CN217627992U - 一种2,4,4′-三氯-2′-硝基二苯醚制备过程中废碱水连续化处理装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种2,4,4′‑三氯‑2′‑硝基二苯醚制备过程中废碱水连续化处理装置，涉及2,4,4′‑三氯‑2′‑硝基二苯醚生产中污水处理技术领域，废碱水原液从废碱水原液储罐内到达酸化塔，与稀硫酸发生中和反应，塔内有机相和水相分层，水相静置塔和有机相静置塔分别对酸化塔内排入的水相和有机相进行再次静置分层，排入萃取塔内的水相含有少量的有机相，此时萃取剂可以对萃取塔内的有机相进行萃取并排入沉降塔，经沉降塔的再次沉降分离后，沉降塔内的有机相进入反萃塔通过加入氢氧化钠回收萃取剂，同时反萃塔底可以得到酚钠盐，不同的塔釜之间串联连接，实现了废碱水的连续进料及处理，节约了能源成本，减少了劳动量。

Description

一种2,4,4′-三氯-2′-硝基二苯醚制备过程中废碱水连续化 处理装置

技术领域

本实用新型涉及2,4,4′-三氯-2′-硝基二苯醚生产中污水处理技术领域，具体涉及一种2,4,4′-三氯-2′-硝基二苯醚制备过程中废碱水连续化处理装置。

背景技术

2,4,4'-三氯-2'-硝基二苯醚是2,4,4'-三氯-2'-羟基二苯醚合成中十分重要中间体，还可以应用于染料、农药等下游领域。2,4,4'-三氯-2'-硝基二苯醚生产中会产生大量的废碱水，里面含有有机相和盐类，现有的对这类成分比较复杂的污水都是接入生化系统进行处理，但生化系统接收标准较高，负荷有限，往往需要进行预处理，如稀释、配比等，这样不仅处理难度大、成本高。同时目前的废碱水处理方式大都是间断式的处理方式，不能实现连续进料，导致能源消耗较大，增加了处理成本。

发明内容

本实用新型所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种2,4,4′-三氯-2′-硝基二苯醚制备过程中废碱水连续化处理装置，实现了废碱水的连续进料，节约了能源，同时废碱水经处理后有机相含量低，后续处理简单。

为解决上述技术问题，本实用新型的技术方案是：

一种2,4,4′-三氯-2′-硝基二苯醚制备过程中废碱水连续化处理装置，包括酸化塔，所述酸化塔的上部进料口通过管道连通有废碱水原液储罐，所述酸化塔的下部进料口通过管道连通有稀硫酸储罐，所述酸化塔上部的轻相出口通过管道连通至水相静置塔，所述酸化塔下部的重相出口通过管道连通至有机相静置塔，所述水相静置塔的塔顶物料出口通过管道连通至萃取塔的上部物料进口，所述萃取塔的下部物料进口通过管道连通有萃取剂储罐；

所述萃取塔的顶部物料出口通过管道连通至沉降塔，所述沉降塔的顶部物料出口通过管道连通至反萃塔的上部物料进口，所述反萃塔的下部物料进口通过管道连通有氢氧化钠储罐，所述反萃塔的顶部物料出口通过管道连通至所述萃取剂储罐。

