CN103666514B - 喷射床—旋转床两步法在线催化裂解生物质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了喷射床—旋转床两步法在线催化裂解生物质的方法，包括以下步骤：（1）将预热后的催化剂输送至喷射床反应器内，加热喷射床反应器；（2）将预热后的催化剂和粉末状生物质原料混合并输送至喷射床反应器内，同时通入流化载气进行快速催化裂解；（3）将气体产物送入旋转床反应器内进行催化加氢反应和气固分离；（4）将裂解气体产物通过喷雾冷却塔喷雾冷却得到生物油和不可冷凝气体；采用上述方法可以大大提高生物油的品质、提高产油率和降低企业的生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及生物质能领域，特别涉及一种喷射床—旋转床两步法在线催化裂解生物质的方法。
背景技术
随着化石能源的逐渐枯竭，可再生能源已得到全球的广泛关注，由于生物质转换的生物油属于低碳燃料，在使用过程中可实现温室气体零排放，所以生物质燃料的开发与利用已成为全世界关注的焦点之一。
生物质可通过多种裂解方法，如快速裂解、高温液化、溶剂化等方法制备液体燃料——生物油，其中快速裂解技术应用最为广泛。快速裂解技术为：在常压下，采用超高加热速率（103-104K/s）、超短产物停留时间（0.5-1s）、以及适中温度（450-550℃），使生物质受热分解生成含有大量可冷凝有机分子的蒸汽——又称热解气，蒸汽冷凝后可以获得生物油、少量不可冷凝气体和生物碳。采用快速裂解技术制得的生物油燃料品质低，为了改善生物油的燃料品质，需要对生物油进行精制处理，直接对热解气进行催化裂解的在线催化裂解是一种最常用的精制方法。
公开号为101173177的中国发明专利申请中公开了一种生物油在线催化裂解精制的方法：将生物质原料送入常压鼓泡流化床内进行快速裂解，所得的气体产物经除尘装置进行气固分离、去除固体颗粒后送入固定床反应器内，并以气态的形式进行催化裂解，最后冷凝得到生物油。由于在常压鼓泡流化床和固定床反应器之间设置有除尘装置，使得气体产物无法快速离开常压鼓泡流化床，这会造成气体产物二次裂解，导致产油率大大降低；此外，所得的气体产物直接以气态形式冷凝得到生物油，生物油的品质得不到保证，且催化剂的选择存在局限性。
公开号为102936511A的中国发明专利申请中公开了一种在线催化裂解生物质快速热解产物的方法：将生物质在无氧条件下进行快速热解，经旋风分离器进行气固分离后，将高温热解气直接通入装有CO4N催化剂的反应器中，最后对热解气进行冷凝获得生物油。使用该方法制得的生物油，由于裂解后的气体产物在反应器中滞留的时间过长，无法避免气体产物的二次裂解，直接影响产油率；采用旋风分离器进行气固分离，气固分离效率低，降低了生物油的品质；此外，CO4N催化剂的成本昂贵，这大大增加了企业的生产成本。
发明内容
本发明所需解决的技术问题是：提供一种生物油品质好、产油量高且生产成本低的喷射床—旋转床两步法在线催化裂解生物质的方法。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案是：喷射床—旋转床两步法在线催化裂解生物质的方法，包括以下步骤：
（1）预热催化剂，将预热后的催化剂通过螺杆输送机后再和流化载气一起输送至喷射床反应器内加热喷射床反应器，使其内部温度达到粉末状生物质原料的反应温度；预热的催化剂温度为600-950℃，粉末状生物质原料的反应温度为450-580℃，喷射床反应器的内部压力为0.9-1个大气压；
（2）将预热的催化剂与粉末状生物质原料混合、并通过螺杆输送机后再和流化载气一起输送至喷射床反应器内，粉末状生物质和催化剂在流化载气的作用下在喷射床反应器内充分接触并反应，在流化载气和重力的同时作用下，粉末状生物质和催化剂逐渐旋流至喷射床反应器底部，在此过程中，粉末状生物质原料在催化剂和流化载气的作用下快速受热裂解，控制粉末状生物质原料在喷射床反应器中的裂解时间为0.1-5秒，生物质原料分解为固体状热焦炭副产物和气体产物，固体状热焦炭副产物及裂解反应后的催化剂从喷射床反应器底部输出，气体产物经喷射床反应器中心的旋流通道上升进入到位于喷射床反应器上方的旋转床反应器内进行进一步的催化加氢反应，控制气体产物在喷射床反应器中的停留时间为0.01-1秒；
