CN103665260A - 一种耐温抗盐驱油用聚合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种耐温抗盐驱油用聚合物及其制备方法。在丙烯酰胺共聚物中引入耐温抗盐的功能性单体,从而提高聚丙烯酰胺的耐温抗盐性;功能性单体的引入,在长期的周期使用中,可提高聚合物的稳定性,保持了聚合物分子链的缠结能力,改善了聚合物的粘弹性,从而提高驱油效率。
Description
技术领域
本发明涉及聚合物及其制备方法,具体涉及一种耐温抗盐驱油用丙烯酰胺类聚合物及其制备方法。
背景技术
近年来,随着我国油田开发的不断深入,采出液中含水率逐渐上升,部分油田综合含水率甚至达到90%以上。为进一步提高原油采收率,聚合物驱油、二元复合驱油(碱-聚合物)、三元复合驱油(碱-表面活性剂-聚合物)等三次采油技术先后在大庆、辽河、大港、胜利等东部主力油田得到了广泛的应用,并且取得了显著的增油降水效果和良好的经济社会效益。聚合物驱油技术以提高注入驱替相粘度、改善油藏流体中油水流度比为手段,从而达到扩大波及体积、提高油藏采收率的目的。目前驱油用聚合物主要是部分水解聚丙烯酰胺,但由于部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)在高温下会发生明显分子链的断链,引起其粘度大幅度降低,因而不适应高温油藏。
此外,由于三次采油周期十分长,聚合物的化学稳定性能非常重要。但目前使用的HPAM分子中的酰胺基在酸性、碱性条件下会发生水解反应,而且反应速度非常迅速;即使在中性水溶液中,当温度超过70℃的条件时,也会发生迅速的水解反应。水解度越大,HPAM分子链在高矿化度尤其是二价离子条件下会发生卷曲,甚至产生沉淀丧失驱油能力。由此说明HPAM不适应于高温高盐油藏。本发明针对上述缺点,在聚合物分子链中引入耐温抗盐的功能性单体,可提高聚合物的耐温抗盐性能及长期稳定性。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷,本发明的目的在于提供一种耐温抗盐驱油用聚合物及其制备方法,在大分子链中引入一种耐温抗盐单体(功能性单体),从而提高驱油用聚合物的耐温抗盐性能。
为达到以上目的,本发明采取的技术方案是:
一种耐温抗盐驱油用聚合物,由式I、式II和式III所示的重复单元构成:
式I为丙烯酰胺的重复单元,式II为丙烯酰胺类单体的重复单元,式III为功能性单体的重复单元。
其中:
x=10万~25万;y=1万~5万;z=0.02万~1万;n为0~3中的整数,R选自磺酸类基团、羧酸基团、吡咯烷酮类基团或酰胺类基团。该聚合物可为无规共聚物也可为等规共聚物。
上述式II所示重复单元优选自以下化合物形成的重复单元:2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(如式IV所示)、丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮(如式V所示)或N,N-二甲基丙烯酰胺(如式VI所示)。
一种上述的耐温抗盐驱油用聚合物的制备方法,其包括以下步骤:
a)将丙烯酰胺单体、丙烯酰胺类单体和功能性单体配成水溶液,用碱调节水溶液的pH值为6~10;所述丙烯酰胺类单体选自结构如式VII所示的化合物中的一种;所述功能性单体选自结构如式VIII所示的化合物中的一种:
其中,式VII中的R选自磺酸类基团、羧酸基团、吡咯烷酮类基团或酰胺类基团;式VIII中的n为0~3中的整数;
b)加入络合剂和尿素水溶液;在0℃~10℃温度下,鼓氮气30min后,在氮气保护下,加入引发剂,聚合4~8小时;
c)升温到40℃~60℃,继续聚合4~6小时;
d)将所得胶体取出,切割、造粒、干燥、粉碎、筛分得白色耐温抗盐驱油用聚合物。
上述方法中:
步骤a)所述式VII所示的丙烯酰胺类单体选自以下化合物:2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(如式IV所示)、丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮(如式V所示)或N,N-二甲基丙烯酰胺(如式VI所示)。
步骤a)所述的碱为氢氧化钠或碳酸钠;
步骤a)所述的丙烯酰胺类单体是以下单体中的至少一种:2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮和N,N-二甲基丙烯酰胺;
步骤a)所述丙烯酰胺、丙烯酰胺类单体和功能性单体在水溶液中的总质量浓度为10%~40%,按照质量比,其中丙烯酰胺类单体的质量占丙烯酰胺、丙烯酰胺类单体和功能性单体总质量的30%~50%;功能性单体的质量占为丙烯酰胺、丙烯酰胺类单体和功能性单体总质量的0.5%~5%,余量为丙烯酰胺。
步骤b)所述的络合剂为EDTA-2Na水溶液,优选重量浓度为1%的EDTA-2Na水溶液;络合剂的加入量为丙烯酰胺、丙烯酰胺类单体和功能性单体总质量的0.01%~0.1%;
