CN103657531B - 用于从容器中卸除颗粒材料的方法和装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于从容器（1）卸除颗粒材料床（2）的方法，其包括将可移除便携提取管（4）插入到所述床的下部中，沿提取管（4）的整个长度从提取管（4）的底部部分向上将流化气体喷射到提取管（4）中，以及在所述提取管的入口和出口之间施加正压差。本发明还涉及适用于实施这样的方法的装置。

Description

用于从容器中卸除颗粒材料的方法和装置

技术领域

本发明涉及一种用于从容纳颗粒材料的容器中除去颗粒材料的方法。

本发明的方法特别适用于从容纳废催化剂颗粒的工业反应器除去所述废催化剂颗粒。

本发明还涉及适用于实施这样的方法的装置。

背景技术

许多工业方法需要使用小颗粒形式的固体材料。常用的小颗粒形式的这种材料的例子是固体催化剂，诸如在化学、石油化学和石油炼制过程中所使用的那些。

这样的固体催化剂常常用作布置在反应器中的一个或多个颗粒床。反应器可容纳单独一个催化剂颗粒床，或若干相同或不同种类的催化剂床。当多于一个床提供在单个反应器容器中时，所述床通常沿垂直方向分隔开，且每一个床被支撑在其自身的支撑托架上。

在催化剂在反应器中的使用期间，催化剂逐渐变得失去活性，废催化剂然后必须从反应器卸除，以丢弃或将其回收利用。

催化剂从单床式反应器或从多床式反应器中的底部床的卸除通常经由倾倒管嘴，利用简单的重力流动来进行，所述倾倒管嘴提供在反应器的下封头中。

催化剂从多床轴向流反应器的上部床的卸除可引起额外的困难。在一些情况下，使用床间输送管，在该情况下，所有催化剂以所有床的混合物经由底部倾倒管嘴被卸除，因为只要底部床开始清空，上部床将经由输送管流动至底部床。

该混合常常不可接受，特别是当催化剂被回收用于再利用时。在该情况下，床必须被分别地卸除。

通常的设计原则因此是在每一个上部床的底部处安装侧部倾倒管嘴，所述喷嘴突出通过反应器侧壁。

无论反应器的设计如何（一个或多个催化剂床，具有一个或多个倾倒管嘴），当倾倒管嘴超过某一最小倾斜度（称为休止角）时，则全部固体颗粒将仅在重力作用下流动通过倾倒管嘴。该休止角针对不同催化剂而不同，且取决于若干物理因素，诸如尺寸、形状表面条件，但常常具有约45°的量级。

然而，穿过厚壁高压容器的倾斜熔透焊接的设计和构造很困难并且昂贵，因此设计者常常在上部床中安装水平倾倒管嘴。这些倾倒管嘴不能满足它们预期的目的以允许床只通过重力流卸除。实际上如上所解释的，对于允许催化剂在重力作用下流动的倾倒管嘴，其需要以对应于休止角的最小角度值向下倾斜。

催化剂颗粒从配备有水平倾倒管嘴的床的卸除因此实际上通常通过从床的顶部真空抽吸颗粒而进行。该方法具有几个缺陷：

-催化剂的真空抽吸通常导致催化剂颗粒的严重破损，在一些情况下差不多50%，但很少小于20%。如果预期回收催化剂用于再利用，则该破损代表非常大量的材料损失，因为破损的催化剂颗粒不能被再利用，且必须被分离（筛分）和丢弃。

-真空抽吸是较慢的过程，其对反应器的停机持续时间有影响，停机持续时间可由于减少反应器形成其一部分的单元的生产可用性而导致显著的经济损失。

-真空抽吸通常需要进入容器（容器通常位于惰性气体覆盖层下方）中，这需要复杂的生命维持设备和程序，以及特别培训的人员。即使那样，进入惰性环境中也是危险的行动，且强烈期望尽可能最小化该工作。

催化剂床的真空抽吸还可以通过将真空软管经由床底部处的倾倒管嘴插入到床中而进行。这大大地避免了上述问题的第三点，即，减少了进入容器的需要，但是没有解决前两点，即，颗粒的破损和卸除的速度。此外，其增加了复杂性，因为当真空软管被插入到床底部中时，其可能易于塞住。