作为改进的技术方案，所述萃取塔和所述沉降塔的底部物料出口通过管道连通至MVR蒸发器。

作为改进的技术方案，所述有机相静置塔的上部物料出口通过管道连通至所述萃取塔的上部物料进口。

作为改进的技术方案，所述水相静置塔和所述有机相静置塔的底部物料出口分别通过管道连通至有机相暂存罐。

作为改进的技术方案，所述酸化塔与所述水相静置塔之间、所述水相静置塔与所述萃取塔之间、所述萃取塔与所述沉降塔之间以及所述沉降塔与所述反萃塔之间均通过溢流进料。

作为改进的技术方案，所述酸化塔、所述水相静置塔、所述有机相静置塔、所述萃取塔、所述沉降塔和所述反萃塔内均设有固定相填料段。

作为优选的技术方案，所述废碱水原液储罐与所述酸化塔之间设有过滤器，过滤器为保安过滤器，过滤精度5～10μs。

作为改进的技术方案，所述保安过滤器的进口和出口分别设有第一压力传感器和第二压力传感器。

作为改进的技术方案，所述酸化塔、所述有机相静置塔、所述水相静置塔、所述萃取塔、所述沉降塔和所述反萃塔的进料口均连通有分布器。

作为改进的技术方案，所述酸化塔的上部和下部分别设有第一密度传感器和第二密度传感器。

由于采用了上述技术方案，本实用新型的有益效果是：

本实用新型的一种2,4,4′-三氯-2′-硝基二苯醚制备过程中废碱水连续化处理装置，包括酸化塔，所述酸化塔的上部进料口通过管道连通有废碱水原液储罐，所述酸化塔的下部进料口通过管道连通有稀硫酸储罐，所述酸化塔上部的轻相出口通过管道连通至水相静置塔，所述酸化塔下部的重相出口通过管道连通至有机相静置塔，所述水相静置塔的塔顶物料出口通过管道连通至萃取塔的上部物料进口，所述萃取塔的下部物料进口通过管道连通有萃取剂储罐；所述萃取塔的顶部物料出口通过管道连通至沉降塔，所述沉降塔的顶部物料出口通过管道连通至反萃塔的上部物料进口，所述反萃塔的下部物料进口通过管道连通有氢氧化钠储罐，所述反萃塔的顶部物料出口通过管道连通至所述萃取剂储罐，反萃塔的底部物料出口连通至酚钠盐储罐。废碱水原液从废碱水原液储罐内到达酸化塔，与稀硫酸在酸化塔内发生中和反应，酸化塔内有机相和水相分层，水相静置塔和有机相静置塔分别对酸化塔内排入的水相和有机相进行再次静置分层，经静置后排入萃取塔内的水相含有少量的有机相，此时萃取剂可以对萃取塔内的有机相进行萃取并排入沉降塔，经沉降塔的再次沉降分离后，沉降塔内的有机相进入反萃塔通过加入氢氧化钠回收萃取剂，同时反萃塔底可以得到酚钠盐，不同的塔釜之间串联连接，实现了废碱水的连续进料及处理，节约了能源成本，减少了劳动量。

本实用新型的萃取塔和所述沉降塔的底部物料出口通过管道连通至MVR蒸发器，通过将萃取塔和沉降塔底部的水相进行蒸发，可以得到富钾盐，富钾盐可以用于制作钾肥，使废碱水变废为宝，增加了经济收益，同时经处理后废碱水内的成分都被有效利用，大大降低了对环境的压力。

所述有机相静置塔的上部物料出口通过管道连通至所述萃取塔的上部物料进口。有机相静置塔内的上部水相也可以进入萃取塔，对水相中存在的少量有机相进行萃取回收，同时萃取后的水相通过MVR蒸发可以回收富钾盐。

所述水相静置塔和所述有机相静置塔的底部物料出口分别通过管道连通至有机相暂存罐。通过对废碱水中的有机相进行回收，便于后续的废碱水进行处理，同时回收的有机相可以回套至2,4,4′-三氯-2′-硝基二苯醚制备的醚化工段，避免了原料的浪费，提高了产品的收率。

所述酸化塔与所述水相静置塔之间、所述水相静置塔与所述萃取塔之间、所述萃取塔与所述沉降塔之间以及所述沉降塔与所述反萃塔之间均通过溢流进料。溢流进料的方式大大节约了设备开支和能源消耗，同时便于控制，节约了成本。

所述酸化塔、所述水相静置塔、所述有机相静置塔、所述萃取塔、所述沉降塔和所述反萃塔内均设有固定相填料段。通过设置固定相填料段，使水相和有机相在固定相填料段中能更均匀的分布且彼此之间交换更加彻底，从而使废碱水中的有机相更好的被捕集，处理效果更好。

所述废碱水原液储罐与所述酸化塔之间设有过滤器，过滤器为保安过滤器，过滤精度5～10μs。保安过滤器耐酸碱和化学溶剂，并且价格低廉，易于清洁，运行成本低，废碱水原液在压力作用下，经过滤材，滤液能够透过滤材流出，而废碱水原液中的机械杂质、灰尘、结晶物等颗粒物则被拦截下来，实现了废碱水原液的去杂工作。

所述保安过滤器的进口和出口分别设有第一压力传感器和第二压力传感器。当两者之间压力差达到100Kpa时，说明过滤器的滤材堵塞，需要进行拆卸对滤材进行再生工作。

所述酸化塔、所述有机相静置塔、所述水相静置塔、所述萃取塔、所述沉降塔和所述反萃塔的进料口均连通有分布器。通过分布器可以使各种物料雾化并均匀的分布在各个塔釜的内部，利于不同组分之间的反应，水相和有机相的分离更彻底。

