CN108314066B - 一种贫锂卤水降盐富锂方法及其装置 - Google Patents

一种贫锂卤水降盐富锂方法及其装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种贫锂卤水降盐富锂方法及其装置，方法包括：原水箱中的贫锂卤水经强制喷雾蒸发，分别析出钾钠镁混盐，经板框压滤固液分离，分别得到富锂晶间水和混晶；经浓缩后的浓缩卤水经稀释，经循环纳滤，分别得到高镁贫锂浓水和低盐低镁锂比按质量比计的纳滤产水；纳滤产水经强化喷雾，间断排盐，循环浓缩，最终得到高浓度富锂水；纳滤浓水中锂浓度低于0.01g/L溶液外排，高于0.01g/L的溶液回流至原水箱中与贫锂卤水混合回用。本发明可连续循环蒸发浓缩除盐，低能耗低、效率高，降低原料成本及能耗。并能够有效提高卤水中锂的回收率，工艺流程简单，易操作，浓缩后的卤水易于收集。

Description

一种贫锂卤水降盐富锂方法及其装置
技术领域
本发明涉及一种从盐湖卤水中富集浓缩锂的工艺，尤其是贫锂卤水降盐富锂的方法及其装置。
背景技术
随着新能源、新材料产业的快速发展，锂能源的开发受到了广泛关注。我国盐湖资源丰富，锂工业储量约为320万t。吸附、萃取、沉淀等方法是目前较为成熟的分离富集锂的方法。我国盐湖普遍具有镁锂比(按质量比计)高、锂含量低的特点，极大限制了盐湖卤水中锂的提取效率。
传统的卤水浓缩技术是利用太阳能通过盐田摊晒的方式使卤水蒸发浓缩。这种方法对自然条件的依赖性强、需要大面积建造盐田、蒸发速度慢、效率低。专利CN101385904A提供了一种通过雾化头将卤水浓缩的方法，但需要大面积的盐池以及干燥的空气，以保证良好的雾化效果。同时，该方法雾化浓缩后的卤水落回到盐田中，不能及时收集而降低了工效。CN105836768A提供了一种利用高温蒸汽快速制备碳酸锂或浓缩卤水的方法及系统，该方法通过使用高温蒸汽直接加热卤水，同时利用冷凝器将产生的蒸汽排出，可以高效地将卤水浓缩或制备碳酸锂结晶，同时副产淡水。但此方法需要引入高温蒸汽，能耗较高而不易推广。因此，开发高效、低能耗的卤水浓缩富锂工艺，是目前锂工业化生产的当务之急。
发明内容
本发明涉及一种贫锂卤水降盐富锂方法。该工艺根据钾、钠、镁、锂的氯化物、硫酸盐的溶解度差异及水合结晶析盐原理，先通过喷射式雾化浓缩分盐装置，将贫锂卤水强化喷雾雾化，使其增大比表面积而快速蒸发失水，促使卤水中钾、钠的氯化物溶解度达过饱和析出，浓缩除盐。喷射雾化浓缩卤水经稀释进入多级高压纳滤分盐系统，降盐除镁富锂。所得纳滤产水再进入塔式热强化循环喷雾分盐装置，经间断排盐及热强化反复循环浓缩，实现对贫锂卤水中锂的高度富集。
本发明的目的是通过下述方法来实现的。
本发明提供了一种贫锂卤水分盐富锂方法，包括如下步骤：
1)原水箱中的贫锂卤水经喷射式雾化浓缩分盐装置的雾化喷头强制喷雾蒸发，贫锂卤水在过饱和状态下分别析出包括钾、钠和镁的混盐，经板框压滤固液分离，分别得到富锂晶间水和混晶：
其中，混晶为钾和钠的混盐；富锂晶间水为汇入喷射式雾化浓缩分盐装置后产生的浓缩卤水；
