CN103614161A - 一种褐煤蜡高效脱树脂装置及脱除树脂方法 - Google Patents

一种褐煤蜡高效脱树脂装置及脱除树脂方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103614161A
CN103614161A CN201310640607.1A CN201310640607A CN103614161A CN 103614161 A CN103614161 A CN 103614161A CN 201310640607 A CN201310640607 A CN 201310640607A CN 103614161 A CN103614161 A CN 103614161A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solvent
fluid bowl
collection fluid
bowl
collection
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201310640607.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103614161B (zh
Inventor
刘长胜
罗国林
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
QUJIN ZHONGYI FINECHEMICAL CO Ltd
Original Assignee
QUJIN ZHONGYI FINECHEMICAL CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by QUJIN ZHONGYI FINECHEMICAL CO Ltd filed Critical QUJIN ZHONGYI FINECHEMICAL CO Ltd
Priority to CN201310640607.1A priority Critical patent/CN103614161B/zh
Publication of CN103614161A publication Critical patent/CN103614161A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103614161B publication Critical patent/CN103614161B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Abstract

本发明公开了一种褐煤蜡高效脱树脂装置及脱除树脂方法。装置包括设置于主轴上的平转浸取槽,平转浸取槽的假底下方对应底槽;集溶槽包括依次环绕设置的集溶槽A、富树脂溶剂输出槽B、集溶槽C、集溶槽D、集溶槽E、集溶槽F、集溶槽G、出料槽H,每个槽的槽底分别通过溶剂循环泵连通对应各个槽设置的喷液器;褐煤蜡进料管对应集溶槽A从装置顶部通入,新鲜溶剂喷液管对应集溶槽G,富树脂溶剂输出槽B内设置含树脂溶剂输出口并与含树脂溶剂外输泵连接,出料槽H设置落料斗;方法以苯、甲苯或乙酸乙酯,或者是乙酸乙酯与苯或甲苯的混合物为溶剂,褐煤蜡随平转浸取槽平转运动与溶剂逆流喷淋,溶剂循环浸取。脱脂蜡的树脂含量<5%、蜡收率75%以上。

Description

一种褐煤蜡高效脱树脂装置及脱除树脂方法
技术领域
本发明属于煤化工技术领域,具体涉及一种褐煤蜡高效脱树脂装置及其脱除树脂方法。
背景技术
目前,根据现有工艺生产的褐煤蜡树脂含量比较高,通常在23~30%,有时甚至超过30%,这对于褐煤蜡的应用产生较大影响。国际市场上,德国产的褐煤蜡蜡占有市场统治地位,主要原因是树脂含量低,约占15%左右,通常高于国内褐煤蜡价格1万元左右,但是不足的是德国蜡其它指标不如国产蜡,尤其是蜡的酸值、皂化值指标国产蜡优于德国蜡。在生产实践在发现,浸取设备对于褐煤蜡脱除树脂的影响很大,国内曾经在吉林的舒兰、云南的寻甸蜡厂曾用脱树脂、蜡脱溶一罐式、间接形式生产脱脂蜡,然而优于生产过程难以均衡掌控,生产规模小,不能连续化大规模生产,自动化程度低,脱脂蜡收率低(70%左右),树脂含量较高(10%左右)、溶剂消耗高(吨蜡在300kg以上)等问题而搁浅。因此,开发一种褐煤蜡高效连续脱树脂装置对于实现获得优质褐煤蜡有着深远的意义。
发明内容
本发明的第一目是在于提供一种褐煤蜡高效脱树脂装置,第二目的在于提供一种利用上述装置实现褐煤蜡脱除树脂的方法。