所述酸化塔的上部和下部分别设有第一密度传感器和第二密度传感器。防止有机相从酸化塔的上部排出以及水相从酸化塔的下部排出。

附图说明

下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明。

图1是本实用新型实施例的结构示意图；

其中：1、酸化塔；2、废碱水原液储罐；3、稀硫酸储罐；4、水相静置塔；5、有机相静置塔；6、萃取塔；7、萃取剂储罐；8、沉降塔；9、反萃塔；10、氢氧化钠储罐；11、MVR蒸发器；12、有机相暂存罐；13、固定相填料段；14、过滤器；15、第一压力传感器；16、第二压力传感器；17、分布器；18、第一密度传感器；19、第二密度传感器；20、酚钠盐储罐。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，进一步阐述本实用新型。

如图1所示，一种2,4,4′-三氯-2′-硝基二苯醚制备过程中废碱水连续化处理装置，包括酸化塔1，所述酸化塔1的上部进料口通过管道连通有废碱水原液储罐2，所述酸化塔1的下部进料口通过管道连通有稀硫酸储罐3，所述酸化塔1上部的轻相出口通过管道连通至水相静置塔4，所述酸化塔1下部的重相出口通过管道连通至有机相静置塔5，所述水相静置塔4的塔顶物料出口通过管道连通至萃取塔6的上部物料进口，所述萃取塔6的下部物料进口通过管道连通有萃取剂储罐7；所述萃取塔6的顶部物料出口通过管道连通至沉降塔8，所述沉降塔8的顶部物料出口通过管道连通至反萃塔9的上部物料进口，所述反萃塔9的下部物料进口通过管道连通有氢氧化钠储罐10，所述反萃塔9的顶部物料出口通过管道连通至所述萃取剂储罐7，反萃塔9的底部物料出口连通至酚钠盐储罐20。废碱水原液从废碱水原液储罐2内到达酸化塔1，与稀硫酸在酸化塔1内发生中和反应，酸化塔1内有机相和水相分层，水相静置塔4和有机相静置塔5分别对酸化塔1内排入的水相和有机相进行再次静置分层，经静置后排入萃取塔6内的水相含有少量的有机相，此时萃取剂可以对萃取塔6内的有机相进行萃取并排入沉降塔8，经沉降塔8的再次沉降分离后，沉降塔8内的有机相进入反萃塔9通过加入氢氧化钠回收萃取剂，同时反萃塔9底可以得到酚钠盐，不同的塔釜之间串联连接，实现了废碱水的连续进料及处理，节约了能源成本，减少了劳动量。

萃取塔6和所述沉降塔8的底部物料出口通过管道连通至MVR蒸发器11，通过将萃取塔6和沉降塔8底部的水相进行蒸发，可以得到富钾盐，富钾盐可以用于制作钾肥，使废碱水变废为宝，增加了经济收益，同时经处理后废碱水内的成分都被有效利用，大大降低了对环境的压力。

所述有机相静置塔5的上部物料出口通过管道连通至所述萃取塔6的上部物料进口。有机相静置塔5内的上部水相也可以进入萃取塔6，对水相中存在的少量有机相进行萃取回收，同时萃取后的水相通过MVR蒸发可以回收富钾盐。

所述水相静置塔4和所述有机相静置塔5的底部物料出口分别通过管道连通至有机相暂存罐12。通过对废碱水中的有机相进行回收，便于后续的废碱水进行处理，同时回收的有机相可以回套至2,4,4′-三氯-2′-硝基二苯醚制备的醚化工段，避免了原料的浪费，提高了产品的收率。

所述酸化塔1与所述水相静置塔4之间、所述水相静置塔4与所述萃取塔6之间、所述萃取塔6与所述沉降塔8之间以及所述沉降塔8与所述反萃塔9之间均通过溢流进料。溢流进料的方式大大节约了设备开支和能源消耗，同时便于控制，节约了成本。

所述酸化塔1、所述水相静置塔4、所述有机相静置塔5、所述萃取塔6、所述沉降塔8和所述反萃塔9内均设有固定相填料段13。通过设置固定相填料段13，使水相和有机相在固定相填料段13中能更均匀的分布且彼此之间交换更加彻底，从而使废碱水中的有机相更好的被捕集，处理效果更好。

所述废碱水原液储罐2与所述酸化塔1之间设有过滤器14，过滤器14为保安过滤器14，过滤精度5～10μs。保安过滤器14耐酸碱和化学溶剂，并且价格低廉，易于清洁，运行成本低，废碱水原液在压力作用下，经过滤材，滤液能够透过滤材流出，而废碱水原液中的机械杂质、灰尘、结晶物等颗粒物则被拦截下来，实现了废碱水原液的去杂工作。

所述保安过滤器14的进口和出口分别设有第一压力传感器15和第二压力传感器16。当两者之间压力差达到100Kpa时，说明过滤器14的滤材堵塞，需要进行拆卸对滤材进行再生工作。

所述酸化塔1、所述有机相静置塔5、所述水相静置塔4、所述萃取塔6、所述沉降塔8和所述反萃塔9的进料口均连通有分布器17。通过分布器17可以使各种物料雾化并均匀的分布在各个塔釜的内部，利于不同组分之间的反应，水相和有机相的分离更彻底。

所述酸化塔1的上部和下部分别设有第一密度传感器18和第二密度传感器19。防止有机相从酸化塔1的上部排出以及水相从酸化塔1的下部排出。

本实用新型的工作原理：

取2,4,4′-三氯-2′-硝基二苯醚制备过程中醚化反应工段产生的废碱水原液，其中，2,4-二氯苯酚的含量为5.2％(质量分数)，盐份：176g/L(KCl为主)，另外还含有少量的2,4,4′-三氯-2′-硝基二苯醚、2,5-二氯硝基苯和NaCl。

将上述废碱水原液加压输送至保安过滤器14中，其滤渣被拦截，保安过滤器14上下设有第一压力传感器15和第二压力传感器16用以监控进出口的压力差，当压力差达到100Kpa时，则需要对滤网进行拆卸清理；保安过滤器14后的废碱水原液经原液泵、调节阀和流量计后，溢流进入酸化塔1中。

经原液泵的物料流进入酸化塔1上部，在塔内上分布器17的作用下实现均匀分布，由于其比重较大，在重力作用下缓慢进入固定相填料段13中；稀硫酸从酸化塔1下部进入，在塔内下分布器17的作用下，实现均匀分布，由于其密度相对值较小，会缓慢向上移动进入固定相填料段13中；在固定相填料段13中，自上部来的废碱水原液和下部来的稀硫酸实现酸碱中和，得到分层的水相和有机相；该有机相密度相较水相密度更大，因此从酸化塔1下部流出，水相由于相对较轻从酸化塔1上部流出，实现了水相和有机相的分离，本实施例中的稀硫酸取自2,4,4′-三氯-2′-硝基二苯醚制备过程中水解反应工段产生的硫酸，实现了工艺内套用。

酸化塔1设有pH在线监测装置，控制pH＝3；所述酸化塔1的上部和下部分别设有第一密度传感器18和第二密度传感器19，其中第二密度传感器19控制有机相出料的密度值大于1.68，第一密度传感器18控制水相出料的密度值小于1.06，防止有机相从酸化塔1的上部排出以及水相从酸化塔1的下部排出；酸化塔1顶部为轻相出口，即水相，富含KCl、K₂SO₄等富钾盐。

酸化塔1底部的物料进入有机相静置塔5中，充分静置后，有机相静置塔5下层的有机相从底部排出后返回2,4,4′-三氯-2′-硝基二苯醚制备过程中醚化反应工段套用，实现物料在工艺内闭环。

酸化塔1顶部出料口物料溢流进入水相静置塔4中，经充分静置后，水相从该设备顶部溢出进入萃取工序。下层有机相通过底阀排出，与有机相静置塔5底部的有机相合并返回2,4,4′-三氯-2′-硝基二苯醚制备过程中醚化反应工段套用。

水相静置塔4顶的水相从萃取塔6顶溢流进入塔器内部，本本实施例中的萃取剂为QH-1萃取剂，在萃取塔6的固定相填料段13中，QH-1萃取剂与从萃取塔6上部进入的水相接触，水相中夹带的有机相进入QH-1萃取剂中，由于其密度相对值较小，会沿着萃取塔6向上运动，从塔顶溢出，经萃取塔6顶溢流进入沉降塔8中，维持萃取塔内部油：水＝1：3(V/V)，萃取塔6底为含盐的水相，其中酚含量小于1mg/L，进入MVR装置，得富钾盐。

