CN108219816B - 一种低阶煤与甲烷催化共炼生产轻质化焦油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于能源化工领域，特别提供一种低阶煤与甲烷催化共炼生产轻质化焦油的方法，主要是为解决低阶煤热解焦油提质的技术问题，以提高焦油中具有重要应用价值的轻质芳烃的含量。采用下行床——提升管耦合反应器作为主体反应单元，其传热传质效率高、工艺流程简单、集成度高、运行连续可靠；以高温半焦作为催化剂将甲烷裂解为氢气，实现了煤的加氢热解，提高了焦油产率和焦油中轻质芳烃的含量，显著降低了催化剂和氢源的成本；同时将高温半焦作为固体热载体，使得过程热效率大幅提高；另外，本发明为传统化石能源煤和天然气等富含甲烷原料气开辟了一条高效清洁利用的新途径。

Description

一种低阶煤与甲烷催化共炼生产轻质化焦油的方法
技术领域
本发明属于能源化工领域，特别涉及一种低阶煤与甲烷催化共炼生产轻质化焦油的方法。
背景技术
芳烃化合物，尤其是具有重要合成意义的苯、甲苯和二甲苯等单环芳烃，是不可或缺的有机化工基础原料，在国民经济发展中起重要作用。目前，芳烃生产主要来源于石油化工。据《2015年国内外油气行业发展报告》统计，2015年，我国的原油对外依存度达到60.6％。因此，单纯依靠石油化工生产芳烃将面临巨大压力，寻求替代或补充原料势在必行。我国是一个典型的“多煤少油”的国家，采取“以煤代油”的技术路线对于实现我国煤炭资源的清洁高效利用、能源结构调整和维护国家能源安全意义重大。
在我国的煤炭资源中，以褐煤为代表的低阶煤的储量占55％以上。其煤化程度较低、挥发分含量较高，可通过分级梯度转化的方式实现其高效清洁的利用。其中，中低温热解技术是实现其分级梯度利用的重要途径之一，也是实现煤转化为轻质芳烃等高附加值化学品的关键所在。但是，惰性气氛下的传统煤热解工艺中，由于“缺氢”的限制，煤焦油产率较低，焦油中稠环芳烃等重质组分的含量较高。研究表明，煤的催化加氢热解可有效提高煤热解过程中焦油的产率，同时提高焦油中轻质芳烃的含量，有助于改善焦油品质。然而，在该工艺中，制氢成本颇高，氢源的获取成为制约性因素。为使得煤催化加氢热解工艺切实可行，寻求较为廉价的氢源势在必行。
甲烷是天然气和页岩气等的主要组分，来源广泛。随着天然气和页岩气的大量开发，其成本优势日渐突出。甲烷具有较高的H/C比，可通过催化重整反应或催化裂解产生氢气，为煤催化热解提供氢源支持。研究表明，煤热解与甲烷重整反应耦合对于提高焦油产率具有促进作用(Liu J,et al.,Fuel Processing Technology,2010,91(4):419-423)；煤热解半焦对甲烷裂解生成氢气具有催化作用(Sun Z,et al.,Energy&Fuels,2007,21(3):1601-1605)。
中国专利CN1664069A和CN102161904A分别提供了一种以富含甲烷的混合气为反应气提高煤热解焦油产率和利用烃类芳构化与煤热解耦合提高焦油产率的方法。在该类方法中，甲烷替代纯氢作为加氢热解的反应气，降低了加氢热解成本，焦油产率也得到了提高。为了便于催化剂的回收利用，催化剂和煤不直接混合。上述技术将甲烷的重整制氢反应与煤的热解反应进行了耦合。然而，甲烷重整制氢反应是吸热反应，而且需要引入额外的催化剂，能源消耗和经济成本都有所增加。因此，从能源效率和经济成本角度考虑，有必要对煤与甲烷的催化共炼过程进一步优化。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是煤热解焦油的提质升级，即提高煤焦油中轻质芳烃含量、降低重质组分含量。
为解决该技术问题，本发明提供了一种低阶煤与甲烷催化共炼生产轻质化焦油的方法。采用的装置主体为下行床——提升管耦合反应器；下行床反应器可实现较高的气固接触效率，特别适用于煤加氢热解这一气固接触时间短的过程；热解半焦在提升管中通过部分燃烧提温变为高温半焦，一方面可作为甲烷裂解生成氢气的催化剂，另一方面也作为固体热载体，在降低经济成本的同时，大大提高了过程的热效率；煤热解气体通过后续的分子筛类催化剂床层进行焦油的催化裂解提质；含焦油热解气体通过冷凝装置实现气液分离，完成轻质化焦油的收集。该方法具有工艺流程简化、集成度高，操作弹性大等突出优点，是改进优化煤热解技术，实现低阶煤与富含甲烷原料气高效清洁利用的有效途径。