（3）旋转床反应器为蜂窝状结构，在其侧壁上设置有蜂窝状的小孔通道，小孔通道孔径为1-10mm；在旋转床反应器的内壁上设置有有效催化剂；气体产物在高速旋转的旋转床反应器中在附着在旋转床反应器内壁上的有效催化剂作用下进行催化加氢反应，并实现气固分离，分离出两种产物：粉尘状热焦炭副产物和裂解气体产物，高速旋转的旋转床反应器产生的离心力使气体中粉尘状热焦炭副产物附着在小孔通道的内壁，经除尘净化后的裂解气体产物通过小孔通道输出；控制旋转床反应器内部的温度为500-800℃，旋转床反应器的转速为2000-4000r/m，控制气体产物在旋转床反应器中的停留时间为0.001-0.1秒，旋转床反应器的内部压力为0.9-1.0个大气压；
（4）除尘净化后的裂解气体产物通过小孔通道后被输送至喷雾冷却塔内，使用冷却液对其进行喷雾冷却，喷雾冷却后得到生物油和不可冷凝气体；冷却液的温度为10-60℃。
进一步地，前述的喷射床—旋转床两步法在线催化裂解生物质的方法，其中，步骤一中所述的催化剂为分子筛、白云石、石灰石中的一种或几种，催化剂形状是粒径为1-10mm的球状颗粒或者是直径为2-6毫米、长度为1-10毫米的棒状颗粒。
进一步地，前述的喷射床—旋转床两步法在线催化裂解生物质的方法，其中，步骤二中所述的粉末状生物质原料是粒径为0.5-2mm的木质纤维类生物质，通入喷射床反应器的流化载气的进口流速为13-15m/s。
进一步地，前述的喷射床—旋转床两步法在线催化裂解生物质的方法，其中，步骤三中附着在旋转床反应器内壁上的有效催化剂为Ni、Pt、Pd、Co中的一种或几种贵金属催化剂。
进一步地，前述的喷射床—旋转床两步法在线催化裂解生物质的方法，其中，步骤三中气固分离后附着在小孔通道内壁的粉尘状热焦炭副产物一部分借助自身的重力落入喷射床反应器内，剩余部分粉尘状热焦炭副产物由吹扫气吹回至喷射床反应器内，并与固体状热焦炭副产物和裂解反应后的催化剂一同从喷射床反应器底部输出至催化剂激活室；固体状热焦炭副产物及粉尘状热焦炭副产物在催化剂激活室中燃烧，将裂解反应后的催化剂预热，预热后的催化剂被重新输送至喷射床反应器内参与快速裂解反应；固体状热焦炭副产物及粉尘状热焦炭副产物燃烧后的灰烬从催化剂激活室底部排出；催化剂激活室中的空气过量系数为1.2，催化剂激活室内的温度为750-950℃，加热后的催化剂温度为750-900℃。
进一步地，前述的喷射床—旋转床两步法在线催化裂解生物质的方法，其中，步骤四中所述的冷却液为与生物油互补混溶的有机溶剂，所述的有机溶剂为醇类或酮类与生物油互溶性低的有机溶剂，所述的醇类有机溶剂为异丙醇、正丁醇、异丁醇有机溶剂中的一种，所述的酮类有机溶剂为丙酮、甲基异丁酮有机溶剂中的一种；冷却液的温度为15-25℃。
进一步地，前述的喷射床—旋转床两步法在线催化裂解生物质的方法，其中，步骤四中的不可冷凝气体一部分通入到喷射床反应器内作为流化载气使用，剩余部分被收集后可作为燃气使用。
进一步地，前述的喷射床—旋转床两步法在线催化裂解生物质的方法，其中，预热的催化剂温度为700-850℃，粉末状生物质原料的反应温度为500-550℃，喷射床反应器的内部压力为50-100mmH2O，控制粉末状生物质原料在喷射床反应器中的裂解时间为0.5-2秒，控制气体产物在喷射床反应器中的停留时间为0.05-0.3秒。
进一步地，前述的喷射床—旋转床两步法在线催化裂解生物质的方法，其中，小孔通道的孔径为2-8mm。
进一步地，前述的喷射床—旋转床两步法在线催化裂解生物质的方法，其中，旋转床反应器内部的温度为550-650℃，旋转床反应器的转速为1000-1500r/m，控制气体产物在旋转床反应器中的停留时间为0.005-0.02秒。
