CN103382534B - W-Cu-SiC三元复合材料及其制备方法 - Google Patents

W-Cu-SiC三元复合材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103382534B
CN103382534B CN201310241546.1A CN201310241546A CN103382534B CN 103382534 B CN103382534 B CN 103382534B CN 201310241546 A CN201310241546 A CN 201310241546A CN 103382534 B CN103382534 B CN 103382534B
Authority
CN
China
Prior art keywords
sic
powder
matrix material
composite material
particle diameter
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201310241546.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103382534A (zh
Inventor
张联盟
刘凰
沈强
罗国强
王传彬
李美娟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuhan University of Technology WUT
Original Assignee
Wuhan University of Technology WUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuhan University of Technology WUT filed Critical Wuhan University of Technology WUT
Priority to CN201310241546.1A priority Critical patent/CN103382534B/zh
Publication of CN103382534A publication Critical patent/CN103382534A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103382534B publication Critical patent/CN103382534B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Ceramic Products (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本发明是一种新型的具有高致密结构的W-Cu-SiC三元热控复合材料及其制备方法，W-Cu-SiC三元复合材料是由W粉、SiC粉和Cu粉按比例混合后，经热压烧结而成。所述复合材料中含体积分数30～50vol%的Cu，50～70vol%的W与SiC,其中SiC的体积分数范围为20～80%，相对应W粉的体积分数范围为80～20%，在不同配比下W-Cu-SiC复合材料的致密度均高达98%以上，在40～300°C温度范围内，该复合材料的热膨胀系数均稳定在5.7×10-6—9.74×10-6/K。本发明是一种成型方便、成本低廉和高性能的新型的复合材料，在电子封装、半导体散热片等领域具有广泛的应用前景。

Description

W-Cu-SiC三元复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料领域，特别是涉及一种热压烧结法制备高致密W-Cu-SiC三元热控复合材料的方法。
背景技术
W-Cu-SiC三元热控复合材料体系是由高导电、高塑性的Cu和高熔点、低热膨胀系数的W和低密度、低成本、高硬度SiC所组成的三元体系复合材料。W的熔点高、密度大、热膨胀系数低、强度高，Cu的导热性和导电性能好，SiC的热膨胀系数低、强度高、密度低、优良的耐磨性能等优点，结合W、Cu、SiC三者的优良性能，具有低热膨胀系数、低成本、高硬度、高强度、良好地导电性、导热性及优良的耐磨性等性能，具有非常广阔的应用前景。SiC的热膨胀系数为4.7×10-6/k，密度为3.2g/cm3，W的热膨胀系数为4.5×10-6/k，密度为19.3g/cm3，二者有相近的热膨胀系数，密度差距却很大，因此，通过调整W-Cu-SiC复合材料中SiC与W的配比，可获得密度可控的W-Cu-SiC三元复合材料。
