CN103680792B - 一种含钯高内禀矫顽力材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于金属材料领域，涉及一种含钯高内禀矫顽力材料及其制备方法，该材料具有较高的矫顽力；该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。该材料各成分重量百分比含量为：Nd22-25%，Tb2-4%，Ni2-4%，Lu0.5-1%，Sn0.5-1%，Ag0.3-0.6%，Co1-2%，Pb0.3-0.6%，B0.5-0.9%，Si1-2%，S0.005-0.008%，Pd0.3-0.6%，其余为Fe。

Description

一种含钯高内禀矫顽力材料及其制备方法

技术领域

本发明属于金属材料领域，涉及一种含钯高内禀矫顽力材料及其制备方法。

背景技术

CN200910098064.9涉及一种烧结钕铁硼磁体材料及其制备方法，通过高性能烧结钕铁硼制备方案制备出磁体的磁能积为30-35MGsOe，内禀矫顽＞30kKOe，采用低温烧结1030℃，只需一级低温回火450-550℃，磁体的性能和微观组织均达到最佳状态，具有低温烧结和低温回火超高矫顽力的特点。采用低温烧结和一级低温短时回火，可以节约磁体生产时间和能源损耗，降低磁体生产成本。

但是上述发明制备出的磁体，矫顽力较低，同时采用的压实成型方法无法保证材料的均匀性。

发明内容

本发明的目的就是针对上述技术缺陷，提供一种含钯高内禀矫顽力材料，该材料具有较高的矫顽力。

本发明的另一目的是提供一种含钯高内禀矫顽力材料制备方法，该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种含钯高内禀矫顽力材料，其特征是：该材料中各成分的重量百分含量为：Nd22-25%，Tb2-4%，Ni2-4%，Lu0.5-1%，Sn0.5-1%，Ag0.3-0.6%，Co1-2%，Pb0.3-0.6%，B0.5-0.9%，Si1-2%，S0.005-0.008%，Pd0.3-0.6%，其余为Fe。

上述所述含钯高内禀矫顽力材料的制备方法，其步骤为：

（1）按照上述重量百分比分别取Nd、Tb、Ni、Lu、Sn、Ag、Co、Pb、B、Si、S、Pd和Fe进行配料，各原料的纯度均大于99.9％；S以硫铁的形式加入，硫铁含S量28%；

（2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1660-1780℃，静置2-4分钟得到母合金液体；

（3）将母合金液体浇铸到感应炉出铁口下方的转辊上，母合金液体遇到旋转的转辊，被转辊轮缘拖拽形成铸带；

（4）将铸带自然冷却5-10分钟，然后将铸带放入氢碎炉中进行氢碎，氢碎炉的真空度为0.05～0.1Pa，炉内气压为0.8～1.2atm；温度为100-200℃，氢碎时间40-60分钟，得到粗粉；

（5）将粗粉放入气流磨中，用高压气流将粗粉吹起，通过相互之间的碰撞从而成为细粉，气流磨制粉压力5-7atm，气流磨分选轮转速为3000～3300r/min；

（6）将细粉放入设有激振器的模具中，使用压制设备压制成所需形状，激振器的振动频率为40-60Hz，压制设备的成型压力为0.04-0.06MPa；

（7）压制成型后取出成型件，装入烧结盆，将成型件随同烧结盆送入真空度为0.01～0.04Pa，温度为1080-1140℃的烧结炉内进行烧结，烧结200～300分钟后，随炉自然冷却后取出烧结成型件即得到钕铁硼磁材料。

其中，步骤（3）中转辊轮缘的旋转线速度为18-20m/s；铸带的厚度为100-200μm，宽度为10-30mm。步骤（4）中粗粉粒度为40-70μm；步骤（5）中所述细粉粒度1-3μm。步骤（6）中的激振器包括铁心、电磁线圈、衔铁和弹簧。当接通电源时，在铁心和衔铁间产生电磁力，铁心吸引底板上的振铁带动底板向上运动，弹簧呈压缩状态，当线圈失电时，电磁装置的磁场消失，在弹簧力的作用下振铁和底板下落，弹簧复位。