作为替代解决方案，阿基米德螺线型（Archimedean screw）装置，称为催化剂螺旋输送器，可用在水平倾倒管嘴中，以物理地取出催化剂。尽管该装置具有在没有前述进入惰性环境的情况下取出催化剂的优势，但其仍然非常慢，且也产生催化剂的显著破损。由于在使用期间的一些火灾经历，还已经引起了安全性的担忧。

另一替代解决方案在专利申请WO94/20396中被描述，其描述了一种真空设备，该真空设备包括连接至真空设备的吸气管。吸气管的端部包括喷射器件，喷射器件布置为在管的末端周围提供多个喷气流，且被径向地引导到管中，以便在管的末端周围扰动催化剂并允许其被真空软管吸取。

但是，这样的装置不足够高效。其需要将高真空施加至吸气管的出口，以使得颗粒沿管流动。此外，大量气体需要在吸气管的入口端部处被喷射，以保持真空软管内的气体流速度足够高，从而带走被真空抽吸的催化剂颗粒。

而且，在催化剂颗粒被以高速携带时，其导致催化剂颗粒的高度破损，且方向变化，诸如系统中的弯曲部和肘部，将导致颗粒撞击导管的外侧壁。实质上，其仅为通过供应额外的气体以避免塞住，使床的传统真空抽吸易于控制的方法，但对于减轻与真空抽吸的过程相关的任何其它问题无所作为。

发明内容

本发明目的在于提供一种改进的方法，其允许颗粒材料以快速和有效的方式从容器卸除，同时最小化破坏这样的颗粒的风险。

本发明进一步提供一种用于实施这样的方法的可移除便携装置，该装置可以以简单、有效和安全的方式使用。特别地，这样的装置可被插入到设置在已有的工业反应器中的已有的水平倾倒管嘴中，而无需所讨论的反应器的机械改造。

本发明因此涉及一种用于从容器卸除颗粒材料床的方法，其包括将可移除便携提取管插入到所述床的下部中，将流化气体沿提取管的整个长度从提取管的底部部分向上喷射到所述提取管中，以及在所述提取管的入口和出口之间施加正压差。

所述流化气体的作用不是将颗粒夹带在高速气体流中，而是沿提取管的长度在提取管内部建立颗粒材料的局部密流化相。这样，流化气体的流动速率可能并且应该被有利地控制到实现该流化状态所需的最小值。

一旦处于这样的流化状态，提取管内的颗粒将表现出类似于液体的性能，且将在提取管的两个端部之间的压力差的影响下流动，而与管的角度无关，所述角度包括水平角。在压力在提取管的入口处高于出口处的情况下，所有流化颗粒将朝向出口流动。

结果，颗粒材料在流化状态下通过简单的压力差流出容器，而没有颗粒材料的任何大量的破损。在所有流化颗粒流出提取管时，由来自上方满载的床坍塌的另外的材料连续地补充到提取管的入口斗中。

本发明的方法非常高效，且允颗粒材料床以安全和快速的方式卸除。此外，通过以密相在相对较低的速率下运输颗粒，避免了与高速稀释相真空抽吸过程相关的破损。

离开容器的颗粒材料的流动速率可被控制，特别是通过调节提取管的入口和出口之间的压力差。

在提取管的出口处，离开容器的颗粒材料使用任何合适的器件简单地与流化气体分离。这样的分离器件对本领域技术人员是熟知的，且包括例如旋风分离器或任何其他气体/固体分离装置。

“颗粒材料的密流化相”意思是足够的流化气体被喷射以将颗粒保持在垂直悬浮的状态，但没有颗粒的任何显著的垂直运输。

流化气体沿提取管的整个长度喷射，即，从其入口（在容器内）至其出口（在容器外）。这确保了在提取管内的路径的整个长度上保持流化。实际上，如果在任何点处丧失流化，则存在颗粒将跌回以产生局部床的风险，这会导致提取管的堵塞。