2)经喷射式雾化浓缩分盐装置浓缩后的浓缩卤水经稀释，进入多级高压纳滤分盐系统，经循环纳滤操作，降镁、除钙以及其他二价离子，分别得到高镁贫锂浓水和低盐低镁锂比按质量比计的纳滤产水；
3)纳滤产水经塔式热强化循环喷雾浓缩分盐装置，强化喷雾，间断排盐，循环浓缩，最终得到高浓度富锂水；
4)纳滤浓水中锂浓度低于0.01g/L的溶液外排，锂浓度高于0.01g/L的溶液回流至原水箱中与贫锂卤水混合回用。
进一步，步骤1)中，所述贫锂卤水中锂浓度为0.08-0.3g/L，镁锂质量比按质量比计高于500:1。
进一步，步骤1)中，所述喷射式雾化浓缩分盐装置产生的浓缩卤水镁锂比按质量比计为(100～500)：1，浓缩卤水锂浓度达0.2-1.0g/L。
进一步，步骤2)中，所述喷射式雾化浓缩分盐装置浓缩卤水经稀释1-2倍后，进入多级高压纳滤分盐系统。
本发明进而给出了所述方法所采用的喷射式雾化浓缩分盐装置，包括一个恒温雾化装置、和与恒温雾化装置相连通的地源热泵系统，所述恒温雾化装置的顶部设有与地源热泵系统相连通的恒温水浴箱和内置雾化器，恒温雾化装置中设有强力风机；
所述地源热泵系统包括相互连通的地源热泵主机、原水箱和淡水箱，淡水箱与恒温水浴箱连通，原水箱通过增压污水泵与雾化器连通，在强力风机作用下，经雾化后的原水从雾化器的若干个喷嘴喷出，在雾化器上的螺旋刮片作用下进行进一步雾化。
进一步，原水箱和淡水箱中设有相互连通并构成循环的冷媒换热器。
进一步，雾化器浸没在恒温水浴箱中，恒温水浴箱呈圆环状箱体，圆环状箱体充满淡水，与淡水箱相连通；浸没在恒温水浴箱中雾化器设有若干个雾化喷嘴，喷嘴口指向圆环状的恒温水浴箱的圆心，喷嘴口指向沿指向轴向有一定方向偏转。
进一步，所述雾化喷嘴为桶状，在雾化喷嘴桶顶部设有自旋转刮盐刮片，在雾化喷嘴桶口设有自旋转螺旋固定片；且自旋转刮盐刮片和自旋转螺旋固定片同轴设置。
相应地，本发明还给出了所述方法所采用的塔式热强化循环喷雾浓缩分盐装置，包括原卤水箱和喷雾蒸发浓缩罐体，在喷雾蒸发浓缩罐体中设有卤水雾化系统，卤水雾化系统下方设有分别连接原卤水箱和地源热泵主机的换热式导风设备；在喷雾蒸发浓缩罐体下方设有浓缩卤水收集分盐系统，浓缩卤水收集分盐系统连通至原卤水箱；在喷雾蒸发浓缩罐体下方和浓缩卤水收集分盐系统上进一步连通有鼓风设备；所述原卤水箱通过与卤水雾化系统连通，将蒸发浓缩后的卤水和固体盐掉落到浓缩卤水收集分盐系统中收集，获得间晶卤水回到原卤水箱进一步浓缩分盐。
进一步，所述在卤水雾化系统上连通有环向分布的由不锈钢耐压管构成的喷淋管，喷淋管上分布有若干孔径为3-5mm的雾化喷嘴；雾化喷嘴方向分别为水平方向、与地面夹角30度向上或向下方向或与地面夹角60度向下方向分布。
与现有的技术相比较，本发明的优点及有益效果为：
(1)本发明采用喷射式雾化浓缩分盐装置和塔式热强化循环喷雾浓缩除盐装置，对高盐贫锂卤水进行强化降盐浓缩富锂。与传统浓缩工艺相比，可连续循环蒸发浓缩除盐，低能耗低、效率高，能大幅降低后续提锂工艺段的进水体积，同时实现卤水中锂的高倍富集，从而降低锂提取工艺段的原料成本及能耗。
(2)本发明所设计的高压纳滤分盐系统，可多级循环运行，并能与喷射式雾化浓缩分盐装置及塔式热强化循环喷雾分盐装置组合联用，有效提高了卤水中锂的回收率，为锂资源的高效利用提供了新工艺。