本发明解决其技术问题采用的技术方案依次包括以下步骤：
a)选用褐煤和次烟煤等低阶煤作为固体原料，将其粉碎至颗粒状；将煤颗粒筛分至一定粒径范围内(150～400μm)，例如40～60目、60～80目和80～100目等，保证其颗粒大小均匀一致；将其放入到加煤料斗1中，通过螺旋进料器2将煤颗粒连续输送到返料气动阀4中；通过调节适当的松动气(氮气，气体入口B进入)和流化气(煤热解气、天然气和页岩气等富含甲烷的气体，气体入口C进入)流量，使得煤颗粒连续定量的进入下行床反应器5中进行热解反应；
b)富含甲烷的气体(煤热解气、天然气和页岩气等)通过气体入口A进入催化裂解管3中，与来自提升管反应器9的高温半焦接触，发生催化裂解反应生成氢气；富含氢气的气流与煤颗粒共同进入下行床反应器5中，进行煤的加氢热解反应，即煤与甲烷的共炼过程；下行床反应器5中的温度设定在600～800℃范围内，操作压力为常压(0.1MPa)；
c)下行床5中产生的热解产物经由气固快速分离装置11完成含焦油热解气体和半焦颗粒的分离；含焦油热解气体通过焦油催化裂解固定床12进行焦油的提质升级；固定床12中的催化剂颗粒可选为分子筛类催化剂(例如HZSM-5)或者是负载非贵金属的分子筛类催化剂(例如Ni/HZSM-5、Co/HZSM-5和Mo/HZSM-5等)，催化剂粒径大小均匀一致，例如8～16目，20～40目等；催化剂床层温度控制在600～700℃范围内；提质后的含焦油热解气体通过焦油冷凝装置13实现热解气体的分离(气体出口J)和轻质化焦油的收集；焦油冷凝装置13通过循环冷却水实现焦油的冷凝，循环冷却水温度控制在5℃以下，由入口a进入，出口b流出；
d)热态半焦经过气固快速分离装置11之后进入双向返料气动阀10中，通过控制流化气F(氮气)和流化气G(氮气或者富含甲烷的气体)的流量，来调节多余半焦产品的收集和返回到提升管反应器9中的半焦量；空气由气体入口H进入，以为半焦的部分燃烧供氧，使得半焦在提升管9中得到提温，转为高温半焦(温度900～1000℃)；高温半焦经由旋风除尘器6返回到提升管顶部的半焦下行料槽7中，半焦部分燃烧产生的烟气经由气体出口I排出；高温半焦进入返料气动阀8中，通过调节松动气(氮气，气体入口E)和流化气(富含甲烷的气体,气体入口D)来实现高温半焦的定量定向流动，使得其与富含甲烷的气体在催化裂解管3中接触，进行甲烷的催化裂解制氢反应。
本发明的有益效果为：
1)采用下行床——提升管耦合反应器作为系统主体反应单元，传质传热效率高、工艺集成度高、流程得到简化，操作复杂性降低且操作弹性大；
2)热态半焦通过部分燃烧转化为高温半焦，既可作为甲烷裂解制氢气的催化剂，又可作为固体热载体，在避免了使用外来催化剂带来的经济成本的同时，使得过程的热效率大大提高；
3)采用富含甲烷的气体为低阶煤的热解过程提供氢源支持，实现了煤的加氢热解，降低了制氢成本；另外，通过后续的分子筛类催化剂床层进一步提升了焦油品质，优化了工艺过程，达到了生产轻质化焦油的目的。
附图说明
图1是本发明采用的煤与甲烷催化共炼系统流程示意图；
图1中：1—加煤料斗；2—螺旋进料器；3—催化裂解管；4—返料气动阀；5—下行床反应器；6—旋风除尘器；7—半焦下行料槽；8—第二返料气动阀；9—提升管反应器；10—双向返料气动阀；11—气固快速分离装置；12—焦油催化裂解固定床；13—焦油冷凝装置。
具体实施方式
以下是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
对比例1
所选煤种为内蒙古褐煤，其工业分析和元素分析数据如表1所示。煤粒径大小为40～60目，返料气动阀4采用的流化气(气体入口C)和松动气(气体入口B)均为氮气，通过调节螺旋进料器旋转速率和返料气动阀4内的气体流量，使得煤颗粒进料速率为10g/min；氮气由气体入口A进入，流量设定为2000mL/min；下行床内温度设定为700℃，压力为0.1MPa；固定床12中不填充催化剂，温度设定为600℃；通过焦油冷凝装置13的循环冷却水温度为5℃左右。
对比例2
本对比例，采用与对比例1相同的实验方法，不同之处在于固定床12中填充HZSM-5(SiO2与Al2O3摩尔比50:1)颗粒，粒径大小为20～40目。
对比例3
本对比例，采用与对比例2相同的实验方法，不同之处在于返料气动阀4采用的流化气(气体入口C)为氢气；氢气由气体入口A进入，流量设定为2000mL/min。
