CN103627939A - 一种新型三元热用复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种新型三元热用复合材料及其制备方法，该材料成分体积比为：15vol%≤Cu≤30vol%，70vol%≤（W+Diamond）≤85vol%，70vol%（W+Diamond）≤W<100vol%（W+Diamond），0vol%（W+Diamond）<Diamond≤30vol%（W+Diamond）；其制备步骤为选取W、Cu、Diamond原料，按配比称重，采用行星球磨混合，然后采用真空热压进行烧结，得到致密的W-Cu-Diamond三元热用复合材料。本发明优点是：致密度高、组织结构均匀稳定，制备工艺简单、重复性好，复合材料轻质、力学性能和热学性能优良，热膨胀系数可调控。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料领域，具体是涉及一种热压烧结法制备具有高热导率且热膨胀系数可调的新型三元热用复合材料及其制备方法。
背景技术
Cu具有塑性高，导电、导热性能好等特点，W具有高强度和高硬度，低成本等优点，其热膨胀系数与Si接近，W-Cu复合材料综合了两者的优良特性，具有高的导热导电性、抗烧蚀性、低热膨胀系数和高强度等特性，目前被广泛用于电触头材料、电子封装材料、电极材料及特殊用途军工材料等。例如，在电子封装领域，为了使W-Cu复合材料具有与硅片、砷化镓及陶瓷材料相匹配的低热膨胀系数，目前调节热膨胀系数的方法通常为选用低含量Cu和高含量的W进行制备高致密的W-Cu复合材料，低含量Cu无法保证复合材料具有高的热导率，同时加大了工艺难度和复杂性，进而增大了调控复合材料热膨胀的难度，限制了W-Cu复合材料在该领域的应用，然而，一种低膨胀系数新型三元热用复合材料W-Cu-Diamond可以在简单工艺条件下制备不仅具有轻质、热学及力学性能优良的特点，而且具有高致密结构、热膨胀系数可调等特点，因此，这种三元复合材料的制备和研究具有一定意义。W-Cu-Diamond三元复合材料是由导电导热率高的Cu和高硬度低热膨胀的W及低膨胀系数高热导率低密度的金刚石Diamond组成，其中，Diamond作为热膨胀系数调节剂。
W-Cu-Diamond三元热用复合材料及其制备方法的研究表明，新型的W-Cu-Diamond三元热用复合材料综合了W、Cu、Diamond三者各自的优点，具有高致密度、轻质、优良的导热性及热膨胀系数可调的优点，成型方便、成本低廉，具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种高致密结构、高导热热膨胀系数可控的新型W-Cu-Diamond三元热用复合材料，还提供该三元复合材料的制备方法。
本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：
本发明提供的新型三元热用复合材料是一种W-Cu-Diamond三元复合材料，其成分体积比为：15vol%≤Cu≤30vol%，70vol%≤（W+Diamond）≤85vol%，70vol%（W+Diamond）≤W<100vol%（W+Diamond），0vol%（W+Diamond）<Diamond≤30vol%（W+Diamond）。
所述的Cu的纯度可以为99.8%，其粉末的粒径可以为1～5μm。
所述的W的纯度可以为99%，其粉末的粒径可以为10～30μm。
所述的Diamond（金刚石）的纯度可以为99%，其粉末的粒径可以为5～10μm。
本发明提供的上述新型三元热用复合材料，其制备方法是：将Cu粉、W粉、热膨胀系数调节剂Diamond粉按照体积分数Cu/（W+Cu+Diamond）=15～30vol%，（W+Diamond）/（W+Cu+Diamond）=70～85%，W/（W+Diamond）=70～100vol%，Diamond/（W+Diamond）=0～30vol%的配比进行球磨混合；然后放入真空热压炉中进行真空热压烧结，得到W-Cu-Diamond三元热控复合材料。所述真空热压烧结工艺为：真空度为1×10-3～1×10-4Pa，烧结温度为1000-1150℃，保温时间为1～2h，施加压力为80～150MPa。
所述的W、Cu、Diamond原料粉可以采用粒径级配的原则进行配制，其中，W粉颗粒粒径采用大粒径，Diamond粉颗粒粒径采用中间粒径，选取粒径配比范围为W:Diamond=3:1～2:1，达到粒径级配的效果。
本发明与现有复合材料相比具有以下的主要优点：
通过热压烧结成型制备的W-Cu-Diamond复合材料，具有高致密结构（致密度大于97%），基体内颗粒分散均匀，克服了二元W-Cu复合材料的高成本、工艺复杂等缺点，材料具有成本低廉，制备工艺简单，通过引入高导热率低热膨胀系数的Diamond作为热膨胀系数调节剂，可保证高导热（400W×m-1×K-1～450W×m-1×K-1）的同时达到调节热膨胀系数的作用，保证材料具有符合应用的热膨胀系数（6.5×10-6/K～7.5×10-6/K），是一种新型的三元热用复合材料，在电子封装、半导体散热片等领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
图2是本发明制备的W-Cu-Diamond三元热用复合材料的致密度。
图3是本发明制备的W-Cu-Diamond三元热用复合材料的维氏硬度分析图。