本发明的第一目的是这样实现的,包括设置于主轴上的平转浸取槽,平转浸取槽的假底下面对应设置底槽;所述的底槽包括依次环绕设置的集溶槽A、富树脂溶剂输出槽B、集溶槽C、集溶槽D、集溶槽E、集溶槽F、集溶槽G、出料槽H,富树脂溶剂输出槽B为独立槽体,出料槽H、集溶槽G、集溶槽F、集溶槽E、集溶槽D、集溶槽C、集溶槽A的各槽间设置溶剂溢流隔板;集溶槽A、集溶槽C、集溶槽D、集溶槽E、集溶槽F、集溶槽G的槽底分别通过溶剂循环泵连通各槽上方设置的喷液器,集溶槽A的槽底还通过溶剂输出泵连通富树脂溶剂输出槽B上方设置的喷液器;褐煤蜡进料管对应集溶槽A从装置顶部通入,新鲜溶剂喷液管对应集溶槽G,富树脂溶剂输出槽B内设置含树脂溶剂输出口并与含树脂溶剂外输泵连接,出料槽H设置落料斗。
作为优选技术方案:
以集溶槽A与出料槽H间分隔位置为10°计,集溶槽A、富树脂溶剂输出槽B、集溶槽C、集溶槽D、集溶槽E、集溶槽F、集溶槽G、出料槽H间分隔位置分别位于65°、90°、125°、160°、195°、230°、355°,褐煤蜡进料管、集溶槽A的喷液器、富树脂溶剂输出槽B的喷液器、集溶槽C的喷液器、集溶槽D的喷液器、集溶槽E的喷液器、集溶槽F的喷液器、集溶槽G的喷液器、新鲜溶剂喷液管分别位于40°、45°、70°、105°、140°、175°、210°、240°、265°。
所述的富树脂溶剂输出槽B上设置帐篷过滤器对应喷液器,帐篷过滤器包括“人”字型骨架,骨架上面铺设筛网。
本发明的第二目的是这样实现的,以苯、甲苯或乙酸乙酯,或者是乙酸乙酯与苯或甲苯的混合物为溶剂,褐煤蜡随平转浸取槽平转运动,浸取溶剂从上方逆流喷淋,底槽收集含树脂溶剂循环喷淋褐煤蜡,具体步骤为:
A、预送溶剂:完成生产准备后,按照褐煤蜡、新鲜溶剂重量比1:1~1.5的固液比准备溶剂,将新鲜溶剂从集溶槽G上方新鲜溶剂喷液管以30~50m3/h的流速持续喷入,保持溶剂液位高于褐煤蜡层,溶剂经过假底11落入集溶槽G;当溶剂到达一定量后,依次溢流至集溶槽A;
B、进料循环:当溶剂溢流入集溶槽A时,将粒度为0.5~3mm的褐煤蜡从集溶槽A上方的褐煤蜡进料管陆续送入平转浸取槽的假底上,并沿着集溶槽A、富树脂溶剂输出槽B、集溶槽C、集溶槽D、集溶槽E、集溶槽F、集溶槽G的方向以120~300min/圈的速度转动;
C、循环浸取:集溶槽A、集溶槽C、集溶槽D、集溶槽E、集溶槽F、集溶槽G的溶剂循环泵以及集溶槽A的溶剂输出泵将溶剂分别送入集溶槽A、富树脂溶剂输出槽B、集溶槽C、集溶槽D、集溶槽E、集溶槽F、集溶槽G上方的喷液器,各槽形成自循环,溶剂以30~50m3/h的量喷出与褐煤蜡循环逆流接触,保持溶剂液位高于褐煤蜡层;溶剂通过煤层、假底落入对应的底槽中,如此反复循环浸取;富树脂溶剂输出槽B的含树脂溶剂外输泵将含树脂溶剂送去脱除溶剂,分离出树脂,回收的溶剂返回循环浸取;
D、残蜡出料:当循环浸取后的褐煤蜡到达出料槽H时,假底的开口机构打开,残蜡落入出料槽H、排出,脱除溶剂后获得树脂重量含量<5%的褐煤蜡。
本发明装置设置的自循环多槽结构,通过调整单个槽的覆盖范围(所占弧度分别为55°、25°、35°、35°、35°、35°、125°、15°)、控制溶剂溢流隔板高度和喷液器的位置,形成不同树脂浓度溶剂(呈梯度浓度分布)多级循环喷淋的浸取环境。应用该装置,以甲苯和/或乙酸乙酯为溶剂,每级浸取采用大循环比(蜡:循环溶剂>1:10),采用蜡:新鲜溶剂质量比1:1~1.5的固液比,循环次数>10次来结束浸取过程。试验证明,脱脂处理后的褐煤蜡中树脂含量<5%;以较低温度环境(20℃以下的温度)浸取,纯蜡组分溶解得非常少,故脱脂蜡收率高,75%以上。本发明装置结构简单、占地面积小,还具有动力消耗低、有较高的稳定性和可靠性等特点。
附图说明
图1是本发明装置整体结构半剖示意图;
图2为图1的俯视示意图(显示喷液器、新鲜溶剂喷液管、溶剂循环泵、溶剂溢流隔板等位置关系);
图3为图2的展开图(显示集溶槽A、富树脂溶剂输出槽B、集溶槽C、集溶槽D、集溶槽E、集溶槽F、集溶槽G、出料槽H的位置关系,以及溶剂循环泵、喷液器、新鲜溶剂喷液管等的位置关系)
