CN103632789A

CN103632789A - 一种高剩磁钕铁硼永磁材料及其制备方法

Info

Publication number: CN103632789A
Application number: CN201310700300.6A
Authority: CN
Inventors: 张作州
Original assignee: JIANGSU NANFANG PERMANENT MAGNETIC TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: JIANGSU NANFANG PERMANENT MAGNETIC TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2013-12-19
Filing date: 2013-12-19
Publication date: 2014-03-12
Anticipated expiration: 2033-12-19
Also published as: CN103632789B

Abstract

本发明提供一种高剩磁钕铁硼永磁材料及其制备方法，该材料具有较高剩磁；该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。该材料各成分重量百分比含量为：Nd25-29%，Te0.5-0.9%，Sm3-6%，Ni0.5-1%，Cr0.5-1%；Mn0.5-1%，Pb0.5-1%，B2-4%，Ru0.4-0.6%，Ag0.5-0.9%，其余为Fe。

Description

一种高剩磁钕铁硼永磁材料及其制备方法

技术领域

本发明属于金属材料领域，具体涉及一种高剩磁钕铁硼永磁材料及其制备方法。

背景技术

CN201310160603.3公开了一种钕铁硼稀土永磁材料及制造方法，主要有合金熔炼、粗破碎和制粉、磁场成型、烧结、机械加工、真空热处理等工序；通过改进氢破碎、气流磨制粉、真空热处理技术提高永磁器件的磁性能，从而减少稀土用量。

上述制造方法生产出的永磁材料，剩磁为13.965-12.560kGS，剩磁偏低，另外采用普通浇铸方法无法保证材料的铸态组织细化。

发明内容

本发明的目的就是针对上述技术缺陷，提供一种高剩磁钕铁硼永磁材料，该材料具有较高剩磁。

本发明的另一目的是提供一种高剩磁钕铁硼永磁材料制备方法，该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种高剩磁钕铁硼永磁材料，其特征是：该材料中各成分的重量百分含量为：Nd 25-29 %，Te 0.5-0.9%，Sm 3-6 %，Ni 0.5-1 %，Cr 0.5-1%，Mn 0.5-1%，Pb 0.5-1%，B 2-4%，Ru 0.4-0.6%，Ag 0.5-0.9%，其余为Fe。

上述高剩磁钕铁硼永磁材料的制备方法，其步骤为：

（1）按照上述重量百分比分别取Nd、Te、Sm、Ni、Cr、Mn、Pb、B、Ru、Ag和Fe进行配料，各原料的纯度均大于99.9％；

（2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1510-1530℃，静置2-4分钟得到母合金液体；

（3）将母合金液体浇铸到感应炉出铁口下方的转辊上，母合金液体遇到旋转的转辊，被转辊轮缘拖拽形成铸带；

（4）将铸带自然冷却5-10分钟，然后将铸带放入氢碎炉中进行氢碎，氢碎炉的真空度为0.05～0.1Pa，炉内气压为0.8～1.2atm；温度为100-300℃，氢碎时间60-80分钟，得到粗粉；

（5）将粗粉放入气流磨中，用高压气流将粗粉吹起，通过相互之间的碰撞从而成为细粉，气流磨制粉压力5-7atm，气流磨分选轮转速为3000～3300r/min；

（6）将细粉放入模具中，使用压制设备压制成所需的形状；

（7）成型后取出成型件，送入真空度为0.01～0.04Pa，温度为1020-1120℃的烧结炉内进行烧结，烧结280～320分钟后，随炉自然冷却后取出烧结成型件即得到钕铁硼永磁材料。

其中，步骤3中转辊轮缘的旋转线速度为15-17m/s；铸带的厚度为200-600μm，宽度为10-30 mm。

步骤4中所述粗粉粒度为50-100μm。

步骤5中所述细粉粒度为2-5μm。

步骤6中成型压力为0.02-0.05MPa。

本发明相比现有技术具有如下有益效果：

本发明永磁材料采用Mn、Pb、Te取代部分B原子，可细化晶粒，改善材料剩磁。材料中的Ag、Cr和Ni、Sm、Te可以减少富Nd相与Nd2Fe14B相的湿润角，抑制Nd2Fe14B相的长大，使Nd2Fe14B相界面缺陷密度减少，反磁化畴在界面形核困难，因此提高了材料的剩磁。