在电子封装、半导体散热应用领域，由于W-Cu二元复合材料具有极高的耐热性和良好的导电导热性，又与硅片、砷化镓及陶瓷材料相匹配的低热膨胀系数而得到了应用，但是二元W-Cu复合材料的主要缺点在于其密度大，成本高，工艺复杂。二元W-Cu体系复合材料要求具有低的热膨胀系数，使得其一般选用高含量低热膨胀系数高密度的W及低含量高热膨胀系数高密度的Cu，必然造成二元W-Cu复合材料的密度均偏大，影响其可加工性，限制了二元W-Cu复合材料的应用。对比而言，二元SiC-Cu复合材料有降低复合材料的密度和低成本的优点，但是陶瓷相SiC的引入会降低复合材料的导热性和导电性，不利于广泛使用，同样限制了其实用性。因此，一种新型的具有高致密结构的W-Cu-SiC三元热控复合材料的制备显得尤为重要，其主要优点为：在保证复合材料具有低热膨胀系数、高导热导电性能的前提下，复合材料具有很宽的密度区间，扩大了其应用范围，降低成本，并且工艺简单。
近期对W-Cu-SiC这种三元复合材料的研究发现，新发明的W-Cu-SiC三元复合材料综合了W-Cu和Cu-SiC复合材料的优点，同时克服了它们的缺点，具有高致密度、低热膨胀系数、高硬度、优良的导电性、导热性及密度可控的优点，成型方便、成本低廉，具有广阔的应用前景。目前制备W-Cu复合材料和SiC-Cu复合材料的制备和研究都有不少相关报道，然而，W-Cu-SiC复合材料方面却鲜有报道和研究，因此，本发明为W-Cu-SiC复合材料的研究提供了参考，有一定意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种高致密结构、低热膨胀系数及密度可控的W-Cu-SiC三元复合材料，还提供该三元复合材料的制备工艺简单的方法。
本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：
本发明提供的W-Cu-SiC三元复合材料，其各组分含量按体积百分比计是：Cu/（W+SiC+Cu）=30～50%，SiC/（W+SiC）=20～80%，W/（W+SiC）=20～80%。
所述的Cu的纯度为99.9%，其粉末的粒径为1～10μm。
所述的W的纯度为99.9%，其粉末的粒径为10～20μm。
所述的SiC的纯度为99%，其粉末的粒径为10～30μm。
本发明提供的W-Cu-SiC三元复合材料，其制备方法是：将Cu粉、W粉、SiC粉按照体积分数Cu/（W+SiC+Cu）=30～50%，（W+SiC）/（W+Cu+SiC）=50～70%的配比进行球磨混合；然后放入真空热压炉中进行真空热压烧结，得到W-Cu-SiC三元热控复合材料；所述真空热压烧结工艺为：真空度为1×10-3～1×10-4Pa，烧结温度为900～1000℃，保温时间为1～3h，施加压力为50～150MPa。
本发明与现有复合材料相比具有以下的主要优点：
通过热压烧结成型制备的W-Cu-SiC复合材料，具有高致密结构（致密度大于98%），基体内颗粒分散均匀，克服了二元W-Cu复合材料的高密度影响其加工及应用的缺点，使得材料具有中低端密度（7.164～12.49g/cm3）范围，提高了材料的可加工性能，扩展了复合材料的应用范围，同时在密度范围内具有低且稳定的热膨胀系数（6×10-6—9.74×10-6/K），在其性能满足应用的前提下实现了密度可控的目的，扩大了材料的应用范围，成本低廉，制备工艺简单，在电子封装、半导体散热片等领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
图2是本发明制备的W-Cu-SiC复合材料的物相分析图。
图3是本发明制备的W-Cu-SiC复合材料的热膨胀系数图。
图4是本发明经过真空热压烧结工艺（烧结工艺为900℃-100MPa-2h）制备的W-Cu-SiC（Cu/（W+SiC+Cu）=30%，SiC/（W+SiC）=20%，W/（W+SiC）=80%体积配比）复合材料的显微结构图。
图5是本发明经过真空热压烧结工艺（烧结工艺为1000℃-100MPa-2h）制备的W-Cu-SiC（Cu/（W+SiC+Cu）=50%，SiC/（W+SiC）=80%，W/（W+SiC）=20%体积配比）复合材料的显微结构图。
图6是本发明经过真空热压烧结工艺（烧结工艺为950℃-100MPa-1h）制备的W-Cu-SiC（Cu/（W+SiC+Cu）=40%，SiC/（W+SiC）=50%，W/（W+SiC）=50%体积配比）复合材料的显微结构图。
图7是本发明经过真空热压烧结工艺（烧结工艺为950℃-100MPa-2h）制备的W-Cu-SiC（Cu/（W+SiC+Cu）=40%，SiC/（W+SiC）=30%，W/（W+SiC）=70%体积配比）复合材料的显微结构图。
图8是实施例9制备的W-Cu-SiC三元复合材料的显微结构图。
图9是实施例10制备的W-Cu-SiC三元复合材料的显微结构图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
实施例1：W-Cu-SiC三元复合材料
其各组分含量按体积百分比计是：Cu/（W+SiC+Cu）=30～50%，SiC/（W+SiC）=20～80%，W/（W+SiC）=20～80%。
所述的Cu的纯度为99.9%，其粉末的粒径为1～10μm。
所述的W的纯度为99.9%，其粉末的粒径为10～20μm。