萃取塔6塔顶的有机相会夹带少量水相溢流进入沉淀塔，该股有机相流从沉降塔8的下部进入，利用密度差，下部的水相被分离出与萃取塔6的水相一并进入MVR装置，得富钾盐；沉降塔8顶部的有机相经溢流进入反萃塔9中。

自沉降塔8上部来的有机相，从反萃塔9下部溢流进入塔器内部，氢氧化钠溶液从反萃塔9顶经分布器17后进入反萃塔9内，有机相密度小向上移动，氢氧化钠溶液从上往下移动，两者在固定相填料段13汇合，反萃塔9设有在线pH监测装置，为防止碱化过程出现乳化现象，控制反萃体系pH＝7.5，控制塔器内有机相：水相＝0.9～1.0：1(V/V)；反萃塔9底部水相不断排出体系并回收酚钠盐。塔顶QH-1萃取剂得到再生，作为新络合剂套用进入萃取剂储罐7中。

应理解，这些实施例仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围。此外应理解，在阅读了本实用新型讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本实用新型作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种2,4,4′-三氯-2′-硝基二苯醚制备过程中废碱水连续化处理装置，包括酸化塔，其特征在于：所述酸化塔的上部进料口通过管道连通有废碱水原液储罐，所述酸化塔的下部进料口通过管道连通有稀硫酸储罐，所述酸化塔上部的轻相出口通过管道连通至水相静置塔，所述酸化塔下部的重相出口通过管道连通至有机相静置塔，所述水相静置塔的塔顶物料出口通过管道连通至萃取塔的上部物料进口，所述萃取塔的下部物料进口通过管道连通有萃取剂储罐；

所述萃取塔的顶部物料出口通过管道连通至沉降塔，所述沉降塔的顶部物料出口通过管道连通至反萃塔的上部物料进口，所述反萃塔的下部物料进口通过管道连通有氢氧化钠储罐，所述反萃塔的顶部物料出口通过管道连通至所述萃取剂储罐。

2.如权利要求1所述的一种2,4,4′-三氯-2′-硝基二苯醚制备过程中废碱水连续化处理装置，其特征在于：所述萃取塔和所述沉降塔的底部物料出口通过管道连通至MVR蒸发器。

3.如权利要求1所述的一种2,4,4′-三氯-2′-硝基二苯醚制备过程中废碱水连续化处理装置，其特征在于：所述有机相静置塔的上部物料出口通过管道连通至所述萃取塔的上部物料进口。

4.如权利要求1所述的一种2,4,4′-三氯-2′-硝基二苯醚制备过程中废碱水连续化处理装置，其特征在于：所述水相静置塔和所述有机相静置塔的底部物料出口分别通过管道连通至有机相暂存罐。

5.如权利要求1所述的一种2,4,4′-三氯-2′-硝基二苯醚制备过程中废碱水连续化处理装置，其特征在于：所述酸化塔与所述水相静置塔之间、所述水相静置塔与所述萃取塔之间、所述萃取塔与所述沉降塔之间以及所述沉降塔与所述反萃塔之间均通过溢流进料。

6.如权利要求1所述的一种2,4,4′-三氯-2′-硝基二苯醚制备过程中废碱水连续化处理装置，其特征在于：所述酸化塔、所述水相静置塔、所述有机相静置塔、所述萃取塔、所述沉降塔和所述反萃塔内均设有固定相填料段。

7.如权利要求1所述的一种2,4,4′-三氯-2′-硝基二苯醚制备过程中废碱水连续化处理装置，其特征在于：所述废碱水原液储罐与所述酸化塔之间设有过滤器，过滤器为保安过滤器，过滤精度5～10μs。

8.如权利要求7所述的一种2,4,4′-三氯-2′-硝基二苯醚制备过程中废碱水连续化处理装置，其特征在于：所述保安过滤器的进口和出口分别设有第一压力传感器和第二压力传感器。

9.如权利要求1所述的一种2,4,4′-三氯-2′-硝基二苯醚制备过程中废碱水连续化处理装置，其特征在于：所述酸化塔、所述有机相静置塔、所述水相静置塔、所述萃取塔、所述沉降塔和所述反萃塔的进料口均连通有分布器。

10.如权利要求1所述的一种2,4,4′-三氯-2′-硝基二苯醚制备过程中废碱水连续化处理装置，其特征在于：所述酸化塔的上部和下部分别设有第一密度传感器和第二密度传感器。

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