CN103613988B - 一种疏水疏油led-uv油墨及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种疏水疏油LED-UV油墨及其制备方法，属于油墨及其制造工艺领域。本发明的疏水疏油LED-UV油墨，包含自由基聚合性化合物、光敏引发剂、含氟硅预聚体、颜料、溶剂和助剂，其中各组分占油墨重量百分比计分别为：自由基聚合性化合物30～35%，光敏引发剂4～8%，含氟硅预聚体1～5%，颜料10～30%，溶剂15～30%，助剂12～17%。通过将所述质量百分比的组分混合均匀，研磨加工至5～25μm，即得到疏水疏油LED-UV油墨。本发明的LED-UV油墨具有固化速度快、耐候性好、耐温变性强、附着力强、耐刮擦性好及疏水疏油等特点，适合多种印刷方式和生产需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种疏水疏油LED-UV油墨及其制备方法，属于油墨及其制造工艺领域。
背景技术
近年来，UV技术在印刷工业取得了长足的发展。其优点显而易见：干燥时间短、光泽性好、适印范围广。但是由于UV油墨只能在UV光下干燥，需要在印刷生产线上配备额外的设备，如UV辐射灯管、配电箱和抽吸设备，印刷机还需使用耐UV墨辊以及特殊的清洗剂，UV油墨印刷过程中还会产生臭氧，对环境造成污染。另外，UV印刷过程中会产生较多的热量，对薄膜等对温度敏感的承印物产生不利影响。
2008年，日本利优比公司在德鲁巴展会上展示了LED-UV技术，此项技术解决了大部分传统UV技术存在的问题。与传统的UV技术相比，LED-UV技术不产生热量，使用过程中不会产生臭氧，二氧化碳排放量也会大幅减少，不会对承印物造成不利影响，并且可以节省80～90%的能源。由于LED-UV设备模块小，所占位置也会减小。LED-UV的光源寿命是传统UV的10倍以上，并且LED-UV可以实现瞬时开关灯，有效提高生产率。
然而，因为LED-UV固化方式只能发射单一波长的紫外线，所以印刷时必须使用能在单一波长下固化的油墨。现在市场正处于开发阶段，油墨品种还较少。目前针对LED-UV油墨公开的专利有CN102863848A、CN102732094A、CN102719143A、CN103045007A，公开了LED-UV油墨的固化速度、固化效率、附着力等。但实际应用过程中LED-UV油墨的耐候性、耐溶剂性、耐刮擦性和疏水疏油性等性能较差。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种耐候性好、耐久性好、耐温性好、增硬耐磨、疏水疏油的LED-UV油墨。该油墨具有环保节能、固化速度快、耐候性好、耐刮擦性好，疏水疏油，适合多种印刷方式及生产要求。
本发明的目的还在于提供上述LED-UV油墨的制备方法。
为实现本发明的目的，采取如下技术方案：
一种疏水疏油LED-UV油墨，包含自由基聚合性化合物、光敏引发剂、含氟硅预聚体、颜料、溶剂和助剂，其中各组分占油墨重量百分比计分别为：自由基聚合性化合物30～35%，光敏引发剂4～8%，含氟硅预聚体1～5%，颜料10～30%，溶剂15～30%，助剂12～17%。
所述的自由基聚合性化合物包括单官能团自由基聚合性化合物和多官能团自由基聚合性化合物。所述的单官能团自由基聚合性化合物包括N-乙烯基己内酰胺、N-乙烯基咔唑、N-乙烯基咪唑、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基异甲酰胺、N-乙烯基异乙酰胺、N-乙烯基异丁酰胺。所述的多官能团自由基聚合性化合物包括多官能团甲基丙烯酸酯、多官能团乙烯基醚，其中优选多官能团甲基丙烯酸酯；多官能团甲基丙烯酸酯包括：新戊二醇甲基丙烯酸酯、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚丙二醇二甲基丙烯酸酯、丙三醇三甲基丙烯酸酯等。
