CN103664575A - 一种生产草酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于工业草酸生产技术领域，具体涉及一种生产草酸的方法。本发明主要解决了现有碳水化合物氧化法生产工业草酸的方法存在的原料消耗量大、生产时间长、产率低和尾气中含有大量的NOx污染严重的技术问题。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种生产草酸的方法，其制备步骤为：配制热母液、溶糖、配制标酸、配制混酸、喷射氧化、结晶、过滤干燥、尾气吸收、母液和洗液的浓缩。本发明具有原料消耗量低、生产时间短、产率高和尾气中含NOx含量低的优点。

Description

一种生产草酸的方法
技术领域
本发明属于工业草酸生产技术领域，具体涉及一种生产草酸的方法。
背景技术
草酸，即乙二酸，是最简单的有机二元酸之一。草酸在工业中有重要的作用，被广泛用于医药、冶金、建筑和塑料等行业。工业化生产草酸的方法主要有：甲酸钠法、碳水化合物氧化法、羰基合成法、乙二醇氧化法、丙烯氧化法和一氧化碳偶联法，其中，碳水化合物氧化法由于原料易得、工艺简单、操作条件温和成本低的特点，在工业草酸生产中占据重要地位。现有碳水化合物氧化法生产工业草酸的方法存在原料消耗量大、生产时间长、产率低和尾气中含有大量的NOx污染严重的缺点。
发明内容
本发明的目的是解决现有碳水化合物氧化法生产工业草酸的方法存在的原料消耗量大、生产时间长、产率低和尾气中含有大量的NOx污染严重的技术问题，提供一种生产草酸的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种生产草酸的方法，其制备步骤为：
①配制热母液 首先把重量百分比为45～55%的硫酸、重量百分比为30～40%的草酸、重量百分比为1～2%的硝酸和重量百分比为13～23%的水加入容器内混合均匀，然后加入母液浓缩设备中加热到45～55℃；
②溶糖 将葡萄糖和步骤①配制的热母液按照重量比为6:13的比例加入水解罐内搅拌5～8h；
③配制标酸 向水吸收塔吸收的浓度为35～42%的稀硝酸中加入浓度为98%的浓硝酸，调节稀硝酸的浓度为55～62%；
④配制混酸 将母液吸收塔吸收的混酸加入混酸配制罐中，然后向混酸配制罐中加入浓度为92.5%的硫酸和步骤③配制的标酸，调节混酸中硫酸浓度为45～52%和硝酸浓度为15～18%；
⑤喷射氧化 将步骤④配制的混酸加入混酸进料罐中，接着将步骤②配制的溶糖加入糖液进料罐中，混酸和糖液按重量比为10:1的比例分别经混酸喷射泵和糖液喷射泵喷射到氧化反应罐中，并使混酸和糖液在氧化反应罐中混合均匀，混合液在常规大气压和65～75℃的温度下反应2.5～3.5h，然后将反应液加入保温罐中在65～75℃的温度下保温12～18h，最后开启保温罐冷却水使料液温度冷却至40～45℃；所述混酸喷射泵的流量为15～20m3/h,所述糖液喷射泵的流量为1.5～2m3/h；
⑥结晶 将步骤⑤的料液加入结晶罐中结晶，控制结晶罐冷却水温度为12～16℃，使结晶液温度达到18～20℃时结束结晶；
⑦过滤干燥 首先将步骤⑥的结晶液加入离心机中进行离心分离并进行洗涤，分离出的母液和洗液分别进入母液贮槽和洗液贮槽，最后将离心后的草酸晶体输送到流化床干燥机中进行干燥即可；
⑧尾气吸收 将氧化反应罐中生成的NOx通过风机首先送入由两组串联母液吸收塔并联的吸收塔中进行母液吸收，然后进入串联水吸收塔中进行水吸收，最后进入串联碱吸收塔中进行碱吸收；所述串联母液吸收塔由6个母液吸收塔串联组成，所述串联水吸收塔由3个水吸收塔串联组成，所述串联碱吸收塔由3个碱吸收塔串联组成；
⑨母液和洗液的浓缩 将步骤⑦中的母液和洗液加入石墨换热器中加热至70～80℃，然后进入二效、一效和三效的浓缩罐中进行浓缩，当浓缩液的波美度在室温下为37～42°Bé时结束浓缩。
