CN103642022B - 一种带醚链的有机-无机杂化聚合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种带醚链的有机-无机杂化聚合物及其制备方法。通过两步反应合成一种带醚链的有机-无机杂化聚合物的技术特征在于，原料配方：甲氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚质量32.0g、乙烯基三甲氧基硅烷质量13.0～15.0g和正硅酸乙酯质量60～65g；工艺条件：两步反应的引发剂分别为偶氮二异丁腈(AIBN)和盐酸溶液（1mol·L-1），溶剂分别为甲苯和四氢呋喃（THF），温度分别为65℃和70℃，环境分别为氮气保护和大气环境，反应时间分别为7～8h和4～5h。有益效果是：合成了一种新的带醚链的有机-无机杂化聚合物，不但扩充了带醚链的有机-无机杂化聚合物的种类，而且为该类聚合物在更广泛领域中的应用打下基础。本发明原料便宜，操作工艺较简单，具有一定的实际推广意义。

Description

一种带醚链的有机-无机杂化聚合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种带醚链的有机-无机杂化聚合物及其制备方法。
背景技术
有机-无机杂化聚合物实现了在同一种聚合物中既有有机成分又有无机成分这一目标。这种聚合物中的有机成分提供了高分子基体，赋予聚合物相应的性能，而无机成分提供了自带的改性填料，赋予聚合物更加优良的性能。目前，有机-无机杂化聚合物由于具有多种多样的品种和特殊性能，在能源、环境、电子、交通和日用化工等领域得到了广泛的应用。另外，长的醚链基团能够赋予聚合物柔性、亲水疏油性、导离子性等特殊性能，因此，在一些特殊领域使用的聚合物往往带有长醚链这一基团。当前，基于聚合物组成、结构设计的思想，合成带长醚链的有机-无机杂化聚合物是发展这类聚合物的研究热点。
以甲氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚、乙烯基三甲氧基硅烷为单体，共聚合成一种聚(甲氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚-乙烯基三甲氧基硅烷)共聚物，让该共聚物主链中的乙烯基三甲氧基硅烷中的甲氧基发生水解、缩聚反应就可以制备出一种带醚链的有机-无机杂化聚合物。这种组成、结构的聚合物必然会丰富有机-无机杂化聚合物的种类，增加其应用的范围。目前，尚未见任何相关的研究报道。
发明内容
要解决的技术问题
为了扩大有机-无机杂化聚合物的应用领域，同时也为了扩充这一类聚合物，本发明提出了一种聚合物的制备方法，合成得到了一种带醚链的有机-无机杂化聚合物。
技术方案
本发明以甲氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚、乙烯基三甲氧基硅烷为单体，首先经过第一步骤共聚反应合成一种聚(甲氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚-乙烯基三甲氧基硅烷)共聚物，再让该共聚物主链中的乙烯基三甲氧基硅烷中的甲氧基基团发生水解、缩聚反应第二个步骤，制备出带醚链的有机-无机杂化聚合物。其目的在于得到一种带醚链的有机-无机杂化聚合物。
本发明所述的一种制备带醚链的有机-无机杂化聚合物的方法，其技术特征在于：
合成配方
甲氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚（第一步反应）32.0g
乙烯基三甲氧基硅烷（第一步反应）13.0～15.0g
正硅酸乙酯（第二步反应）60～65g
工艺条件
一种制备带醚链的有机-无机杂化聚合物的方法，其特征在于：具体步骤如下：
a）称取32.0g的甲氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚和13.0～15.0g的乙烯基三甲氧基硅烷，加入200ml的甲苯溶解，然后加入0.5g偶氮二异丁腈(AIBN)，混合后置于三口反应瓶中；
b）氮气保护下，在65℃下恒温搅拌反应7～8h后，将得到的溶液倒入烧杯中，用去离子水沉淀出淡黄色胶状物；
c）以甲苯为溶剂、去离子水为沉淀剂重沉淀，反复溶解、沉淀2次，得到纯净的共聚物；
d）将得到的共聚物和60～65g的正硅酸乙酯于70℃下在烧杯中溶解于200ml四氢呋喃（THF）中，再于20min内滴加完100ml盐酸溶液（1mol·L-1），然后搅拌4～5h，过滤得到粗产物；
e）用去离子水反复洗涤4次后，再用石油醚反复洗涤4次，最后放入真空烘箱中于100℃下干燥24h，得到最终产物。
有益效果
本发明的有益效果是，提供了一种方法可行、易于实现的合成工艺，合成得到了一种新的带醚链的有机-无机杂化聚合物，这不但扩充了带醚链的有机-无机杂化聚合物的种类，而且为该类聚合物在更广泛领域中的应用打下基础。
附图说明
图1为聚合物的合成工艺流程图。
具体实施方式
为了合成得到带醚链的有机-无机杂化聚合物，本发明采取了如下的实施方式：
称取32.0g的甲氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚、15.0g的乙烯基三甲氧基硅烷和0.5g偶氮二异丁腈(AIBN)，溶解于200ml的甲苯中，转入三口反应瓶中；通氮气，65℃下恒温搅拌，反应8h后将得到的溶液倒入烧杯中，用去离子水沉淀出淡黄色胶状物；以甲苯为溶剂、去离子水为沉淀剂重沉淀，反复溶解、沉淀2次得到的共聚物；将得到的共聚物和60g正硅酸乙酯于70℃下溶解于200ml四氢呋喃（THF）中，再于20min内滴加完100ml盐酸溶液（1mol·L-1），然后搅拌4～5h，过滤得到白色沉淀粗产物；用去离子水反复洗涤4次后，再用石油醚反复洗涤4次，最后放入真空烘箱中于100℃下干燥24h，得到最终产物。

Claims (2)

1.一种带醚链的有机-无机杂化聚合物，其特征在于：原料配方：甲氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚质量32.0g、乙烯基三甲氧基硅烷质量13.0～15.0g和正硅酸乙酯质量60～65g；工艺条件：包含了两步反应：第一步为甲氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚与乙烯基三甲氧基硅烷发生加成共聚反应，反应引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)，溶剂为甲苯，温度为65℃，氮气保护下反应时间为7～8h；第二步为第一步的产物中的甲氧基和正硅酸乙酯发生水解、缩聚反应，反应引发剂为浓度为1mol·L-1的盐酸溶液，溶剂四氢呋喃(THF)，温度为70℃，大气环境下，反应时间为4～5h。
2.一种制备权利要求1的带醚链的有机-无机杂化聚合物的方法，其特征在于：具体步骤如下：
a)称取32.0g的甲氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚和13.0～15.0g的乙烯基三甲氧基硅烷，加入200ml的甲苯溶解，然后加入0.5g偶氮二异丁腈(AIBN)，混合后置于三口反应瓶中；
b)氮气保护下，在65℃下恒温搅拌反应7～8h后，将得到的溶液倒入烧杯中，用去离子水沉淀出淡黄色胶状物；
c)以甲苯为溶剂、去离子水为沉淀剂重沉淀，反复溶解、沉淀2次，得到纯净的共聚物；
d)将得到的共聚物和60～65g的正硅酸乙酯于70℃下在烧杯中溶解于200ml四氢呋喃(THF)中，再于20min内滴加完100ml浓度为1mol·L-1的盐酸溶液，然后搅拌4～5h，过滤得到粗产物；
e)用去离子水反复洗涤4次后，再用石油醚反复洗涤4次，最后放入真空烘箱中于100℃下干燥24h，得到最终产物。
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