CN103632789A - 一种高剩磁钕铁硼永磁材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高剩磁钕铁硼永磁材料及其制备方法,该材料具有较高剩磁;该制备方法工艺简单,生产成本低,适于工业化生产。该材料各成分重量百分比含量为:Nd25-29%,Te0.5-0.9%,Sm3-6%,Ni0.5-1%,Cr0.5-1%;Mn0.5-1%,Pb0.5-1%,B2-4%,Ru0.4-0.6%,Ag0.5-0.9%,其余为Fe。

Description

一种高剩磁钕铁硼永磁材料及其制备方法
技术领域
本发明属于金属材料领域,具体涉及一种高剩磁钕铁硼永磁材料及其制备方法。
背景技术
CN201310160603.3公开了一种钕铁硼稀土永磁材料及制造方法,主要有合金熔炼、粗破碎和制粉、磁场成型、烧结、机械加工、真空热处理等工序;通过改进氢破碎、气流磨制粉、真空热处理技术提高永磁器件的磁性能,从而减少稀土用量。
上述制造方法生产出的永磁材料,剩磁为13.965-12.560kGS,剩磁偏低,另外采用普通浇铸方法无法保证材料的铸态组织细化。
发明内容
本发明的目的就是针对上述技术缺陷,提供一种高剩磁钕铁硼永磁材料,该材料具有较高剩磁。 
本发明的另一目的是提供一种高剩磁钕铁硼永磁材料制备方法,该制备方法工艺简单,生产成本低,适于工业化生产。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种高剩磁钕铁硼永磁材料,其特征是:该材料中各成分的重量百分含量为:Nd 25-29 %,Te 0.5-0.9%,Sm 3-6 %,Ni 0.5-1 %,Cr 0.5-1%,Mn 0.5-1%,Pb 0.5-1%,B 2-4%,Ru 0.4-0.6%,Ag 0.5-0.9%,其余为Fe。
上述高剩磁钕铁硼永磁材料的制备方法,其步骤为:
(1)按照上述重量百分比分别取Nd、Te、Sm、Ni、Cr、Mn、Pb、B、Ru、Ag和Fe进行配料,各原料的纯度均大于99.9%;
(2)将原料放入真空感应炉中熔炼,熔炼温度为1510-1530℃,静置2-4分钟得到母合金液体;
(3)将母合金液体浇铸到感应炉出铁口下方的转辊上,母合金液体遇到旋转的转辊,被转辊轮缘拖拽形成铸带;
(4)将铸带自然冷却5-10分钟,然后将铸带放入氢碎炉中进行氢碎,氢碎炉的真空度为0.05~0.1Pa,炉内气压为0.8~1.2atm;温度为100-300℃,氢碎时间60-80分钟,得到粗粉;
(5)将粗粉放入气流磨中,用高压气流将粗粉吹起,通过相互之间的碰撞从而成为细粉,气流磨制粉压力5-7atm,气流磨分选轮转速为3000~3300r/min;
(6)将细粉放入模具中,使用压制设备压制成所需的形状;
(7)成型后取出成型件,送入真空度为0.01~0.04Pa,温度为1020-1120℃的烧结炉内进行烧结,烧结280~320分钟后,随炉自然冷却后取出烧结成型件即得到钕铁硼永磁材料。
其中,步骤3中转辊轮缘的旋转线速度为15-17m/s;铸带的厚度为200-600μm,宽度为10-30 mm。
步骤4中所述粗粉粒度为50-100μm。
步骤5中所述细粉粒度为2-5μm。
步骤6中成型压力为0.02-0.05MPa。
本发明相比现有技术具有如下有益效果:
本发明永磁材料采用Mn、Pb、Te取代部分B原子,可细化晶粒,改善材料剩磁。材料中的Ag、Cr和Ni、Sm、Te可以减少富Nd相与Nd2Fe14B相的湿润角,抑制Nd2Fe14B相的长大,使Nd2Fe14B相界面缺陷密度减少,反磁化畴在界面形核困难,因此提高了材料的剩磁。
材料中Sm元素以掺杂或者取代的方式进入形成的Nd基体相中,可以提高主相的矫顽力。Ru元素可以提高居里温度、抗氧化能力和耐蚀性。
本发明制备方法采用成分优化和带铸工艺相结合方式。原料在真空感应炉熔化并静置2-4分钟后将合金液体浇铸到出铁口下方旋转的转辊上形成铸带,轮缘的转动线速度为15-17m/s,自然冷却5-10分钟后取出铸带。这种快速冷却可以保证合金的成分均匀化和性能的均一性。带铸工艺的特点在于有效地消除了α-Fe、富钕相分布均匀并使晶粒得到细化,容易得到高剩磁的产品。
本发明制备过程中,所用稀有元素微量,原料成本较低;另外永磁材料经过快速冷却,保证了永磁材料成分、组织和性能的均匀性,保证了永磁材料的质量。本发明永磁材料制备工艺简单,具有良好的性能,非常便于工业化生产。
本发明制备的材料可应用于制造仪器仪表、通信设备、旋转机械、磁疗器械等领域。
附图说明
图1为本发明材料的组织图。
由图1可以看出,本发明高剩磁钕铁硼永磁材料组织致密均匀。
具体实施方式
实施例一:
本发明高剩磁钕铁硼永磁材料制备方法,具体步骤如下:
(1)按照下述重量百分比分别取Nd 25%,Te 0.5%,Sm 3%,Ni 0.5%,Cr 0.5%,Mn 0.5%,Pb 0.5%,B 2%,Ru 0.4%,Ag 0.5%,其余为Fe进行配料;其中Nd、Te、Sm、Ni、Cr、Mn、Pb、B、Ru、Ag和Fe的纯度均大于99.9%; 