本发明采用上述技术方案，解决了现有碳水化合物氧化法生产工业草酸的方法存在的原料消耗量大、生产时间长、产率低和尾气中含有大量的NOx污染严重的技术问题。因此，与背景技术相比，本发明具有原料消耗量低、生产时间短、产率高和尾气中含NOx含量低的优点。
具体实施方式
实施例1
本实施例中的一种生产草酸的方法，其制备步骤为：
①配制热母液 首先把重量百分比为45%的硫酸、重量百分比为40%的草酸、重量百分比为2%的硝酸和重量百分比为13%的水加入容器内混合均匀，然后加入母液浓缩设备中加热到45～48℃；
②溶糖 将葡萄糖和步骤①配制的热母液按照重量比为6:13的比例加入水解罐内搅拌5h；
③配制标酸 向水吸收塔吸收的浓度为35～42%的稀硝酸中加入浓度为98%的浓硝酸，调节稀硝酸的浓度为55～62%；
④配制混酸 将母液吸收塔吸收的混酸加入混酸配制罐中，然后向混酸配制罐中加入浓度为92.5%的硫酸和步骤③配制的标酸，调节混酸中硫酸浓度为45～52%和硝酸浓度为15～18%；
⑤喷射氧化 将步骤④配制的混酸加入混酸进料罐中，接着将步骤②配制的溶糖加入糖液进料罐中，混酸和糖液按重量比为10:1的比例分别经混酸喷射泵和糖液喷射泵喷射到氧化反应罐中，并使混酸和糖液在氧化反应罐中混合均匀，混合液在常规大气压和65～68℃的温度下反应2.5h，然后将反应液加入保温罐中在65～68℃的温度下保温12h，最后开启保温罐冷却水使料液温度冷却至40～45℃；所述混酸喷射泵的流量为15～20m3/h,所述糖液喷射泵的流量为1.5～2m3/h；
⑥结晶 将步骤⑤的料液加入结晶罐中结晶，控制结晶罐冷却水温度为12～16℃，使结晶液温度达到18～20℃时结束结晶；
⑦过滤干燥 首先将步骤⑥的结晶液加入离心机中进行离心分离并进行洗涤，分离出的母液和洗液分别进入母液贮槽和洗液贮槽，最后将离心后的草酸晶体输送到流化床干燥机中进行干燥即可；
⑧尾气吸收 将氧化反应罐中生成的NOx通过风机首先送入由两组串联母液吸收塔并联的吸收塔中进行母液吸收，然后进入串联水吸收塔中进行水吸收，最后进入串联碱吸收塔中进行碱吸收；所述串联母液吸收塔由6个母液吸收塔串联组成，所述串联水吸收塔由3个水吸收塔串联组成，所述串联碱吸收塔由3个碱吸收塔串联组成；
⑨母液和洗液的浓缩 将步骤⑦中的母液和洗液加入石墨换热器中加热至70～73℃，然进入二效、一效和三效的浓缩罐中进行浓缩，当浓缩液的波美度在室温下为37～42°Bé时结束浓缩。
实施例2
本实施例中的一种生产草酸的方法，其制备步骤为：
①配制热母液 首先把重量百分比为55%的硫酸、重量百分比为30%的草酸、重量百分比为1%的硝酸和重量百分比为14%的水加入容器内混合均匀，然后加入母液浓缩设备中加热到48～51℃；
②溶糖 将葡萄糖和步骤①配制的热母液按照重量比为6:13的比例加入水解罐内搅拌8h；
③配制标酸 向水吸收塔吸收的浓度为35～42%的稀硝酸中加入浓度为98%的浓硝酸，调节稀硝酸的浓度为55～62%；
④配制混酸 将母液吸收塔吸收的混酸加入混酸配制罐中，然后向混酸配制罐中加入浓度为92.5%的硫酸和步骤③配制的标酸，调节混酸中硫酸浓度为45～52%和硝酸浓度为15～18%；
⑤喷射氧化 将步骤④配制的混酸加入混酸进料罐中，接着将步骤②配制的溶糖加入糖液进料罐中，混酸和糖液按重量比为10:1的比例分别经混酸喷射泵和糖液喷射泵喷射到氧化反应罐中，并使混酸和糖液在氧化反应罐中混合均匀，混合液在常规大气压和68～71℃的温度下反应3.5h，然后将反应液加入保温罐中在68～71℃的温度下保温18h，最后开启保温罐冷却水使料液温度冷却至40～45℃；所述混酸喷射泵的流量为15～20m3/h,所述糖液喷射泵的流量为1.5～2m3/h；
⑥结晶 将步骤⑤的料液加入结晶罐中结晶，控制结晶罐冷却水温度为12～16℃，使结晶液温度达到18～20℃时结束结晶；