图中:1-底座,2-溶剂循环泵,3-底槽,4-传动箱,5-轴承,6-管道检查镜,7-平视检查镜,8-照明光源,9-齿条,10-平转浸取槽,11-假底,12-主轴,13-自由气体出口,14-褐煤蜡进料管,15-绞龙,16-喷液器,17-外壳,18-检修孔,19-落料斗,20-新鲜溶剂喷液管,21-含树脂溶剂外输泵,22-含树脂溶剂输出口,23-溶剂溢流隔板,24-集溶槽A,25-富树脂溶剂输出槽B,26-集溶槽C,27-集溶槽D,28-集溶槽E,29-集溶槽F,30-集溶槽G,31-出料槽H,32-帐篷过滤器,33-溶剂输出泵。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明,但不以任何方式对本发明加以限制,基于本发明教导所作的任何变更或改进,均属于本发明的保护范围。
如图1、2、3所示,本发明所述的装置包括设置于主轴上的平转浸取槽10,平转浸取槽10的假底11下面对应设置底槽3;所述的底槽3包括依次环绕设置的集溶槽A24、富树脂溶剂输出槽B25、集溶槽C26、集溶槽D27、集溶槽E28、集溶槽F29、集溶槽G30、出料槽H31,富树脂溶剂输出槽B25为独立槽体,出料槽H31、集溶槽G30、集溶槽F29、集溶槽E28、集溶槽D27、集溶槽C26、集溶槽A24的各槽间设置溶剂溢流隔板23;集溶槽A24、集溶槽C26、集溶槽D27、集溶槽E28、集溶槽F29、集溶槽G30的槽底分别通过溶剂循环泵2连通各槽上方设置的喷液器16,集溶槽A24的槽底还通过溶剂输出泵33连通富树脂溶剂输出槽B25上方设置的喷液器16;褐煤蜡进料管14对应集溶槽A24从装置顶部通入,新鲜溶剂喷液管20对应集溶槽G30,富树脂溶剂输出槽B25内设置含树脂溶剂输出口22并与含树脂溶剂外输泵21连接,出料槽H31设置落料斗19。
作为优选实施方式:
以集溶槽A24与出料槽H31间分隔位置为10°计,集溶槽A24、富树脂溶剂输出槽B25、集溶槽C26、集溶槽D27、集溶槽E28、集溶槽F29、集溶槽G30、出料槽H31间分隔位置分别位于65°、90°、125°、160°、195°、230°、355°,褐煤蜡进料管14、集溶槽A24的喷液器16、富树脂溶剂输出槽B25的喷液器16、集溶槽C26的喷液器16、集溶槽D27的喷液器16、集溶槽E28的喷液器16、集溶槽F29的喷液器16、集溶槽G30的喷液器16、新鲜溶剂喷液管20分别位于40°、45°、70°、105°、140°、175°、210°、240°、265°。
所述的富树脂溶剂输出槽B25上设置帐篷过滤器32对应喷液器16,帐篷过滤器32包括“人”字型骨架,骨架上面铺设筛网。帐篷过滤器32起到过滤含树脂溶剂杂质的作用。
所述的溶剂溢流隔板23为可调节的活动隔板,溶剂溢流隔板23沿出料槽H31、集溶槽G30、集溶槽F29、集溶槽E28、集溶槽D27、集溶槽C26、集溶槽A24方向设置高度依次降低,高度差为12~15mm。
所述的假底11为条板铰接结构的假底,假底11设置对应出料槽H31开启的开口机构。采用条板铰接结构的假底11,利用条板铰接缝隙保证溶剂透过,由于假底11一直处于活动状态(随假底11转动而活动),这样煤粉不会堵塞条板缝隙,而且透过的煤杂质比筛网结构的假底更少。
所述的喷液器16和新鲜溶剂喷液管20上的喷液孔倾斜朝向平转浸取槽10的假底11,倾斜角度为25~ 45°。
如图2、3所示,本发明所述的方法是以苯、甲苯或乙酸乙酯,或者是乙酸乙酯与苯或甲苯的混合物为溶剂,褐煤蜡随平转浸取槽10平转运动,浸取溶剂从上方逆流喷淋,底槽3收集含树脂溶剂循环喷淋褐煤蜡,具体步骤为:
A、预送溶剂:完成生产准备后,按照褐煤蜡、新鲜溶剂重量比1:1~1.5的固液比准备溶剂,将新鲜溶剂从集溶槽G30上方新鲜溶剂喷液管20以30~50m3/h的流速持续喷入,保持溶剂液位高于褐煤蜡层,溶剂经过假底11落入集溶槽G30;当溶剂到达一定量后,依次溢流至集溶槽A24;
B、进料循环:当溶剂溢流入集溶槽A24时,将粒度为0.5~3mm的褐煤蜡从集溶槽A24上方的褐煤蜡进料管14陆续送入平转浸取槽10的假底11上,并沿着集溶槽A24、富树脂溶剂输出槽B25、集溶槽C26、集溶槽D27、集溶槽E28、集溶槽F29、集溶槽G30的方向以120~300min/圈的速度转动;
C、循环浸取:集溶槽A24、集溶槽C26、集溶槽D27、集溶槽E28、集溶槽F29、集溶槽G30的溶剂循环泵2以及集溶槽A24的溶剂输出泵33将溶剂分别送入集溶槽A24、富树脂溶剂输出槽B25、集溶槽C26、集溶槽D27、集溶槽E28、集溶槽F29、集溶槽G30上方的喷液器16,各槽形成自循环,溶剂以30~50m3/h的量喷出与褐煤蜡循环逆流接触,保持溶剂液位高于褐煤蜡层;溶剂通过煤层、假底11落入对应的底槽3中,如此反复循环浸取;富树脂溶剂输出槽B25的含树脂溶剂外输泵21将含树脂溶剂送去脱除溶剂,分离出树脂,回收的溶剂返回循环浸取;