本发明的有益效果是：采用上述方法催化裂解粉末状生物质原料，气体产物仅需0.05秒左右就能离开喷射床反应器、进入到旋转床反应器进行下一步催化反应，降低了气体产物滞留在喷射床反应器内的时间，避免了气体产物的二次裂解，提高了产油率；本方法中采用两步催化：第一步采用喷射床反应器，用预热的催化剂调控粉末状生物质原料热解过程，将粉末状生物质原料中的氧分子以二氧化碳的形式去除，将其裂解为氧气含量较低的气体产物；第二步采用旋转床反应器，将气体产物进行催化加氢反应并实现高效气固分离，进一步降低气体产物中的含氧量，并将气体产物中的粉尘状热焦炭副产物从气体中去除，气固分离速率提高40倍以上，进一步优化了生物油的品质；通过两步催化反应后，可将生物油的含氧量降低至10%以下，能量密度最高可至26MJ/kg，保证了生物油的品质；此外，系统可采用催化裂解产生的不可冷凝气体为流化载气，采用催化剂为热载体，通过循环利用催化剂，大大降低了热载体加热所需的热量，从而大大降低了能耗；得到的生物油具有高能量密度、低水分含量、弱酸性、弱腐蚀性以及可与化石燃油互溶的特性。
具体实施方式
下面结合优选实施例对本发明所述的技术方案作进一步详细的说明。
本发明所述的喷射床—旋转床两步法在线催化裂解生物质的方法，将生物质原料进行快速催化裂解，而后进行在线加氢催化，最后冷凝得到生物油，包括以下步骤：
（1）预热催化剂，本实施例中选用分子筛为催化剂（催化剂的性能参数见表1），将预热后的催化剂通过螺杆输送机后再和流化载气一起输送至喷射床反应器内加热喷射床反应器，使其内部温度达到粉末状生物质原料的反应温度；喷射床反应器是公知的，在申请号为201080059613.2的发明专利以及申请号为PCT/EP2006/007598的PCT专利中已经公开；预热的催化剂温度为700-850℃，粉末状生物质原料的反应温度为450-580℃，喷射床反应器的内部压力为0.9-1.0个大气压。在实际生产中还可选用白云石或石灰石中的至少一种为催化剂，催化剂形状是粒径为1-10mm的球状颗粒或者是直径为2-6毫米、长度为1-10毫米的棒状颗粒。
（2）将预热的催化剂与粉末状生物质原料混合、并通过螺杆输送机后再和流化载气一起输送至喷射床反应器内，通入喷射床反应器的流化载气的进口流速为13-15m/s，粉末状生物质和预热的催化剂在流化载气的作用下在喷射床反应器内充分接触并反应，在流化载气和重力的同时作用下，粉末状生物质和催化剂逐渐旋流至喷射床反应器底部，在此过程中，粉末状生物质原料在催化剂和流化载气的作用下快速受热裂解，控制粉末状生物质原料在喷射床反应器中的裂解时间为0.5-2秒，生物质原料分解为固体状热焦炭副产物和气体产物，固体状热焦炭副产物及裂解反应后的催化剂从喷射床反应器底部输出，气体产物经喷射床反应器中心的旋流通道上升进入到位于喷射床反应器上方高速旋转的旋转床反应器内进行进一步的催化加氢反应，控制气体产物在喷射床反应器中的停留时间为0.05-0.3秒，气体产物仅需0.05秒左右就能离开喷射床反应器、进入到旋转床反应器进行下一步催化反应，降低了气体产物滞留在喷射床反应器内的时间，避免了气体产物在喷射床反应器内发生二次裂解，提高了产油率；本实施例中，所述的粉末状生物质原料是粒径为0.5-2mm的木质纤维类生物质。
（3）旋转床反应器为蜂窝状结构，在其侧壁上设置有蜂窝状的小孔通道，小孔通道的孔径为1-10mm，在旋转床反应器的内壁上设置有有效催化剂，气体产物在高速旋转的旋转床反应器中在附着在旋转床反应器内壁上的有效催化剂作用下进行催化加氢反应，并实现气固分离，分离出两种产物：粉尘状热焦炭副产物和裂解气体产物，高速旋转的旋转床反应器产生的离心力使气体中的粉尘状热焦炭副产物附着在小孔通道的内壁，经除尘净化后的裂解气体产物通过小孔通道输出，气固分离的速率提高40倍以上，进一步优化了生物油的品质；控制旋转床反应器内部的温度为550-650℃，旋转床反应器的转速为1000-1500r/m，控制气体产物在旋转床反应器中的停留时间为0.005-0.02秒，旋转床反应器的内部压力为0.9-1.0个的大气压。