本发明中使用的流化气体可以是与颗粒材料以及在容器中实施的方法的性质相容的任何气体。

其特别是可选自空气、水蒸气、氧气、氢气、诸如氮气等惰性气体及其任何比例的混合物。

流化气体优选地从惰性气体选择，诸如特别是氮气。

当颗粒材料是废催化剂时，将惰性气体用作流化气体是优选的，因为其避免了当气体接触到用过的催化剂（其可能自加热和产生火花）时自燃现象的任何风险，该自燃现象可能是危险的，并且可能损坏催化剂颗粒以及设备。

根据本发明，小的正压力差被有利地施加在提取管的入口和出口之间，以保持颗粒材料流出容器。即，压力被施加为使得压力在提取管的入口处（在容器内部）保持高于在提取管的出口处（容器外部）。

小的压力差意指至多1×10⁴Pa（即不大于0.1巴）的压力差。

可通过将较高压力施加在容器内部、同时将提取管的出口保持在大气压力下，或通过将容器保持在大气压力下，同时将真空施加至提取管的出口，来施加压力差。

在该后一实施例中，本发明的提取系统不是如本领域中已知的那些的真空或吸气系统，在已知的那些真空或吸气系统中，颗粒的除去实际上通过真空抽吸进行。这些真空抽吸系统需要施加相对较深的真空，以引起大的气体流动，从而将颗粒以稀相拾取和夹带在高速气流中。如前所述，这些系统不是非常高效，相当危险，且引起大量的催化剂破损。

优选的替代物包括将较高正压力施加在容器内部。这是为了确保在系统中的小泄漏事件中，覆盖气体将由于泄漏向外流动。在压力差通过抽真空施加的实施例中，小泄漏将会导致空气由于泄漏而被抽吸。在空气被吸入到系统中的情况下，存在于空气中的氧气可引起废催化剂的自加热。

这样的正压力可被施加在颗粒材料床的顶部处，优选地在容器的顶部已经通过临时盖被密封之后。这可通过将气体（其可具有与流化气体相同的性质，诸如优选地是惰性气体）喷射到容器的上部中（在颗粒材料床的上方）进行。

这样的压力还可被施加在颗粒材料床内，在提取管的入口处。这可以例如通过在提取管的入口处喷射额外量的气体（其可具有与流化气体相同的性质，诸如优选地是惰性气体）进行，以在入口处建立局部高压区域，且因此在提取管的入口和出口之间建立压力差。用于喷射该加压气体的系统是分立的，且独立于流化气体喷射系统。

根据又一优选实施例，流化气体的一部分或全部沿提取管的长度在其上部中被除去。

因此，根据该实施例，流化气体的喷射沿提取管的长度从提取管的底部至顶部产生气体的横向流。

该实施例避免沿提取管的长度具有累积的气体增加。

该实施例进一步允许沿提取管长度对颗粒材料的流化相的密度更好地控制。特别地，颗粒材料的流化相的密度可沿提取管的长度有利地保持不变。该实施例进一步利于在提取管的出口处颗粒材料与流化气体的分离。

从提取管的底部部分喷射到提取管中的流化气体可垂直于所述管的长度方向轴线被引导。其也可以朝向提取管的出口沿倾斜方向被喷射。

在优选实施例中，流化气体以相对于所述管的长度方向轴线在从0至90度范围内，优选地为45度的倾斜角度，沿倾斜方向朝向提取管的出口被喷射到提取管中。

与提取管的入口和出口之间的正压力差相结合，倾斜流化气体的喷射进一步有助于流化的颗粒材料朝向提取管的出口的流动。

如已说明的，提取管被插入到颗粒材料床的下部中，且更优选地在其底部部分处。

提取管不特别地需要太深地穿入颗粒材料床中，仅足够深来使入口完全被颗粒床覆盖即可。这将确保材料从颗粒床的连续供应，以补充被抽取的材料。

本发明可特别用于将固体催化剂的颗粒（诸如用过的催化剂）去除出反应器。

在该情况下，为了将提取管插入到催化剂颗粒床中，可以有利地使用在每一个催化剂床的底部处的侧部倾倒管嘴（诸如水平或倾斜的倾倒管嘴），所述喷嘴提供在一些反应器上，并突出通过反应器壁。