D、残蜡出料:当循环浸取后的褐煤蜡到达出料槽H31时,假底11的开口机构打开,残蜡落入出料槽H31、排出,脱除溶剂后获得树脂重量含量<5%的褐煤蜡。
作为优选实施方式:
A步骤所述新鲜溶剂喷液管2以40m3/h的流速持续喷入,保持溶剂液位高于褐煤蜡层80~120mm;B步骤所述褐煤蜡随平转浸取槽10以150~280min/圈的速度转动;C步骤所述溶剂以40m3/h的量喷出,保持溶剂液位高于褐煤蜡层80~120mm。
A步骤新鲜溶剂、B步骤所述褐煤蜡送入平转浸取槽10前控制温度在20℃以下。
A步骤所述的生产准备包括调整溶剂溢流隔板21高度,相邻两级隔板高度差12~15mm。
本发明的工作原理:
本发明装置的底槽3划分为集溶槽A24、富树脂溶剂输出槽B25、集溶槽C26、集溶槽D27、集溶槽E28、集溶槽F29、集溶槽G30、出料槽H 31共8个部分,褐煤蜡进料管14对应集溶槽A24设置,新鲜溶剂喷液管20对应集溶槽G30,含树脂溶剂外输泵21设置于富树脂溶剂输出槽B25。新鲜溶剂从集溶槽G30喷入,经各槽的自循环溶剂中的树脂量升高,并随着体系内的溶剂量增加而向集溶槽A24溢流,即集溶槽A24中溶剂的树脂含量最高;富树脂溶剂输出槽B25是为含树脂溶剂输出而设置的独立槽体,集溶槽C26中的溶剂直接溢流到集溶槽A24中,集溶槽A24通过溶剂输出泵33将含树脂溶剂通入富树脂溶剂输出槽B25上方的喷液器16,通过煤层可以进一步溶解树脂的同时滤除一部分煤杂质,然后经过富树脂溶剂输出槽B25上的帐篷过滤器32尽可能多的滤除杂质,进入富树脂溶剂输出槽B25的含树脂溶剂杂质含量少,经含树脂溶剂外输泵21外输洁净的含树脂溶剂。
本发明将上述槽的弧度按55°、25°、35°、35°、35°、35°、125°、15°划分,其目的是:集溶槽A24弧度为55°,是褐煤蜡原料的入口位置,需要较宽的弧度才能满足进料的需求;集溶槽C26、集溶槽D27、集溶槽E28、集溶槽F29的弧度均为35°,这四个槽相当于循环溶剂周转罐,分别进行自循环浸取,由集溶槽F29向集溶槽C26反向溶剂中树脂浓度逐渐升高;集溶槽G30的弧度为125°,是新鲜溶剂入口,也是主要的沥干段,因此需要更宽的弧度;富树脂溶剂输出槽B25和出料槽H31的弧度分别是25°和15°,富树脂溶剂输出槽B25为独立的槽,与两侧的集溶槽A24、集溶槽C26不形成溢流关系,它只是接收集溶槽A24中的溶剂,经褐煤蜡层和帐篷过滤器32双重过滤,得到含杂质较少的富含树脂的溶剂,由含树脂溶剂外输泵21外输,出料槽H31是残蜡出口,因此不必设置太宽。各槽之间设置溶剂溢流隔板23,隔板高度依次降低,形成溢流体系,随着循环浸取由集溶槽G30向集溶槽A24中溶剂的树脂浓度依次增加,呈梯度浓度分布,形成多级自循环喷淋浸取环境,实现大循环比浸取的浸取环境。通常经过120~240min即可完成浸取。
实施例1
以甲苯为溶剂,温度控制在17℃;调整溶剂溢流隔板23设置高度,相邻两级隔板高度15mm。初始原料中树脂含量为28.45%,酸值40.21,皂化值98.56,温度控制在17℃。完成生产准备后,按照褐煤蜡、新鲜溶剂重量比1:1的固液比准备溶剂,将新鲜溶剂从集溶槽G30上方新鲜溶剂喷液管20以30m3/h的流速持续喷入,保持溶剂液位高于褐煤蜡层80mm,溶剂经过假底11落入集溶槽G30;当溶剂到达一定量后,依次溢流至集溶槽A24;当溶剂溢流入集溶槽A24时,将粒度为0.5~3mm的褐煤蜡从集溶槽A24上方的褐煤蜡进料管14陆续送入平转浸取槽10的假底11上,并沿着集溶槽A24、集溶槽C26、集溶槽D27、集溶槽E28、集溶槽F29、集溶槽G30的方向以120min/圈的速度转动;集溶槽A24、集溶槽C26、集溶槽D27、集溶槽E28、集溶槽F29、集溶槽G30的溶剂循环泵2以及集溶槽A24的溶剂输出泵33,将溶剂分别送入集溶槽A24、富树脂溶剂输出槽B25、集溶槽C26、集溶槽D27、集溶槽E28、集溶槽F29、集溶槽G30上方的喷液器16,各自形成自循环,溶剂以50m3/h的量喷出,保持溶剂液位高于褐煤蜡层80mm,与褐煤蜡循环逆流接触;溶剂通过煤层、假底11落入对应的底槽3中,如此反复循环浸取;富树脂溶剂输出槽B25的含树脂溶剂外输泵21将含树脂溶剂送去脱除溶剂,分离出树脂,回收的溶剂返回浸取系统;当褐煤蜡到达出料槽H31时,假底11的开口机构打开,残蜡落入出料槽H31、排出,脱除溶剂后获得树脂重量含量<5%的褐煤蜡。脱脂后的褐煤蜡树脂含量为4.78 %、酸值39.01、皂化值102.34。
实施例2