步骤b)所述的尿素的加入量为丙烯酰胺、丙烯酰胺类单体和功能性单体总质量的0.01%~0.1%;尿素水溶液优选重量浓度为1%的尿素水溶液;
步骤b)所述的引发剂是由过硫酸盐氧化剂与亚硫酸盐还原剂组成的氧化-还原引发体系;
所述的过硫酸盐氧化剂的加入量为丙烯酰胺、丙烯酰胺类单体和功能性单体总质量的0.01%~0.1%,所述的亚硫酸盐还原剂的加入量为丙烯酰胺、丙烯酰胺类单体和功能性单体总质量的0.005%~0.05%;
所述的过硫酸盐氧化剂为重量浓度为0.1%的过硫酸钾水溶液或0.1%的过硫酸铵水溶液;所述的亚硫酸盐还原剂为重量浓度为0.05%的亚硫酸氢钾水溶液或0.05%亚硫酸氢钠水溶液。
本发明所述的耐温抗盐驱油用聚合物及其制备方法,与现有技术相比,在分子设计和合成上具有以下优点和效果:本发明是在丙烯酰胺共聚物中引入耐温抗盐的功能性单体,从而提高聚丙烯酰胺的耐温抗盐性;功能性单体的引入,在长期的周期使用中,可提高聚合物的稳定性,保持了聚合物分子链的缠结能力,改善了聚合物的粘弹性,从而提高驱油效率。
具体实施方式
使用乌氏粘度计采用一点法对聚合物的粘均分子量进行测试,在指定测试温度下用Brookfield粘度计测定聚合物溶液经过高温(95℃)高盐(矿化度为30000mg/L,其中钙镁离子为1000mg/L)老化试验前后表观粘度的变化。
实施例1
将12.0g丙烯酰胺、7.0g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和1.0g通式VIII所示的功能性单体(n=0)加入到聚合反应瓶中,加入去离子水50.0g溶解,再加入氢氧化钠调节pH为7.1,然后依次加入1%的EDTA-2Na水溶液1.0g、1%的尿素水溶液0.5g。
将聚合反应瓶放入恒温水浴中,通氮气驱氧30分钟后,再加入0.1%的过硫酸钾水溶液4.0g和0.1%的亚硫酸氢钾水溶液2.0g,于0℃引发反应,继续通氮气五分钟后停止,聚合反应4小时后,升温至50℃继续反应6小时,得到胶块。取出胶块,切割、造粒、粉碎、过筛得白色耐温抗盐驱油用聚合物。经测试聚合物的分子量为2500万,表观粘度为46.0mPa·s,经60天老化后,表观粘度为48.8mPa·s。
其中聚合物中的丙烯酰胺的重量含量为60%,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的重量含量为35%,通式VIII所示的功能性单体(n=0)的重量含量为为5%,经计算x=21.1万,y=4.2万,z=0.55万。
实施例2
将9.5g丙烯酰胺、10.0g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和0.5g通式VIII所示的功能性单体(n=1)加入到聚合反应瓶中,加入去离子水50.0g溶解,再加入氢氧化钠调节pH为8.1,然后依次加入1%的EDTA-2Na水溶液1.0g、1%的尿素水溶液1.0g。
将聚合反应瓶放入恒温水浴中,通氮气驱氧30分钟后,加入0.1%的过硫酸铵水溶液5.0g和0.1%的亚硫酸氢钾水溶液2.0g,于0℃引发反应,继续通氮气五分钟后停止,聚合反应6小时后,升温至50℃继续反应6小时,得到胶块。取出胶块,切割、造粒、粉碎、过筛得白色耐温抗盐驱油用聚合物。经测试聚合物的分子量为1800万,表观粘度为36.2mPa·s,经60天老化后,表观粘度为36.9mPa·s。
其中聚合物中的丙烯酰胺的重量含量为47.5%,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的重量含量为50%,通式VIII所示的功能性单体(n=1)的重量含量为为2.5%,经计算x=12.04万,y=4.35万,z=0.19万。
实施例3
将13.9g丙烯酰胺、6.0g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和0.1g通式VIII所示的功能性单体(n=2)加入到聚合反应瓶中,加入去离子水50.0g溶解,再加入氢氧化钠调节pH为9.5,然后依次加入1%的EDTA-2Na水溶液2.0g、1%的尿素水溶液0.5g。
将聚合反应瓶放入恒温水浴中,通氮气驱氧30分钟后,加入0.1%的过硫酸铵水溶液10g和0.1%的亚硫酸氢钠水溶液5.0g,于0℃引发反应,继续通氮气五分钟后停止,聚合反应8小时后,升温至50℃继续反应5小时,得到胶块。取出胶块,切割、造粒、粉碎、过筛得白色耐温抗盐驱油用聚合物。经测试聚合物的分子量为1500万,表观粘度为30.6mPa·s,经60天老化后,表观粘度为28.6mPa·s。
其中聚合物中丙烯酰胺的重量含量为69.5%,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的重量含量为30%,通式VIII所示的功能性单体(n=2)的重量含量为0.5%,经计算x=14.7万,y=2.2万,z=0.03万。
实施例4