提取管可通过这样的倾倒管嘴被插入，并应被紧密地密封至倾倒管嘴凸缘。

本发明的系统不特别要求提取管向下倾斜，以使得颗粒材料流出容器。因此，提取管可被保持为水平，或以相对于水平方向小于或等于45度，优选地小于或等于30度，更优选地小于或等于15度的角度向下倾斜。根据优选实施例，特别是当通过水平倾倒管嘴使用时，其可以被保持为水平。

这代表了本发明的重要优势，即，其允许颗粒的高效且令人满意的卸除，甚至是通过提供在一些反应器中的水平倾倒管嘴。

本发明还涉及适用于实施本发明的方法的装置。

特别地，本发明涉及一种用于从容器卸除颗粒的装置，包括提取管，所述提取管沿其底部部分的整个长度包括喷射器件，所述喷射器件适于将流化气体向上喷射到所述提取管中。

优选地，喷射器件包括用于将多个小气体喷流喷射到提取管中的器件。

这样的多个喷流可通过不同方法获得。

根据第一实施例，喷射器件包括腔室，所述腔室沿提取管的底部部分的长度提供，特别是由所述管的底部部分的内和外表面界定喷射腔室，这样的腔室设置有多个喷出口，所述喷出口突出通过管的底部部分的内表面。

喷射腔室连接至加压流化气体的供应源。

根据第二实施例，喷射器件包括一组高压管道，所述高压管道在其长度上设置有小孔。

这样的高压管道沿提取管的底部部分的整个长度提供。

压力管道连接至加压流化气体的供应源。

压力管道中的孔的尺寸可使得合理的高压（约2×10⁵至6×10⁵Pa）可被施加在所述管道内，以在单独的排气孔上建立高压降，来使提取管的长度上的流化气体流动等同。

根据本发明的优选实施例，该装置进一步包括用于沿提取管的长度在其上部中除去流化气体的器件。

这样的器件包括例如收集腔室，所述收集腔室沿提取管的上部长度定位，诸如由所述管的上部的内和外表面界定的腔室，这样的腔室设置有多个口，所述口突出通过管的上部的内表面。这样的腔室有利地通向大气，与主提取管出口分立。

收集腔室可连接至气体提取器件，诸如真空系统，以便增加经由收集腔室除去的流化气体的量。

在该装置的另一实施例中，这样的收集腔室可被一个或多个具有口的管道取代，所述管道定位在提取管的上部中。这些管道可连接在一起，以建立更高效的流化气体除去系统。

在该装置的较不优选的实施例中，没有设置流化气体除去系统，且流化气体被允许与催化剂一起离开提取管。

本发明的装置可有利地进一步包括分立的器件，用于在提取管的入口处喷射额外量的气体，以便在提取管的入口和出口之间施加压力差。

本发明的提取管可由任何耐磨材料制成，诸如金属材料或耐磨塑料。

本发明的装置的其它器件（诸如高压管道）可由相同类型的材料制成。

根据有利的实施例，提取管的横向尺寸为使得所述管可通过工业反应器的倾倒管嘴插入，并紧密地密封到倾倒管嘴凸缘上。提取管到反应器的喷嘴上的紧密密封是优选的，以便能够在提取管的入口和出口之间保持压力差。

提取管的入口可有利地为铲状，以便于颗粒进入到所述管中。

附图说明

现在将仅通过示例和以非限制性实施例参考附图进一步说明本发明，附图中：

图1是作为本发明的基础的原理的示意图。

图2示出了本发明的装置的优选实施例的纵截面。

图3示出了本发明的装置的另一优选实施例的纵截面。

图4示出了图2和图3的装置的横截面。

具体实施方式

参见图1，容器1，诸如反应器，包括颗粒材料床2，所述颗粒材料为诸如催化剂颗粒。

反应器进一步包括水平倾倒管嘴3，所述水平倾倒管嘴3突出于反应器1外部。

根据本发明，提取管4已经通过倾倒管嘴3被插入到床2的下部中，并通过器件8被密封到喷嘴上。

提取管4沿其底部部分的整个长度包括喷射器件（未示出）。流化气体被通过这样的喷射器件，以仅足够高来沿提取管4的整个长度建立密颗粒流化床5的速率，通过这样的喷射器件向上喷射到提取管4中。