对比例4
本对比例，采用与对比例3相同的实验方法，不同之处在于固定床12中填充镍负载的HZSM-5(Ni/HZSM-5)作为催化剂，其具体制备方法如下：按照等体积浸渍法的原则，将Ni(NO3)2·6H2O溶于水中配备Ni(NO3)2水溶液。以HZSM-5分子筛(SiO2与Al2O3摩尔比50:1)为载体，将HZSM-5颗粒加入到配制完成的水溶液中进行等体积浸渍，常温静置24h。在80℃下干燥6h，120℃下干燥6h以后，将其置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为550℃，时长为3h。在此，金属Ni的理论负载量为5％。
实施例1
所选煤种为内蒙古褐煤，其工业分析和元素分析数据如表1所示。煤粒径大小为40～60目，返料气动阀4采用的流化气(气体入口C)为甲烷，松动气(气体入口B)为氮气，通过调节螺旋进料器旋转速率和返料气动阀4内的气体流量，使得煤颗粒进料速率为10g/min；甲烷由气体入口A进入，流量设定为2000mL/min；下行床内温度设定为700℃，压力为0.1MPa；固定床12中HZSM-5(SiO2与Al2O3摩尔比50:1)颗粒，粒径大小为20～40目，温度设定为600℃；通过焦油冷凝装置13的循环冷却水温度为5℃左右；一定量的热态半焦通过双向返料气动阀10后返回至提升管反应器9中进行部分燃烧，流化气(气体入口F)为氮气，流化气(气体入口G)采用甲烷；通过控制空气流量(气体入口H)将半焦提温至900±10℃；高温半焦通过返料气动阀8(松动气E为氮气，流化气D为甲烷)流动到催化裂解管3中。
实施例2
本实施例，采用与实施例1相同的实验方法，不同之处在于经过提升管反应器9后，高温半焦的温度提升至1000±10℃。
实施例3
本实施例，采用与实施例2相同的实验方法，不同之处在于不同之处在于固定床12中填充镍负载的HZSM-5(Ni/HZSM-5)作为催化剂，其具体制备方法对比例4一致。
实施例4
本实施例，采用与实施例3相同的实验方法，不同之处在于气体入口A进入的气体、返料气动阀4采用的流化气(气体入口C)、双向返料气动阀10采用的流化气(气体入口G)以及返料气动阀8采用的流化气(气体入口D)均为煤热解产生的气体。
焦油组分中单环芳烃(苯、甲苯和二甲苯等)通过气相色谱-质谱联用进行定性，并通过气相色谱进行定量分析，其结果如表2所示。
表1煤的基础分析数据
Figure BDA0001176525100000051
表2热解焦油的产率(以煤的干燥无灰基为基准进行计算，wt.％,daf)、焦油中单环芳烃的含量(wt.％)及其H/C摩尔比
Figure BDA0001176525100000052
本发明采用下行床——提升管耦合反应器作为主体反应单元，其传热传质效率高、工艺流程简单、集成度高、运行连续可靠；以高温半焦作为催化剂将甲烷裂解为氢气，实现了煤的加氢热解，提高了焦油产率和焦油中轻质芳烃的含量，显著降低了催化剂和氢源的成本；同时将高温半焦作为固体热载体，使得过程热效率大幅提高；含焦油热解气体通过分子筛类催化剂固定床层进一步提质升级，使得焦油中的重质组分裂解，得到轻质化焦油；另外，本发明为传统化石能源煤和天然气等富含甲烷原料气开辟了一条高效清洁利用的新途径。

Claims (2)

1.一种低阶煤与甲烷催化共炼生产轻质化焦油的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
a) 将低阶煤颗粒筛分至所需粒径范围内并放入到加煤料斗(1)中，通过其下方的螺旋进料器(2)将煤料斗(1)中的煤颗粒连续输送到返料气动阀(4)中，调节返料气动阀控制由气体入口B进入的松动气和由气体入口C进入的流化气的流量，将煤颗粒连续定量定向输送到下行床反应器(5)中进行热解反应；
b) 富含甲烷的气体由上部的气体入口A进入催化裂解管(3)中，与上部的来自提升管反应器（9）的高温半焦接触，发生催化裂解反应生成氢气；富含氢气的气流与煤颗粒共同进入下行床反应器（5）中，实现煤的加氢热解反应，即煤与甲烷的共炼过程；
c) 下行床反应器（5）中生成的热解产物经由气固快速分离装置（11）完成含焦油热解气体和半焦颗粒的分离；含焦油热解气体通过焦油催化裂解固定床（12）进行焦油的提质升级；提质后的含焦油热解气体通过焦油冷凝装置（13）将气体出口J排出的热解气体和轻质化焦油分离；