⑦过滤干燥 首先将步骤⑥的结晶液加入离心机中进行离心分离并进行洗涤，分离出的母液和洗液分别进入母液贮槽和洗液贮槽，最后将离心后的草酸晶体输送到流化床干燥机中进行干燥即可；
⑧尾气吸收 将氧化反应罐中生成的NOx通过风机首先送入由两组串联母液吸收塔并联的吸收塔中进行母液吸收，然后进入串联水吸收塔中进行水吸收，最后进入串联碱吸收塔中进行碱吸收；所述串联母液吸收塔由6个母液吸收塔串联组成，所述串联水吸收塔由3个水吸收塔串联组成，所述串联碱吸收塔由3个碱吸收塔串联组成；
⑨母液和洗液的浓缩 将步骤⑦中的母液和洗液加入石墨换热器中加热至70～73℃，然进入二效、一效和三效的浓缩罐中进行浓缩，当浓缩液的波美度在室温下为37～42°Bé时结束浓缩。
实施例3
本实施例中的一种生产草酸的方法，其制备步骤为：
①配制热母液 首先把重量百分比为50%的硫酸、重量百分比为35%的草酸、重量百分比为1.5%的硝酸和重量百分比为13.5%的水加入容器内混合均匀，然后加入母液浓缩设备中加热到51～55℃；
②溶糖 将葡萄糖和步骤①配制的热母液按照重量比为6:13的比例加入水解罐内搅拌6h；
③配制标酸 向水吸收塔吸收的浓度为35～42%的稀硝酸中加入浓度为98%的浓硝酸，调节稀硝酸的浓度为55～62%；
④配制混酸 将母液吸收塔吸收的混酸加入混酸配制罐中，然后向混酸配制罐中加入浓度为92.5%的硫酸和步骤③配制的标酸，调节混酸中硫酸浓度为45～52%和硝酸浓度为15～18%；
⑤喷射氧化 将步骤④配制的混酸加入混酸进料罐中，接着将步骤②配制的溶糖加入糖液进料罐中，混酸和糖液按重量比为10:1的比例分别经混酸喷射泵和糖液喷射泵喷射到氧化反应罐中，并使混酸和糖液在氧化反应罐中混合均匀，混合液在常规大气压和71～75℃的温度下反应3h，然后将反应液加入保温罐中在71～75℃的温度下保温15h，最后开启保温罐冷却水使料液温度冷却至40～45℃；所述混酸喷射泵的流量为15～20m3/h,所述糖液喷射泵的流量为1.5～2m3/h；
⑥结晶 将步骤⑤的料液加入结晶罐中结晶，控制结晶罐冷却水温度为12～16℃，使结晶液温度达到18～20℃时结束结晶；
⑦过滤干燥 首先将步骤⑥的结晶液加入离心机中进行离心分离并进行洗涤，分离出的母液和洗液分别进入母液贮槽和洗液贮槽，最后将离心后的草酸晶体输送到流化床干燥机中进行干燥即可；
⑧尾气吸收 将氧化反应罐中生成的NOx通过风机首先送入由两组串联母液吸收塔并联的吸收塔中进行母液吸收，然后进入串联水吸收塔中进行水吸收，最后进入串联碱吸收塔中进行碱吸收；所述串联母液吸收塔由6个母液吸收塔串联组成，所述串联水吸收塔由3个水吸收塔串联组成，所述串联碱吸收塔由3个碱吸收塔串联组成；
⑨母液和洗液的浓缩 将步骤⑦中的母液和洗液加入石墨换热器中加热至70～73℃，然进入二效、一效和三效的浓缩罐中进行浓缩，当浓缩液的波美度在室温下为37～42°Bé时结束浓缩。
实施例4
本实施例中的一种生产草酸的方法，其制备步骤为：
①配制热母液 首先把重量百分比为48%的硫酸、重量百分比为36%的草酸、重量百分比为1.8%的硝酸和重量百分比为14.2%的水加入容器内混合均匀，然后加入母液浓缩设备中加热到48～51℃；
②溶糖 将葡萄糖和步骤①配制的热母液按照重量比为6:13的比例加入水解罐内搅拌7h；
③配制标酸 向水吸收塔吸收的浓度为35～42%的稀硝酸中加入浓度为98%的浓硝酸，调节稀硝酸的浓度为55～62%；
④配制混酸 将母液吸收塔吸收的混酸加入混酸配制罐中，然后向混酸配制罐中加入浓度为92.5%的硫酸和步骤③配制的标酸，调节混酸中硫酸浓度为45～52%和硝酸浓度为15～18%；
