CN103130743B - 安赛蜜环合连续生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种安赛蜜环合连续生产方法，其特征在于磺化反应及水解反应采用以下步骤：a、合成反应产生的中间体、三氧化硫各自以一定的流速滴加入磺化反应釜，在磺化反应釜中进行降温，进行初步反应；b、待磺化反应釜中反应物达到一定量时自动溢流进磺化液釜，进行自然反应；c、反应结束后将磺化液放入水解釜中，同时滴加酸水进行水解反应。本发明优点：采用环合连续反应工艺，实现生产操作的连续性，降低了工人劳动强度；较原先传统间歇式生产工艺，环合连续反应稳定性高，提高反应釜使用寿命，减轻深冷负荷。生产效率大幅度提高。

Description

安赛蜜环合连续生产方法

技术领域：

本发明涉及一种安赛蜜环合连续生产方法。

背景技术：

传统的安赛蜜生产工艺中磺化工段，中间体、三氧化硫各自以一定的流速滴加入磺化反应釜进行反应，反应完成后转入水解釜进行水解反应。因为是间歇性生产，人为操作导致生产配比误差较大，从而导致转化率低，生产成本较高，原料浪费严重，且反应釜温度稳定性低下，造成深冷负荷不稳定，冰机负荷大。生产时断时续，装置利用率低，成品中杂质含量高，产品品质不高。

发明内容：

本发明的目的就是为了克服先用技术中存在的缺点，提供的一种安赛蜜环合连续生产方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种安赛蜜环合连续生产方法，包括合成反应、磺化反应及水解反应步骤，其特征在于所述的磺化反应及水解反应采用以下步骤：

a、合成反应产生的中间体、三氧化硫各自以一定的流速滴加入磺化反应釜，在磺化反应釜中进行降温，进行初步反应；

b、待磺化反应釜中反应物达到一定量时自动溢流进磺化液釜，进行自然反应；

c、反应结束后将磺化液放入水解釜中，同时滴加酸水进行水解反应。

本发明优点：

1、本项目采用工艺技术是先进、成熟、可靠的：采用环合连续反应工艺，实现生产操作的连续性，降低了工人劳动强度。

2、较原先传统间歇式生产工艺，环合连续反应稳定性高，提高反应釜使用寿命，减轻深冷负荷。

3、本工艺具有①工艺简洁、流畅、投资少。②生产效率大幅度提高。传统工艺间歇计量中间体，计量误差较大，反应效率低，物料浪费严重，现在利用连续化生产，使整个生产流程实现反应效率最优化，明显增加了企业经济效益。

4、本工艺合理配比物料，能有效减少成品中杂质含量，提高产品品质。

附图说明：

图1是本发明的安赛蜜生产工艺中磺化工段流程图。

具体实施方式

实施例1，如图1所示：

一、三氧化硫溶液配制

1.）往配制釜中加二氯甲烷（半成品，水分≤0.05%）；

2.）启动循环泵，循环5分钟，开启三氧化硫贮槽阀，往配制釜中加三氧化硫；

3.）入料结束，继续循环20分钟，将加二氯甲烷和三氧化硫的混合液打到三氧化硫高位计量槽。

中间体高位槽中含有中间体（即合成反应羧合产物：乙酰乙酰胺-N-磺酸三乙基胺）。

二.磺化反应

1.）启动循环泵，将磺化反应釜内物料降温至-30℃以下，磺化反应釜中物料液位保持在45-50液位（若物料不够循环加适量半成品二氯甲烷）；

2.）打开喷射器s，三氧化硫和中间体同时滴加，调整二者滴加速度，确保中间体5000L与14800kg三氧化硫同时滴加结束，滴加过程中磺化反应釜温控制在-26℃以下（用盐水阀门开度调节、二者滴速，必要时可以减少喷射器数量控制温度）；作好记录，30分钟/次；

3.）滴加过程中，当磺化反应釜内液位至放料临界点时，气动阀自动打开向磺化液釜中放磺化液，打开磺化液槽阀门，调节阀门开度，向水解釜中滴加磺化液，保证下次磺化反应釜放料时，磺化液釜中的磺化液已滴完。

三.水解反应

1.）启动循环泵，打开水洗酸水阀门，密切注意水解酸比重，根据比重大小变化，调节水解釜水洗酸水流量，定期检测水解酸及浓度，并记录；

2.）二者同时滴加，水解釜温≤10℃；做好记录，30分钟/次；

3.)水解釜中物料溢流至水解分层槽，分层到有水解机相槽和水解酸相槽，供后工段使用。

本实施列工艺指标

1.中间体：6300kg（约1釜羧合产物），比重1.24-1.26，体积5000L；

2.三氧化硫：5800kg；

3.无离子水：12000L；

4.磺化反应：-25～-32℃；

5.水解反应：≤10℃；

6.底酸（H2SO4）浓度：大于32%小于42%。

Claims (1)

1.安赛蜜环合连续生产方法，其特征在于采用以下步骤：

A、三氧化硫溶液配制

1.）往配制釜中加二氯甲烷，水分≤0.05%；

2.）启动循环泵，循环5分钟，开启三氧化硫贮槽阀，往配制釜中加三氧化硫；

3.）入料结束，继续循环20分钟，将加二氯甲烷和三氧化硫的混合液打到三氧化硫高位计量槽；

中间体高位槽中含有中间体，即合成反应羧合产物：乙酰乙酰胺-N-磺酸三乙基

胺）；

B.磺化反应

1.）启动循环泵，将磺化反应釜内物料降温至-30℃以下，磺化反应釜中物料液位保持在45-50液位，若物料不够循环加适量半成品二氯甲烷；

2.）打开喷射器s，三氧化硫混合液和中间体同时滴加，调整二者滴加速度，确保中间体5000L与14800kg三氧化硫混合液同时滴加结束，滴加过程中磺化反应釜温控制在-26℃以下；

3.）滴加过程中，当磺化反应釜内液位至放料临界点时，气动阀自动打开向磺化液釜中放磺化液，打开磺化液槽阀门，调节阀门开度，向水解釜中滴加磺化液，保证下次磺化反应釜放料时，磺化液釜中的磺化液已滴完；

C.水解反应

1.）启动循环泵，打开水洗酸水阀门，密切注意水解酸比重，根据比重大小变化，调节水解釜水洗酸水流量，定期检测水解酸及浓度；

2.）水洗酸和磺化液同时滴加至水解釜，水解釜温≤10℃；

3.)水解釜中物料溢流至水解分层槽，分层到有水解机相槽和水解酸相槽，供后工段使用。