d) 热态半焦经过气固快速分离装置（11）之后进入双向返料气动阀（10）中，一定量的半焦返回到提升管反应器（9）中，通过部分燃烧进行提温；高温半焦经由旋风除尘器（6）返回到提升管顶部的半焦下行料槽（7）中，半焦部分燃烧产生的烟气经由气体出口I排出；高温半焦进入第二返料气动阀（8）中，通过调节由气体入口E进入的松动气和由气体入口D进入的流化气来实现其定向流动，使得其与富含甲烷气体在催化裂解管（3）中接触，实现甲烷的催化裂解制氢反应；
a) 步骤中采用的低阶煤为褐煤和次烟煤；煤颗粒的粒径范围控制在150~400μm内，保证其颗粒大小均匀一致；
a) 步骤中为保证进料时的物料密封性，采用返料气动阀（4）进行进料，由气体入口B进入的松动气采用氮气，由气体入口C进入的流化气采用富含甲烷的气体，所述富含甲烷的气体为煤热解气、天然气、页岩气或纯甲烷气体中的一种或二种以上；
b) 步骤中催化裂解管（3）内的温度控制在900~1000℃范围内，操作压力为0.1MPa；下行床反应器（5）中的温度设定在600~800℃范围内，操作压力为0.1MPa；
c) 步骤中固定床（12）中的催化剂颗粒选择分子筛类催化剂或者是负载非贵金属的分子筛类催化剂，分子筛类催化剂为HZSM-5，负载非贵金属的分子筛类催化剂为Ni/HZSM-5、Co/HZSM-5或Mo/HZSM-5；催化剂粒径大小均匀一致，筛分至8~16目或20~40目；催化剂床层温度控制在600~700℃范围内；
c) 步骤中焦油冷凝装置（13）通过循环冷却水实现焦油的冷凝，循环冷却水温度控制在5℃以下，由入口a进入，出口b流出；
d) 步骤中通过控制气体F和G的流量，来调节双向返料气动阀（10），以完成多余半焦产品的收集和控制返回到提升管反应器（9）中的半焦量；气体F采用氮气，气体G采用氮气或者富含甲烷的气体；
d) 步骤中空气由气体入口H进入，半焦在提升管（9）中部分燃烧提温至900~1000℃；第二返料气动阀（8）中由气体入口E进入的松动气采用氮气，由气体入口D进入的流化气采用富含甲烷的气体。
2.根据权利要求1所述的一种低阶煤与甲烷催化共炼生产轻质化焦油的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
a) 将内蒙古褐煤粉碎至煤粒径大小为40~60目并放入到加煤料斗(1)中，通过其下方的螺旋进料器(2)将煤料斗(1)中的煤颗粒连续输送到返料气动阀(4)中，调节返料气动阀控制由气体入口B进入的松动气氮气和由气体入口C进入的流化气甲烷的流量，使得煤颗粒进料速率为10g/min，将煤颗粒连续定量定向输送到下行床反应器(5)中进行热解反应；
b) 甲烷由上部的气体入口A进入催化裂解管(3)中，流量设定为2000 mL/min；甲烷与上部的来自提升管反应器（9）的高温半焦接触，发生催化裂解反应生成氢气；富含氢气的气流与煤颗粒共同进入下行床反应器（5）中，实现煤的加氢热解反应，即煤与甲烷的共炼过程；下行床反应器（5）内温度设定为700℃，压力为0.1MPa；
c) 下行床反应器（5）中生成的热解产物经由气固快速分离装置（11）完成含焦油热解气体和半焦颗粒的分离；含焦油热解气体通过焦油催化裂解固定床（12），焦油催化裂解固定床（12）中HZSM-5颗粒粒径大小为20~40目，HZSM-5颗粒中SiO2与Al2O3摩尔比50:1，反应温度设定为600℃；提质后的含焦油热解气体通过焦油冷凝装置（13）将气体出口J排出的热解气体和轻质化焦油分离；
d) 热态半焦经过气固快速分离装置（11）之后进入双向返料气动阀（10）中，通过双向返料气动阀（10）后返回至提升管反应器（9）中进行部分燃烧，气体入口F的流化气为氮气，气体入口G的流化气采用甲烷；通过控制气体入口H的空气流量将半焦提温至900±10℃；高温半焦经由旋风除尘器（6）返回到提升管顶部的半焦下行料槽（7）中，半焦部分燃烧产生的烟气经由气体出口I排出；高温半焦进入第二返料气动阀（8）中，通过调节由气体入口E进入的松动气氮气和由气体入口D进入的流化气甲烷使其流动到与富含甲烷气体在催化裂解管（3）中接触，实现甲烷的催化裂解制氢反应。
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