(2)将原料放入真空感应炉中熔炼,熔炼温度为1510℃,静置2分钟得到母合金液体;
(3)将母合金液体浇铸到感应炉出铁口下方的转辊上,母合金液体遇到旋转的转辊,被转辊轮缘拖拽形成铸带;转辊轮缘的旋转线速度为15m/s;铸带的厚度约为200μm,宽度约为10 mm;
(4)将铸带自然冷却5分钟,然后将铸带放入氢碎炉中进行氢碎,氢碎炉的真空度为0.05Pa,炉内气压为0.8atm;温度为100℃,氢碎时间60分钟,得到粗粉,粒度约为50μm;
(5)将粗粉放入气流磨中,用高压气流将粗粉吹起,通过相互之间的碰撞从而成为细粉,气流磨制粉压力5atm,气流磨分选轮转速为3000r/min;细粉粒度约为2μm;
(6)将细粉放入模具中,使用压制设备压制成所需的形状,成型压力为0.02MPa;
(7)成型后取出成型件,装入烧结盆,成型件随同烧结盆送入真空度为0.01Pa,温度为1020℃的烧结炉内进行烧结,烧结280分钟后,随炉自然冷却后取出烧结成型件即得到钕铁硼永磁材料。
实施例二:
本发明高剩磁钕铁硼永磁材料制备方法,具体步骤如下:
(1)按照下述重量百分比分别取Nd 29%,Te 0.9%,Sm 6 %,Ni 1 %,Cr 1%,  Mn 1%,Pb 1%,B 4%,Ru 0.6%,Ag 0.9%,其余为Fe进行配料;其中Nd、Te、Sm、Ni、Cr、Mn、Pb、B、Ru、Ag和Fe的纯度均大于99.9%; 
(2)将原料放入真空感应炉中熔炼,熔炼温度为1520℃,静置3分钟得到母合金液体;
(3)将母合金液体浇铸到感应炉出铁口下方的转辊上,母合金液体遇到旋转的转辊,被转辊轮缘拖拽形成铸带;转辊轮缘的旋转线速度为16m/s;铸带的厚度约为400μm,宽度约为20 mm;
(4)将铸带自然冷却8分钟,然后将铸带放入氢碎炉中进行氢碎,氢碎炉的真空度为0.08Pa,炉内气压为1.0atm;温度为200℃,氢碎时间70分钟,得到粗粉,粒度约为80μm;
(5)将粗粉放入气流磨中,用高压气流将粗粉吹起,通过相互之间的碰撞从而成为细粉,气流磨制粉压力6atm,气流磨分选轮转速为3200r/min;细粉粒度约为4μm;
(6)将细粉放入模具中,使用压制设备压制成所需的形状,成型压力为0.03MPa;
(7)成型后取出成型件,装入烧结盆,成型件随同烧结盆送入真空度为0.03Pa,温度为1080℃的烧结炉内进行烧结,烧结300分钟后,随炉自然冷却后取出烧结成型件即得到钕铁硼永磁材料。
实施例三:
本发明高剩磁钕铁硼永磁材料制备方法,具体步骤如下:
(1)按照下述重量百分比分别取Nd 27%,Te 0.7%, Sm 5%, Ni 0.7%, Cr 0.8%;Mn 0.8%,Pb 0.7%,B 3%,Ru 0.5%,Ag 0.8%,其余为Fe进行配料;其中Nd、Te、Sm、Ni、Cr、Mn、Pb、B、Ru、Ag和Fe的纯度均大于99.9%; 
(2)将原料放入真空感应炉中熔炼,熔炼温度为1530℃,静置4分钟得到母合金液体;
(3)将母合金液体浇铸到感应炉出铁口下方的转辊上,母合金液体遇到旋转的转辊,被转辊轮缘拖拽形成铸带;转辊轮缘的旋转线速度为17m/s;铸带的厚度约为600μm,宽度约为30 mm;
(4)将铸带自然冷却10分钟,然后将铸带放入氢碎炉中进行氢碎,氢碎炉的真空度为0.1Pa,炉内气压为1.2atm;温度为300℃,氢碎时间80分钟,得到粗粉,粒度约为100μm;
(5)将粗粉放入气流磨中,用高压气流将粗粉吹起,通过相互之间的碰撞从而成为细粉,气流磨制粉压力7atm,气流磨分选轮转速为3300r/min;细粉粒度约为5μm;
(6)将细粉放入模具中,使用压制设备压制成所需的形状,成型压力为0.05MPa;
(7)成型后取出成型件,装入烧结盆,成型件随同烧结盆送入真空度为0.04Pa,温度为1120℃的烧结炉内进行烧结,烧结320分钟后,随炉自然冷却后取出烧结成型件即得到钕铁硼永磁材料。
实施例四:(成分配比不在本发明涉及比例范围内)
本发明高剩磁钕铁硼永磁材料中各成分重量百分含量:Nd 24%,Te 0.3%, Sm 2%,Ni 0.2%,Cr 0.3%;Mn 0.3%,Pb 0.4%,B 1%,Ru 0.3%,Ag 0.4%,其余为Fe进行配料;其制备过程同实施例一。
实施例五:(成分配比不在本发明涉及比例范围内)
本发明高剩磁钕铁硼永磁材料中各成分重量百分含量:Nd 30%,Te 1%,Sm 7%,Ni 1.2%,Cr 1.2%;Mn 1.3%,Pb 1.1%,B 5%,Ru 0.8%,Ag 1%,其余为Fe进行配料;其制备过程同实施例一。
表一
Figure 879476DEST_PATH_IMAGE001
由上表可以看出,添加Nd、Te、Sm、Ni、Cr、Mn、Pb、B、Ru、Ag元素有助于合金具有剩磁的提高。但是超出本案规定的范围,剩磁非但没提高,反而降低。原因是这些元素会和相互反应形成非磁性化合物,降低了元素本身的有效作用。

