CN103657137B - 一种蒸发结晶器 - Google Patents

Abstract

一种蒸发结晶器，储液槽通过保温连接管与结晶槽联通，储液槽顶部设置储液槽顶盖，结晶槽顶部设置结晶槽顶盖，储液槽外壁内装有循环液体，储液槽内设置左、右分隔板，左分隔板下部加工下平衡孔，右分隔板上部加工上平衡孔，储液槽顶盖设置大气连接管和回流弯管，回流弯管上端设置冷凝连接管，冷凝连接管右端设置保温管，保温管另一端设置结晶槽内，回汽管弯头与回汽管联通，结晶槽外壁内装有循环液体，结晶槽内设置导流筒。回汽管弯头设置在回流弯管竖直段侧壁，回汽管弯头中心线与水平面正向夹角20°～30°。冷凝连接管设置在回流弯管竖直段顶端，冷凝连接管中心线与水平面正向夹角30°～50°。

Description

一种蒸发结晶器

技术领域

本发明属于用于结晶实验的化学装置领域，具体涉及一种蒸发结晶器。

背景技术

培养良好的单晶体进行单晶衍射测试是进行物质结构分析的重要手段之一。但是实际中的许多晶体材料很难长成为满足单晶测试需求的晶体（如粒度太小）。如何培养出合乎测试要求的高品质晶体成为人们广泛关注的热点，与之相应地各式各样的单晶培养方式及装置被广泛提出。

在晶体培养过程中，保证培养晶体生成良好的主要调控要点有：1.溶液过饱和度维持在较低水平以减少二次成核。2.结晶体系处于较为平稳的状态，防止机械振动和流体流动等造成的晶体破坏。3.结晶体系温度较高以降低液体粘度，强化传质过程。在众多的结晶方式中，蒸发结晶以其特有的结晶过程受到越来越多实验室研究人员的青睐。

目前现有技术中的蒸发结晶装置的不足之处在于：1.结构单一。2.结晶过程中的液面不断下降造成了器壁上的晶垢出现。3.液面的不断蒸发使得液体表面过饱和度明显高于溶液主体加之蒸发潜热损失引起的液体表面温度下降，最终造成过饱度数值分布不均，液面有大量晶核出现。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服上述已有技术中的蒸发结晶装置结构单一、侧壁易挂晶垢、液体表面成核及过饱和度分布不均的缺点，提供一种设计合理、结构简单、使用方便的蒸发结晶器。

解决上述问题所采用的技术方案是：

储液槽通过保温连接管与结晶槽相联通，储液槽顶部设置有储液槽顶盖，结晶槽顶部设置有结晶槽顶盖，储液槽的外壁内装有循环液体，储液槽一侧底部设置有储液槽循环液进液管、另一侧顶部设置有储液槽循环液出液管，储液槽内设置有左分隔板和右分隔板，左分隔板下部加工有下平衡孔，右分隔板上部加工有上平衡孔，储液槽顶盖上设置外装有冷凝套管的大气连接管和回流弯管，回流弯管上端设置有冷凝连接管，冷凝连接管右端设置保温管，保温管的另一端设置在结晶槽内，回汽管弯头与外设有预热器、端部设置在结晶槽内的回汽管相联通，结晶槽的外壁内装有循环液体，结晶槽一侧底部设置有结晶槽循环液进液管、另一侧顶部设置有结晶槽循环液出液管，结晶槽内设置有导流筒。所述的回汽管弯头设置在回流弯管的竖直段侧壁，回汽管弯头的中心线与水平面正向夹角为20°～30°。所述的冷凝连接管设置在回流弯管的竖直段顶端，冷凝连接管的中心线与水平面正向夹角为30°～50°。

本发明的蒸发结晶器采用储液槽和结晶槽互相连通的结构，并通过平衡孔和保温连接管使储液槽和结晶槽之间的液面缓慢流动保持液面高度持平，结晶槽内的导流筒促进连接管送入的低浓度液体由接近液面位置处流出，可更新液面并使液面保持较低浓度，避免液面成核，同时还可对结晶槽内的溶液产生微循环搅拌作用，冷凝汽体经过预热器后转变为不饱和蒸汽由回汽管送回结晶槽内，可以有效地蒸发结晶槽壁面的冷凝液滴，防止结晶槽侧壁结晶垢，同时，通过调节通入储液槽和结晶槽外壁内部的循环液体温度实现对蒸发结晶速率的控制，装置设计合理，使用方便，工作效率高。

附图说明

图1为本发明实施例1的结构示意图。

具体实施方式

现结合附图和实施例对本发明进行进一步说明，但是本发明不仅限于下述的实施方式。

实施例1

在图1中，本实施例的蒸发结晶器由大气连接管1、回汽管弯头2、冷凝连接管3、回汽管4、保温管5、预热器6、结晶槽顶盖7、结晶槽循环液出液管8、导流筒9、结晶槽10、结晶槽循环液进液管11、保温连接管12、储液槽循环液进液管13、储液槽顶盖14、右分隔板15、左分隔板16、回流弯管17、储液槽18、储液槽循环液出液管19、冷凝套管20联接构成。

