CN103668105B - 一种在切削刀片上制备涂层的方法 - Google Patents

一种在切削刀片上制备涂层的方法 Download PDF

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Abstract

一种在切削刀片上制备涂层的方法，涉及一种切削刀片。1）选择切削刀片基体；2）在切削刀片基体上涂覆TiN层；3）涂覆TiCxNy层，其中x≥0，y≥0，x+y=1；4）沉积M1M2CxNyOz过渡层，其中x≥0，y≥0，z≥0，x+y+z=1，M1为钛、铝、锆、铪、硼、硅等中的一种，M2为钛、铝、锆、铪、硼、硅等中的一种；5）沉积α-Al2O3层；6）沉积ZrN层；7）在顶部沉积TiN层；8）去除刀片前刀面外部覆盖层。所制备的涂层是用于切削刀片的具有装饰和指示功能的涂层，所述涂层通过CVD方法能够相对简单和低廉地生产。

Description

一种在切削刀片上制备涂层的方法
技术领域
本发明涉及一种切削刀片，尤其是涉及一种在切削刀片上制备涂层的方法。
背景技术
刀片通常涂覆有耐磨涂层，主要有两种涂覆技术：物理气相沉积（PVD）和化学气相沉积（CVD）。PVD涂层不仅提高了耐磨性，而且提高了韧性。与PVD涂层相比，CVD涂层显示出较高的耐磨性，但是较差的韧性。因此，CVD涂层刀片最常用于耐磨性有高要求的操作中，而PVD涂层刀片最常用于对韧性有高要求的操作中。所述涂层旨在改进所述工具对于给定应用的切削性能和降低工具磨损。所述涂层可以起到特别的磨蚀防护的作用，而且还具有装饰和指示的功能。
在现有技术中已知通常包括具有装饰或指示功能的外部顶涂层的切削工具的涂层。
专利EP1762638公开了一种切削刀片，其包括硬质合金基体、用于磨蚀防护的多层硬质材料涂层以及ZrN最外层，首先借助于PVD以<1μm厚度施加，然后通过刷光或喷砂处理将其从前刀面和切削刃再次除去。所述外部涂层的磨料磨损指示了工具是否已经被使用以及已经被使用的程度。专利DE102004010285和DE10048899也公开了具有指示覆盖层的切削工具，所述指示覆盖层得自金棕色TiN或者得自TiC、HfC或HfN，其与在下的磨蚀防护颜色不同，并且使得可以使用裸眼区分已经被使用过的工具和未使用过的工具。专利US5861210中，其目的例如在获得光滑的切削刃，在前刀面将Al2O3作为顶层暴露出来，并且在间隙面保留TiN的层以用作磨损检测层。由此获得具有较高的抗剥落性的涂层。
将表面例如涂覆表面暴露于机械冲击如湿喷砂或干喷砂的各种处理技术对于表面修整以及涂层的应力状态（α）有一定影响。强烈的喷丸冲击可降低CVD图层中的拉应力，但是通常其代价在于，由于沿着冷却裂纹形成小沟而丧失表面光洁度，或者甚至会导致涂层的脱层。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在切削刀片上制备涂层的方法，所制备的涂层是用于切削刀片的具有装饰和指示功能的涂层，所述涂层通过CVD方法能够相对简单和低廉地生产。
本发明包括以下步骤：
1）选择切削刀片基体；
2）在切削刀片基体上涂覆TiN层；
3）涂覆TiCxNy层，其中x≥0，y≥0，x+y=1；
4）沉积M1M2CxNyOz过渡层，其中x≥0，y≥0，z≥0，x+y+z=1，M1为钛、铝、锆、铪、硼、硅等中的一种，M2为钛、铝、锆、铪、硼、硅等中的一种；
5）沉积α-Al2O3层；
6）沉积ZrN层；
7）在顶部沉积TiN层；
8）去除刀片前刀面外部覆盖层。
在步骤1）中，所述切削刀片基体可采用硬质合金切削刀片基体。
在步骤2）中，所述涂覆TiN层的方法可采用常规CVD方法，所述涂覆TiN层的方法的工艺气体为TiCl4、H2和N2，按质量百分比可为TiCl41%～2%、N225%～40%、余量为H2，所述常规CVD方法的工艺条件可为：压力50～150mbar，温度800～1000℃，时间40～80min；所述TiN层的厚度可为0.1～1.0μm。
在步骤3）中，所述涂覆TiCxNy层的方法可采用MTCVD方法，所述涂覆TiCxNy层的方法的工艺气体为TiCl4、H2、N2和CH3CN，按质量百分比可为TiCl41%～3%、CH3CN0.1%～1%、N22%～7%、余量为H2，所述MTCVD方法的工艺条件可为：压力100～200mbar、温度800～1000℃、时间100～400min；所述TiCxNy层的厚度可为2～16μm，优选6～13μm。
在步骤4）中，所述沉积的工艺气体为TiCl4、H2、N2、CO2、AlCl3和CH3CN，按质量百分比可为TiCl41%～2%、CH3CN0.1%～1%、CO20.5%～2%、N22%～7%、AlCl30.5%～2%、余量为H2；所述沉积的工艺条件可为：压力50～150mbar、温度900～1100℃、时间40～80min；所述M1M2CxNyOz过渡层的厚度可为0.01～3μm，优选为0.5～1.5μm；所述M1优选铝，M2优选钛。
在步骤5）中，所述沉积的工艺气体为AlCl3、H2S、HCl、H2、CO2和CO，按质量百分比可为CO0.1%～1%、CO20.5%～2%、AlCl31%～5%、HCl1%～5%、H2S0.1%～1%、余量为H2；所述沉积的工艺条件可为：压力50～150mbar、温度900～1100℃、时间300～520min；所述α-Al2O3层的厚度可为1～13μm，优选3～9μm。
在步骤6）中，所述沉积的工艺气体为N2、ZrCl4和H2，按质量百分比可为N23%～8%、ZrCl40.5%～3%、余量为H2；所述沉积的工艺条件可为：压力100～300mbar、温度900～1100℃、时间50～150min。
在步骤7）中，所述沉积的工艺气体为N2、ZrCl4和H2，按质量百分比可为N23%～8%、ZrCl40.5%～3%、余量为H2；所述沉积的工艺条件可为：压力100～300mbar、温度900～1100℃、时间50～150min；所述TiN层的厚度可为0.5～2μm。
在步骤8）中，所述去除刀片前刀面外部覆盖层可通过机械磨蚀工艺或刷光去除刀片前刀面覆盖层；所述机械磨蚀工艺可采用微粒喷砂剂的喷砂处理，包括湿喷砂或干喷砂，所述喷砂剂可采用氧化铝微粒等；所述外部覆盖层具有第一组合层以及布置于第一组合层上的第二组合层，一般只除去第二组合层，剩余第一组合层作为装饰或指示作用。
本发明所制备的涂层是用于切削刀片的具有装饰和指示功能的涂层，所述涂层通过CVD方法能够相对简单和低廉地生产。
附图说明
图1为本发明实施例所制备的切削刀片涂层截面示意图。在图1中，将后刀面涂层及前刀面涂层放置在一起比较，并且该图被极大地不成比例放大。涂层10被施加到切削刀片的后刀面上，涂层20被施加到切削刀片的前刀面上。
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
参见图1，根据本发明，所述目的通过如下用于切削刀片的涂层实现，所述涂层包括多个互相叠置的层，特征在于所述切削刀片的后刀面涂层10与前刀面涂层20具有不同的外部顶涂层，后刀面外部顶涂层1具有第一组合层3和布置在所述第一组合层3上的第二组合层2，前刀面外部顶涂层只有第一组合层3，所述第一组合层部分3得自钛、铝、锆、铪、硼或硅等其中一种化合物，和所述第二组合层部分2得自钛、锆、铪、硼或硅等其中一种化合物，所述的外部涂层之下的涂层11优选α-Al2O3层，所述的外部涂层之下的涂层12优选TiCxNy层，其中x≥0，y≥0，x+y=1。
步骤一：切削刀片涂层的制备方法。
涂层制备实施例一
1）选择切削刀片基体，所述切削刀片基体可采用硬质合金；
2）在切削刀片基体上涂覆TiN层；所述涂覆TiN层的方法采用常规CVD方法，所述方法的工艺气体为TiCl4、H2和N2，按质量百分比为TiCl41.5%、N238%、余量为H2，所述常规CVD方法的工艺条件为：压力100mbar，温度940℃，时间60min；所述TiN层的厚度为0.6μm。
3）涂覆TiCxNy层，其中x≥0，y≥0，x+y=1；所述涂覆TiCxNy层的方法采用MTCVD方法，所述方法的工艺气体为TiCl4、H2、N2和CH3CN，按质量百分比为TiCl41.5%、CH3CN0.5%、N25%、余量为H2，所述MTCVD方法的工艺条件为：压力150mbar、温度900℃、时间300min；所述TiCxNy层的厚度为10μm。
4）沉积M1M2CxNyOz过渡层，其中x≥0，y≥0，z≥0，x+y+z=1，M1和M2为钛、铝、锆、铪、硼或硅等中的一种，M1优选为铝，M2优选为钛；所述沉积的工艺气体为TiCl4、H2、N2、CO2、AlCl3和CH3CN，按质量百分比为TiCl41.5%、CH3CN0.5%、CO21%、N25%、AlCl31%、余量为H2；所述沉积的工艺条件为：压力100mbar、温度1000℃、时间62min；所述M1M2CxNyOz过渡层的厚度为0.6μm。
5）沉积α-Al2O3层；所述沉积的工艺气体为AlCl3、H2S、HCl、H2、CO2和CO，按质量百分比为CO0.5%、CO21.2%、AlCl33%、HCl3%、H2S0.2%、余量为H2；所述沉积的工艺条件为：压力90mbar、温度1000℃、时间420min；所述α-Al2O3层的厚度为8μm。
6）沉积ZrN层；所述沉积的工艺气体为N2、ZrCl4和H2，按质量百分比为N25%、ZrCl41.5%、余量为H2；所述沉积的工艺条件为：压力200mbar、温度1000℃、时间100min；所述ZrN层的厚度为1.5μm。
7）在顶部沉积TiN层，所述沉积的工艺气体为N2、TiCl4和H2，按质量百分比为N25%、TiCl41.5%、余量为H2；所述沉积的工艺条件为：压力200mbar、温度1000℃、时间100min；所述TiN层的厚度为1.5μm。
涂层制备实施例二
1）选择切削刀片基体，所述切削刀片基体可采用硬质合金；
2）在切削刀片基体上涂覆TiN层；所述涂覆TiN层的方法采用常规CVD方法，所述方法的工艺气体为TiCl4、H2和N2，按质量百分比为TiCl41.0%、N226%、余量为H2，所述常规CVD方法的工艺条件为：压力60mbar，温度850℃，时间45min；所述TiN层的厚度为0.3μm。
3）涂覆TiCxNy层，其中x≥0，y≥0，x+y=1；所述涂覆TiCxNy层的方法采用MTCVD方法，所述方法的工艺气体为TiCl4、H2、N2和CH3CN，按质量百分比为TiCl41.0%、CH3CN0.2%、N22%、余量为H2，所述MTCVD方法的工艺条件为：压力100mbar、温度850℃、时间150min；所述TiCxNy层的厚度为6μm。
4）沉积M1M2CxNyOz过渡层，其中x≥0，y≥0，z≥0，x+y+z=1，M1和M2为钛、铝、锆、铪、硼或硅等中的一种，M1优选为铝，M2优选为钛；所述沉积的工艺气体为TiCl4、H2、N2、CO2、AlCl3和CH3CN，按质量百分比为TiCl41%、CH3CN0.3%、CO21%、N25%、AlCl31%、余量为H2；所述沉积的工艺条件为：压力100mbar、温度1000℃、时间50min；所述M1M2CxNyOz过渡层的厚度为0.4μm。
5）沉积α-Al2O3层；所述沉积的工艺气体为AlCl3、H2S、HCl、H2、CO2和CO，按质量百分比为CO0.2%、CO20.8%、AlCl31%、HCl2%、H2S0.2%、余量为H2；所述沉积的工艺条件为：压力60mbar、温度1000℃、时间350min；所述α-Al2O3层的厚度为5μm。
6）沉积ZrN层；所述沉积的工艺气体为N2、ZrCl4和H2，按质量百分比为N24%、ZrCl41.0%、余量为H2；所述沉积的工艺条件为：压力200mbar、温度1000℃、时间80min；所述ZrN层的厚度为1.0μm。
