CN103601898A - 一种温敏型壳聚糖-羧甲基纤维素凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种温敏型壳聚糖-羧甲基纤维素共混凝胶及其制备方法和用途。采用壳聚糖、羧甲基纤维素钠在10℃以下通过物理交联而制成。该凝胶体系具有快速温敏响应性能，在室温或低于室温时可保持液态，当温度达到体温时可快速发生凝胶化。凝胶制备方法操作简单易行，反应条件温和，还可避免有机化学试剂及其它有害物质。本发明制得的温敏凝胶适用于医药产品、护肤品、食品等行业。
Description
技术领域
本发明涉及一种温敏型壳聚糖-羧甲基纤维素凝胶及其制备方法，属于化学和生物材料领域。
背景技术
温敏凝胶是指能够随着温度的改变，发生溶胶、凝胶变化的混合体系。因其独特的温度敏感性能，可用作药物缓控释体系、细胞支持、功能性固定化酶等的载体材料，还可用于眼部给药、鼻腔给药、局部注射给药等，亦可用作组织修复植入给药。
壳聚糖因其良好的吸湿性、吸附性、生物相容性和可降解性被广泛应用于凝胶材料的研究。目前，对壳聚糖温敏凝胶的研究主要有壳聚糖与其它高分子的共混凝胶，例如壳聚糖-甲基纤维素共混凝胶，壳聚糖-海藻酸钠共混凝胶，壳聚糖-聚乙烯醇共混凝胶等，而对壳聚糖-羧甲基纤维素共混凝胶的研究鲜有报道。羧甲基纤维素是一种很好的生物相容性和生物可降解性的天然高分子材料，不仅具有优异的胶体化学性质，可代替淀粉等物质，还具有无毒，温度敏感等特点。其中壳聚糖与羧甲基纤维素共混凝胶以其独特的温度敏感性能，温和的反应条件，简单安全的制备方法，良好的环境相容性等优势，使得壳聚糖-羧甲基纤维素温敏凝胶近年来被广泛应用于食品、纺织、印染、化妆品、医药、组织工程等领域。
发明内容
本发明的目的在于提供温敏型壳聚糖-羧甲基纤维素凝胶的制备方法，该凝胶在室温或低于室温时以溶液状态存在，当温度达到体温时能进行快速凝胶化。
为了实现本发明的目的，所采用的技术方案是：以壳聚糖为原料，溶解于适量的酸性溶液中，调pH至4.0～5.0，再滴加适量的羧甲基纤维素盐溶液得到具有温敏性的水凝胶体系，并将其在医药、护肤和食品领域应用。所述温敏型水凝胶体系采用以下步骤制备：
将壳聚糖溶解于适量酸性溶液中，搅拌溶解后，放置于10℃以下待用。将羧甲基纤维素盐溶解于适量蒸馏水中，搅拌溶解后，放置于10℃以下待用。在10℃以下，将羧甲基纤维素盐缓慢滴加到壳聚糖溶液中，搅拌混合均匀，离心除去气泡，加温即可形成凝胶。
其中，溶解壳聚糖的弱酸溶液采用浓度为0.1mol／L～0.5mol／L的盐酸、醋酸、乳酸或柠檬酸等药用酸，溶解后所得溶液pH值位于4.0～5.0之间；溶解羧甲基纤维素盐可用蒸馏水。壳聚糖与羧甲基纤维素的体积比为0.7～1.0。采用碱或碱性盐，例如NaOH、KOH、NaHCO3等，调节pH值，使壳聚糖与羧甲基纤维素共混溶液pH值位于4.5～5.5之间。
与现有的壳聚糖及壳聚糖衍生物温敏水凝胶相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明所选用的壳聚糖和羧甲基纤维素无毒副作用，生物相容性、天然可降解性良好等特点；
(2)该凝胶在室温或低于室温时以溶液状态存在，当温度达到体温时能进行快速凝胶化。
因此，本发明提供的壳聚糖-羧甲基纤维素温敏凝胶可用于医药产品、护肤品、食品等领域。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明：
实例1