所述的光敏引发剂包含氨基烷基苯基酮、噻吨酮和多官能氨基苯甲酸酯中的一种或一种以上的混合物。
所述的含氟硅预聚体优选乙烯基封端的氟硅预聚体，乙烯基封端的氟硅预聚体的结构如下：
所述的乙烯基封端的氟硅预聚体优选通过包含如下步骤的方法制备：将干燥好的甲基环硅氧烷、乙烯基环硅氧烷和催化剂加入装有搅拌机、抽真空系统、温度计的四口反应瓶中，温度在90℃时，将干燥好的三氟丙基环硅氧烷通过滴液漏斗滴加入到体系中，时间控制在0.5～2h，滴加完毕后在90～100℃平衡至反应体系完全透明为止，再升温至140～150℃，并维持0.5～1h，然后减压蒸馏即得。其中，甲基环硅氧烷优选为六甲基环三硅氧烷（D3）、八甲基环四硅氧烷环硅氧烷（D4）和十甲基环五硅氧烷（D5）中的一种或一种以上的混合物；乙烯基环硅氧烷优选为三甲基三乙烯基环三硅氧烷（D3 Vi）、四甲基四乙烯基环四硅氧烷（D4 Vi）、五甲基五乙烯基环五硅氧烷（D5 Vi）中的一种或一种以上的混合物。优选的，反应中，催化剂选用四甲基氢氧化铵，甲基环硅氧烷、乙烯基环硅氧烷的物质的量之比为1:1，催化剂占三者总物质的量的0.1～1%。
所述的颜料包含无机颜料和有机颜料。
所述的溶剂优选为去离子水、乙醇、丙酮中的一种或一种以上任意比例的混合物。
所述的助剂包括有机蜡粉、填料、流平剂、超分散剂、消泡剂。
上述疏水疏油LED-UV油墨的制备方法，包括如下步骤：
（1）将自由基聚合性化合物、光敏引发剂、含氟硅预聚体、颜料、溶剂、助剂按配比混合均匀。
（2）将（1）中混合均匀的原料研磨加工至5～25μm，即得到疏水疏油LED-UV油墨。
步骤（1）中所述的混合均匀优选为在40～50℃的温度范围内，在转速为400～600rpm的搅拌机中搅拌1～2h使原料混合均匀。
本发明相对于现有技术具有如下优点和效果：
由于含氟聚合物的主链半径小、C-F键短、键能大，使得聚合物主链受到严密的屏蔽而免受外界因素（水、光、氧、化学品）的直接作用，从而能提高有机氟聚合物的耐候性、耐久性、耐热性、耐磨性等。通过含氟硅预聚体的加入，使本发明的LED-UV油墨在具有以上优点的同时，还获得了疏水疏油性。
本发明的LED-UV油墨具有环保节能、固化速度快、耐候性好、耐刮擦性好，疏水疏油，适合多种印刷方式及生产要求。
具体实施方式
本发明通过下列非限制的实施实例进一步加以说明，但非用以限制本发明的范围。
实施例1
将干燥好的六甲基环三硅氧烷（D3）、三甲基三乙烯基环三硅氧烷（D3 Vi）和四甲基氢氧化铵加入装有搅拌机、抽真空系统、温度计的四口反应瓶中，三者物质的量之比为49.95:49.95:0.1，反应温度控制在90℃，将干燥好的三氟丙基环硅氧烷通过滴液漏斗滴加入到体系中，时间控制在0.5h，滴加完毕后在90℃左右平衡至反应体系完全透明为止，再升温至140℃，并维持0.5h，然后减压蒸馏即得到含氟硅预聚体。
再将原料按照以下配比投入烧杯中，在40℃温度下，在转速为400rpm的搅拌机中搅拌1h，使原料混合均匀；用三辊研磨机将混合均匀的原料进行研磨加工至合格的细度要求，即5～25μm，得到疏水疏油LED-UV油墨。
各原料配比（质量百分比）如下：N-乙烯基己内酰胺30%，2-苯甲基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉代苯基)-1-丁酮5%，含氟硅预聚体5%，铁黄30%，去离子水15%，聚乙烯蜡粉2%，滑石粉6%，聚二甲基硅氧烷（流平剂）6%，端基聚异丁烯（超分散剂）0.6%，高碳醇（消泡剂）0.4%。所得油墨通过红外加热流平、烘干，利用LED-UV辐射于纸质材料、木材、塑料、金属、玻璃等承印物表面固化成膜，其性能按照相关国家标准测试，测试结果如表1所示。