Claims (6)

1.一种高剩磁钕铁硼永磁材料,其特征是:该材料中各成分的重量百分含量为:Nd 25-29 %,Te 0.5-0.9%,Sm 3-6 %,Ni 0.5-1 %,Cr 0.5-1%,Mn 0.5-1%,Pb 0.5-1%,B 2-4%,Ru 0.4-0.6%,Ag 0.5-0.9%,其余为Fe。
2.权利要求1所述高剩磁钕铁硼永磁材料的制备方法,其步骤为:
(1)按照上述重量百分比分别取Nd、Te、Sm、Ni、Cr、Mn、Pb、B、Ru、Ag和Fe进行配料,各原料的纯度均大于99.9%;
(2)将原料放入真空感应炉中熔炼,熔炼温度为1510-1530℃,静置2-4分钟得到母合金液体;
(3)将母合金液体浇铸到感应炉出铁口下方的转辊上,母合金液体遇到旋转的转辊,被转辊轮缘拖拽形成铸带;
(4)将铸带自然冷却5-10分钟,然后将铸带放入氢碎炉中进行氢碎,氢碎炉的真空度为0.05~0.1Pa,炉内气压为0.8~1.2atm;温度为100-300℃,氢碎时间60-80分钟,得到粗粉;
(5)将粗粉放入气流磨中,用高压气流将粗粉吹起,通过相互之间的碰撞从而成为细粉,气流磨制粉压力5-7atm,气流磨分选轮转速为3000~3300r/min;
(6)将细粉放入模具中,使用压制设备压制成所需的形状;
(7)成型后取出成型件,送入真空度为0.01~0.04Pa,温度为1020-1120℃的烧结炉内进行烧结,烧结280~320分钟后,随炉自然冷却后取出烧结成型件即得到钕铁硼永磁材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是:步骤3中转辊轮缘的旋转线速度为15-17m/s;铸带的厚度为200-600μm,宽度为10-30 mm。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是:步骤4中所述粗粉粒度为50-100μm。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是:步骤5中所述细粉粒度为2-5μm。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是:步骤6中成型压力为0.02-0.05MPa。
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Granted publication date: 20160120

Pledgee: Sichuan Jiang copper rare earth magnet Co., Ltd.

Pledgor: Zhang Zuozhou|Jiangsu Nanfang Permanent Magnetic Technology Co., Ltd.

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Pledgee: Sichuan Jiang copper rare earth magnet Co., Ltd.

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