图4是本发明制备的W-Cu-Diamond三元热用复合材料的热导率分析图。
图5是本发明制备的W-Cu-Diamond三元热用复合材料的热膨胀系数分析图。
图6是本发明经过真空热压烧结工艺（烧结工艺为1150℃-150MPa-2h）制备的W-Cu-Diamond（Cu/（W+Cu+Diamond）=15%，Diamond/（W+Diamond）=10%，W/（W+Diamond）=90%体积配比）复合材料的显微结构图。
图7是本发明经过真空热压烧结工艺（烧结工艺为1000℃-80MPa-1h）制备的W-Cu-Diamond（Cu/（W+Cu+Diamond）=30%，Diamond/（W+Diamond）=30%，W/（W+Diamond）=70%体积配比）复合材料的显微结构图。
图8是本发明经过真空热压烧结工艺（烧结工艺为1050℃-100MPa-2h）制备的W-Cu-Diamond（Cu/（W+Cu+Diamond）=15%，Diamond/（W+Diamond）=30%，W/（W+Diamond）=70%体积配比）复合材料的显微结构图。
图9是本发明经过真空热压烧结工艺（烧结工艺为1100℃-100MPa-1h）制备的W-Cu-Diamond（Cu/（W+Cu+Diamond）=20%，Diamond/（W+Diamond）=20%，W/（W+Diamond）=80%体积配比）复合材料的显微结构图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但是本发明内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：W-Cu-Diamond三元热用复合材料
其各组分含量体积分数是：Cu/（W+Cu+Diamond）=15～30%，（W+Diamond）/（W+Cu+Diamond）=70～85%，W/（W+Diamond）=70～100%，Diamond/（W+Diamond）=0～30%。
所述的Cu的纯度为99.8%，其粉末的粒径为1～5μm。
所述的W的纯度为99%，其粉末的粒径为10～30μm。
所述的Diamond的纯度为99%，其粉末的粒径为5～10μm。
实施例2：W-Cu-Diamond三元热用复合材料
其各组分含量体积分数是：Cu/（W+Cu+Diamond）=15%，（W+Diamond）/（W+Cu+Diamond）=85%，Diamond/（W+Diamond）=10%，W/（W+Diamond）=90%。
其它同实施例1。
实施例3：W-Cu-Diamond三元热用复合材料
其各组分含量体积分数是：Cu/（W+Cu+Diamond）=30%，（W+Diamond）/（W+Cu+Diamond）=70%，Diamond/（W+Diamond）=30%，W/（W+Diamond）=70%。
其它同实施例1。
实施例4：W-Cu-Diamond三元热用复合材料
其各组分含量体积分数是：Cu/（W+Cu+Diamond）=15%，（W+Diamond）/（W+Cu+Diamond）=85%，Diamond/（W+Diamond）=30%，W/（W+Diamond）=70%。
其它同实施例1。
实施例5：W-Cu-Diamond三元热用复合材料
其各组分含量按体积百分比计是：Cu/（W+Cu+Diamond）=20%，（W+Diamond）/（W+Cu+Diamond）=80%，Diamond/（W+Diamond）=20%，W/（W+Diamond）=80%。
实施例6：W-Cu-Diamond三元热用复合材料
将W粉、Cu粉、Diamond按照体积比为Cu/（W+Cu+Diamond）=15%，（W+Diamond）/（W+Cu+Diamond）=85%，Diamond/（W+Diamond）=10%，W/（W+Diamond）=90%的配比混粉，采用粒径级配的原则选取Cu粒径为5μm，Diamond粒径为10μm，W粒径为30μm，然后放入真空热压炉中，按指定真空热压烧结工艺进行真空热压烧结，烧结工艺为1150℃-150MPa-2h，具体来说，在300℃时开始加压，在1090℃之前升温速率为10℃/min，1090℃～1140℃升温速率为5℃/min，1140℃～1150℃升温速率为2℃/min，在1150℃保温2h，自然降温，得到致密的W-Cu-Diamond三元热用复合材料。
测得该W-Cu-Diamond复合材料的致密度达99.3%。该复合材料的硬度分析结果如图3所示，热导率分析结果如图4所示，热膨胀系数分析结果如图5所示；显微结构如图6所示，W-Cu-Diamond复合材料结构致密且均匀，无明显的孔洞，W、Diamond颗粒分布均匀。
实施例7：W-Cu-Diamond三元热用复合材料
将W粉、Cu、Diamond按照体积比为Cu/（W+Cu+Diamond）=30%，（W+Diamond）/（W+Cu+Diamond）=70%，Diamond/（W+Diamond）=30%，W/（W+Diamond）=70%的配比混粉，采用粒径级配的原则选取Cu粒径为1μm，Diamond粒径为5μm，W粒径为10μm，然后放入真空热压炉中，按指定真空热压烧结工艺进行真空热压烧结，烧结工艺为1000℃-80MPa-1h，具体来说，在300℃时开始加压，在940℃之前升温速率为10℃/min，940℃～990℃升温速率为5℃/min，990℃～1000℃升温速率为2℃/min，在1000℃保温1h，自然降温，得到致密的W-Cu-Diamond三元热用复合材料。