表1
| 性能 | 测试结果 |
| 固含量 | 82～85% |
| 储存稳定性（常温）/天 | 175～184 |
| 固化时间/s | 1.5～2 |
| 耐水性 | 优 |
| 耐溶剂性 | 优 |
| 耐老化性 | 优 |
| 硬度 | 5H |
| 耐磨性（750g，500r） | 0.03 |
| 划格附着力 | 0级 |
| 光泽度/度 | 87～89 |
| VOC排放 | 无 |
实施例2
将干燥好的六甲基环三硅氧烷（D3）、四甲基四乙烯基环四硅氧烷（D4 Vi）和四甲基氢氧化铵加入装有搅拌机、抽真空系统、温度计的四口反应瓶中，三者物质的量之比为49.5:49.5:1，反应温度控制在90℃，将干燥好的三氟丙基环硅氧烷通过滴液漏斗滴加入到体系中，时间控制在2h，滴加完毕后在100℃左右平衡至反应体系完全透明为止，再升温至150℃，并维持1h，然后减压蒸馏即得到含氟硅预聚体。
再将原料按照以下配比投入烧杯中，在50℃的温度范围内，在转速为600rpm的搅拌机中搅拌2h，使原料混合均匀；用三辊研磨机将混合均匀的原料进行研磨加工至合格的细度要求，即5～25μm，得到疏水疏油LED-UV油墨。
各原料配比（质量百分比）如下：N-乙烯基吡咯烷酮35%，2,4-二乙基噻吨酮8%，含氟硅预聚体5%，碳黑20%，乙醇20%，聚乙烯蜡粉1%，滑石粉5%，聚二甲基硅氧烷5%，端基聚异丁烯0.5%，高碳醇0.5%。
所得油墨通过红外加热流平、烘干，利用LED-UV辐射于纸质材料、木材、塑料、金属、玻璃等承印物表面固化成膜，其性能按照相关国家标准测试，测试结果如表2所示。
表2
| 性能 | 测试结果 |
| 固含量 | 68～74% |
| 储存稳定性（常温）/天 | 167～172 |
| 固化时间/s | 2.5～3 |
| 耐水性 | 优 |
| 耐溶剂性 | 优 |
| 耐老化性 | 优 |
| 硬度 | 4H |
| 耐磨性（750g，500r） | 0.03～0.04 |
| 划格附着力 | 0级 |
| 光泽度/度 | 89～93 |
| VOC排放 | 无 |
实施例3
将干燥好的八甲基环四硅氧烷环硅氧烷（D4）、三甲基三乙烯基环三硅氧烷（D3 Vi）和四甲基氢氧化铵加入装有搅拌机、抽真空系统、温度计的四口反应瓶中，三者物质的量之比为49.6:49.6:0.8，反应温度控制在90℃，将干燥好的三氟丙基环硅氧烷通过滴液漏斗滴加入到体系中，时间控制在1h，滴加完毕后在95℃左右平衡至反应体系完全透明为止，再升温至145℃，并维持0.7h，然后减压蒸馏即得到含氟硅预聚体。
再将原料按照以下配比投入烧杯中，在45℃的温度范围内，在转速为500rpm的搅拌机中搅拌1.5h，使原料混合均匀；用三辊研磨机将混合均匀的原料进行研磨加工至合格的细度要求，即5～25μm，得到疏水疏油LED-UV油墨。
各原料配比（质量百分比）如下：聚丙二醇二甲基丙烯酸酯35%，聚乙二醇对二甲基氨基苯钾酸酯4%，含氟硅预聚体5%，酞菁蓝10%，乙醇30%，聚乙烯蜡粉3%，滑石粉5%，聚二甲基硅氧烷8%，端基聚异丁烯0.3%，高碳醇0.7%。
所得油墨通过红外加热流平、烘干，利用LED-UV辐射于纸质材料、木材、塑料、金属、玻璃等承印物表面固化成膜，其性能按照相关国家标准测试，测试结果如表3所示。
表3
| 性能 | 测试结果 |
| 固含量 | 83～87% |
| 储存稳定性（常温）/天 | 202～213 |
