CN103601851A - 淀粉制备高吸水性树脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及淀粉制备高吸水性树脂的方法，该方法包含以下步骤：先将经淀粉与水混合在气氛保护下糊化处理产物与经碱性水溶液中和处理过的丙烯酸为原料混合，配制中和液，向中和液中加入干燥超细粘土搅拌均匀，加入交联剂和引发剂进行聚合反应，制得水凝胶，经干燥、粉碎处理后得到高吸水性树脂。采用本发明方法制备得到的产品成本低廉、操作工艺简单和吸盐水倍率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种高吸水性树脂的制备技术领域，具体涉及淀粉制备高吸水性树脂的方法。
背景技术
高吸水性树脂是一种具有三维网络结构的新型功能高分子材料，可吸收自身重量数百至上千倍的去离子水。为微观结构上看，其因体系的不同而呈现出多样性，淀粉接枝丙烯酸的海岛型结构、纤维素接枝部分水解丙烯酸的蜂窝型结构，其吸水能力取决于水中高分子电解质的离子电荷相斥引起的伸展和由交联结构及氢键引起的阻止扩张的相互作用产生的效果。
为了进一步降低高吸水保水材料的生产成本，改善其工艺和应用性能，人们将高吸水保水材料与其他无机或有机共聚或共混，制成高吸水保水材料。淀粉是一种资源丰富、价廉易得天然高分子材料。淀粉吸水性树脂由于原料来源广泛，价格低廉，在自然界中可生物降解，对环境友好，成为吸水树脂研究领域的研究热点。此外，中国粘土矿物资源丰富，价格便宜，粘土矿物具有表面多羟基、可交换性阳离子、分散性和亲水性等特点。
目前，市场上常见的高吸水性树脂虽然在吸水保水性能上得到了很大的提高，但生产工艺较为复杂，聚合温度和生产成本高，吸盐水倍率偏低。为此，有必要开发一种生产成本低廉，生产工艺简单，吸盐水倍率高的高吸水性树脂。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述不足之处提供一种生产工艺简单，生产成本低廉，吸盐水倍率高的淀粉制备高吸水性树脂的方法。
本发明的目的是通过以下方式实施的：
淀粉制备高吸水性树脂的方法，其特征在于该方法包含以下步骤：先将经淀粉与水混合在气氛保护下糊化处理产物与经碱性水溶液中和处理过的丙烯酸为原料混合，配制中和液，向中和液中加入干燥超细粘土搅拌均匀，加入交联剂和引发剂进行聚合反应，制得水凝胶，经干燥、粉碎处理后得到高吸水性树脂。
所述淀粉、超细粘土粒度≤325目。
所述淀粉糊化温度40~60℃。
所述气氛为氮气或氩气。
所述交联剂为具有两个双键的氮取代的酰胺类化合物；用量为丙烯酸单体质量的0.01%~0.06%。
所述引发剂为亚硫酸盐和叔丁基过氧化氢；用量为丙烯酸单体质量的0.1~0.6%。
所述干燥温度80~120℃，干燥时间6~12h。
与现有技术比较本发明的有益效果是：添加了生产成本低廉的淀粉为原料，并辅以高岭土，生产成本大大降低，而且生产工艺得到简化，所制得的高吸水性树脂吸盐水倍率高。
具体实施方式
实施例1
先取325目淀粉60g和去离子水25g放入气氛保护干燥箱内糊化处理，上述气氛为氮气气氛，糊化温度40℃。将糊化后淀粉、200g高纯丙烯酸和180g去离子水加入2000ml四口烧瓶中，该烧瓶配有搅拌器，回流冷凝器，滴液漏斗以及温度计，在外部冷却控温低于40℃条件下用滴液漏斗向烧瓶内滴加260g质量浓度32%的氢氧化钠水溶液，配制中和液。中和后分别加入丙烯酸单体质量30%的325目干燥超细粘土60g高速分散60min，混合均匀后滴加质量浓度为0.4%的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺溶液0.5g，经均匀混合后倒入2000ml烧杯中，电炉加热到40℃，在搅拌状态下依次加入质量浓度为4%的亚硫酸盐2.5g和质量浓度为4%的叔丁基过氧化氢2.5g，12分钟后反应完成得到水凝胶，经120℃恒温烘箱干燥6h，经破碎后制得高吸水性树脂。