以乙酸乙酯为溶剂,温度控制在18℃;调整溶剂溢流隔板23设置高度,相邻两级隔板高度12mm。初始原料中树脂含量为28.45%,酸值40.21,皂化值98.56,温度控制在18℃。完成生产准备后,按照褐煤蜡、新鲜溶剂重量比1:1.5的固液比准备溶剂,将新鲜溶剂从集溶槽G30上方新鲜溶剂喷液管20以50m3/h的流速持续喷入,保持溶剂液位高于褐煤蜡层120mm,溶剂经过假底11落入集溶槽G30;当溶剂到达一定量后,依次溢流至集溶槽A24;当溶剂溢流入集溶槽A24时,将粒度为0.5~3mm的褐煤蜡从集溶槽A24上方的褐煤蜡进料管14陆续送入平转浸取槽10的假底11上,并沿着集溶槽A24、集溶槽C26、集溶槽D27、集溶槽E28、集溶槽F29、集溶槽G30的方向以300min/圈的速度转动;集溶槽A24、集溶槽C26、集溶槽D27、集溶槽E28、集溶槽F29、集溶槽G30的溶剂循环泵2以及集溶槽A24的溶剂输出泵33,将溶剂分别送入集溶槽A24、富树脂溶剂输出槽B25、集溶槽C26、集溶槽D27、集溶槽E28、集溶槽F29、集溶槽G30上方的喷液器16,各自形成自循环,溶剂以40m3/h的量喷出,保持溶剂液位高于褐煤蜡层120mm,与褐煤蜡循环逆流接触;溶剂通过煤层、假底11落入对应的底槽3中,如此反复循环浸取;富树脂溶剂输出槽B25的含树脂溶剂外输泵21将含树脂溶剂送去脱除溶剂,分离出树脂,回收的溶剂返回浸取系统;当褐煤蜡到达出料槽H31时,假底11的开口机构打开,残蜡落入出料槽H31、排出,脱除溶剂后获得树脂重量含量<5%的褐煤蜡。脱脂后的褐煤蜡树脂含量为3.12%,酸值41.55,皂化值98.58。
实施例3
甲苯和乙酸乙酯重量比1:1的混合溶剂,温度控制在16℃;调整溶剂溢流隔板23设置高度,相邻两级隔板高度14mm。初始原料中树脂含量为28.45%、酸值40.21、皂化值98.56,温度控制在13℃。完成生产准备后,按照褐煤蜡、新鲜溶剂重量比1:1.2的固液比准备溶剂,将新鲜溶剂从集溶槽G30上方新鲜溶剂喷液管20以45m3/h的流速持续喷入,保持溶剂液位高于褐煤蜡层100mm,溶剂经过假底11落入集溶槽G30;当溶剂到达一定量后,依次溢流至集溶槽A24;当溶剂溢流入集溶槽A24时,将粒度为0.5~3mm的褐煤蜡从集溶槽A24上方的褐煤蜡进料管14陆续送入平转浸取槽10的假底11上,并沿着集溶槽A24、集溶槽C26、集溶槽D27、集溶槽E28、集溶槽F29、集溶槽G30的方向以240min/圈的速度转动;集溶槽A24、集溶槽C26、集溶槽D27、集溶槽E28、集溶槽F29、集溶槽G30的溶剂循环泵2以及集溶槽A24的溶剂输出泵33,将溶剂分别送入集溶槽A24、富树脂溶剂输出槽B25、集溶槽C26、集溶槽D27、集溶槽E28、集溶槽F29、集溶槽G30上方的喷液器16,各自形成自循环,溶剂以35m3/h的量喷出,保持溶剂液位高于褐煤蜡层100mm,与褐煤蜡循环逆流接触;溶剂通过煤层、假底11落入对应的底槽3中,如此反复循环浸取;富树脂溶剂输出槽B25的含树脂溶剂外输泵21将含树脂溶剂送去脱除溶剂,分离出树脂,回收的溶剂返回浸取系统;当褐煤蜡到达出料槽H31时,假底11的开口机构打开,残蜡落入出料槽H31、排出,脱除溶剂后获得树脂重量含量<5%的褐煤蜡。脱脂后的褐煤蜡树脂含量为4.01 %、酸值40.55、皂化值103.47。
实施例4
苯和乙酸乙酯重量比1:2的混合溶剂,温度控制在17℃;调整溶剂溢流隔板23设置高度,相邻两级隔板高度13mm。初始原料中树脂含量为28.45%、酸值40.21、皂化值98.56,温度控制在15℃。完成生产准备后,按照褐煤蜡、新鲜溶剂重量比1:1.3的固液比准备溶剂,将新鲜溶剂从集溶槽G30上方新鲜溶剂喷液管20以45m3/h的流速持续喷入,保持溶剂液位高于褐煤蜡层90mm,溶剂经过假底11落入集溶槽G30;当溶剂到达一定量后,依次溢流至集溶槽A24;当溶剂溢流入集溶槽A24时,将粒度为0.5~3mm的褐煤蜡从集溶槽A24上方的褐煤蜡进料管14陆续送入平转浸取槽10的假底11上,并沿着集溶槽A24、集溶槽C26、集溶槽D27、集溶槽E28、集溶槽F29、集溶槽G30的方向以200min/圈的速度转动;集溶槽A24、集溶槽C26、集溶槽D27、集溶槽E28、集溶槽F29、集溶槽G30的溶剂循环泵2以及集溶槽A24的溶剂输出泵33,将溶剂分别送入集溶槽A24、富树脂溶剂输出槽B25、集溶槽C26、集溶槽D27、集溶槽E28、集溶槽F29、集溶槽G30上方的喷液器16,各自形成自循环,溶剂以40m3/h的量喷出,保持溶剂液位高于褐煤蜡层90mm,与褐煤蜡循环逆流接触;溶剂通过煤层、假底11落入对应的底槽3中,如此反复循环浸取;富树脂溶剂输出槽B25的含树脂溶剂外输泵21将含树脂溶剂送去脱除溶剂,分离出树脂,回收的溶剂返回浸取系统;当褐煤蜡到达出料槽H31时,假底11的开口机构打开,残蜡落入出料槽H31、排出,脱除溶剂后获得树脂重量含量<5%的褐煤蜡。脱脂后的褐煤蜡树脂含量为2.58%、酸值39.66、皂化值103.39。