储液槽18右侧通过保温连接管12与结晶槽10内联通，储液槽18为上端开口容器，储液槽18外壁内部加工有循环液体隔层，循环液体隔层内注入循环液体，储液槽18右侧底部固定连接储液槽循环液进液管13，储液槽18左侧顶部固定连接储液槽循环液出液管19，循环液体从储液槽循环液进液管13注入、从储液槽循环液出液管19流出循环流动，通过循环液体的温度控制储液槽18内温度。储液槽18内部一体成型加工有下部带有下平衡孔a的左分隔板16，和上部带有上平衡孔b的右分隔板15，左分隔板16和右分隔板15将储液槽18分隔成为左、中、右三个腔室，储液槽18内部注入有溶液，溶液由左分隔板16上的下平衡孔a和右分隔板15上的上平衡孔b输送至三个腔体中并使三个腔体之间液面保持平衡，储液槽18的顶部开口处盖有储液槽顶盖14，储液槽18上端连接大气连接管1，大气连接管1的上管口弯转向下、中部外侧套接有冷凝套管20、下端穿过储液槽顶盖14伸入储液槽18内并与液面保持距离，冷凝套管20中注有冷凝循环水，对大气连接管1中的汽体冷凝并使形成的凝结水回流入储液槽18中。储液槽18上端还连接有回流弯管17，回流弯管17下端穿过储液槽顶盖14伸入储液槽18内并与液面保持距离，回流弯管17下端管口弯转向上并注有液体封隔。回流弯管17上端管口通过螺纹连接冷凝连接管3，冷凝连接管3外部套管中注有冷凝循环水，冷凝循环水对通过冷凝连接管3内部的汽体冷凝并使形成的凝结水流入回流弯管17中，冷凝连接管3的中心线与水平面的正向夹角为30°，冷凝连接管3的另一端通过螺纹连接保温管5，保温管5弯转向下穿过结晶槽顶盖7伸入结晶槽10内并与液面保持距离。回流弯管17中部侧面还连接有回汽管弯头2，回汽管弯头2的中心线与水平面的正向夹角为20°,与回流弯管17通过螺纹连接，回汽管弯头2的另一端通过螺纹连接回汽管4，回汽管4的另一端穿过结晶槽顶盖7深入结晶槽10内接近上端口处，回汽管4外部还固定安装有预热器6，预热器6对回流入结晶槽10内部的汽体进行预热处理。

结晶槽10为上端开口容器，结晶槽10外壁内部加工有循环液体隔层，循环液体隔层内注入循环液体，结晶槽10左侧底部固定连接结晶槽循环液进液管11，结晶槽10右侧顶部固定连接结晶槽循环液出液管8，循环液体从结晶槽循环液进液管11注入、从结晶槽循环液出液管8流出循环流动，通过循环液体的温度控制结晶槽10内温度。结晶槽10的顶部开口处盖有结晶槽顶盖7，结晶槽10内部竖直放置导流筒9，导流筒9为空心管结构，保温连接管12的另一端穿过结晶槽10侧壁由下向上穿入导流筒9中。储液槽18右侧面下部连接有保温连接管12，保温连接管12的另一端穿过结晶槽10侧壁通入结晶槽10内部接近液面处，保温连接管12的外表面包裹有保温材料层，以降低储液槽18内的溶液通过保温连接管12时的热量损失。

使用本实施例的蒸发结晶器，打开储液槽循环液进液管13和结晶槽循环液进液管11分别向储液槽18和结晶槽10的外壁隔层中输入一定温度的循环液体，为储液槽18和结晶槽10创造恒温环境，向储液槽18和结晶槽10内部注入用于蒸发结晶的溶液，溶液通过保温连接管12在储液槽18和结晶槽10中保持液面平衡。在蒸发结晶过程中，结晶槽10中液面上方产生的热蒸汽通过保温管5送入冷凝连接管3，热蒸汽在冷凝连接管3的冷凝作用下产生凝结水，凝结水顺着倾斜放置的冷凝连接管3低端流入回流弯管17送入储液槽18中，冷凝过后的饱和冷凝汽由于温度低密度大，也沿着冷凝连接管3的倾斜角度向下流动，受到回流弯管17的液封作用封隔后，通过回汽管弯头2进入回汽管4中，饱和冷凝汽经过预热器6的预热作用变为不饱和蒸汽输送回结晶槽10中。冷凝连接管3和回汽管弯头2倾斜放置、低端连接储液槽18、高端连接结晶槽10，避免冷凝产生的凝结水回流入结晶槽10内降低结晶槽10中溶液的浓度。结晶槽10内的溶液由于蒸发结晶导致液面降低，储液槽18内由于回流弯管17注入的凝结水使左腔室液面升高溶液浓度下降，溶液由左至右依次通过左分隔板16下部的下平衡孔a和右分隔板15上部的上平衡孔b缓慢流动保持储液槽18内的液面平衡，储液槽18中的循环液体通过保温连接管12缓慢流入结晶槽10中以保持液面平衡，保温连接管12通过导流筒9通入结晶槽10内的液面处，使溶液在结晶槽10中产生微循环搅拌作用并保证液面的更新。大气连接管1使储液槽18与外界联通，平衡储液槽18内的压力为常压，大气连接管1的侧壁上包裹有冷凝套管20，冷凝套管20对大气连接管1排出的蒸汽冷凝，凝结水回流入储液槽18中以减少储液槽18中的蒸汽损失。