所述的SiC的纯度为99%，其粉末的粒径为10～30μm。
实施例2：W-Cu-SiC三元复合材料
其各组分含量按体积百分比计是：Cu/（W+SiC+Cu）=30%，SiC/（W+SiC）=20%，W/（W+SiC）=80%。
其它同实施例1。
实施例3：W-Cu-SiC三元复合材料
其各组分含量按体积百分比计是：Cu/（W+SiC+Cu）=50%，SiC/（W+SiC）=80%，W/（W+SiC）=20%。
其它同实施例1。
实施例4：W-Cu-SiC三元复合材料
其各组分含量按体积百分比计是：Cu/（W+SiC+Cu）=40%，SiC/（W+SiC）=50%，W/（W+SiC）=50%。
其它同实施例1。
实施例5：W-Cu-SiC三元复合材料的制备
将W粉、Cu、SiC粉体积比按照Cu/（W+SiC+Cu）=30%，SiC/（W+SiC）=20%，W/（W+SiC）=80%的配比混粉，其中Cu粒径为1μm，SiC粒径为30μm，W粒径为10μm，然后放入真空热压炉中，按指定真空热压烧结工艺进行真空热压烧结，烧结工艺为900℃-100MPa-2h，具体来说，在300℃时开始加压，在840℃之前升温速率为10℃/min，840℃～890℃升温速率为5℃/min，890℃～900℃升温速率为2℃/min，在900℃保温2h，自然降温，得到致密的W-Cu-SiC复合材料。
测得该W-Cu-SiC复合材料的致密度达98.6%。该复合材料的物相分析结果如图2所示，从图中可以看出主相只有W、Cu、SiC三相；常温至300℃温度范围内复合材料的热膨胀系数如图3所示；显微结构如图4所示，W-Cu-SiC复合材料整体致密，结构均匀，无明显的孔洞，W、SiC颗粒分布均匀。
实施例6：W-Cu-SiC三元复合材料的制备
将W粉、Cu、SiC粉体积比按照Cu/（W+SiC+Cu）=50%，SiC/（W+SiC）=80%，W/（W+SiC）=20%的配比混粉，其中Cu粒径为1μm，SiC粒径为30μm，W粒径为10μm，然后放入真空热压炉中，按指定真空热压烧结工艺进行真空热压烧结，烧结工艺为1000℃-50MPa-1h，具体来说，在300℃时开始加压，在940℃之前升温速率为10℃/min，940℃～990℃升温速率为5℃/min，990℃～1000℃升温速率为2℃/min，在1000℃保温1h，自然降温，得到致密的W-Cu-SiC复合材料。
测得该W-Cu复合材料的致密度达99.4%。该复合材料的物相分析结果如图2所示，从图中可以看出主相只有W、Cu、SiC三相；常温至300℃温度范围内复合材料的热膨胀系数如图3所示；显微结构如图5所示，W-Cu-SiC复合材料整体致密，结构均匀，无明显的孔洞，W、SiC颗粒分布均匀。
实施例7：W-Cu-SiC三元复合材料的制备
将W粉、Cu、SiC粉体积比按照Cu/（W+SiC+Cu）=40%，SiC/（W+SiC）=50%，W/（W+SiC）=50%的配比混粉，其中Cu粒径为10μm，SiC粒径为20μm，W粒径为20μm，然后放入真空热压炉中，按指定真空热压烧结工艺进行真空热压烧结，烧结工艺为950℃-100MPa-1h，具体来说，在300℃时开始加压，在890℃之前升温速率为10℃/min，890℃～940℃升温速率为5℃/min，940℃～950℃升温速率为2℃/min，在950℃保温1h，自然降温，得到致密的W-Cu-SiC复合材料。
测得该W-Cu复合材料的致密度达98.9%。该复合材料的物相分析结果如图2所示，从图中可以看出主相只有W、Cu、SiC三相；常温至300℃温度范围内复合材料的热膨胀系数如图3所示；显微结构如图6所示，W-Cu-SiC复合材料整体致密，结构均匀，无明显的孔洞，W、SiC颗粒分布均匀。
实施例8：W-Cu-SiC三元复合材料的制备
将W粉、Cu、SiC粉体积比按照Cu/（W+SiC+Cu）=40%，SiC/（W+SiC）=30%，W/（W+SiC）=70%的配比混粉，其中Cu粒径为1μm，SiC粒径为10μm，W粒径为20μm，然后放入真空热压炉中，按指定真空热压烧结工艺进行真空热压烧结，烧结工艺为950℃-100MPa-2h，具体来说，在300℃时开始加压，在890℃之前升温速率为10℃/min，890℃～940℃升温速率为5℃/min，940℃～950℃升温速率为2℃/min，在950℃保温2h，自然降温，得到致密的W-Cu-SiC复合材料。
测得该W-Cu复合材料的致密度达99.3%。该复合材料的物相分析结果如图2所示，从图中可以看出主相只有W、Cu、SiC三相；常温至300℃温度范围内复合材料的热膨胀系数如图3所示；显微结构如图7所示，W-Cu-SiC复合材料整体致密，结构均匀，无明显的孔洞，W、SiC颗粒分布均匀。
实施例9：W-Cu-SiC三元复合材料的制备