(3)本发明将塔式热强化循环喷雾浓缩降盐工艺设计在纳滤工艺之后，有效避免高盐度卤水在喷雾浓缩过程中在喷嘴处产生结晶的问题，保证卤水浓缩过程的连续化运行。工程占地面积小，工艺流程简单，易操作，浓缩后的卤水易于收集。
附图说明
图1是本发明工艺流程图；
图2是本发明喷射式雾化浓缩分盐装置示意图；
图中：1、地源热泵主机，2、冷媒热交换器，3、原水箱，4、淡水箱，5、恒温水浴箱，6、强力风机，7、恒温雾化装置，8、雾化器，9、清水泵、10、增压污水泵，11、恒温雾化装置机座，12、高浓度盐水管线。
图3是本发明塔式热强化循环喷雾浓缩除盐装置。
图中：13、原卤水箱，14、卤水雾化系统，15、地源热泵主机，16、换热式导风设备，17、鼓风设备，18、浓缩卤水收集分盐系统，19、污水泵。
具体实施方式
以下结合具体实例对本发明进行进一步的说明，但是所述实例并不构成对本发明的限制。
如图1所示，本发明的一种贫锂卤水降盐富锂方法，包括如下步骤：
1)原水箱中的贫锂卤水经喷射式雾化浓缩分盐装置雾化喷头强制喷雾蒸发，贫锂卤水中锂浓度为0.08-0.3g/L，镁锂比按质量比计高于500:1；贫锂卤水在过饱和状态下分别析出钾和钠的混盐，经板框压滤固液分离，分别得到富锂晶间水和混晶：混晶为钾和钠的混盐，富锂晶间水为汇入喷射式雾化浓缩分盐装置后产生的浓缩卤水；经喷射式雾化浓缩分盐装置浓缩后的卤水镁锂比按质量比计为(100～500)：1，锂浓度提高至0.2-1.0g/L。
2)经喷射式雾化浓缩分盐装置浓缩后的卤水经稀释1-2倍后，进入多级高压纳滤分盐系统，经循环纳滤操作，降镁、除钙以及其他二价离子，分别得到高镁贫锂浓水和低盐低镁锂比按质量比计的纳滤产水；
3)纳滤产水经塔式热强化循环喷雾浓缩分盐装置，强化喷雾，间断排盐，循环浓缩，最终得到高浓度富锂水；
4)纳滤浓水中锂浓度低于0.01g/L的溶液外排，锂浓度高于0.01g/L的溶液回流至原水箱(3)中与贫锂卤水混合回用。
如图2所示，本发明方法所采用的喷射式雾化浓缩分盐装置，包括一个恒温雾化装置7、和与恒温雾化装置7相连通的地源热泵系统，恒温雾化装置7的顶部设有与地源热泵系统相连通的恒温水浴箱5和内置雾化器8，恒温雾化装置7中设有强力风机6；地源热泵系统包括相互连通的地源热泵主机1、原水箱3和淡水箱4，淡水箱4与恒温水浴箱5连通，原水箱3通过增压污水泵10与雾化器8连通，在强力风机6作用下，经雾化后的原水从雾化器8的若干个喷嘴喷出，在雾化器8上的螺旋刮片作用下进行进一步雾化。
雾化器8浸没在恒温水浴箱5中，恒温水浴箱5呈圆环状箱体，圆环状箱体充满淡水，有两个接口，与淡水箱4相连通；浸没在恒温水浴箱5中雾化器8设有若干个雾化喷嘴，喷嘴口指向圆环状的恒温水浴箱的圆心，喷嘴口指向沿指向轴向有一定方向偏转。雾化喷嘴为桶状，在雾化喷嘴桶顶部设有自旋转刮盐刮片，在雾化喷嘴桶口设有自旋转螺旋固定片；且自旋转刮盐刮片和自旋转螺旋固定片同轴设置。恒温水浴箱5位于雾化装置主体7的上部，其下为强力风机6所处位置，雾化装置主体7为圆筒形，恒温水浴箱5一侧作为喷雾口，比雾化装置主体高、呈一定角度、横卧；雾化装置主体7固定在恒温雾化装置机座11上。
淡水箱4通过清水泵9连通恒温水浴箱5，淡水箱4与喷射式雾化浓缩分盐装置内恒温水浴箱5相连通构成保温循环；原水箱3内的冷媒热交换器2在地源热泵主机1的推动下，汲取原水箱3内高浓度卤水的热量，在淡水箱4将热量释放给淡水，原水箱3内的冷媒热交换器浸没在卤水中，淡水箱4内的经过冷媒热交换器2浸没在淡水中；原水箱3内的经过冷媒热交换器2汲取热量后降温，部分随温度降低析出的盐从卤水中析出分离，降低盐度的原卤水经高浓度盐水管线12传输到雾化器8以水雾形式喷出，雾化原卤水水分快速蒸发，原水得到浓缩。原水箱3和淡水箱4中设有相互连通并构成循环的冷媒换热器2。
如图3所示，本发明方法所采用的塔式热强化循环喷雾浓缩分盐装置，包括原卤水箱13，以及与原卤水箱13连通的喷雾蒸发浓缩罐体，在喷雾蒸发浓缩罐体中设有卤水雾化系统14，卤水雾化系统14下方设有分别连接原卤水箱13和地源热泵主机15的换热式导风设备16；在喷雾蒸发浓缩罐体下方设有浓缩卤水收集分盐系统18，浓缩卤水收集分盐系统18连通至原卤水箱13；在喷雾蒸发浓缩罐体下方和浓缩卤水收集分盐系统18上进一步连通有鼓风设备17；原卤水箱13通过与卤水雾化系统14连通，将蒸发浓缩后的卤水和固体盐掉落到浓缩卤水收集分盐系统18中收集，获得间晶卤水回到原卤水箱13进一步浓缩分盐。在卤水雾化系统14上连通有环向分布的由不锈钢耐压管构成的喷淋管，喷淋管上分布有若干孔径为3-5mm的雾化喷嘴；雾化喷嘴方向分别为水平方向、与地面夹角30度向上或向下方向或与地面夹角60度向下方向分布。
本发明原理是，首先，贫锂卤水经喷射式雾化浓缩分盐装置供水系统输送到恒温雾化装置，将贫锂卤水强化喷雾，使其增大比表面积而快速蒸发失水，促使卤水中钾、钠的氯化物溶解度达过饱和析出，浓缩除盐。贫锂卤水经供水系统输送到恒温雾化装置喷出形成雾滴，雾滴与低湿度空气结合使水分快速蒸发，达到浓缩的目的。同时，地源热泵系统通过冷媒热交换器2将原水中的热量吸收后转移到水浴保温系统的淡水箱4，将淡水升温提高恒温雾化装置温度和蒸发效果，防止雾化喷头结晶堵塞。其后喷雾浓缩卤水经稀释进入多级高压纳滤分盐系统，降盐、除镁、富锂。多级高压纳滤分盐系统根据纳滤进水水质设计工艺级数。锂浓度低于0.01g/L的纳滤浓水外排，锂含量高于0.01g/L的纳滤浓水回流至喷射式雾化浓缩分盐装置进料处进一步富集。纳滤进水经多级高压纳滤分盐系统降盐、除镁后，产水量为进水的50％-80％。多级高压纳滤镁截留率大于50％，锂富集率接近1.5-2倍。纳滤产水再进入塔式热强化循环喷雾浓缩分盐装置，从塔上部以雾滴形式喷出，鼓风设备17导入的低湿度空气吸收由地缘热泵转移的贫锂卤水中的热量后升温，并与雾滴接触而使雾滴中的水分迅速蒸发，浓缩后的卤水通过塔底卤水池18收集后循环浓缩。经塔式热强化循环喷雾浓缩装置循环蒸发后，钠、钾氯化盐经循环蒸发达到过饱和后以晶体形式被去除，间断排盐及热强化反复循环浓缩，实现对贫锂卤水中锂的高度富集，最终得到高浓度富锂水。贫锂卤水经喷射式雾化浓缩分盐装置除盐，多级高压纳滤分盐系统降盐除镁以及其他二价离子，塔式热强化循环喷雾浓缩分盐装置浓缩后，所得富锂水镁锂比按质量比计下降至0.5-10：1，锂含量较原卤水提高15-20倍，可满足萃取、吸附、及碳酸锂提锂工艺。
下面结合具体实施例来进一步说明本发明。
实施例1：
某贫锂卤水[Mg2+]＝104.5g/L，[Li+]＝0.19g/L，镁锂比按质量比计550:1。
首先，通过喷射式雾化浓缩分盐装置将贫锂卤水强化喷雾蒸发，贫锂卤水在过饱和状态下析出钾、钠、镁混晶。板框压滤固液分离。收集富锂晶间水。喷射式雾化浓缩的卤水[Mg2+]＝110.3g/L，[Li+]＝0.89g/L。
喷射式雾化浓缩分盐浓缩卤水经稀释1倍作为纳滤原水进入三级高压纳滤循环分盐系统，降盐、除镁、富锂。各级纳滤浓水回流至喷射式雾化浓缩分盐装置进料处。纳滤产水[Mg2+]＝3.65g/L，[Li+]＝0.96g/L。
纳滤产水再进入塔式热强化循环喷雾浓缩分盐装置循环蒸发，钠、钾氯化盐达到过饱和后以晶体形式被去除，间断排盐及热强化反复循环浓缩，实现锂的高度富集，最终得到高浓度富锂水。富锂水[Li+]＝3.65g/L。
实施例2：
某贫锂卤水[Mg2+]＝76.88g/L，[Li+]＝0.083g/L，镁锂比按质量比计927:1。
首先，通过喷射式雾化浓缩分盐装置将贫锂卤水强化喷雾蒸发，贫锂卤水在过饱和状态下析出钾、钠、镁混晶。板框压滤固液分离。收集富锂晶间水，即喷射式雾化浓缩卤水。喷射式雾化浓缩卤水[Mg2+]＝113.8g/L，[Li+]＝0.32g/L。
喷射式雾化浓缩卤水经稀释1倍作为纳滤原水进入五级高压纳滤循环分盐系统，降盐、除镁、富锂。各级纳滤浓水外排。纳滤产水[Mg2+]＝5.29g/L，[Li+]＝0.35g/L。
纳滤产水再进入塔式热强化循环喷雾浓缩分盐装置循环蒸发，钠、钾氯化盐达到过饱和后以晶体形式被去除，间断排盐及热强化反复循环浓缩，实现锂的高度富集，最终得到高浓度富锂水。富锂水[Li+]＝1.37g/L。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，不需要创造性劳动可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种喷射式雾化浓缩分盐装置，其特征在于，包括一个恒温雾化装置(7)、和与恒温雾化装置(7)相连通的地源热泵系统，所述恒温雾化装置(7)的顶部设有与地源热泵系统相连通的恒温水浴箱(5)和雾化器(8)，恒温雾化装置(7)中设有强力风机(6)；
所述地源热泵系统包括相互连通的地源热泵主机(1)、原水箱(3)和淡水箱(4)，淡水箱(4)与恒温水浴箱(5)连通，原水箱(3)通过增压污水泵(10)与雾化器(8)连通，在强力风机(6)作用下，经雾化后的原水从雾化器(8)的若干个喷嘴喷出，在雾化器(8)上的螺旋刮片作用下进行进一步雾化。
2.根据权利要求1所述的喷射式雾化浓缩分盐装置，其特征在于，原水箱(3)和淡水箱(4)中设有相互连通并构成循环的冷媒换热器(2)。