实施例2

回流弯管17上端管口通过螺纹连接冷凝连接管3，冷凝连接管3外部套管中注有冷凝循环水，冷凝循环水对通过冷凝连接管3内部的汽体冷凝并使形成的凝结水流入回流弯管17中，冷凝连接管3的中心线与水平面的正向夹角为50°，冷凝连接管3的另一端通过螺纹连接保温管5，保温管5弯转向下穿过结晶槽顶盖7伸入结晶槽10内并与液面保持距离。回流弯管17中部侧面还连接有回汽管弯头2，回汽管弯头2的中心线与水平面的正向夹角为30°,与回流弯管17通过螺纹连接，回汽管弯头2的另一端通过螺纹连接回汽管4，回汽管4的另一端穿过结晶槽顶盖7深入结晶槽10内接近上端口处，回汽管4外部还固定安装有预热器6，预热器6对回流入结晶槽10内部的汽体进行预热处理。

其他零部件以及零部件的联接关系、工作原理与实施例1相同。

实施例3

回流弯管17上端管口通过螺纹连接冷凝连接管3，冷凝连接管3外部套管中注有冷凝循环水，冷凝循环水对通过冷凝连接管3内部的汽体冷凝并使形成的凝结水流入回流弯管17中，冷凝连接管3的中心线与水平面的正向夹角为40°，冷凝连接管3的另一端通过螺纹连接保温管5，保温管5弯转向下穿过结晶槽顶盖7伸入结晶槽10内并与液面保持距离。回流弯管17中部侧面还连接有回汽管弯头2，回汽管弯头2的中心线与水平面的正向夹角为25°,与回流弯管17通过螺纹连接，回汽管弯头2的另一端通过螺纹连接回汽管4，回汽管4的另一端穿过结晶槽顶盖7深入结晶槽10内接近上端口处，回汽管4外部还固定安装有预热器6，预热器6对回流入结晶槽10内部的汽体进行预热处理。

其他零部件以及零部件的联接关系、工作原理与实施例1相同。

Claims (3)

1.一种蒸发结晶器，其特征在于：储液槽(18)通过保温连接管(12)与结晶槽(10)相联通，储液槽(18)顶部设置有储液槽顶盖(14)，结晶槽(10)顶部设置有结晶槽顶盖(7)，储液槽(18)的外壁内装有循环液体，储液槽(18)一侧底部设置有储液槽循环液进液管(13)、另一侧顶部设置有储液槽循环液出液管(19)，储液槽(18)内设置有左分隔板(16)和右分隔板(15)，左分隔板(16)下部加工有下平衡孔(a)，右分隔板(15)上部加工有上平衡孔(b)，储液槽顶盖(14)上设置外装有冷凝套管(20)的大气连接管(1)和回流弯管(17)，回流弯管(17)上端设置有冷凝连接管(3)，回流弯管17下端穿过储液槽顶盖14伸入储液槽18内并与液面保持距离，回流弯管17下端管口弯转向上并注有液体封隔,冷凝连接管(3)右端设置保温管(5)，保温管(5)的另一端设置在结晶槽(10)内，回汽管弯头(2)与外设有预热器(6)、端部设置在结晶槽(10)内的回汽管(4)相联通，结晶槽(10)的外壁内装有循环液体，结晶槽(10)一侧底部设置有结晶槽循环液进液管(11)、另一侧顶部设置有结晶槽循环液出液管(8)，结晶槽(10)内设置有导流筒(9)。

2.根据权利要求1所述的蒸发结晶器，其特征在于：所述的回汽管弯头(2)设置在回流弯管(17)的竖直段侧壁，回汽管弯头(2)的中心线与水平面正向夹角为20°～30°。

3.根据权利要求1所述的蒸发结晶器，其特征在于：所述的冷凝连接管(3)设置在回流弯管(17)的竖直段顶端，冷凝连接管(3)的中心线与水平面正向夹角为30°～50°。