CN103665865B - 一种黑色消光型聚酰亚胺薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种黑色消光型聚酰亚胺薄膜及其制备方法，涉及一种应用于LED领域的黑色消光型聚酰亚胺薄膜，属于高分子材料领域。该发明由以下重量配比的原料制成：黑色聚酰胺酸溶液70～80份、脱水剂20～30份；所述脱水剂由以下重量配比的原料制成：异喹啉17～23份、醋酸酐45～48份、二甲基甲酰胺32～35份。本产品具有良好的遮光性、粘结性，且吸水率低、耐热性良好，制得薄膜与铜箔热膨胀系数相近、尺寸稳定，且热亚胺化时间短，效率高。

Description

一种黑色消光型聚酰亚胺薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种应用于LED领域的黑色消光型聚酰亚胺薄膜，属于高分子材料领域，具体的说是一种黑色消光型聚酰亚胺薄膜及其制备方法。
背景技术
聚酰亚胺作为一种特种工程材料，已广泛应用在航空、航天、电气、电子、半导体工程、微电子及集成电路、纳米材料、液晶显示器、LED封装、分离膜、激光、机车、汽车、精密机械和自动办公机械等领域。聚酰亚胺薄膜是最早的聚酰亚胺商品之一，最初是用于电机的槽绝缘及电缆绕包材料。目前，聚酰亚胺薄膜有广泛的应用领域：可用于空间技术装置、F、H级电机、电器的绝缘，上述这些领域的PI薄膜被称为“电工级PI薄膜”；还可用于柔性印刷线路板制造用的挠性基板材料（即挠性覆铜板）及其配套的覆盖膜（又称为保护膜）中，以及它作为挠性基材应用于集成电路的挠性封装中，上述这些领域的PI薄膜被称为“电子级PI薄膜”。各国都在将聚酰亚胺的研究、开发及利用列入21世纪最有希望的工程塑料之一。它处于高分子材料金字塔的顶端，被称为“解决问题的能手”，并认为“没有聚酰亚胺就不会有今天的微电子技术”。
近年来，有机发光LED由于有低起亮电压和低能量消耗的优点，以及有用于全色显示和光电集成电路的可能性，而受到了大量关注。利用聚酰亚胺的高强高模、耐高低温、耐腐蚀、绝缘等优异性能制作LED的发射材料，使得LED具有更多优点：如容易制造大面积的器件,不会出现在小分子热蒸发层常有的结晶化现象；但聚合物的LED和有机小分子的LED同样存在发射材料热稳定性差的缺点。众所周知,聚酰亚胺是一种热稳定性比较好的有机材料,一般玻璃化温度可达到200℃；因此使用聚酰亚胺做发射材料,就具有制备热稳定性好的LED。
LED又称为发光二极管，是一种能发光的半导体电子元件；其应用在显示器、指示灯、号志灯等已经非常成熟，由于LED具有节能及高使用寿命的优势，加上亮度之提升，应用的范围从以往的标示用途扩展到照明产业，使得LED的需求大幅增长。这种电子元件早在1962年出现，早期只能发出低光度的红光，之后发展出其他单色光的版本，时至今日能发出的光已遍及可见光、红外线及紫外线，光度也提高到相当的光度。而用途也由初时作为指示灯、显示板等；随着技术的不断进步，发光二极管已被广泛的应用于显示器、电视机采光装饰和照明；按照一颗大功率LED灯珠尺寸为5mm*5mm来计算，需要PCB1360万平米，估算需要黑色PI薄膜共约2000吨。
黑色消光型PI薄膜是PI薄膜的新品种，能够满足高功率LED产品的要求，在杜邦公司2009年首先推出产品并应用在背光覆盖膜之后，各大公司都积极研发，国内除个别企业以外还都处于研制期。
发明内容
本发明提供一种黑色消光型聚酰亚胺薄膜及其制备方法，该方法生产解决了现有制作聚酰亚胺薄膜技术中热亚胺化时间长，效率慢的弊端，使得该产品具良好的粘结性、低吸水率和耐热性。
为实现上述目的，本发明所述一种黑色消光型聚酰亚胺：由以下重量配比的原料制成：黑色聚酰胺酸溶液70～80份、脱水剂20～30份；所述脱水剂由以下重量份数的组分组成：异喹啉17～23份、醋酸酐45～48份、二甲基甲酰胺32～35份。
所述一种黑色消光型聚酰亚胺，其特征在于：由以下重量配比的原料制成，优选为：黑色聚酰胺酸溶液75份、脱水剂25份。
所述脱水剂由以下重量配比的原料制成：优选为异喹啉19.5份、醋酸酐47.5份、二甲基甲酰胺33份。
所述脱水剂为制备薄膜中起到脱水环化的作用。
本发明所述一种黑色消光型聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：
一、脱水剂的制备，由以下重量份数的组分组成：依次称取异喹啉23～17%、醋酸酐45～48%、二甲基甲酰胺32～35%，混合均匀，放置在-10～10℃的条件下待用；
二、黑色聚酰亚胺薄膜的制备，由以下重量份数的组分组成：
（1）脱水剂的制备，称取异喹啉、醋酸酐、二甲基甲酰胺，混合均匀，放置在-10～10℃的条件下待用；