实施例5
以苯为溶剂,其余操作同实施例1。初始原料中树脂含量为28.45%、酸值40.21、皂化值98.56;脱脂后的褐煤蜡树脂含量为3.91%、酸值41.23、皂化值99.56。
实施例6
甲苯和乙酸乙酯重量比1:5的混合溶剂,其余操作同实施例2。初始原料中树脂含量为28.45%、酸值40.21、皂化值98.56;脱脂后的褐煤蜡树脂含量为3.31%、酸值40.53、皂化值100.86。
实施例7
苯和乙酸乙酯重量比3:1的混合溶剂,其余操作同实施例3。初始原料中树脂含量为28.45%、酸值40.21、皂化值98.56;脱脂后的褐煤蜡树脂含量为4.03%、酸值42.55、皂化值99.92。

Claims (10)

1.一种褐煤蜡高效脱树脂装置,包括设置于主轴上的平转浸取槽(10),平转浸取槽(10)的假底(11)下面对应设置底槽(3);其特征是:所述的底槽(3)包括依次环绕设置的集溶槽A(24)、富树脂溶剂输出槽B(25)、集溶槽C(26)、集溶槽D(27)、集溶槽E(28)、集溶槽F(29)、集溶槽G(30)、出料槽H(31),富树脂溶剂输出槽B(25)为独立槽体,出料槽H(31)、集溶槽G(30)、集溶槽F(29)、集溶槽E(28)、集溶槽D(27)、集溶槽C(26)、集溶槽A(24)的各槽间设置溶剂溢流隔板(23);集溶槽A(24)、集溶槽C(26)、集溶槽D(27)、集溶槽E(28)、集溶槽F(29)、集溶槽G(30)的槽底分别通过溶剂循环泵(2)连通各槽上方设置的喷液器(16),集溶槽A(24)的槽底还通过溶剂输出泵(33)连通富树脂溶剂输出槽B(25)上方设置的喷液器(16);褐煤蜡进料管(14)对应集溶槽A(24)从装置顶部通入,新鲜溶剂喷液管(20)对应集溶槽G(30),富树脂溶剂输出槽B(25)内设置含树脂溶剂输出口(22)并与含树脂溶剂外输泵(21)连接,出料槽H(31)设置落料斗(19)。
2.根据权利要求1所述的褐煤蜡高效脱树脂装置,其特征是:以集溶槽A(24)与出料槽H(31)间分隔位置为10°计,集溶槽A(24)、富树脂溶剂输出槽B(25)、集溶槽C(26)、集溶槽D(27)、集溶槽E(28)、集溶槽F(29)、集溶槽G(30)、出料槽H(31)间分隔位置分别位于65°、90°、125°、160°、195°、230°、355°,褐煤蜡进料管(14)、集溶槽A(24)的喷液器(16)、富树脂溶剂输出槽B(25)的喷液器(16)、集溶槽C(26)的喷液器(16)、集溶槽D(27)的喷液器(16)、集溶槽E(28)的喷液器(16)、集溶槽F(29)的喷液器(16)、集溶槽G(30)的喷液器(16)、新鲜溶剂喷液管(20)分别位于40°、45°、70°、105°、140°、175°、210°、240°、265°。
3.根据权利要求1或2所述的褐煤蜡高效脱树脂装置,其特征是:所述的富树脂溶剂输出槽B(25)上设置帐篷过滤器(32)对应喷液器(16),帐篷过滤器(32)包括“人”字型骨架,骨架上面铺设筛网。
4.根据权利要求1所述的褐煤蜡高效脱树脂装置,其特征是:所述的溶剂溢流隔板(23)为可调节的活动隔板,溶剂溢流隔板(23)沿出料槽H(31)、集溶槽G(30)、集溶槽F(29)、集溶槽E(28)、集溶槽D(27)、集溶槽C(26)、集溶槽A(24)方向设置高度依次降低,高度差为12~15mm。
5.根据权利要求1所述的褐煤蜡高效脱树脂装置,其特征是:所述的假底(11)为条板铰接结构的假底,假底(11)设置对应出料槽H(31)开启的开口机构。
6.根据权利要求1或2所述的褐煤蜡高效脱树脂装置,其特征是:所述的喷液器(16)和新鲜溶剂喷液管(20)上的喷液孔倾斜朝向平转浸取槽(10)的假底(11),倾斜角度为25°~ 45°。
7.一种利用权利要求1所述的褐煤蜡高效脱树脂装置脱除树脂的方法,其特征在于以苯、甲苯或乙酸乙酯,或者是乙酸乙酯与苯或甲苯的混合物为溶剂,褐煤蜡随平转浸取槽(10)平转运动,浸取溶剂从上方逆流喷淋,底槽(3)收集含树脂溶剂循环喷淋褐煤蜡,具体步骤为:
A、预送溶剂:完成生产准备后,按照褐煤蜡、新鲜溶剂重量比1:1~1.5的固液比准备溶剂,将新鲜溶剂从集溶槽G(30)上方新鲜溶剂喷液管(20)以30~50m3/h的流速持续喷入,保持溶剂液位高于褐煤蜡层,溶剂经过假底11落入集溶槽G(30);当溶剂到达一定量后,依次溢流至集溶槽A(24);
B、进料循环:当溶剂溢流入集溶槽A(24)时,将粒度为0.5~3mm的褐煤蜡从集溶槽A(24)上方的褐煤蜡进料管(14)陆续送入平转浸取槽(10)的假底(11)上,并沿着集溶槽A(24)、富树脂溶剂输出槽B(25)、集溶槽C(26)、集溶槽D(27)、集溶槽E(28)、集溶槽F(29)、集溶槽G(30)的方向以120~300min/圈的速度转动;
C、循环浸取:集溶槽A(24)、集溶槽C(26)、集溶槽D(27)、集溶槽E(28)、集溶槽F(29)、集溶槽G(30)的溶剂循环泵(2)以及集溶槽A(24)的溶剂输出泵(33)将溶剂分别送入集溶槽A(24)、富树脂溶剂输出槽B(25)、集溶槽C(26)、集溶槽D(27)、集溶槽E(28)、集溶槽F(29)、集溶槽G(30)上方的喷液器(16),各槽形成自循环,溶剂以30~50m3/h的量喷出与褐煤蜡循环逆流接触,保持溶剂液位高于褐煤蜡层;溶剂通过煤层、假底(11)落入对应的底槽(3)中,如此反复循环浸取;富树脂溶剂输出槽B(25)的含树脂溶剂外输泵(21)将含树脂溶剂送去脱除溶剂,分离出树脂,回收的溶剂返回循环浸取;
D、残蜡出料:当循环浸取后的褐煤蜡到达出料槽H(31)时,假底(11)的开口机构打开,残蜡落入出料槽H(31)、排出,脱除溶剂后获得树脂重量含量<5%的褐煤蜡。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征是:A步骤所述新鲜溶剂喷液管(2)以40m3/h的流速持续喷入,保持溶剂液位高于褐煤蜡层80~120mm;B步骤所述褐煤蜡随平转浸取槽(10)以150~280min/圈的速度转动;C步骤所述溶剂以40m3/h的量喷出,保持溶剂液位高于褐煤蜡层80~120mm。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征是:A步骤新鲜溶剂、B步骤所述褐煤蜡送入平转浸取槽(10)前控制温度在20℃以下。
10.根据权利要求7所述的方法,其特征是:A步骤所述的生产准备包括调整溶剂溢流隔板(21)高度,相邻两级隔板高度差12~15mm。
CN201310640607.1A 2013-12-04 2013-12-04 一种褐煤蜡脱树脂装置及脱除树脂方法 Active CN103614161B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310640607.1A CN103614161B (zh) 2013-12-04 2013-12-04 一种褐煤蜡脱树脂装置及脱除树脂方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310640607.1A CN103614161B (zh) 2013-12-04 2013-12-04 一种褐煤蜡脱树脂装置及脱除树脂方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103614161A true CN103614161A (zh) 2014-03-05
CN103614161B CN103614161B (zh) 2015-04-01

Family

ID=50164881

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310640607.1A Active CN103614161B (zh) 2013-12-04 2013-12-04 一种褐煤蜡脱树脂装置及脱除树脂方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103614161B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103897733A (zh) * 2014-04-12 2014-07-02 曲靖众一精细化工股份有限公司 一种褐煤蜡酰胺化精制的酰胺基蜡及其制备方法