| 固化时间/s | 1.9～3 |
| 耐水性 | 优 |
| 耐溶剂性 | 优 |
| 耐老化性 | 优 |
| 硬度 | 6H |
| 耐磨性（750g，500r） | 0.04～0.05 |
| 划格附着力 | 0级 |
| 光泽度/度 | 82～86 |
| VOC排放 | 无 |
实施例4
将干燥好的十甲基环五硅氧烷（D5）、三甲基三乙烯基环三硅氧烷（D3 Vi）和四甲基氢氧化铵加入装有搅拌机、抽真空系统、温度计的四口反应瓶中，三者物质的量之比为49.7:49.7:0.6，反应温度控制在90℃，将干燥好的三氟丙基环硅氧烷通过滴液漏斗滴加入到体系中，时间控制在1.5h，滴加完毕后在90℃左右平衡至反应体系完全透明为止，再升温至140℃，并维持0.5h，然后减压蒸馏即得到含氟硅预聚体。
再将原料按照以下配比投入烧杯中，在40℃的温度范围内，在转速为400rpm的搅拌机中搅拌1h，使原料混合均匀；用三辊研磨机将混合均匀的原料进行研磨加工至合格的细度要求，即5～25μm，得到疏水疏油LED-UV油墨。
各原料配比（质量百分比）如下：丙三醇三甲基丙烯酸酯30%，2-丙氧基噻吨酮5%，含氟硅预聚体1%，酞菁蓝30%，乙醇20%，聚乙烯蜡粉1%，滑石粉4%，聚二甲基硅氧烷8%，端基聚异丁烯0.4%，高碳醇0.6%。
所得油墨通过红外加热流平、烘干，利用LED-UV辐射于纸质材料、木材、塑料、金属、玻璃等承印物表面固化成膜，其性能按照相关国家标准测试，测试结果如表4所示。
表4
| 性能 | 测试结果 |
| 固含量 | 71～75% |
| 储存稳定性（常温）/天 | 231～235 |
| 固化时间/s | 2～2.5 |
| 耐水性 | 优 |
| 耐溶剂性 | 优 |
| 耐老化性 | 优 |
| 硬度 | 4H |
| 耐磨性（750g，500r） | 0.04～0.06 |
| 划格附着力 | 0级 |
| 光泽度/度 | 93～98 |
| VOC排放 | 无 |
实施例5
将干燥好的十甲基环五硅氧烷（D5）、五甲基五乙烯基环五硅氧烷（D5 Vi）和四甲基氢氧化铵加入装有搅拌机、抽真空系统、温度计的四口反应瓶中，三者物质的量之比为49.8:49.8:0.4，反应温度控制在90℃，将干燥好的三氟丙基环硅氧烷通过滴液漏斗滴加入到体系中，时间控制在0.5h，滴加完毕后在90℃左右平衡至反应体系完全透明为止，再升温至140℃，并维持1h，然后减压蒸馏即得到含氟硅预聚体。
再将原料按照以下配比投入烧杯中，在50℃的温度范围内，在转速为600rpm的搅拌机中搅拌2h，使原料混合均匀；用三辊研磨机将混合均匀的原料进行研磨加工至合格的细度要求，即5～25μm，得到疏水疏油LED-UV油墨。
各原料配比（质量百分比）如下：N-乙烯基异丁酰胺33%，2-叔丁基噻吨酮5%，含氟硅预聚体1%，钴蓝20%，丙酮30%，聚乙烯蜡粉1%，滑石粉5%，聚二甲基硅氧烷4%，端基聚异丁烯0.4%，高碳醇0.6%。
所得油墨通过红外加热流平、烘干，利用LED-UV辐射于纸质材料、木材、塑料、金属、玻璃等承印物表面固化成膜，其性能按照相关国家标准测试，测试结果如表5所示。
表5
| 性能 | 测试结果 |
| 固含量 | 76～80% |
| 储存稳定性（常温）/天 | 203～210 |
| 固化时间/s | 1.8～2 |
| 耐水性 | 优 |
| 耐溶剂性 | 优 |
| 耐老化性 | 优 |
| 硬度 | 5H |
| 耐磨性（750g，500r） | 0.04～0.05 |
| 划格附着力 | 0级 |
| 光泽度/度 | 90～93 |
| VOC排放 | 无 |