测得该W-Cu-Diamond复合材料的致密度达97.6%。该复合材料的硬度分析结果如图3所示，热导率分析结果如图4所示，热膨胀系数分析结果如图5所示；显微结构如图7所示，W-Cu-Diamond复合材料结构致密且均匀，无明显的孔洞，W、Diamond颗粒分布均匀。
实施例8：W-Cu-Diamond三元热用复合材料
将W粉、Cu、Diamond按照体积比为Cu/（W+Cu+Diamond）=15%，（W+Diamond）/（W+Cu+Diamond）=85%，Diamond/（W+Diamond）=10%，W/（W+Diamond）=90%的配比混粉，采用粒径级配的原则选取Cu粒径为1μm，Diamond粒径为5μm，W粒径为15μm，然后放入真空热压炉中，按指定真空热压烧结工艺进行真空热压烧结，烧结工艺为1050℃-100MPa-2h，具体来说，在300℃时开始加压，在990℃之前升温速率为10℃/min，990℃～1040℃升温速率为5℃/min，1040℃～1050℃升温速率为2℃/min，在1050℃保温2h，自然降温，得到致密的W-Cu-Diamond三元复合材料。
测得该W-Cu-Diamond复合材料的致密度达98.2%。该复合材料的硬度分析结果如图3所示，热导率分析结果如图4所示，热膨胀系数分析结果如图5所示；显微结构如图8所示，W-Cu-Diamond复合材料结构致密且均匀，无明显的孔洞，W、Diamond颗粒分布均匀。
实施例9：W-Cu-Diamond三元热用复合材料
将W粉、Cu、Diamond按照体积比为Cu/（W+Cu+Diamond）=20%，（W+Diamond）/（W+Cu+Diamond）=80%，Diamond/（W+Diamond）=20%，W/（W+Diamond）=80%的配比混粉，其中Cu粒径为2μm，Diamond粒径为10μm，W粒径为20μm，然后放入真空热压炉中，按指定真空热压烧结工艺进行真空热压烧结，烧结工艺为1100℃-100MPa-1h，具体来说，在300℃时开始加压，在1040℃之前升温速率为10℃/min，1040℃～1090℃升温速率为5℃/min，1090℃～1100℃升温速率为2℃/min，在1100℃保温1h，自然降温，得到致密的W-Cu-Diamond三元复合材料。
测得该W-Cu-Diamond复合材料的致密度达99.2%。该复合材料的硬度分析结果如图3所示，热导率分析结果如图4所示，热膨胀系数分析结果如图5所示；显微结构如图9所示，W-Cu-Diamond复合材料结构致密且均匀，无明显的孔洞，W、Diamond颗粒分布均匀。
Claims (9)
1.一种新型三元热用复合材料，其特征是一种W-Cu-Diamond三元复合材料，其成分体积比为：15vol%≤Cu≤30vol%，70vol%≤（W+Diamond）≤85vol%，70vol%（W+Diamond）≤W<100vol%（W+Diamond），0vol%（W+Diamond）<Diamond≤30vol%（W+Diamond）。
2.根据权利要求1所述的新型三元热用复合材料，其特征是所述的Cu的纯度为99.8%，其粉末的粒径为1～5μm。
3.根据权利要求1所述的新型三元热用复合材料，其特征是所述的W的纯度为99%，其粉末的粒径为10～30μm。
4.根据权利要求1所述的新型三元热用复合材料，其特征是所述的Diamond（金刚石）的纯度为99%，其粉末的粒径为5～10μm。
5.一种新型三元热用复合材料的制备方法，其特征是将Cu粉、W粉、热膨胀系数调节剂Diamond粉按照体积分数Cu/（W+Cu+Diamond）=15～30vol%，（W+Diamond）/（W+Cu+Diamond）=70～85%，W/（W+Diamond）=70～100vol%，Diamond/（W+Diamond）=0～30vol%的配比进行球磨混合；然后放入真空热压炉中进行真空热压烧结，得到W-Cu-Diamond三元热控复合材料；所述真空热压烧结工艺为：真空度为1×10-3～1×10-4Pa，烧结温度为1000-1150℃，保温时间为1～2h，施加压力为80～150MPa。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征是所述的Cu的纯度为99.8%，其粉末的粒径为1～5μm。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征是所述的W的纯度为99%，其粉末的粒径为10～30μm。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征是所述的Diamond（金刚石）的纯度为99%，其粉末的粒径为5～10μm。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征是所述的W、Cu、Diamond原料粉采用粒径级配的原则进行配制，W粉颗粒粒径采用大粒径，Diamond粉颗粒粒径采用中间粒径，选取粒径配比范围为W:Diamond=3:1～2:1，达到粒径级配的效果。
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