CN112691404A (zh) * 2020-03-18 2021-04-23 国家能源投资集团有限责任公司 萃取器以及褐煤蜡的提取方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101906320A (zh) * 2010-08-04 2010-12-08 李定忠 高纯度褐煤蜡的生产方法
CN103074108A (zh) * 2012-12-07 2013-05-01 云天化集团有限责任公司 一种粗褐煤蜡的脱脂方法
CN103074109A (zh) * 2013-02-06 2013-05-01 云南天恒通泰腐植酸有限公司 褐煤蜡中树脂物的脱出方法
CN203625320U (zh) * 2013-12-04 2014-06-04 曲靖众一精细化工股份有限公司 一种褐煤蜡高效脱树脂装置

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101906320A (zh) * 2010-08-04 2010-12-08 李定忠 高纯度褐煤蜡的生产方法
CN103074108A (zh) * 2012-12-07 2013-05-01 云天化集团有限责任公司 一种粗褐煤蜡的脱脂方法
CN103074109A (zh) * 2013-02-06 2013-05-01 云南天恒通泰腐植酸有限公司 褐煤蜡中树脂物的脱出方法
CN203625320U (zh) * 2013-12-04 2014-06-04 曲靖众一精细化工股份有限公司 一种褐煤蜡高效脱树脂装置

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103897733A (zh) * 2014-04-12 2014-07-02 曲靖众一精细化工股份有限公司 一种褐煤蜡酰胺化精制的酰胺基蜡及其制备方法
CN112691404A (zh) * 2020-03-18 2021-04-23 国家能源投资集团有限责任公司 萃取器以及褐煤蜡的提取方法
CN112691404B (zh) * 2020-03-18 2022-03-15 国家能源投资集团有限责任公司 萃取器以及褐煤蜡的提取方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103614161B (zh) 2015-04-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101526302B (zh) 低温气旋式物料干燥系统
CN103614161B (zh) 一种褐煤蜡脱树脂装置及脱除树脂方法
CN101103761B (zh) 连续梯度逆流萃取生产大豆浓缩蛋白的方法和设备
CN105272838B (zh) 巨大戟醇提取物的分离纯化方法
CN203625320U (zh) 一种褐煤蜡高效脱树脂装置
CN104130119A (zh) 一种超精己二酸的生产方法
CN108314066B (zh) 一种贫锂卤水降盐富锂方法及其装置
CN101239730B (zh) 一种结晶无水氯化锂生产方法及装置
CN102093374A (zh) 一种高效提取喜树碱衍生物的方法
CN102580362B (zh) 化学絮凝法分离硝酸磷肥生产中酸不溶物的工艺流程
CN217627992U (zh) 一种2,4,4′-三氯-2′-硝基二苯醚制备过程中废碱水连续化处理装置
CN102462975A (zh) 一种连续结晶沉降的装置及方法
CN203764210U (zh) 一种可调流化床包衣装置
CN109395427A (zh) 一种环保型光甘草定提取装置及其工艺
CN104577122A (zh) 磷酸铁锂溶剂热制备设备
CN105968163B (zh) 甘草次酸十八酯的制备方法及其中间体
CN205020198U (zh) 一种深冷粉碎系统
CN209564949U (zh) 一种气雾剂料液制备装置
CN101851208A (zh) 一种多功能离子液体制备装置
CN115626906B (zh) 一种高纯度桃金娘酮的工业化提取方法
CN205040649U (zh) 一种分离式烟草松散均匀加料装置
CN101983950B (zh) 分级淋洗过滤从草木灰中提取钾盐的方法
CN110302715A (zh) 一种大麻素提取用乙醇智能调配系统及其智能调配方法
CN101875669A (zh) 甘氨酸法生产草甘膦过程中溶剂中和的连续化处理方法
CN101130664A (zh) 一种从亚麻籽壳中提取亚麻胶的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant