CN102489220A - 一种连续氧化制备草酸的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续氧化制备草酸的装置，包括内部设置有多层塔板的塔体，设置于塔体上部且位于最上层塔板上方的料液进口，和设置于塔体顶部的尾气出口，以及设置于塔体上且位于尾气出口下方的除沫器；所述塔体内相邻两层塔板之间通过错位安装的用于将从上层塔板一侧流入的料液经过上层塔板并从上层塔板的另一侧通入下层塔板的降液管相连通，每层塔板的上方均设置有双级氧化钟罩，每层塔板上位于双级氧化钟罩的下方设置有升气管，所述塔体的中部和下部均设置有进气口，塔体的底部设置有氧化液出口。本发明还提供了利用该装置制备草酸的方法。本发明的装置结构简单，易于操作，可实现连续作业，安全系数高，有效降低了生产周期，提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种连续氧化制备草酸的方法及装置。
背景技术
目前全球范围内草酸主要用于制药、稀土等行业，近年来，随着航天、新能源、新材料领域的不断发展，草酸的应用领域越来越广阔，需求量逐年增加由此带动草酸的需求量将持续稳定地增长，随着发达国家对高能耗产品的限产及草酸下游产品的不断开发，草酸在国际市场上将会持续走俏。
在国际需求的强劲带动下，我国草酸制备产业近年来取得了突飞猛进的发展。近年来，随着国际市场需求量增多，草酸出口一直呈上升趋势。2008年中国草酸出口百分比由2007年的35％提升至44％，2009年为49％，连续三年成为世界第一。与此同时，传统的化学工业给环境带来的污染已十分严重。目前全世界每年产生的有害废物达3～4亿吨，给环境造成危害，并威胁着人类的生存传统的化学工业给环境带来的污染已十分严重。
目前传统氧化法生产草酸属单罐间接操作，硝酸氧化剂直接加入反应罐完成一次氧化后形成氮氧化物溢出氧化罐外进入吸收系统，庞大吸收系统占到总投资的40％，硝酸耗量大，成本高，尾气污染严重，副产品产量大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种结构简单，易于操作的连续氧化制备草酸的装置。该装置可实现连续作业，安全系数高，有效地降低了生产周期，提高了生产效率。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种连续氧化制备草酸的装置，其特征在于，该装置为连续反应塔，所述反应塔包括内部设置有多层塔板的塔体，设置于塔体上部且位于最上层塔板上方的料液进口，和设置于塔体顶部的尾气出口，以及设置于塔体上且位于尾气出口下方的除沫器；所述塔体内相邻两层塔板之间通过错位安装的用于将从上层塔板一侧流入的料液经过上层塔板并从上层塔板的另一侧通入下层塔板的降液管相连通，每层塔板的上方均设置有双级氧化钟罩，每层塔板上位于双级氧化钟罩的下方设置有升气管，所述塔体的中部和下部均设置有进气口，塔体的底部设置有氧化液出口；所述塔体的外壁设置有夹套，冷却水通过设置于夹套底部的冷却水进口进入夹套中对塔体进行冷却，并通过设置于夹套上部的冷却水出口排出；所述双级氧化钟罩包括安装于塔板上方的泡罩一和安装于泡罩一上方的泡罩二。
上述的一种连续氧化制备草酸的装置，所述塔体上相邻两层塔板之间设置有人孔。
上述的一种连续氧化制备草酸的装置，所述塔体的直径为1m～3m，塔体的高度为8m～20m。
上述的一种连续氧化制备草酸的装置，所述塔板的层数为6～15层。
上述的一种连续氧化制备草酸的装置，所述塔体的内壁上位于塔板上方设置有用于引导料液流向的挡流板。
本发明还提供了一种利用该装置连续氧化制备草酸的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、反应液的配制：采用氧化法制备草酸回收的母液作为溶剂，向母液中加入浓硫酸、浓硝酸和催化剂，混合均匀后得到反应液；所述反应液中硫酸的波美浓度为30°Bé～42°Bé，反应液中硝酸的浓度为2mol/L～5mol/L，反应液中催化剂的质量含量为10ppm～200ppm；所述催化剂为五氧化二钒、硫酸亚铁和硫酸锰中的一种或几种；
步骤二、糖液的配制：采用氧化法制备草酸回收的母液作为溶剂，向母液中加入糖类使母液中葡萄糖的浓度为250g/L～400g/L，得到糖液；所述糖类为淀粉、饴糖或葡萄糖；
步骤三、草酸的制备：将步骤一中所述反应液与步骤二中所述糖液按照1∶5～10的体积比通过反应塔的料液进口送入反应塔内进行连续反应，将反应后的料液通过氧化液出口排出后送入冷却结晶罐中进行冷却结晶，分离得到草酸；所述反应过程中向反应塔内通入压缩空气，并通过冷却水进口将冷却水送入夹套中对反应塔进行冷却控制反应塔内温度为55℃～75℃。
上述的一种连续氧化制备草酸的方法，步骤三中所述压缩空气的流量为5m3/h～20m3/h，压缩空气的压力为5×103Pa～1×105Pa。
上述的一种连续氧化制备草酸的方法，该方法还包括将步骤三中结晶分离后的母液返回步骤一和步骤二中进行循环利用。
上述的一种连续氧化制备草酸的方法，该方法还包括将步骤三中反应后的尾气由尾气出口排入尾气吸收装置中吸收后返回反应塔内循环利用。
本发明的反应液和糖液通过塔顶料液进口进入反应塔顶层，由塔顶逐层通过降液管向下流动，压缩空气从塔底和中层进入，通过每层塔板上的升气管和双级氧化钟罩与反应产生的氮氧化物混合上升并通过双级氧化钟罩与料液产生鼓泡接触氧化反应，料液中的糖通过氧化反应生成草酸并通过降液管自然流入下一层塔板继续反应，依次类推，直至流入塔底最底层，最终反应后的料液通过氧化液出口排出，实现了连续反应。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明的装置结构简单，易于操作，可实现连续作业，实现连续自动化控制，安全系数高，有效地降低了生产周期，提高了生产效率。
2、本发明的制备过程完全密封，能耗低，实现了连续反应，并通过循环利用结晶分离后的母液和排出的尾气，实现了氧化剂的反复循环使用，大大降低了辅料的消耗，使资源得到充分利用，减少了对尾气吸收装置能力的要求，节约了资源降低了生产成本。
3、本发明通过双级氧化钟罩实现料液与压缩空气以及产生的氮氧化物充分接触氧化，比传统泡罩反应效率更高，反应更完全，并通过挡流板引导料液流向，防止料液反方向倒流，提高了料液的流动速率，从而提高生产效率。
下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明装置的结构示意图。
图2为图1的A-A剖视图。
附图标记说明：
1-塔体； 2-塔板； 3-料液进口；
4-尾气出口； 5-除沫器； 6-降液管；
7-双级氧化钟罩； 7-1-泡罩一； 7-2-泡罩二；
8-升气管； 9-进气口； 10-氧化液出口；
11-夹套； 12-冷却水进口； 13-冷却水出口；
14-人孔； 15-挡流板。
具体实施方式
本发明的连续反应塔通过实施例1进行描述：
实施例1
如图1和图2所示，连续氧化制备草酸的装置为连续反应塔，包括内部设置有多层塔板2的塔体1，设置于塔体1上部且位于最上层塔板2上方的料液进口3，和设置于塔体1顶部的尾气出口4，以及设置于塔体1上且位于尾气出口4下方的除沫器5；所述塔体1内相邻两层塔板2之间通过错位安装的用于将从上层塔板一侧流入的料液经过上层塔板并从上层塔板的另一侧通入下层塔板的降液管6相连通，每层塔板2的上方均设置有双级氧化钟罩7，每层塔板2上位于双级氧化钟罩7的下方设置有升气管8，所述塔体1的中部和下部均设置有进气口9，塔体1的底部设置有氧化液出口10；所述塔体1的外壁设置有夹套11，冷却水通过设置于夹套11底部的冷却水进口12进入夹套11中对塔体1进行冷却，并通过设置于夹套上部的冷却水出口13排出；所述双级氧化钟罩7包括安装于塔板1上方的泡罩一7-1和安装于泡罩一7-1上方的泡罩二7-2。
如图1和图2所示，本实施例中，所述塔体1上相邻两层塔板2之间设置有人孔14。
本实施例中，所述塔体1的直径为1m～3m，塔体1的高度为8m～20m。
本实施例中，所述塔板2的层数为6～15层。
如图1和图2所示，本实施例中，所述塔体1的内壁上位于塔板2上方设置有用于引导料液流向的挡流板15。
本发明的连续氧化制备草酸的方法通过实施例2至实施例7进行描述：
实施例2
步骤一、反应液的配制：采用氧化法制备草酸回收的母液作为溶剂，向母液中加入质量浓度为98％的浓硫酸、质量浓度为98％的浓硝酸和催化剂，混合均匀后得到反应液；所述反应液中硫酸的波美浓度为30°Bé，反应液中硝酸的浓度为2mol/L，反应液中催化剂的质量含量为10ppm；所述催化剂为五氧化二钒；
步骤二、糖液的配制：采用氧化法制备草酸回收的母液作为溶剂，向母液中加入糖类使母液中葡萄糖的浓度为250g/L，得到糖液；所述糖类为玉米淀粉；
步骤三、草酸的制备：将步骤一中所述反应液与步骤二中所述糖液按照1∶5的体积比通过反应塔的料液进口3送入反应塔内，反应液和糖液组成的料液由塔顶逐层通过降液管6向下流动，压缩空气从位于塔中部和下部的进气口9进入塔内，通过每层塔板2上的升气管8和双级氧化钟罩7与反应产生的氮氧化物混合上升并通过双级氧化钟罩7与料液产生鼓泡接触氧化反应，料液中的糖通过氧化反应生成草酸并通过降液管6自然流入下一层塔板2继续反应，依次类推，直至流入塔底最底层，最终料液通过氧化液出口10排出后送入冷却结晶罐中进行冷却结晶，分离得到草酸；所述反应过程通入压缩空气的流量为5m3/h，压缩空气的压力为5×103Pa，反应过程中通过冷却水进口12将冷却水送入夹套11中对反应塔进行冷却控制反应塔内温度为75℃；将结晶分离后的母液返回步骤一和步骤二中进行循环利用，将反应后的尾气由尾气出口4排入尾气吸收装置中吸收后返回反应塔内循环利用。
本实施例的制备过程完全密封，能耗低，实现了连续反应，并通过循环利用结晶分离后的母液和排出的尾气，实现了氧化剂的反复循环使用，大大降低了辅料的消耗，使资源得到充分利用，减少了对尾气吸收装置能力的要求，节约了资源降低了生产成本。
实施例3
本实施例与实施例2相同，其中不同之处在于：所述催化剂为五氧化二钒、硫酸亚铁和硫酸锰中的至少两种，或者为硫酸亚铁或硫酸锰。
本实施例的制备过程完全密封，能耗低，实现了连续反应，并通过循环利用结晶分离后的母液和排出的尾气，实现了氧化剂的反复循环使用，大大降低了辅料的消耗，使资源得到充分利用，减少了对尾气吸收装置能力的要求，节约了资源降低了生产成本。
实施例4
步骤一、反应液的配制：采用氧化法制备草酸回收的母液作为溶剂，向母液中加入质量浓度为98％的浓硫酸、质量浓度为98％的浓硝酸和催化剂，混合均匀后得到反应液；所述反应液中硫酸的波美浓度为42°Bé，反应液中硝酸的浓度为5mol/L，反应液中催化剂的质量含量为200ppm；所述催化剂为五氧化二钒、硫酸亚铁和硫酸锰；
步骤二、糖液的配制：采用氧化法制备草酸回收的母液作为溶剂，向母液中加入糖类使母液中葡萄糖的浓度为400g/L，得到糖液；所述糖类为饴糖；
步骤三、草酸的制备：草酸的制备：将步骤一中所述反应液与步骤二中所述糖液按照1∶8的体积比通过反应塔的料液进口3送入反应塔内，反应液和糖液组成的料液由塔顶逐层通过降液管6向下流动，压缩空气从位于塔中部和下部的进气口9进入塔内，通过每层塔板2上的升气管8和双级氧化钟罩7与反应产生的氮氧化物混合上升并通过双级氧化钟罩7与料液产生鼓泡接触氧化反应，料液中的糖通过氧化反应生成草酸并通过降液管6自然流入下一层塔板2继续反应，依次类推，直至流入塔底最底层，最终反应后的料液通过氧化液出口10排出后送入冷却结晶罐中进行冷却结晶，分离得到草酸；所述反应过程通入压缩空气的流量为20m3/h，压缩空气的压力为1×105Pa，反应过程中通过冷却水进口12将冷却水送入夹套11中对反应塔进行冷却控制反应塔内温度为55℃；将结晶分离后的母液返回步骤一和步骤二中进行循环利用，将反应后的尾气由尾气出口4排入尾气吸收装置中吸收后返回反应塔内循环利用。
本实施例的制备过程完全密封，能耗低，实现了连续反应，并通过循环利用结晶分离后的母液和排出的尾气，实现了氧化剂的反复循环使用，大大降低了辅料的消耗，使资源得到充分利用，减少了对尾气吸收装置能力的要求，节约了资源降低了生产成本。
实施例5
本实施例与实施例4相同，其中不同之处在于：所述催化剂为五氧化二钒、硫酸亚铁或硫酸锰。
本实施例的制备过程完全密封，能耗低，实现了连续反应，并通过循环利用结晶分离后的母液和排出的尾气，实现了氧化剂的反复循环使用，大大降低了辅料的消耗，使资源得到充分利用，减少了对尾气吸收装置能力的要求，节约了资源降低了生产成本。
实施例6
步骤一、反应液的配制：采用氧化法制备草酸回收的母液作为溶剂，向母液中加入质量浓度为98％的浓硫酸、质量浓度为98％的浓硝酸和催化剂，混合均匀后得到反应液；所述反应液中硫酸的波美浓度为35°Bé，反应液中硝酸的浓度为4mol/L，反应液中催化剂的质量含量为100ppm；所述催化剂为硫酸亚铁和硫酸锰；
步骤二、糖液的配制：采用氧化法制备草酸回收的母液作为溶剂，向母液中加入糖类使母液中葡萄糖的浓度为350g/L，得到糖液；所述糖类为葡萄糖；
步骤三、草酸的制备：草酸的制备：将步骤一中所述反应液与步骤二中所述糖液按照1∶10的体积比通过反应塔的料液进口3送入反应塔内，反应液和糖液组成的料液由塔顶逐层通过降液管6向下流动，压缩空气从位于塔中部和下部的进气口9进入塔内，通过每层塔板2上的升气管8和双级氧化钟罩7与反应产生的氮氧化物混合上升并通过双级氧化钟罩7与料液产生鼓泡接触氧化反应，料液中的糖通过氧化反应生成草酸并通过降液管6自然流入下一层塔板2继续反应，依次类推，直至流入塔底最底层，最终反应后的料液通过氧化液出口10排出后送入冷却结晶罐中进行冷却结晶，分离得到草酸；所述反应过程通入压缩空气的流量为15m3/h，压缩空气的压力为1×104Pa，反应过程中通过冷却水进口12将冷却水送入夹套11中对反应塔进行冷却控制反应塔内温度为65℃；将结晶分离后的母液返回步骤一和步骤二中进行循环利用，将反应后的尾气由尾气出口4排入尾气吸收装置中吸收后返回反应塔内循环利用。
本实施例的制备过程完全密封，能耗低，实现了连续反应，并通过循环利用结晶分离后的母液和排出的尾气，实现了氧化剂的反复循环使用，大大降低了辅料的消耗，使资源得到充分利用，减少了对尾气吸收装置能力的要求，节约了资源降低了生产成本。
实施例7
本实施例与实施例6相同，其中不同之处在于：所述催化剂为五氧化二钒、硫酸亚铁和硫酸锰中的一种或三种，或者为五氧化二钒和硫酸亚铁，或者为五氧化二钒和硫酸锰。
本实施例的制备过程完全密封，能耗低，实现了连续反应，并通过循环利用结晶分离后的母液和排出的尾气，实现了氧化剂的反复循环使用，大大降低了辅料的消耗，使资源得到充分利用，减少了对尾气吸收装置能力的要求，节约了资源降低了生产成本。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (10)