7）在顶部沉积TiN层，所述沉积的工艺气体为N2、TiCl4和H2，按质量百分比为N24%、TiCl41.0%、余量为H2；所述沉积的工艺条件为：压力200mbar、温度1000℃、时间800min；所述TiN层的厚度为1.0μm。
涂层制备实施例三
1）选择切削刀片基体，所述切削刀片基体可采用硬质合金；
2）在切削刀片基体上涂覆TiN层；所述涂覆TiN层的方法采用常规CVD方法，所述方法的工艺气体为TiCl4、H2和N2，按质量百分比为TiCl42.0%、N238%、余量为H2，所述常规CVD方法的工艺条件为：压力150mbar，温度1000℃，时间70min；所述TiN层的厚度为0.9μm。
3）涂覆TiCxNy层，其中x≥0，y≥0，x+y=1；所述涂覆TiCxNy层的方法采用MTCVD方法，所述方法的工艺气体为TiCl4、H2、N2和CH3CN，按质量百分比为TiCl43.0%、CH3CN1.0%、N27%、余量为H2，所述MTCVD方法的工艺条件为：压力200mbar、温度1000℃、时间350min；所述TiCxNy层的厚度为14μm。
4）沉积M1M2CxNyOz过渡层，其中x≥0，y≥0，z≥0，x+y+z=1，M1和M2为钛、铝、锆、铪、硼或硅等中的一种，M1优选为铝，M2优选为钛；所述沉积的工艺气体为TiCl4、H2、N2、CO2、AlCl3和CH3CN，按质量百分比为TiCl41%、CH3CN0.3%、CO21%、N25%、AlCl31%、余量为H2；所述沉积的工艺条件为：压力100mbar、温度1000℃、时间62min；所述M1M2CxNyOz过渡层的厚度为0.6μm。
5）沉积α-Al2O3层；所述沉积的工艺气体为AlCl3、H2S、HCl、H2、CO2和CO，按质量百分比为CO1.0%、CO21.8%、AlCl31%、HCl4.0%、H2S0.5%、余量为H2；所述沉积的工艺条件为：压力140mbar、温度1100℃、时间500min；所述α-Al2O3层的厚度为10μm。
6）沉积ZrN层；所述沉积的工艺气体为N2、ZrCl4和H2，按质量百分比为N28%、ZrCl43.0%、余量为H2；所述沉积的工艺条件为：压力300mbar、温度1100℃、时间150min；所述ZrN层的厚度为2μm。
7）在顶部沉积TiN层，所述沉积的工艺气体为N2、TiCl4和H2，按质量百分比为N25%、TiCl41.5%、余量为H2；所述沉积的工艺条件为：压力200mbar、温度1000℃、时间100min；所述TiN层的厚度为1.5μm。
步骤二：涂层刀片前刀面覆盖层的去除方法。
来自步骤一的实施例一的涂层刀片在不同的条件下用前述湿喷砂方法进行后处理。使用350目的Al2O3砂粒，在不同的喷砂压力即1.5、1.8、2.0和2.2bar下喷砂来后处理所述的涂层刀片。
用金相显微镜研究切削刀片以发现前刀面表面上的任何TiN残余物，并进一步用扫描电子显微镜来检测ZrN残余物。
表1
结果总结于表1中。

Claims (16)

1.一种在切削刀片上制备涂层的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)选择切削刀片基体；
2)在切削刀片基体上涂覆TiN层；所述涂覆TiN层的方法采用CVD方法，所述涂覆TiN层的方法的工艺气体为TiCl4、H2和N2，按质量百分比为TiCl41％～2％、N225％～40％、余量为H2，所述CVD方法的工艺条件为：压力50～150mbar，温度800～1000℃，时间40～80min；
3)涂覆TiCxNy层，其中x≥0，y≥0，x+y＝1；所述涂覆TiCxNy层的方法采用MTCVD方法，所述涂覆TiCxNy层的方法的工艺气体为TiCl4、H2、N2和CH3CN，按质量百分比为TiCl41％～3％、CH3CN0.1％～1％、N22％～7％、余量为H2，所述MTCVD方法的工艺条件为：压力100～200mbar、温度800～1000℃、时间100～400min；