（2）黑色聚酰亚胺薄膜的制备：
①称取黑色聚酰胺酸溶液，在-10～0℃的温度下将其与所述脱水剂搅拌均匀，得混合物；
②将步骤①所述混合物涂布，初步化学热亚胺化40～60s，得树脂薄膜；
③将经过步骤②所述树脂薄膜化学热亚胺化40～60s，制得黑色聚酰亚胺薄膜产品。所述采用涂布器在PET基膜上涂布。
所述涂布器型号为YBA-5。
所述步骤（2）中涂布采用涂布器在PET基膜上来进行的。
所述步骤（2）中初步化学热亚胺化的温度为110～130℃。
所述步骤（2）中化学热亚胺化的温度为300～320℃。
本发明所述一种黑色消光型聚酰亚胺薄膜的制备方法，其反应原理为：在黑色聚酰胺酸溶液中加入脱水剂，使其在高温下进行化学亚胺化，制备黑色聚酰亚胺薄膜，反应原理如下：
本发明所述一种黑色消光型聚酰亚胺薄膜的制备方法，其有益效果在于：该薄膜黑色光亮，厚度为25μm，透光率<0.1%，抗张强度≥140MPa，与同类产品相比具有良好的粘结性，且吸水率低、耐热性良好，该产品应用于LED上，使得电光转化效率高、绿色环保、寿命长、工作电压低、反复开关无损寿命、体积小、发热少、亮度高、坚固耐用、易于调光、色彩多样、光束集中稳定等优点。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的其中一个实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
1.脱水剂的制备：称取异喹啉6.8g、醋酸酐16.45g、DMF11.26g，混合均匀，放置-10℃待用；
2.黑色聚酰亚胺薄膜的制备：
①称取黑色聚酰胺酸溶液80g，在-10℃的温度下将其与脱水剂20g搅拌均匀；
②将步骤①制得的混合物涂布为树脂薄膜，在120℃的低温条件下初步热亚胺化1min；
③将经过步骤②的树脂薄膜放于300℃的高温条件下化学热亚胺化1min，制得黑色聚酰亚胺薄膜产品。
实施例2
1.脱水剂的制备：称取异喹啉8.05g、醋酸酐15.75g、二甲基甲酰胺11.2g，混合均匀，放置-10℃待用；
2.黑色聚酰亚胺薄膜的制备：
①称取黑色聚酰胺酸溶液100g，在-10℃的温度下将其与脱水剂20～30%搅拌均匀；
②将步骤①制得的混合物涂布为树脂薄膜，在110℃的低温条件下初步热亚胺化40s；
③将经过步骤②的树脂薄膜放于310℃的高温条件下化学热亚胺化40s，制得黑色聚酰亚胺薄膜产品。
实施例3
1.脱水剂的制备：称取异喹啉5.95g、醋酸酐16.8g、二甲基甲酰胺12.25g，混合均匀，放置-10℃待用；
2.黑色聚酰亚胺薄膜的制备：
①称取黑色聚酰胺酸溶液75g，在-10℃的温度下将其与脱水剂25g搅拌均匀；
②将步骤①制得的混合物涂布为树脂薄膜，在130℃的低温条件下初步热亚胺化50s；
③将经过步骤②的树脂薄膜放于320℃的高温条件下化学热亚胺化50s，制得黑色聚酰亚胺薄膜产品。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种黑色消光型聚酰亚胺，其特征在于：由以下重量配比的原料制成：黑色聚酰胺酸溶液70～80份、脱水剂20～30份；所述脱水剂由以下重量份数的组分组成：异喹啉17～23份、醋酸酐45～48份、二甲基甲酰胺32～35份。
2.如权利要求1所述一种黑色消光型聚酰亚胺，其特征在于：由以下重量配比的原料制成，黑色聚酰胺酸溶液75份、脱水剂25份。
3.如权利要求1所述一种黑色消光型聚酰亚胺，其特征在于：所述脱水剂由以下重量配比的原料制成：异喹啉19.5份、醋酸酐47.5份、二甲基甲酰胺33份。
4.一种制备包含权利要求1所述的一种黑色消光型聚酰亚胺的薄膜的方法，其特征在于：
(1)脱水剂的制备，称取异喹啉、醋酸酐、二甲基甲酰胺，混合均匀，放置在-10～10℃的条件下待用；
(2)黑色聚酰亚胺薄膜的制备：
①称取黑色聚酰胺酸溶液，在-10～0℃的温度下将其与所述脱水剂搅拌均匀，得混合物；
②将步骤①所述混合物涂布，初步化学热亚胺化40～60s，得树脂薄膜；
③将经过步骤②所述树脂薄膜化学热亚胺化40～60s，制得黑色聚酰亚胺薄膜产品。
5.如权利要求4所述的制备薄膜的方法，其特征在于：所述步骤(2)中涂布采用涂布器在PET基膜上来进行的。
6.如权利要求4所述的制备薄膜的方法，其特征在于：所述步骤(2)中初步化学热亚胺化的温度为110～130℃。
7.如权利要求4所述的制备薄膜的方法，其特征在于：所述步骤(2)中化学热亚胺化的温度为300～320℃。
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