将W粉、Cu、SiC粉体积比按照Cu/（W+SiC+Cu）=50%，SiC/（W+SiC）=80%，W/（W+SiC）=20%的配比混粉，其中Cu粒径为1μm，SiC粒径为10μm，W粒径为20μm，然后放入真空热压炉中，按指定真空热压烧结工艺进行真空热压烧结，烧结工艺为1000℃-100MPa-2h，具体来说，在300℃时开始加压，在940℃之前升温速率为10℃/min，940℃～990℃升温速率为5℃/min，990℃～1000℃升温速率为2℃/min，在1000℃保温2h，自然降温，得到致密的W-Cu-SiC复合材料。
测得该W-Cu复合材料的致密度达99.4%。该复合材料的物相分析结果如图2所示，从图中可以看出主相只有W、Cu、SiC三相；常温至300℃温度范围内复合材料的热膨胀系数如图3所示；显微结构如图8所示，W-Cu-SiC复合材料整体致密，结构均匀，无明显的孔洞，W、SiC颗粒分布均匀。
实施例10：W-Cu-SiC三元复合材料的制备
将W粉、Cu、SiC粉体积比按照Cu/（W+SiC+Cu）=40%，SiC/（W+SiC）=50%，W/（W+SiC）=50%的配比混粉，其中Cu粒径为1μm，SiC粒径为10μm，W粒径为10μm，然后放入真空热压炉中，按指定真空热压烧结工艺进行真空热压烧结，烧结工艺为950℃-100MPa-1h，具体来说，在300℃时开始加压，在890℃之前升温速率为10℃/min，890℃～940℃升温速率为5℃/min，940℃～950℃升温速率为2℃/min，在950℃保温1h，自然降温，得到致密的W-Cu-SiC复合材料。
测得该W-Cu复合材料的致密度达99.1%。该复合材料的物相分析结果如图2所示，从图中可以看出主相只有W、Cu、SiC三相；常温至300℃温度范围内复合材料的热膨胀系数如图3所示；显微结构如图9所示，W-Cu-SiC复合材料整体致密，结构均匀，无明显的孔洞，W、SiC颗粒分布均匀。

Claims (8)

1.一种W-Cu-SiC三元复合材料，其特征是其各组分含量按体积百分比计是：Cu/(W+SiC+Cu)＝30～50％，SiC/(W+SiC)＝20～80％，W/(W+SiC)＝20～80％；所述Cu的粉末的粒径为1～10μm，所述W的粉末的粒径为10～20μm，所述SiC的粉末的粒径为10～30μm；
该材料由下述方法制成：
先按配比进行球磨混合；然后放入真空热压炉中进行真空热压烧结，得到W-Cu-SiC三元热控复合材料；所述真空热压烧结工艺为：真空度为1×10-3～1×10-4Pa，烧结温度为900～1000℃，保温时间为1～3h，施加压力为50～150MPa。
2.根据权利要求1所述的W-Cu-SiC三元复合材料，其特征是所述的Cu的纯度为99.9％。
3.根据权利要求1所述的W-Cu-SiC三元复合材料，其特征是所述的W的纯度为99.9％。
4.根据权利要求1所述的W-Cu-SiC三元复合材料，其特征是所述的SiC的纯度为99％。
5.一种W-Cu-SiC三元复合材料的制备方法，其特征是将Cu粉、W粉、SiC粉按照体积分数Cu/(W+SiC+Cu)＝30～50％，SiC/(W+SiC)＝20～80％，W/(W+SiC)＝20～80％的配比进行球磨混合；然后放入真空热压炉中进行真空热压烧结，得到W-Cu-SiC三元热控复合材料；所述真空热压烧结工艺为：真空度为1×10-3～1×10-4Pa，烧结温度为900～1000℃，保温时间为1～3h，施加压力为50～150MPa；所述Cu的粉末的粒径为1～10μm，所述W的粉末的粒径为10～20μm，所述SiC的粉末的粒径为10～30μm。
6.根据权利要求5所述的W-Cu-SiC三元复合材料的制备方法，其特征是所述的Cu的纯度为99.9％。
7.根据权利要求5所述的W-Cu-SiC三元复合材料的制备方法，其特征是所述的W的纯度为99.9％。
8.根据权利要求5所述的W-Cu-SiC三元复合材料的制备方法，其特征是所述的SiC的纯度为99％。
CN201310241546.1A 2013-06-18 2013-06-18 W-Cu-SiC三元复合材料及其制备方法 Expired - Fee Related CN103382534B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310241546.1A CN103382534B (zh) 2013-06-18 2013-06-18 W-Cu-SiC三元复合材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310241546.1A CN103382534B (zh) 2013-06-18 2013-06-18 W-Cu-SiC三元复合材料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103382534A CN103382534A (zh) 2013-11-06
CN103382534B true CN103382534B (zh) 2016-03-09

Family

ID=49490458