将10.5g丙烯酰胺、9.2g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和0.3g通式VIII所示的功能性单体(n=3)加入到聚合反应瓶中,加入去离子水50.0g溶解,再加入氢氧化钠调节pH为8.5,然后依次加入1%的EDTA-2Na水溶液0.2g、1%的尿素水溶液0.2g。
将聚合反应瓶放入恒温水浴中,通氮气驱氧30分钟后,加入0.1%的过硫酸铵水溶液6.0g和0.1%的亚硫酸氢钠水溶液3.0g,于5℃引发反应,继续通氮气五分钟后停止,聚合反应8小时后,升温至50℃继续反应4小时,得到胶块。取出胶块,切割、造粒、粉碎、过筛得白色耐温抗盐驱油用聚合物。经测试聚合物的分子量为2000万,表观粘度为40.3mPa·s,经60天老化后,表观粘度为41.4mPa·s。
其中聚合物中丙烯酰胺的重量含量为52.5%,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的重量含量为46%,通式VIII所示的功能性单体(n=3)的重量含量为1.5%,经计算x=14.8万,y=4.44万,z=0.11万。
Claims (12)
1.一种耐温抗盐驱油用聚合物,由式I、式II和式III所示的重复单元构成:
其中:
x=10万~25万;y=1万~5万;z=0.02万~1万;n为0~3中的整数,R选自磺酸类基团、羧酸基团、吡咯烷酮类基团或酰胺类基团。
2.根据权利要求1所述的聚合物,其特征在于,所述式II所示重复单元选自以下化合物形成的重复单元:2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮或N,N-二甲基丙烯酰胺。
3.一种根据权利要求1或2所述的耐温抗盐驱油用聚合物的制备方法,其包括以下步骤:
a)将丙烯酰胺单体、丙烯酰胺类单体和功能性单体配成水溶液,用碱调节水溶液的pH值为6~10;所述丙烯酰胺类单体选自结构如式VII所示的化合物中的一种;所述功能性单体选自结构如式VIII所示的化合物中的一种:
其中,式VII中的R选自磺酸类基团、羧酸基团、吡咯烷酮类基团或酰胺类基团;式VIII中的n为0~3中的整数;
b)加入络合剂和尿素水溶液;在0℃~10℃温度下,鼓氮气30min后,在氮气保护下,加入引发剂,聚合4~8小时;
c)升温到40℃~60℃,继续聚合4~6小时;
d)将所得胶体取出,切割、造粒、干燥、粉碎、筛分得白色耐温抗盐驱油用聚合物。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤a)所述式VII所示的丙烯酰胺类单体选自以下化合物:2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮或N,N-二甲基丙烯酰胺。
5.根据权利要求3或4所述的方法,其特征在于,步骤a)所述的碱为氢氧化钠或碳酸钠。
6.根据权利要求3或4所述的方法,其特征在于,步骤a)所述的丙烯酰胺类单体选自以下单体中的至少一种:2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮和N,N-二甲基丙烯酰胺。
7.根据权利要求3或4所述的方法,其特征在于,步骤a)所述丙烯酰胺、丙烯酰胺类单体和功能性单体在水溶液中的总质量浓度为10%~40%,按照质量比,其中丙烯酰胺类单体的质量占丙烯酰胺、丙烯酰胺类单体和功能性单体总质量的30%~50%;功能性单体的质量占为丙烯酰胺、丙烯酰胺类单体和功能性单体总质量的0.5%~5%,余量为丙烯酰胺。
8.根据权利要求3或4所述的方法,其特征在于,步骤b)所述的络合剂为EDTA-2Na水溶液,优选重量浓度为1%的EDTA-2Na水溶液;络合剂的加入量为丙烯酰胺、丙烯酰胺类单体和功能性单体总质量的0.01%~0.1%。
9.根据权利要求3或4所述的方法,其特征在于,步骤b)所述的尿素水溶液的加入量为丙烯酰胺、丙烯酰胺类单体和功能性单体总质量的0.01%~0.1%,所述尿素水溶液优选重量浓度为1%的尿素水溶液。
10.根据权利要求3或4所述的方法,其特征在于,步骤b)所述的引发剂是由过硫酸盐氧化剂与亚硫酸盐还原剂组成的氧化-还原引发体系。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述的过硫酸盐氧化剂的加入量为丙烯酰胺、丙烯酰胺类单体和功能性单体总质量的0.01%~0.1%,所述的亚硫酸盐还原剂的加入量为丙烯酰胺、丙烯酰胺类单体和功能性单体总质量的0.005%~0.05%。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述的过硫酸盐氧化剂为重量浓度为0.1%的过硫酸钾水溶液或0.1%的过硫酸铵水溶液;所述的亚硫酸盐还原剂为重量浓度为0.05%的亚硫酸氢钾水溶液或0.05%亚硫酸氢钠水溶液。
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