材料中Sm元素以掺杂或者取代的方式进入形成的Nd基体相中，可以提高主相的矫顽力。Ru元素可以提高居里温度、抗氧化能力和耐蚀性。

本发明制备方法采用成分优化和带铸工艺相结合方式。原料在真空感应炉熔化并静置2-4分钟后将合金液体浇铸到出铁口下方旋转的转辊上形成铸带，轮缘的转动线速度为15-17m/s，自然冷却5-10分钟后取出铸带。这种快速冷却可以保证合金的成分均匀化和性能的均一性。带铸工艺的特点在于有效地消除了α-Fe、富钕相分布均匀并使晶粒得到细化，容易得到高剩磁的产品。

本发明制备过程中，所用稀有元素微量，原料成本较低；另外永磁材料经过快速冷却，保证了永磁材料成分、组织和性能的均匀性，保证了永磁材料的质量。本发明永磁材料制备工艺简单，具有良好的性能，非常便于工业化生产。

本发明制备的材料可应用于制造仪器仪表、通信设备、旋转机械、磁疗器械等领域。

附图说明

图1为本发明材料的组织图。

由图1可以看出，本发明高剩磁钕铁硼永磁材料组织致密均匀。

具体实施方式

实施例一：

本发明高剩磁钕铁硼永磁材料制备方法，具体步骤如下：

（1）按照下述重量百分比分别取Nd 25%，Te 0.5%，Sm 3%，Ni 0.5%，Cr 0.5%，Mn 0.5%，Pb 0.5%，B 2%，Ru 0.4%，Ag 0.5%，其余为Fe进行配料；其中Nd、Te、Sm、Ni、Cr、Mn、Pb、B、Ru、Ag和Fe的纯度均大于99.9％；

（2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1510℃，静置2分钟得到母合金液体；

（3）将母合金液体浇铸到感应炉出铁口下方的转辊上，母合金液体遇到旋转的转辊，被转辊轮缘拖拽形成铸带；转辊轮缘的旋转线速度为15m/s；铸带的厚度约为200μm，宽度约为10 mm；

（4）将铸带自然冷却5分钟，然后将铸带放入氢碎炉中进行氢碎，氢碎炉的真空度为0.05Pa，炉内气压为0.8atm；温度为100℃，氢碎时间60分钟，得到粗粉，粒度约为50μm；

（5）将粗粉放入气流磨中，用高压气流将粗粉吹起，通过相互之间的碰撞从而成为细粉，气流磨制粉压力5atm，气流磨分选轮转速为3000r/min；细粉粒度约为2μm；

（6）将细粉放入模具中，使用压制设备压制成所需的形状，成型压力为0.02MPa；

（7）成型后取出成型件，装入烧结盆，成型件随同烧结盆送入真空度为0.01Pa，温度为1020℃的烧结炉内进行烧结，烧结280分钟后，随炉自然冷却后取出烧结成型件即得到钕铁硼永磁材料。

实施例二：

本发明高剩磁钕铁硼永磁材料制备方法，具体步骤如下：

（1）按照下述重量百分比分别取Nd 29%，Te 0.9%，Sm 6 %，Ni 1 %，Cr 1%， Mn 1%，Pb 1%，B 4%，Ru 0.6%，Ag 0.9%，其余为Fe进行配料；其中Nd、Te、Sm、Ni、Cr、Mn、Pb、B、Ru、Ag和Fe的纯度均大于99.9％；

（2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1520℃，静置3分钟得到母合金液体；

（3）将母合金液体浇铸到感应炉出铁口下方的转辊上，母合金液体遇到旋转的转辊，被转辊轮缘拖拽形成铸带；转辊轮缘的旋转线速度为16m/s；铸带的厚度约为400μm，宽度约为20 mm；

（4）将铸带自然冷却8分钟，然后将铸带放入氢碎炉中进行氢碎，氢碎炉的真空度为0.08Pa，炉内气压为1.0atm；温度为200℃，氢碎时间70分钟，得到粗粉，粒度约为80μm；