1.一种连续氧化制备草酸的装置，其特征在于，该装置为连续反应塔，所述反应塔包括内部设置有多层塔板(2)的塔体(1)，设置于塔体(1)上部且位于最上层塔板(2)上方的料液进口(3)，和设置于塔体(1)顶部的尾气出口(4)，以及设置于塔体(1)上且位于尾气出口(4)下方的除沫器(5)；所述塔体(1)内相邻两层塔板(2)之间通过错位安装的用于将从上层塔板一侧流入的料液经过上层塔板并从上层塔板的另一侧通入下层塔板的降液管(6)相连通，每层塔板(2)的上方均设置有双级氧化钟罩(7)，每层塔板(2)上位于双级氧化钟罩(7)的下方设置有升气管(8)，所述塔体(1)的中部和下部均设置有进气口(9)，塔体(1)的底部设置有氧化液出口(10)；所述塔体(1)的外壁设置有夹套(11)，冷却水通过设置于夹套(11)底部的冷却水进口(12)进入夹套(11)中对塔体(1)进行冷却，并通过设置于夹套上部的冷却水出口(13)排出；所述双级氧化钟罩(7)包括安装于塔板(1)上方的泡罩一(7-1)和安装于泡罩一(7-1)上方的泡罩二(7-2)。
2.根据权利要求1所述的一种连续氧化制备草酸的装置，其特征在于，所述塔体(1)上相邻两层塔板(2)之间设置有人孔(14)。
3.根据权利要求1所述的一种连续氧化制备草酸的装置，其特征在于，所述塔体(1)的直径为1m～3m，塔体(1)的高度为8m～20m。
4.根据权利要求1所述的一种连续氧化制备草酸的装置，其特征在于，所述塔板(2)的层数为6～15层。
5.根据权利要求1所述的一种连续氧化制备草酸的装置，其特征在于，所述塔体(1)的内壁上位于塔板(2)上方设置有用于引导料液流向的挡流板(15)。
6.一种利用如权利要求1所述装置连续氧化制备草酸的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、反应液的配制：采用氧化法制备草酸回收的母液作为溶剂，向母液中加入硫酸、硝酸和催化剂，混合均匀后得到反应液；所述反应液中硫酸的波美浓度为30°Bé～42°Bé，反应液中硝酸的浓度为2mol/L～5mol/L，反应液中催化剂的质量含量为10ppm～200ppm；所述催化剂为五氧化二钒、硫酸亚铁和硫酸锰中的一种或几种；
步骤二、糖液的配制：采用氧化法制备草酸回收的母液作为溶剂，向母液中加入糖类使母液中葡萄糖的浓度为250g/L～400g/L，得到糖液；所述糖类为淀粉、饴糖或葡萄糖；
步骤三、草酸的制备：将步骤一中所述反应液与步骤二中所述糖液按照1∶5～10的体积比通过反应塔的料液进口(3)送入反应塔内进行连续反应，将反应后的料液通过氧化液出口(10)排出后送入冷却结晶罐中进行冷却结晶，分离得到草酸；所述反应过程中向反应塔内通入压缩空气，并通过冷却水进口(12)将冷却水送入夹套(11)中对反应塔进行冷却控制反应塔内温度为55℃～75℃。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤一中所述硫酸的质量浓度为98％，硝酸的质量浓度为98％。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤三中所述压缩空气的流量为5m3/h～20m3/h，压缩空气的压力为5×103Pa～1×105Pa。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，该方法还包括将步骤三中结晶分离后的母液返回步骤一和步骤二中进行循环利用。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，该方法还包括将步骤三中反应后的尾气由尾气出口(4)排入尾气吸收装置中吸收后返回反应塔内循环利用。
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