⑤喷射氧化 将步骤④配制的混酸加入混酸进料罐中，接着将步骤②配制的溶糖加入糖液进料罐中，混酸和糖液按重量比为10:1的比例分别经混酸喷射泵和糖液喷射泵喷射到氧化反应罐中，并使混酸和糖液在氧化反应罐中混合均匀，混合液在常规大气压和68～71℃的温度下反应3h，然后将反应液加入保温罐中在68～71℃的温度下保温16h，最后开启保温罐冷却水使料液温度冷却至40～45℃；所述混酸喷射泵的流量为15～20m3/h,所述糖液喷射泵的流量为1.5～2m3/h；
⑥结晶 将步骤⑤的料液加入结晶罐中结晶，控制结晶罐冷却水温度为12～16℃，使结晶液温度达到18～20℃时结束结晶；
⑦过滤干燥 首先将步骤⑥的结晶液加入离心机中进行离心分离并进行洗涤，分离出的母液和洗液分别进入母液贮槽和洗液贮槽，最后将离心后的草酸晶体输送到流化床干燥机中进行干燥即可；
⑧尾气吸收 将氧化反应罐中生成的NOx通过风机首先送入由两组串联母液吸收塔并联的吸收塔中进行母液吸收，然后进入串联水吸收塔中进行水吸收，最后进入串联碱吸收塔中进行碱吸收；所述串联母液吸收塔由6个母液吸收塔串联组成，所述串联水吸收塔由3个水吸收塔串联组成，所述串联碱吸收塔由3个碱吸收塔串联组成；
⑨母液和洗液的浓缩 将步骤⑦中的母液和洗液加入石墨换热器中加热至70～73℃，然进入二效、一效和三效的浓缩罐中进行浓缩，当浓缩液的波美度在室温下为37～42°Bé时结束浓缩。
上述实施例中的步骤①的热母液还可以按重量百分比为45～55%的硫酸、重量百分比为30～40%的草酸、重量百分比为1～2%的硝酸和重量百分比为13～23%的水任意组合配制。
本发明的保护范围不受以上实施例的限制。

Claims (1)

1.一种生产草酸的方法，其特征在于：其制备步骤为：
①配制热母液 首先把重量百分比为45～55%的硫酸、重量百分比为30～40%的草酸、重量百分比为1～2%的硝酸和重量百分比为13～23%的水加入容器内混合均匀，然后加入母液浓缩设备中加热到45～55℃；
②溶糖 将葡萄糖和步骤①配制的热母液按照重量比为6:13的比例加入水解罐内搅拌5～8h；
③配制标酸 向水吸收塔吸收的浓度为35～42%的稀硝酸中加入浓度为98%的浓硝酸，调节稀硝酸的浓度为55～62%；
④配制混酸 将母液吸收塔吸收的混酸加入混酸配制罐中，然后向混酸配制罐中加入浓度为92.5%的硫酸和步骤③配制的标酸，调节混酸中硫酸浓度为45～52%和硝酸浓度为15～18%；
⑤喷射氧化 将步骤④配制的混酸加入混酸进料罐中，接着将步骤②配制的溶糖加入糖液进料罐中，混酸和糖液按重量比为10:1的比例分别经混酸喷射泵和糖液喷射泵喷射到氧化反应罐中，并使混酸和糖液在氧化反应罐中混合均匀，混合液在常规大气压和65～75℃的温度下反应2.5～3.5h，然后将反应液加入保温罐中在65～75℃的温度下保温12～18h，最后开启保温罐冷却水使料液温度冷却至40～45℃；所述混酸喷射泵的流量为15～20m3/h,所述糖液喷射泵的流量为1.5～2m3/h；
⑥结晶 将步骤⑤的料液加入结晶罐中结晶，控制结晶罐冷却水温度为12～16℃，使结晶液温度达到18～20℃时结束结晶；
⑦过滤干燥 首先将步骤⑥的结晶液加入离心机中进行离心分离并进行洗涤，分离出的母液和洗液分别进入母液贮槽和洗液贮槽，最后将离心后的草酸晶体输送到流化床干燥机中进行干燥即可；
⑧尾气吸收 将氧化反应罐中生成的NOx通过风机首先送入由两组串联母液吸收塔并联的吸收塔中进行母液吸收，然后进入串联水吸收塔中进行水吸收，最后进入串联碱吸收塔中进行碱吸收；所述串联母液吸收塔由6个母液吸收塔串联组成，所述串联水吸收塔由3个水吸收塔串联组成，所述串联碱吸收塔由3个碱吸收塔串联组成；
⑨母液和洗液的浓缩 将步骤⑦中的母液和洗液加入石墨换热器中加热至70～80℃，然后进入二效、一效和三效的浓缩罐中进行浓缩，当浓缩液的波美度在室温下为37～42°Bé时结束浓缩。
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