CN103641103A - 含钴的改性石墨的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种含钴的改性石墨的制备方法，属于化学电池制备领域。本发明提供的方法中，将Co（NO3）2粉末、柠檬酸和天然石墨按比例混合均匀，然后通过压制烧结，即得所述的含钴的改性石墨；此改性石墨可用于锂电池的负极材料使用，改善了石墨材料的电化学性能，不但能够提高电极与电解液的兼容性，在随后的循环过程中阻止溶剂的插入，降低了不可逆损失；而且其外层包覆物固定了石墨片，在Li+反复脱嵌改变石墨体积时，阻止石墨层的脱落。
Description
技术领域
本发明属于化学电池制备领域，尤其涉及一种含钴的改性石墨的制备方法。
背景技术
近年来，随着石油、天然气的开采和大量使用以及汽车行业的发展，石油等资源的不可再生性日益受到广泛的关注。人们对城市空气质量及地球石油资源危机等问题日趋重视，保护环境，节约能源的呼声日趋高涨，促使人们高度重视新能源的开发和利用。锂离子电池由于具有长的循环寿命和高的能量密度而被认为是混合电动汽车以及便携式电子设备很有前景的新能源。石墨作为目前商业化的锂离子电池负极材料，价格便宜，热稳定性好，环境友好；但由于石墨的嵌锂电位比较低，容易导致电解液的分解以及枝晶锂的析出，引发一系列的安全问题。因此，基本的解决办法是使用一对具有更高平衡电位的氧化还原电对，使枝晶锂的析出在热力学上是不利的。
天然石墨被广泛用作锂离子电池的负极材料，但天然石墨与电解液的相容性较差，在嵌／脱锂过程中易发生石墨层的剥离而导致循环性能下降，因而限制了纯天然石墨在锂离子电池中的应用。
因此开发新型非碳系负极材料具有极为重要的意义。
发明内容
一种含钴的改性石墨的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将Co（NO3）2固体粉碎成粒径为5~10μm的粉末；
（2）将步骤（1）得到的Co（NO3）2粉末、柠檬酸和天然石墨按比例混合研磨，压力成型后得到混合物A；
（3）将所述的混合物A在400~500℃下烧结12~16h，即得所述的含钴的改性石墨；
其中，步骤（3）是在氮气氛下进行。
优选地，步骤（2）中所述的Co（NO3）2粉末、柠檬酸和天然石墨按照（0.01~0.05）：（0.02~0.05）：1的质量比进行混合。
本发明的有益效果如下：
本发明中提供的含钴的改性石墨的制备方法，制备而成的改性石墨表面包覆四氧化三钴和无定形碳，用于锂电池的负极材料使用，改善了石墨材料的电化学性能，不但能够提高电极与电解液的兼容性，在随后的循环过程中阻止溶剂的插入，降低了不可逆损失；而且其外层包覆物固定了石墨片，在Li+反复脱嵌改变石墨体积时，阻止石墨层的脱落。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种含钴的改性石墨的制备方法，包括以下步骤：
（1）将Co（NO3）2固体粉碎成粒径为5~10μm的粉末；
（2）将步骤（1）得到的Co（NO3）2粉末、柠檬酸和天然石墨按0.01：0.02：1的质量比进行混合研磨，压力成型后得到混合物A；
（3）将所述的混合物A在400℃下烧结16h（烧结在氮气氛下进行），即得所述的含钴的改性石墨。
实施例2
一种含钴的改性石墨的制备方法，包括以下步骤：
（1）将Co（NO3）2固体粉碎成粒径为5~10μm的粉末；
（2）将步骤（1）得到的Co（NO3）2粉末、柠檬酸和天然石墨按0.05：0.05：1的质量比进行混合研磨，压力成型后得到混合物A；
（3）将所述的混合物A在500℃下烧结12h（烧结在氮气氛下进行），即得所述的含钴的改性石墨。
实施例3
一种含钴的改性石墨的制备方法，包括以下步骤：
（1）将Co（NO3）2固体粉碎成粒径为5~10μm的粉末；
（2）将步骤（1）得到的Co（NO3）2粉末、柠檬酸和天然石墨按0.02：0.03：1的质量比进行混合研磨，压力成型后得到混合物A；
（3）将所述的混合物A在450℃下烧结14h（烧结在氮气氛下进行），即得所述的含钴的改性石墨。
Claims (2)
1. 一种含钴的改性石墨的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将Co（NO3）2固体粉碎成粒径为5~10μm的粉末；
（2）将步骤（1）得到的Co（NO3）2粉末、柠檬酸和天然石墨按比例混合研磨，压力成型后得到混合物A；
（3）将所述的混合物A在400~500℃下烧结12~16h，即得所述的含钴的改性石墨；
其中，步骤（3）是在氮气氛下进行。
2. 根据权利要求1所述的含钴的改性石墨的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的
Co（NO3）2粉末、柠檬酸和天然石墨按照（0.01~0.05）：（0.02~0.05）：1的质量比进行混合。
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