床2中在提取管4的入口6处的压力P1高于在提取管4的出口7处的压力P2。

在P1和P2之间的该压力差下，流化颗粒5从提取管4的入口6朝向出口7流动，流出容器1，在出口7处，可使用气体/颗粒分离器件（未示出）将颗粒与流化气体分离。

图2示出了图1的提取装置的优选实施例的详细的纵向截面。

提取管4沿其整个底部长度包括器件9，用于将多股小气流向上喷射到诸如提取管中。提取管进一步容纳器件11，用于当气体已经横穿管道时，去除被喷射的气体。

提取管4进一步包括器件10，用于在提取管4的入口6处喷射额外量的气体，以便在入口6处形成局部高压区域，且因此在提取管4的入口6和出口7之间施加小的压力差。这样的器件由高压管道10制成，所述高压管道10仅在管4的入口6处喷射额外的气体。

在图2的装置中，器件9被设计为使得流化气体被垂直于管4的长度方向轴线引导。

图3示出本发明的装置的另一实施例，其类似于图2的装置，其中区别在于，器件9设计为使得流化气体以相对于所述管的长度方向轴线45度的倾斜角沿倾斜方向朝向提取管4的出口7被引导。

在图2和图3中，可省略气体除去器件11，在该情况下，来自器件9的喷射气体将与颗粒材料一起流出出口7。

如图4所示，用于将多股小气流向上喷射到提取管4中的器件9包括一组高压管道12，所述高压管道12在它们的整个长度上设置有小孔，并且连接至加压的流化气体供应源（未示出）。以相同方式，气体除去器件11被示出为包括一组管道，所述管道仅通向大气，或连接至真空系统，以增大气体除去的速率。

图2、3和4进一步示出，器件10可由两个高压管道10制成，所述高压管道10在提取管4的入口6处喷射额外量的气体。

Claims (13)

1.一种用于从反应器容器卸除固体催化剂颗粒床的方法，其包括将可移除便携提取管插入到所述床的下部中，将流化气体沿提取管的整个长度从提取管的底部部分向上喷射到提取管中，以及在所述提取管的入口和出口之间施加正压力差，其中，流化气体以受控流动速度被喷射，以使得沿所述提取管的长度在提取管内部建立所述固体催化剂颗粒的密流化相。

2.如权利要求1所述的方法，其中，小压力差施加在提取管的入口和出口之间，使得该压力保持在反应器容器内部提取管的入口处高于在反应器容器外部提取管的出口处。

3.如权利要求2所述的方法，其中，压力差通过在反应器容器内部，在颗粒材料床内，在提取管的入口处施加较高压力，而被施加。

4.如权利要求3所述的方法，其中，流化气体的一部分或全部沿提取管的长度在其上部部分中被除去。

5.如权利要求4所述的方法，其中，流化气体被以相对于所述管的长度方向轴线在从0至90度范围内的倾斜角度，沿倾斜方向朝向提取管的出口喷射到提取管中。

6.如权利要求4所述的方法，其中，流化气体被以相对于所述管的长度方向轴线为45度的倾斜角度，沿倾斜方向朝向提取管的出口喷射到提取管中。

7.如权利要求5所述的方法，其中，流化气体选自空气、水蒸气、氧气、氢气、惰性气体及其以任何比例的混合物。

8.如权利要求7所述的方法，其中，所述惰性气体包括氮气。

9.一种用于从反应器容器卸除固体催化剂颗粒的装置，包括可移除便携提取管，所述提取管沿其底部部分的整个长度包括喷射器件，所述喷射器件适于将流化气体向上喷射到所述提取管中。

10.如权利要求9所述的装置，其中喷射器件包括用于将多股小气流喷射到提取管中的器件。

11.如权利要求10所述的装置，其中，用于将多股小气流喷射到提取管中的器件包括一组高压管道，沿提取管的底部部分的整个长度提供，所述高压管道在它们的长度上设置有小孔，且所述高压管道连接至加压的流化气体供应源。

12.根据权利要求9所述的装置，进一步包括用于在提取管的入口处喷射额外量的气体的器件，以便在提取管的入口和出口之间施加压力差。

13.根据权利要求9所述的装置，进一步包括用于沿提取管的长度在其上部部分中除去流化气体的器件。