本发明相比现有技术具有如下有益效果：

本发明将Lu、Tb和Pd元素加入材料中，以对Nd基体进行相掺杂。Ni、Sn和Ag元素是一类重要的添加元素，它能显著提高烧结钕铁硼永磁材料的矫顽力。这些元素提高矫顽力的主要原因是可以抑制晶粒生长，细化晶粒，隔离晶粒耦合。材料中Pb和S取代部分B原子，可细化晶粒，改善材料剩磁。材料中的Si和Co元素可以提高居里温度、抗氧化能力和耐蚀性。本发明制得的材料具有高内禀矫顽力。

本发明制备过程中采用合金成分优化和振压成型结合。制备时，接通电源，在铁心和衔铁间产生电磁力，铁心吸引底板上的振铁带动底板向上运动，弹簧呈压缩状态，当线圈失电时，电磁装置的磁场消失，在弹簧力的作用下振铁和底板下落，弹簧复位，实现成型时的微振击。这样可以保证材料在压实成型的紧密程度，保证了合金的成分均匀化和性能的均一性。

本发明制备过程中，所用稀有元素微量，原料成本较低；另外采用合金成分优化和振压成型结合的工艺设计，保证了合金成分、组织和性能的均匀性，因此也就保证了合金的质量。本发明合金制备工艺简单，生产的合金具有良好的性能，非常便于工业化生产。

本发明制备的材料主要用于制造仪器仪表、通信设备、旋转机械、磁疗器械等方面。

附图说明

图1为本发明材料的非晶合金的组织图。

由图1可以看出，本发明含钯高内禀矫顽力材料组织致密均匀。

具体实施方式

实施例一：

本发明含钯高内禀矫顽力材料制备方法，具体步骤如下：

（1）按照下述重量百分比分别取Nd22%，Tb2%，Ni2%，Lu0.5%，Sn0.5%，Ag0.3%，Co1%，Pb0.3%，B0.5%，Si1%，S0.005%，Pd0.3%，其余为Fe进行配料；其中Nd、Tb、Ni、Lu、Sn、Ag、Co、Pb、B、Si、S、Pd和Fe的纯度均大于99.9％；

（2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1660℃，静置2分钟得到母合金液体；

（3）将母合金液体浇铸到感应炉出铁口下方的转辊上，母合金液体遇到旋转的转辊，被转辊轮缘拖拽形成铸带；转辊轮缘的旋转线速度为18m/s；铸带的厚度约为100μm，宽度约为10mm；

（4）将铸带自然冷却5分钟，然后将铸带放入氢碎炉中进行氢碎，氢碎炉的真空度为0.05Pa，炉内气压为0.8atm；温度为100℃，氢碎时间40分钟，得到粗粉，粒度约为40μm；

（5）将粗粉放入气流磨中，用高压气流将粗粉吹起，通过相互之间的碰撞从而成为细粉，气流磨制粉压力5atm，气流磨分选轮转速为3000r/min；细粉粒度约为1μm；

（6）将细粉放入设有激振器的模具中，使用压制设备压制成所需形状，激振器的振动频率为40Hz，压制设备的成型压力为0.04MPa；激振器包括铁心、电磁线圈、衔铁和弹簧。当接通电源时，在铁心和衔铁间产生电磁力，铁心吸引底板上的振铁带动底板向上运动，弹簧呈压缩状态，当线圈失电时，电磁装置的磁场消失，在弹簧力的作用下振铁和底板下落，弹簧复位；

（7）压制成型后取出成型件，装入烧结盆，将成型件随同烧结盆送入真空度为0.01Pa，温度为1080℃的烧结炉内进行烧结，烧结200分钟后，随炉自然冷却后取出烧结成型件即得到钕铁硼磁材料。

