表面，50℃下烘干，且通过反复旋涂、烘干工艺等控制涂层的厚度，得到厚度为10nm的间隔层，表示为TiO2:LiF。
5、在间隔层表面依次层叠蒸镀第一电子传输层（材料为TPBi，厚度为100nm）、发光层（材料为BCzVBi，厚度为20nm）、空穴传输层（材料为TCTA，厚度为70nm）、空穴注入层（材料为MoO3，厚度为50nm）和阳极层（材料为Pt，厚度为100nm）；
上述工艺步骤完成后，制得有机电致发光器件，其结构为：玻璃/ITO/Bphen/TiO2:LiF/TPBi/BCzVBi/TCTA/MoO3/Pt。
对比例1
1、先将ITO玻璃进行光刻处理，剪裁成所需要的大小，依次用洗洁精，去离子水，丙酮，乙醇，异丙醇各超声清洗15min，去除ITO玻璃表面的有机污染物，干燥；
2、对清洗干净后的ITO玻璃的ITO层进行氧等离子处理，处理时间为10min，功率为30W；
5、在氧等离子处理后的ITO层表面依次层叠蒸镀空穴注入层（材料为WO3，厚度为40nm）、空穴传输层（材料为NPB，厚度为40nm）、发光层（材料为Alq3，厚度为15nm）、电子传输层（材料为TPBi，厚度为60nm）、电子注入层（材料为LiF，厚度为1nm）和阴极层（材料为Ag，厚度为100nm）；
最后制得有机电致发光器件，其结构为：玻璃/ITO/WO3/NPB/Alq3/TPBi/LiF/Ag。
图2为实施例1制得的有机电致发光器件与对比例1制得的有机电致发光器件的亮度与流明效率关系图；其中，曲线1表示实施例1制得的有机电致发光器件的亮度与流明效率曲线；曲线2表示对比例1制得的有机电致发光器件的亮度与流明效率曲线。
从图2上可以看到，在不同亮度下，实施例1制得的有机电致发光器件的流明效率比对比例1制得的有机电致发光器件的流明效率要大，最大的流明效率为27.1lm/W，而对比例1的仅为16.1lm/W，而且对比例1的流明效率随着亮度的增大而快速下降，这说明，用二氧化钛为间隔层，晶型为锐钛矿型，可使光进行散射，提高出光效率，加强发光亮度，二氧化钛的三维结构，可提高了电子的传输速率。而加入锂盐，防止三维结构的二氧化钛的收缩开裂，锂盐的高功函可降低电子注入势垒，加强电子的注入效率，提高了器件的发光效率。
应当理解的是，上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种有机电致发光器件，其特征在于，包括依次层叠的阴极基底、辅助电子传输层、间隔层、第一电子传输层、发光层、空穴传输层、空穴注入层和阳极层；所述间隔层的材质为锂盐按照0.5~20%的质量比例掺杂到二氧化钛中组成的掺杂混合材料。
2.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述锂盐为氟化锂、碳酸锂及氧化锂。
3.根据权利要求1或2所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述二氧化钛为锐钛矿二氧化钛；该二氧化钛的粒径为20-200nm。
4.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述阴极基底为铟锡氧化物玻璃、掺铝的氧化锌玻璃或掺铟的氧化锌玻璃。
5.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述辅助电子传输层的材质与第一电子传输层的材质为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉、1,2,4-三唑衍生物及N-芳基苯并咪唑。
6.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述发光层的材质为4-（二腈甲基）-2-丁基-6-（1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基）-4H-吡喃、9,10-二-β-亚萘基蒽、4,4'-双(9-乙基-3-咔唑乙烯基)-1,1'-联苯或8-羟基喹啉铝。
7.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述空穴传输层的材质为1，1-二[4-[N，N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷、4,4',4″-三(咔唑-9-基)三苯胺或N，N’-（1-萘基）-N，N’-二苯基-4,4’-联苯二胺。
8.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述空穴注入层的材质为三氧化钼、三氧化钨或五氧化二钒。
9.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述阳极层的材质为银、铝、铂或金。
10.一种如权利要求1至9任一所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、先将阴极基底进行光刻处理，然后依次用洗洁精，去离子水，丙酮，乙醇，异丙醇各超声15min，去除阴极基底表面的有机污染物；
S2、对清洗干净后的阴极基底进行氧等离子处理，处理时间为5-15min，功率为10-50W；
S3、在氧等离子处理过的阴极基底表面依次层叠旋涂辅助电子传输层和间隔层；其中，所述间隔层的材质为锂盐按照0.5~20%的质量比例掺杂到二氧化钛中组成的掺杂混合材料；
S4、在间隔层的表面依次层叠蒸镀第一电子传输层、发光层、空穴传输层、空穴注入层和阳极层；
待上述制备步骤完成后，制得所述有机电致发光器件。
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