CN103613566B - 安赛蜜环合连续生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种安赛蜜环合连续生产方法，其特征在于磺化反应及水解反应采用以下步骤：a、合成反应产生的中间体、三氧化硫各自以一定的流速泵入磺化反应器，在磺化反应器中进行磺化反应；b、待磺化反应器中反应物达到一定程度是二氯甲烷汽化，磺化液呈雾状喷入水解釜中；c、在水解釜滴加酸水进行水解反应。本发明优点：采用环合一步法反应工艺，实现生产操作的连续性，降低了工人劳动强度；较原先传统间歇式生产工艺，一步法反应稳定性高，提高反应釜使用寿命，反应时间短，减少副反应。提高磺化反应温度，利用二氯甲烷汽化降低反应温度，脱离低温生产，停开深冷冰机，生产效率大幅度提高，能耗大幅降低。
Description
技术领域：
本发明涉及一种安赛蜜环合一步法生产方法。
背景技术：
传统的安赛蜜生产工艺中磺化工段如图1所示，中间体、三氧化硫各自以一定的流速滴加入磺化反应釜进行反应，反应完成后转入水解釜进行水解反应。因为是间歇性生产，人为操作导致生产配比误差较大，从而导致转化率低，生产成本较高，原料浪费严重，且反应釜温度稳定性低下，造成深冷负荷不稳定，冰机负荷大。生产时断时续，装置利用率低，成品中杂质含量高，产品品质不高。
发明内容：
本发明的目的就是为了克服先用技术中存在的缺点，提供的一种安赛蜜环合连续生产方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种安赛蜜环合连续生产方法，包括磺化反应及水解反应，其特征在于磺化反应步及水解反应采用以下步骤：
(1）、将三氧化硫和二氯甲烷按1:3的比例，同时注入第一混合器中进行混合；
（2）、将前道工序合成产生的中间体和第一混合器混合后的三氧化硫和二氯甲烷溶液一起泵入第二混合器，在第二混合器中迅速反应，反应器温度在80-110℃，反应时间0.2s压力在0.6-0.9MPa，然后将反应物料从第二混合器中呈雾状喷入磺化釜中，流速在0.9m/s左右。
（3）、在反应物料喷入磺化釜的同时向磺化釜内滴加浓度4%的酸水进行水解反应，酸水流量800L/h，水解反应温度为35℃～40℃；
（4）、控制好酸水滴加量保持水解后酸水酸浓度在65%，将水解后的产物放入分离槽分离后进入后续工段。
本发明优点：
1、采用环合一步法反应工艺，实现生产操作的连续性，降低了工人劳动强度。
2、本发明把安赛蜜磺化反应的时间缩短，磺化环合一步法反应可以同时进行配置、磺化、水解三步反应，缩短了生产周期，提高产能，避免因反应时间长而产生大量的副反应，相对提高产品得率，同时利用反应产生的热量，提高磺化反应温度、水解反应温度，脱离低温生产，大大降低了冰机制冷负荷，降低电能消耗，节约大量煤炭资源。
3、传统工艺须间歇计量中间体，计量误差较大，反应效率低，物料浪费严重。现在利用连续化生产，使整个生产流程实现反应效率最优化，明显增加了企业经济效益。
4、本工艺合理配比物料，能有效减少成品中杂质含量，提高产品品质。
附图说明：
图1是现有的安赛蜜生产工艺中磺化工段流程图；
图2是本发明的环合连续生产工艺流程图。
具体实施方式
如图2所示，本发明提供的一种安赛蜜环合连续生产方法，包括以下步骤：
1）将三氧化硫4800kg，二氯甲烷14400kg，同时注入第一混合器混合。二氯甲烷和三氧化硫反应可忽略不计，混合后温度在24℃左右。
2）将合成产生的中间体6300kg（约1釜羧合产物），比重1.24-1.26，体积5000L，和第一混合器出来的三氧化硫和二氯甲烷溶液一起泵入第二混合器，在第二混合器中迅速反应，反应器温度在80-110℃，反应时间0.2s压力在0.6-0.9MPa，物料从第二反应器中呈雾状喷如磺化釜中，喷射流速在0.9m/s。磺化反应在第二混合器出口反应，反应时间0.2s，反应温度80℃～110℃
3）在物料喷入进入磺化釜的同时向磺化釜内滴加酸水进行水解反应，（将12000L无离子水泵入水洗塔，将水洗塔出水酸浓度控制在4%左右即为酸水），流量800L/h，反应35℃～40℃；
4）控制好酸水滴加量保持水解后酸水酸浓度在65%左右，放入分离槽分离后进入后续工段。
Claims (1)
1.安赛蜜环合连续生产方法，包括磺化反应及水解反应，其特征在于磺化反应及水解反应采用以下步骤：
(1）、将三氧化硫和二氯甲烷按1:3的比例，同时注入第一混合器中进行混合；
（2）、将前道工序合成产生的中间体和第一混合器混合后的三氧化硫和二氯甲烷溶液一起泵入第二混合器，在第二混合器中迅速反应，反应器温度在80-110℃，反应时间0.2s，压力在0.6-0.9MPa，然后将反应物料从第二混合器中呈雾状喷入磺化釜中，喷射流速在0.9m/s；
（3）、在反应物料喷入磺化釜的同时向磺化釜内滴加浓度4%的酸水进行水解反应，酸水流量800L/h，水解反应温度为35℃～40℃；
（4）、控制好酸水滴加量保持水解后酸水酸浓度在65%，将水解后的产物放入分离槽分离后进入后续工段。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2019114999A1 (en) * | 2017-12-15 | 2019-06-20 | Chemadvice Gmbh | Process for the preparation of an acesulfame in a spray reactor having a specific velocity of flow |
| WO2022246869A1 (zh) | 2021-05-28 | 2022-12-01 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 乙酰磺胺酸钾的制备方法 |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9024016B2 (en) | 2012-06-08 | 2015-05-05 | Nutrinova Nutrition Specialists & Food Ingredients GmbH | Process for producing acesulfame potassium |
| CN104209052A (zh) * | 2014-09-27 | 2014-12-17 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种安赛蜜生产中的连续配料方法及装置 |
| CN105111166A (zh) * | 2015-08-22 | 2015-12-02 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种安赛蜜合成工艺中磺化反应冷却方法 |
| CN105198778B (zh) * | 2015-08-28 | 2017-07-04 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种安赛蜜合成工段酰化反应工艺 |