实施例二：

本发明含钯高内禀矫顽力材料制备方法，具体步骤如下：

（1）按照下述重量百分比分别取Nd25%，Tb4%，Ni4%，Lu1%，Sn1%，Ag0.6%，Co2%，Pb0.6%，B0.9%，Si2%，S0.008%，Pd0.6%其余为Fe进行配料；其中Nd、Tb、Ni、Lu、Sn、Ag、Co、Pb、B、Si、S、Pd和Fe的纯度均大于99.9％；

（2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1700℃，静置3分钟得到母合金液体；

（3）将母合金液体浇铸到感应炉出铁口下方的转辊上，母合金液体遇到旋转的转辊，被转辊轮缘拖拽形成铸带；转辊轮缘的旋转线速度为19m/s；铸带的厚度为150μm，宽度为20mm；

（4）将铸带自然冷却8分钟，然后将铸带放入氢碎炉中进行氢碎，氢碎炉的真空度为0.08Pa，炉内气压为1.0atm；温度为150℃，氢碎时间50分钟，得到粗粉，粒度约为55μm；

（5）将粗粉放入气流磨中，用高压气流将粗粉吹起，通过相互之间的碰撞从而成为细粉，气流磨制粉压力6atm，气流磨分选轮转速为3100r/min；细粉粒度约为2μm；

（6）将细粉放入设有激振器的模具中，使用压制设备压制成所需形状，激振器的振动频率为50Hz，压制设备的成型压力为0.05MPa；激振器包括铁心、电磁线圈、衔铁和弹簧，当接通电源时，在铁心和衔铁间产生电磁力，铁心吸引底板上的振铁带动底板向上运动，弹簧呈压缩状态，当线圈失电时，电磁装置的磁场消失，在弹簧力的作用下振铁和底板下落，弹簧复位；

（7）压制成型后取出成型件，装入烧结盆，将成型件随同烧结盆送入真空度为0.03Pa，温度为1100℃的烧结炉内进行烧结，烧结250分钟后，随炉自然冷却后取出烧结成型件即得到钕铁硼磁材料。

实施例三：

本发明含钯高内禀矫顽力材料制备方法，具体步骤如下：

（1）按照下述重量百分比分别取Nd23%，Tb3%，Ni3%，Lu0.7%，Sn0.8%，Ag0.5%，Co1.5%，Pb0.5%，B0.7%，Si1.5%，S0.006%，Pd0.4%，其余为Fe进行配料；其中Nd、Tb、Ni、Lu、Sn、Ag、Co、Pb、B、Si、S、Pd和Fe的纯度均大于99.9％；

（2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1780℃，静置4分钟得到母合金液体；

（3）将母合金液体浇铸到感应炉出铁口下方的转辊上，母合金液体遇到旋转的转辊，被转辊轮缘拖拽形成铸带；转辊轮缘的旋转线速度为20m/s；铸带的厚度约为200μm，宽度约为30mm；

（4）将铸带自然冷却10分钟，然后将铸带放入氢碎炉中进行氢碎，氢碎炉的真空度为0.1Pa，炉内气压为1.2atm；温度为200℃，氢碎时间60分钟，得到粗粉，粒度约为70μm；

（5）将粗粉放入气流磨中，用高压气流将粗粉吹起，通过相互之间的碰撞从而成为细粉，气流磨制粉压力7atm，气流磨分选轮转速为3300r/min；细粉粒度约为3μm；

（6）将细粉放入设有激振器的模具中，使用压制设备压制成所需形状，激振器的振动频率为60Hz，压制设备的成型压力为0.06MPa；激振器包括铁心、电磁线圈、衔铁和弹簧。当接通电源时，在铁心和衔铁间产生电磁力，铁心吸引底板上的振铁带动底板向上运动，弹簧呈压缩状态，当线圈失电时，电磁装置的磁场消失，在弹簧力的作用下振铁和底板下落，弹簧复位；

（7）压制成型后取出成型件，装入烧结盆，将成型件随同烧结盆送入真空度为0.04Pa，温度为1140℃的烧结炉内进行烧结，烧结300分钟后，随炉自然冷却后取出烧结成型件即得到钕铁硼磁材料。