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310241546.1A Expired - Fee Related CN103382534B (zh) 2013-06-18 2013-06-18 W-Cu-SiC三元复合材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103382534B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103627939A (zh) * 2013-11-26 2014-03-12 武汉理工大学 一种新型三元热用复合材料及其制备方法
CN104046877B (zh) * 2014-06-23 2016-03-30 西安交通大学 电子封装用定向多孔SiC-Cu复合材料及制备方法
CN104073665B (zh) * 2014-06-26 2016-05-11 东北大学 一种WC-Co-cBN复合材料的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101624662A (zh) * 2009-07-08 2010-01-13 中南大学 一种微波熔渗制备W-Cu合金的方法
CN102534297A (zh) * 2010-12-16 2012-07-04 北京有色金属研究总院 一种热膨胀系数呈梯度变化的合金材料及其制备方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6063337A (ja) * 1983-09-14 1985-04-11 Sumitomo Electric Ind Ltd 耐熱性導電材料
JPH0978156A (ja) * 1995-09-12 1997-03-25 Nippon Tungsten Co Ltd 高伝導性焼結材料とその製造方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101624662A (zh) * 2009-07-08 2010-01-13 中南大学 一种微波熔渗制备W-Cu合金的方法
CN102534297A (zh) * 2010-12-16 2012-07-04 北京有色金属研究总院 一种热膨胀系数呈梯度变化的合金材料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103382534A (zh) 2013-11-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102383014B (zh) 高温共混表面金属化制备金刚石-铜复合材料的方法
CN101486575B (zh) 轻质高导热复合材料及其制备方法
CN102534331B (zh) 一种高导热金刚石/铝复合材料的制备方法
CN104388725B (zh) 一种性能高的电子封装用SiC／Al复合材料的制备方法
CN100478467C (zh) 一种细晶无磁钨-铜合金的活化烧结制备方法
CN103981382A (zh) 一种高导热金刚石/铜基复合材料的制备方法
CN103361531B (zh) 一种高温共烧陶瓷浆料及其制备方法
CN102732764A (zh) 一种高导热、低热膨胀系数金刚石/铜复合材料的制备方法
CN102424918B (zh) 一种钼铜梯度复合材料的制备方法
CN103332942B (zh) 一种低温烧结Ni金属纤维复合陶瓷基板
CN103382534B (zh) W-Cu-SiC三元复合材料及其制备方法
CN102071332A (zh) 一种制备高体积分数金刚石增强铜基复合材料的方法
CN109234593A (zh) 一种金刚石/铜基复合材料及其制备方法
CN101615600A (zh) 一种高导热电子封装材料及其制备方法
CN102826856B (zh) 一种高纯低密度ito靶材及其制备方法
CN102031411B (zh) 致密W-Cu复合材料的低温制备方法
CN103849824B (zh) CNT增强W-Cu热用复合材料的制备方法
CN101624662B (zh) 一种微波熔渗制备W-Cu合金的方法
CN104087776B (zh) 掺碳增强W-Cu复合材料的制备方法
CN107686635B (zh) 一种石墨烯/固体环氧树脂高导热复合材料的制备方法
CN102925727B (zh) 高性能Zn@W-Cu热用复合材料的制备方法
CN103540806A (zh) 一种新型复合材料Al-Y2W3O12及其制备方法
CN114515829B (zh) 层状梯度W-Cu复合材料的制备方法
CN106086513A (zh) 一种电真空用铜钼合金及其制备方法
CN110699566B (zh) CaMn7O12增强低膨胀高热导铜基复合材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20160309