3.根据权利要求1所述的喷射式雾化浓缩分盐装置，其特征在于，雾化器(8)浸没在恒温水浴箱(5)中，恒温水浴箱(5)呈圆环状箱体，圆环状箱体充满淡水，与淡水箱(4)相连通；浸没在恒温水浴箱(5)中雾化器(8)设有若干个雾化喷嘴，喷嘴口指向圆环状的恒温水浴箱的圆心，喷嘴口指向沿指向轴向有一定方向偏转。
4.根据权利要求3所述的喷射式雾化浓缩分盐装置，其特征在于，所述雾化喷嘴为桶状，在雾化喷嘴桶顶部设有自旋转刮盐刮片，在雾化喷嘴桶口设有自旋转螺旋固定片；且自旋转刮盐刮片和自旋转螺旋固定片同轴设置。
5.一种塔式热强化循环喷雾浓缩分盐装置，其特征在于，包括原卤水箱(13)和喷雾蒸发浓缩罐体，在喷雾蒸发浓缩罐体中设有卤水雾化系统(14)，卤水雾化系统(14)下方设有分别连接原卤水箱(13)和地源热泵主机(15)的换热式导风设备(16)；在喷雾蒸发浓缩罐体下方设有浓缩卤水收集分盐系统(18)，浓缩卤水收集分盐系统(18)连通至原卤水箱(13)；在喷雾蒸发浓缩罐体下方和浓缩卤水收集分盐系统(18)上进一步连通有鼓风设备(17)；所述原卤水箱(13)通过与卤水雾化系统(14)连通，将蒸发浓缩后的卤水和固体盐掉落到浓缩卤水收集分盐系统(18)中收集，获得间晶卤水回到原卤水箱(13)进一步浓缩分盐。
6.根据权利要求5所述的塔式热强化循环喷雾浓缩分盐装置，其特征在于，所述在卤水雾化系统(14)上连通有环向分布的由不锈钢耐压管构成的喷淋管，喷淋管上分布有若干孔径为3-5mm的雾化喷嘴；雾化喷嘴方向分别为水平方向、与地面夹角30度向上或向下方向或与地面夹角60度向下方向分布。
7.一种权利要求1或6所述装置采用的贫锂卤水降盐富锂方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)原水箱中的贫锂卤水经喷射式雾化浓缩分盐装置的雾化喷头强制喷雾蒸发，贫锂卤水在过饱和状态下分别析出包括钾、钠和镁的混盐，经板框压滤固液分离，分别得到富锂晶间水和混晶：
其中，混晶为钾和钠的混盐；富锂晶间水为汇入喷射式雾化浓缩分盐装置后产生的浓缩卤水；
2)经喷射式雾化浓缩分盐装置浓缩后的浓缩卤水经稀释，进入多级高压纳滤分盐系统，经循环纳滤操作，降镁、除钙以及其他二价离子，分别得到高镁贫锂浓水和低盐低镁锂比的纳滤产水；
3)纳滤产水经塔式热强化循环喷雾浓缩分盐装置，强化喷雾，间断排盐，循环浓缩，最终得到高浓度富锂水；
4)纳滤浓水中锂浓度低于0.01g/L的溶液外排，锂浓度高于0.01g/L的溶液回流至原水箱中与贫锂卤水混合回用。
8.根据权利要求7所述的一种贫锂卤水降盐富锂方法，其特征在于，步骤1)中，所述贫锂卤水中锂浓度为0.08-0.3g/L，：镁锂比按质量比计高于500:1。
9.根据权利要求7所述的一种贫锂卤水降盐富锂方法，其特征在于，步骤1)中，所述喷射式雾化浓缩分盐装置产生的浓缩卤水镁锂比按质量比计为(100～500)：1，浓缩卤水锂浓度达0.2-1.0g/L。
10.根据权利要求7所述的一种贫锂卤水降盐富锂方法，其特征在于，步骤2)中，所述喷射式雾化浓缩分盐装置浓缩卤水经稀释1-2倍后，进入多级高压纳滤分盐系统。
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