在实际生产中，附着在旋转床反应器内壁上的有效催化剂可选用Ni、Pt、Pd、Co中的一种或几种贵金属催化剂。本实施例中，选用Co为催化剂，其附着厚度为5微米。气固分离后附着在小孔通道内壁的粉尘状热焦炭副产物一部分借助自身的重力落入喷射床反应器内，剩余部分粉尘状热焦炭副产物由吹扫气吹回至喷射床反应器内，并与固体状热焦炭副产物和裂解反应后的催化剂一同从喷射床反应器底部输出至催化剂激活室；固体状热焦炭副产物及粉尘状热焦炭副产物在催化剂激活室中燃烧，将裂解反应后的催化剂预热，预热后的催化剂被重新输送至喷射床反应器内参与快速裂解反应，采用催化剂为热载体，通过循环利用催化剂，大大降低了热载体加热所需的热量，从而大大降低了能耗；固体状热焦炭副产物及粉尘状热焦炭副产物燃烧后的灰烬从催化剂激活室底部排出，并通过尾气冷却塔换热冷却及旋转床反应器分离出无污染废气并排出；催化剂激活室中的空气过量系数为1.2，催化剂激活室内的温度为800-900℃，加热后的催化剂温度为750-900℃。
（4）除尘净化后的裂解气体产物通过小孔通道后被输送至喷雾冷却塔内，使用冷却液对其进行喷雾冷却，喷雾冷却后得到生物油和不可冷凝气体，得到的生物油具有高能量密度、低水分含量、弱酸性、弱腐蚀性以及可与化石燃油互溶的特性；冷却液的温度为15-25℃。所述的冷却液为与生物油互补混溶的有机溶剂，所述的有机溶剂为醇类或酮类与生物油互溶性低的有机溶剂，所述的醇类有机溶剂为异丙醇、正丁醇、异丁醇有机溶剂中的一种，所述的酮类有机溶剂为丙酮、甲基异丁酮有机溶剂中的一种；本实施例中所述的冷却液为异丙醇。本实施例中，不可冷凝气体一部分通入到喷射床反应器内作为流化载气使用，剩余部分被收集后可作为燃气使用。
表1.输送至喷射床反应器中的孔径为0.5nm的分子筛催化剂的性能参数表。
| 性能参数 | 性能参数值 | 单位 |
| 直径（球状） | 5.0-8.0 | mm |
| 静态水吸附 | ≥210 | mg/g |
| 比表面积 | 340.1 | g/ m2 |
| 堆积密度 | ≥0.68 | g/ml |
| 抗压强度 | ≥130 | N |
| 磨耗率 | ≤0.1 | %wt |
| 含水量 | ≤1.0 | %wt |
| 催化剂预热后温度 | 850 | ℃ |
表2列举出了喷射床反应器在不同反应温度下在线催化裂解粉末状生物质原料后，所得生物油、热焦炭副产物及不可冷凝气的产率。
表2.喷射床反应器内不同反应温度对在线催化裂解产物产率的影响。
对上述实施例1、实施例3和实施例5中得到的生物油进行碳氢氧元素分析及性能参数分析，其结果如表3所示。由表3可以看出本发明得到的生物油的品质得到大大提高。
表3.生物油的化学组成和性能参数（脱水后的成分）
Claims (10)
1.喷射床—旋转床两步法在线催化裂解生物质的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）预热催化剂，将预热后的催化剂通过螺杆输送机后再和流化载气一起输送至喷射床反应器内加热喷射床反应器，使其内部温度达到粉末状生物质原料的反应温度；预热的催化剂温度为600-950℃，粉末状生物质原料的反应温度为450-580℃，喷射床反应器的内部压力为0.9-1个大气压；
（2）将预热的催化剂与粉末状生物质原料混合、并通过螺杆输送机后再和流化载气一起输送至喷射床反应器内，粉末状生物质和催化剂在流化载气的作用下在喷射床反应器内充分接触并反应，在流化载气和重力的同时作用下，粉末状生物质和催化剂逐渐旋流至喷射床反应器底部，在此过程中，粉末状生物质原料在催化剂和流化载气的作用下快速受热裂解，控制粉末状生物质原料在喷射床反应器中的裂解时间为0.1-5秒，生物质原料分解为固体状热焦炭副产物和气体产物，固体状热焦炭副产物及裂解反应后的催化剂从喷射床反应器底部输出，气体产物经喷射床反应器中心的旋流通道上升进入到位于喷射床反应器上方的旋转床反应器内进行进一步的催化加氢反应，控制气体产物在喷射床反应器中的停留时间为0.01-1秒；