（5）将粗粉放入气流磨中，用高压气流将粗粉吹起，通过相互之间的碰撞从而成为细粉，气流磨制粉压力6atm，气流磨分选轮转速为3200r/min；细粉粒度约为4μm；

（6）将细粉放入模具中，使用压制设备压制成所需的形状，成型压力为0.03MPa；

（7）成型后取出成型件，装入烧结盆，成型件随同烧结盆送入真空度为0.03Pa，温度为1080℃的烧结炉内进行烧结，烧结300分钟后，随炉自然冷却后取出烧结成型件即得到钕铁硼永磁材料。

实施例三：

本发明高剩磁钕铁硼永磁材料制备方法，具体步骤如下：

（1）按照下述重量百分比分别取Nd 27%，Te 0.7%， Sm 5%， Ni 0.7%， Cr 0.8%；Mn 0.8%，Pb 0.7%，B 3%，Ru 0.5%，Ag 0.8%，其余为Fe进行配料；其中Nd、Te、Sm、Ni、Cr、Mn、Pb、B、Ru、Ag和Fe的纯度均大于99.9％；

（2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1530℃，静置4分钟得到母合金液体；

（3）将母合金液体浇铸到感应炉出铁口下方的转辊上，母合金液体遇到旋转的转辊，被转辊轮缘拖拽形成铸带；转辊轮缘的旋转线速度为17m/s；铸带的厚度约为600μm，宽度约为30 mm；

（4）将铸带自然冷却10分钟，然后将铸带放入氢碎炉中进行氢碎，氢碎炉的真空度为0.1Pa，炉内气压为1.2atm；温度为300℃，氢碎时间80分钟，得到粗粉，粒度约为100μm；

（5）将粗粉放入气流磨中，用高压气流将粗粉吹起，通过相互之间的碰撞从而成为细粉，气流磨制粉压力7atm，气流磨分选轮转速为3300r/min；细粉粒度约为5μm；

（6）将细粉放入模具中，使用压制设备压制成所需的形状，成型压力为0.05MPa；

（7）成型后取出成型件，装入烧结盆，成型件随同烧结盆送入真空度为0.04Pa，温度为1120℃的烧结炉内进行烧结，烧结320分钟后，随炉自然冷却后取出烧结成型件即得到钕铁硼永磁材料。

实施例四：（成分配比不在本发明涉及比例范围内）

本发明高剩磁钕铁硼永磁材料中各成分重量百分含量：Nd 24%，Te 0.3%， Sm 2%，Ni 0.2%，Cr 0.3%；Mn 0.3%，Pb 0.4%，B 1%，Ru 0.3%，Ag 0.4%，其余为Fe进行配料；其制备过程同实施例一。

实施例五：（成分配比不在本发明涉及比例范围内）

本发明高剩磁钕铁硼永磁材料中各成分重量百分含量：Nd 30%，Te 1%，Sm 7%，Ni 1.2%，Cr 1.2%；Mn 1.3%，Pb 1.1%，B 5%，Ru 0.8%，Ag 1%，其余为Fe进行配料；其制备过程同实施例一。

表一

由上表可以看出，添加Nd、Te、Sm、Ni、Cr、Mn、Pb、B、Ru、Ag元素有助于合金具有剩磁的提高。但是超出本案规定的范围，剩磁非但没提高，反而降低。原因是这些元素会和相互反应形成非磁性化合物，降低了元素本身的有效作用。

Claims

1.一种高剩磁钕铁硼永磁材料，其特征是：该材料中各成分的重量百分含量为：Nd 25-29 %，Te 0.5-0.9%，Sm 3-6 %，Ni 0.5-1 %，Cr 0.5-1%，Mn 0.5-1%，Pb 0.5-1%，B 2-4%，Ru 0.4-0.6%，Ag 0.5-0.9%，其余为Fe。

2.权利要求1所述高剩磁钕铁硼永磁材料的制备方法，其步骤为：

（6）将细粉放入模具中，使用压制设备压制成所需的形状；

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是：步骤3中转辊轮缘的旋转线速度为15-17m/s；铸带的厚度为200-600μm，宽度为10-30 mm。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是：步骤4中所述粗粉粒度为50-100μm。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是：步骤5中所述细粉粒度为2-5μm。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是：步骤6中成型压力为0.02-0.05MPa。