4)沉积M1M2CxNyOz过渡层，其中x≥0，y≥0，z≥0，x+y+z＝1，M1为钛、铝、锆、铪、硼、硅中的一种，M2为钛、铝、锆、铪、硼、硅中的一种；
5)沉积α-Al2O3层；
6)沉积ZrN层；
7)在顶部沉积TiN层；
8)去除刀片前刀面外部覆盖层。
2.如权利要求1所述一种在切削刀片上制备涂层的方法，其特征在于在步骤1)中，所述切削刀片基体采用硬质合金切削刀片基体。
3.如权利要求1所述一种在切削刀片上制备涂层的方法，其特征在于在步骤2)中，所述TiN层的厚度为0.1～1.0μm。
4.如权利要求1所述一种在切削刀片上制备涂层的方法，其特征在于在步骤3)中，所述TiCxNy层的厚度为2～16μm。
5.如权利要求4所述一种在切削刀片上制备涂层的方法，其特征在于所述TiCxNy层的厚度为6～13μm。
6.如权利要求1所述一种在切削刀片上制备涂层的方法，其特征在于在步骤4)中，所述沉积的工艺气体为TiCl4、H2、N2、CO2、AlCl3和CH3CN，按质量百分比为TiCl41％～2％、CH3CN0.1％～1％、CO20.5％～2％、N22％～7％、AlCl30.5％～2％、余量为H2；所述沉积的工艺条件为：压力50～150mbar、温度900～1100℃、时间40～80min。
7.如权利要求1所述一种在切削刀片上制备涂层的方法，其特征在于在步骤4)中，所述M1M2CxNyOz过渡层的厚度为0.01～3μm；所述M1为铝，M2为钛。
8.如权利要求7所述一种在切削刀片上制备涂层的方法，其特征在于所述M1M2CxNyOz过渡层的厚度为0.5～1.5μm。
9.如权利要求1所述一种在切削刀片上制备涂层的方法，其特征在于在步骤5)中，所述沉积的工艺气体为AlCl3、H2S、HCl、H2、CO2和CO，按质量百分比为CO0.1％～1％、CO20.5％～2％、AlCl31％～5％、HCl1％～5％、H2S0.1％～1％、余量为H2；所述沉积的工艺条件为：压力50～150mbar、温度900～1100℃、时间300～520min。
10.如权利要求1所述一种在切削刀片上制备涂层的方法，其特征在于在步骤5)中，所述α-Al2O3层的厚度为1～13μm。
11.如权利要求10所述一种在切削刀片上制备涂层的方法，其特征在于所述α-Al2O3层的厚度为3～9μm。
12.如权利要求1所述一种在切削刀片上制备涂层的方法，其特征在于在步骤6)中，所述沉积的工艺气体为N2、ZrCl4和H2，按质量百分比为N23％～8％、ZrCl40.5％～3％、余量为H2；所述沉积的工艺条件为：压力100～300mbar、温度900～1100℃、时间50～150min。
13.如权利要求1所述一种在切削刀片上制备涂层的方法，其特征在于在步骤7)中，所述沉积的工艺气体为N2、ZrCl4和H2，按质量百分比为N23％～8％、ZrCl40.5％～3％、余量为H2；所述沉积的工艺条件为：压力100～300mbar、温度900～1100℃、时间50～150min。
14.如权利要求1所述一种在切削刀片上制备涂层的方法，其特征在于在步骤7)中，所述TiN层的厚度为0.5～2μm。
15.如权利要求1所述一种在切削刀片上制备涂层的方法，其特征在于在步骤8)中，所述去除刀片前刀面外部覆盖层是通过机械磨蚀工艺或刷光去除刀片前刀面覆盖层；所述机械磨蚀工艺采用微粒喷砂剂的喷砂处理，包括湿喷砂或干喷砂，所述喷砂剂采用氧化铝微粒。
16.如权利要求1所述一种在切削刀片上制备涂层的方法，其特征在于在步骤8)中，所述外部覆盖层具有第一组合层以及布置于第一组合层上的第二组合层，一般只除去第二组合层，剩余第一组合层作为装饰或指示作用。
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