实施例四：（成分配比不在本发明涉及比例范围内）

本发明含钯高内禀矫顽力材料中各成分重量百分含量：Nd20%，Tb1%，Ni1%，Lu0.3%，Sn0.4%，Ag0.2%，Co0.5%，Pb0.2%，B0.4%，Si0.8%，S0.003%，Pd0.2%，其余为Fe进行配料；其制备过程同实施例一。

实施例五：（成分配比不在本发明涉及比例范围内）

本发明含钯高内禀矫顽力材料中各成分重量百分含量：Nd26%，Tb5%，Ni5%，Lu1.5%，Sn1.2%，Ag0.7%，Co2.2%，Pb0.8%，B1%，Si2.2%，S0.009%，Pd0.8%，其余为Fe进行配料；其制备过程同实施例一。

表一

合金材料编号	材料成分	内禀矫顽＞kKOe /kOe
			对比材料一	CN200910098064.9申请所得材料	30
钕铁硼磁体一	实施例一制得的钕铁硼磁体	32
			钕铁硼磁体二	实施例二制得的钕铁硼磁体	34
钕铁硼磁体三	实施例三制得的钕铁硼磁体	35
			钕铁硼磁体四	实施例四制得的钕铁硼磁体	30
钕铁硼磁体五	实施例五制得的钕铁硼磁体	31

由上表可以看出，材料中添加Nd、Tb、Ni、Lu、Sn、Ag、Co、Pb、B、Si、S、Pd元素有助于内禀矫顽力的提高。但是超出本案规定的范围，内禀矫顽力非但没提高，反而降低。原因是这些元素会和相互反应形成非磁性化合物，降低了元素本身的有效作用。

Claims (5)

1.一种含钯高内禀矫顽力材料，其特征是：该材料中各成分的重量百分含量为：Nd22-25%，Tb2-4%，Ni2-4%，Lu0.5-1%，Sn0.5-1%，Ag0.3-0.6%，Co1-2%，Pb0.3-0.6%，B0.5-0.9%，Si1-2%，S0.005-0.008%，Pd0.3-0.6%，其余为Fe。

2.权利要求1所述含钯高内禀矫顽力材料的制备方法，其步骤为：

（1）按照上述重量百分含量分别取Nd、Tb、Ni、Lu、Sn、Ag、Co、Pb、B、Si、S、Pd和Fe进行配料，各原料的纯度均大于99.9％；S以硫铁的形式加入，硫铁含S量28%；

（2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1660-1780℃，静置2-4分钟得到母合金液体；

（3）将母合金液体浇铸到感应炉出铁口下方的转辊上，母合金液体遇到旋转的转辊，被转辊轮缘拖拽形成铸带；

（4）将铸带自然冷却5-10分钟，然后将铸带放入氢碎炉中进行氢碎，氢碎炉的真空度为0.05～0.1Pa，炉内气压为0.8～1.2atm；温度为100-200℃，氢碎时间40-60分钟，得到粗粉；

（5）将粗粉放入气流磨中，用高压气流将粗粉吹起，通过相互之间的碰撞从而成为细粉，气流磨制粉压力5-7atm，气流磨分选轮转速为3000～3300r/min；

（6）将细粉放入设有激振器的模具中，使用压制设备压制成所需形状，激振器的振动频率为40-60Hz，压制设备的成型压力为0.04-0.06MPa；

（7）压制成型后取出成型件，装入烧结盆，将成型件随同烧结盆送入真空度为0.01～0.04Pa，温度为1080-1140℃的烧结炉内进行烧结，烧结200～300分钟后，随炉自然冷却后取出烧结成型件即得到钕铁硼磁材料。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是：所述步骤（3）中转辊轮缘的旋转线速度为18-20m/s；铸带的厚度为100-200μm，宽度为10-30mm。

4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征是：步骤（4）中粗粉粒度为40-70μm；步骤（5）中所述细粉粒度1-3μm。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是：所述步骤（6）中的激振器包括铁心、电磁线圈、衔铁和弹簧。