（3）旋转床反应器为蜂窝状结构，在其侧壁上设置有蜂窝状的小孔通道，小孔通道孔径为1-10mm；在旋转床反应器的内壁上设置有有效催化剂；气体产物在高速旋转的旋转床反应器中在附着在旋转床反应器内壁上的有效催化剂作用下进行催化加氢反应，并实现气固分离，分离出两种产物：粉尘状热焦炭副产物和裂解气体产物，高速旋转的旋转床反应器产生的离心力使气体中粉尘状热焦炭副产物附着在小孔通道的内壁，经除尘净化后的裂解气体产物通过小孔通道输出；控制旋转床反应器内部的温度为500-800℃，旋转床反应器的转速为2000-4000r/m，控制气体产物在旋转床反应器中的停留时间为0.001-0.1秒，旋转床反应器的内部压力为0.9-1.0个大气压；
（4）除尘净化后的裂解气体产物通过小孔通道后被输送至喷雾冷却塔内，使用冷却液对其进行喷雾冷却，喷雾冷却后得到生物油和不可冷凝气体；冷却液的温度为10-60℃。
2.按照权利要求1所述的喷射床—旋转床两步法在线催化裂解生物质的方法，其特征在于：步骤一中所述的催化剂为分子筛、白云石、石灰石中的一种或几种，催化剂形状是粒径为1-10mm的球状颗粒或者是直径为2-6毫米、长度为1-10毫米的棒状颗粒。
3.按照权利要求1所述的喷射床—旋转床两步法在线催化裂解生物质的方法，其特征在于：步骤二中所述的粉末状生物质原料是粒径为0.5-2mm的木质纤维类生物质，通入喷射床反应器的流化载气的进口流速为13-15m/s。
4.按照权利要求1所述的喷射床—旋转床两步法在线催化裂解生物质的方法，其特征在于：步骤三中附着在旋转床反应器内壁上的有效催化剂为Ni、Pt、Pd、Co中的一种或几种催化剂。
5.按照权利要求1所述的喷射床—旋转床两步法在线催化裂解生物质的方法，其特征在于：步骤三中气固分离后附着在小孔通道内壁的粉尘状热焦炭副产物一部分借助自身的重力落入喷射床反应器内，剩余部分粉尘状热焦炭副产物由吹扫气吹回至喷射床反应器内，并与固体状热焦炭副产物和裂解反应后的催化剂一同从喷射床反应器底部输出至催化剂激活室；固体状热焦炭副产物及粉尘状热焦炭副产物在催化剂激活室中燃烧，将裂解反应后的催化剂预热，预热后的催化剂被重新输送至喷射床反应器内参与快速裂解反应；固体状热焦炭副产物及粉尘状热焦炭副产物燃烧后的灰烬从催化剂激活室底部排出；催化剂激活室中的空气过量系数为1.2，催化剂激活室内的温度为750-950℃，加热后的催化剂温度为750-900℃。
6.按照权利要求1所述的喷射床—旋转床两步法在线催化裂解生物质的方法，其特征在于：步骤四中所述的冷却液为与生物油互补混溶的有机溶剂，所述的有机溶剂为醇类或酮类与生物油互溶性低的有机溶剂，所述的醇类有机溶剂为异丙醇、正丁醇、异丁醇有机溶剂中的一种，所述的酮类有机溶剂为丙酮、甲基异丁酮有机溶剂中的一种；冷却液的温度为15-25℃。
7.按照权利要求1所述的喷射床—旋转床两步法在线催化裂解生物质的方法，其特征在于：步骤四中的不可冷凝气体一部分通入到喷射床反应器内作为流化载气使用，剩余部分被收集后可作为燃气使用。
8.按照权利要求1或2所述的喷射床—旋转床两步法在线催化裂解生物质的方法，其特征在于：预热的催化剂温度为700-850℃，粉末状生物质原料的反应温度为500-550℃，喷射床反应器的内部压力为50-100mmH2O，控制粉末状生物质原料在喷射床反应器中的裂解时间为0.5-2秒，控制气体产物在喷射床反应器中的停留时间为0.05-0.3秒。
9.按照权利要求1或5所述的喷射床—旋转床两步法在线催化裂解生物质的方法，其特征在于：小孔通道的孔径为2-8mm。
10.按照权利要求1或3所述的喷射床—旋转床两步法在线催化裂解生物质的方法，其特征在于：旋转床反应器内部的温度为550-650℃，旋转床反应器的转速为1000-1500r/m，控制气体产物在旋转床反应器中的停留时间为0.005-0.02秒。
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