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种疏水疏油LED-UV油墨，其特征在于：包含自由基聚合性化合物、光敏引发剂、含氟硅预聚体、颜料、溶剂和助剂，其中各组分占油墨重量百分比计分别为：自由基聚合性化合物30～35％，光敏引发剂4～8％，含氟硅预聚体1～5％，颜料10～30％，溶剂15～30％，助剂12～17％；
所述的自由基聚合性化合物包括单官能团自由基聚合性化合物和多官能团自由基聚合性化合物；
所述的含氟硅预聚体为乙烯基封端的氟硅预聚体。
2.根据权利要求1所述的LED-UV油墨，其特征在于：所述的单官能团自由基聚合性化合物包括N-乙烯基己内酰胺、N-乙烯基咔唑、N-乙烯基咪唑、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基异甲酰胺、N-乙烯基异乙酰胺、N-乙烯基异丁酰胺；所述的多官能团自由基聚合性化合物包括多官能团甲基丙烯酸酯、多官能团乙烯基醚。
3.根据权利要求2所述的LED-UV油墨，其特征在于：所述的多官能团自由基聚合性化合物为多官能团甲基丙烯酸酯；所述的多官能团甲基丙烯酸酯包括：新戊二醇甲基丙烯酸酯、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚丙二醇二甲基丙烯酸酯、丙三醇三甲基丙烯酸酯。
4.根据权利要求1所述的LED-UV油墨，其特征在于：所述的光敏引发剂包含氨基烷基苯基酮、噻吨酮和多官能氨基苯甲酸酯中的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的LED-UV油墨，其特征在于：所述的乙烯基封端的氟硅预聚体通过包含如下步骤的方法制备：将干燥好的甲基环硅氧烷、乙烯基环硅氧烷和催化剂加入装有搅拌机、抽真空系统、温度计的四口反应瓶中，温度控制在90℃时，将干燥好的三氟丙基环硅氧烷通过滴液漏斗滴加入到体系中，时间控制在0.5～2h，滴加完毕后在90～100℃平衡至反应体系完全透明为止，再升温至140～150℃，并维持0.5～1h，然后减压蒸馏即得；其中，甲基环硅氧烷为六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和十甲基环五硅氧烷中的一种或两种以上的混合物，乙烯基环硅氧烷为三甲基三乙烯基环三硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、五甲基五乙烯基环五硅氧烷中的一种或两种以上的混合物；反应中，催化剂选用四甲基氢氧化铵，甲基环硅氧烷、乙烯基环硅氧烷的物质的量之比为1:1，催化剂占三者总物质的量的0.1～1％。
6.根据权利要求1所述的LED-UV油墨，其特征在于：所述的颜料包含无机颜料和有机颜料；所述的溶剂为去离子水、乙醇、丙酮中的一种或两种以上任意比例的混合物；所述的助剂包括有机蜡粉、填料、流平剂、分散剂、消泡剂。
7.权利要求1-6任一项所述的LED-UV油墨的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将自由基聚合性化合物、光敏引发剂、含氟硅预聚体、颜料、溶剂、助剂按配比混合均匀；
(2)将(1)中混合均匀的原料研磨加工至5～25μm，即得到疏水疏油LED-UV油墨。
8.根据权利要求7所述的LED-UV油墨的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的混合均匀为在40～50℃的温度范围内，在转速为400～600rpm的搅拌机中搅拌1～2h使原料混合均匀。
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