| ES2763930T3 (es) | 2016-09-21 | 2020-06-01 | Celanese Int Corp | Composiciones de acesulfamo potásico y procesos para producir las mismas |
| RS62400B1 (sr) | 2016-09-21 | 2021-10-29 | Celanese Int Corp | Kompozicije acesulfam-kalijuma i postupci za njihovu proizvodnju |
| RS60987B1 (sr) | 2016-09-21 | 2020-11-30 | Celanese Int Corp | Kompozicije acesulfam-kalijuma i postupci za njihovu proizvodnju |
| WO2018057389A1 (en) | 2016-09-21 | 2018-03-29 | Celanese International Corporation | Acesulfame potassium compositions and processes for producing same |
| CN108191790B (zh) * | 2018-01-13 | 2021-09-07 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种安赛蜜生产中磺化微通道反应方法及装置 |
| EP3740471B9 (en) * | 2018-01-18 | 2023-10-04 | ChemAdvice GmbH | Process for the preparation of an acesulfame with sulphuric acid processing |
| CN109705058A (zh) * | 2018-12-10 | 2019-05-03 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种安赛蜜高浓度酸连续水解方法及装置 |
| CN109351316A (zh) * | 2018-12-22 | 2019-02-19 | 山东大明精细化工有限公司 | 一种用于生产表面活性剂的釜式反应器及其使用方法 |
| CN111377883A (zh) * | 2018-12-30 | 2020-07-07 | 南通醋酸化工股份有限公司 | 一种乙酰磺胺酸钾的连续后处理方法 |
| CN112110876A (zh) * | 2020-09-26 | 2020-12-22 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种安赛蜜生产中连续磺化环合的方法 |
| WO2023123403A1 (zh) * | 2021-12-31 | 2023-07-06 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种连续制备乙酰磺胺酸中间体的方法 |
| CN115724804A (zh) * | 2022-11-17 | 2023-03-03 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种安赛蜜生产中安全水解的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1323792A (zh) * | 2001-05-15 | 2001-11-28 | 张家港浩波化学品有限公司 | 乙酰磺胺酸及其钾盐的合成方法 |
| EP1564211A1 (en) * | 2004-02-17 | 2005-08-17 | Daicel Chemical Industries, Ltd. | Method for producing 3,4-Dihydro-1,2,3-Oxathiazin-4-one-2,2-Dioxide compound or salt thereof |
| CN103130743A (zh) * | 2012-11-11 | 2013-06-05 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 安赛蜜环合连续生产方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003026671A (ja) * | 2001-07-13 | 2003-01-29 | Daicel Chem Ind Ltd | オキサチアジン類の製造方法 |
-
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1323792A (zh) * | 2001-05-15 | 2001-11-28 | 张家港浩波化学品有限公司 | 乙酰磺胺酸及其钾盐的合成方法 |
| EP1564211A1 (en) * | 2004-02-17 | 2005-08-17 | Daicel Chemical Industries, Ltd. | Method for producing 3,4-Dihydro-1,2,3-Oxathiazin-4-one-2,2-Dioxide compound or salt thereof |
| CN103130743A (zh) * | 2012-11-11 | 2013-06-05 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 安赛蜜环合连续生产方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 冯锐 等.甜味剂安赛蜜的合成研究.《四川师范学院学报(自然科学版)》.1999,第20卷(第1期), * |
| 江玉 等.甜味剂安赛蜜的合成研究.《科技创新导报》.2008,(第35期), * |
| 谭东.第四代合成甜味剂安赛蜜的制法.《广西化工》.1992,第21卷(第1期), * |
| 闫福安 等.甜味剂安赛蜜的合成工艺研究.《食品工业科技》.2003,(第5期), * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2019114999A1 (en) * | 2017-12-15 | 2019-06-20 | Chemadvice Gmbh | Process for the preparation of an acesulfame in a spray reactor having a specific velocity of flow |
| WO2022246869A1 (zh) | 2021-05-28 | 2022-12-01 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 乙酰磺胺酸钾的制备方法 |
Also Published As
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