在10℃以下，将100.2mg壳聚糖溶解于10ml HCl溶液(0.1mol／L)，并调pH至4.6，置于磁力搅拌器上搅拌30min；将100.5mg羧甲基纤维素钠溶解于10ml蒸馏水中，搅拌溶解完全，待用。再8.5ml将羧甲基纤维素钠溶液缓慢滴加到10ml壳聚糖溶液中，充分混匀，调节pH至5.0，离心除去气泡，即得壳聚糖-羧甲基纤维素凝胶体系。以试管倒置法检测，该混合体系在39℃下7min即成凝胶。
实例2
称取109.0mg的壳聚糖溶解于10mL(0.1mol／L)盐酸溶液中，调节pH至4.6；称取97.0mg的羧甲基纤维素钠溶解于10mL蒸馏水中。取8ml羧甲基纤维素钠溶液缓慢滴加到10ml壳聚糖溶液中，充分混匀，调节pH至5.1，离心除去气泡，即得壳聚糖-羧甲基纤维素凝胶体系。以试管倒置法检测，该混合体系在39℃下9min即成凝胶。
制备的壳聚糖-羧甲基纤维素温敏水凝胶适用于食品、医药和护肤产品等行业。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例子。显然，本发明不限于以上实施例子，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种温敏型壳聚糖-羧甲基纤维素凝胶，其特征在于：
(1)壳聚糖-羧甲基纤维素凝胶为物理凝胶，其有效组成包括壳聚糖和羧甲基纤维素，凝胶中壳聚糖的浓度为7mg／mL～15mg／mL，羧甲基纤维素的浓度为7mg／mL～15mg／mL。
(2)该凝胶在室温或低于室温时以溶液状态存在，当温度达到体温时能进行快速凝胶化。
2.根据权利要求1所述壳聚糖-羧甲基纤维素温敏凝胶制备方法，其特征在于采用如下步骤：将壳聚糖溶解于适量酸性溶液中，搅拌溶解后，放置于10℃以下待用。将羧甲基纤维素盐溶解于适量蒸馏水中，搅拌溶解后，放置于10℃以下待用。在10℃以下，将羧甲基纤维素盐缓慢滴加到壳聚糖溶液中，搅拌混合均匀，离心除去气泡，加温即可形成凝胶。
3.根据权利要求1所述壳聚糖-羧甲基纤维素温敏凝胶，其特征在于：
(1)壳聚糖黏均分子量为600～1000KD，其脱乙酰度≥89.4％；
(2)羧甲基纤维素黏均分子量为18000～28000KD，其取代度为≥57.8％。
4.根据权利要求1所述壳聚糖-羧甲基纤维素温敏凝胶，其特征在于：所用酸性溶液可用浓度为0.1mol／L～0.5mol／L的盐酸、醋酸、乳酸或柠檬酸等药用酸。
5.根据权利要求1所述壳聚糖-羧甲基纤维素温敏凝胶，其特征在于：壳聚糖溶液采用碱或碱性盐，例如NaOH、KOH、NaHCO3等调节pH值至4.0～5.0。
6.根据权利要求1所述壳聚糖-羧甲基纤维素温敏凝胶，其特征在于：所用羧甲基纤维素可为羧甲基纤维素及其各类盐；羧甲基纤维素盐使用时可采用蒸馏水溶解。
7.根据权利要求1所述壳聚糖-羧甲基纤维素温敏凝胶，其特征在于：壳聚糖与羧甲基纤维素的体积比为0.7～1.0。
8.根据权利要求1所述壳聚糖-羧甲基纤维素温敏凝胶，其特征在于：壳聚糖和羧甲基纤维素纤维素溶液均10℃以下放置20min以上，并在10℃以下向壳聚糖溶液中滴加羧甲基纤维素纤维素溶液。
9.根据权利要求1所述壳聚糖-羧甲基纤维素温敏凝胶，其特征在于：
(1)所述凝胶的粘度为400～600mPa.s／40℃。
(2)所述凝胶的pH值为4.5～5.5。
10.根据权利要求1所述壳聚糖-羧甲基纤维素温敏凝胶，可用于医药、护肤品、食品等行业。
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