实施例2
先取325目淀粉60g和去离子水25g放入气氛保护干燥箱内糊化处理，上述气氛为氩气气氛，糊化温度50℃。将糊化后淀粉、200g高纯丙烯酸和180g去离子水加入2000ml四口烧瓶中，该烧瓶配有搅拌器，回流冷凝器，滴液漏斗以及温度计，在外部冷却控温低于40℃条件下用滴液漏斗向烧瓶内滴加260g质量浓度32%的氢氧化钠水溶液，配制中和液。中和后分别加入丙烯酸单体质量40%的325目干燥超细粘土80g高速分散60min，混合均匀后滴加质量浓度为0.4%的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺溶液1.5g，经均匀混合后倒入2000ml烧杯中，电炉加热到40℃，在搅拌状态下依次加入质量浓度为4%的亚硫酸盐7.5g和质量浓度为4%的叔丁基过氧化氢7.5g，12分钟后反应完成得到水凝胶，经80℃恒温烘箱干燥8h，经破碎后制得高吸水性树脂。
实施例3
先取325目淀粉60g和去离子水25g放入气氛保护干燥箱内糊化处理，上述气氛为氮气气氛，糊化温度60℃。将糊化后淀粉、200g高纯丙烯酸和180g去离子水加入2000ml四口烧瓶中，该烧瓶配有搅拌器，回流冷凝器，滴液漏斗以及温度计，在外部冷却控温低于40℃条件下用滴液漏斗向烧瓶内滴加260g质量浓度32%的氢氧化钠水溶液，配制中和液。中和后分别加入丙烯酸单体质量50%的400目干燥超细粘土100g高速分散60min，混合均匀后滴加质量浓度为0.4%的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺溶液3g，经均匀混合后倒入2000ml烧杯中，电炉加热到40℃，在搅拌状态下依次加入质量浓度为4%的亚硫酸盐15g和质量浓度为4%的叔丁基过氧化氢15g，12分钟后反应完成得到水凝胶，经100℃恒温烘箱干燥12h，经破碎后制得高吸水性树脂。
本发明方法制备得到的高吸水性树脂性能测试结构如下表一所示：
表一
| 试样 | 吸0.9%盐水倍率(g/g) | 抗压性（0.3PSI） |
| 实施例1 | 60.7 | 31.3 |
| 实施例2 | 63.1 | 33.9 |
| 实施例3 | 61.5 | 32.5 |
Claims (9)
1.淀粉制备高吸水性树脂的方法，其特征在于该方法包含以下步骤：先将淀粉与水混合在气氛保护下糊化处理产物与经碱性水溶液中和处理过的丙烯酸为原料混合，配制中和液，向中和液中加入干燥超细粘土搅拌均匀，加入交联剂和引发剂进行聚合反应，制得水凝胶，经干燥、粉碎处理后得到高吸水性树脂。
2.根据权利要求1所述的淀粉制备高吸水性树脂的方法，其特征在于：所述淀粉、超细粘土粒度≤325目。
3.根据权利要求1所述的淀粉制备高吸水性树脂的方法，其特征在于：所述淀粉糊化温度40~60℃。
4.根据权利要求1所述的淀粉制备高吸水性树脂的方法，其特征在于：所述气氛为氮气或氩气。
5.根据权利要求1所述的淀粉制备高吸水性树脂的方法，其特征在于：所述交联剂为具有两个双键的氮取代的酰胺类化合物。
6.根据权利要求1或5所述的淀粉制备高吸水性树脂的方法，其特征在于：所述交联剂用量为丙烯酸单体质量的0.01%~0.06%。
7.根据权利要求1所述的淀粉制备高吸水性树脂的方法，其特征在于：所述引发剂为亚硫酸盐和叔丁基过氧化氢。
8.根据权利要求1或7所述的淀粉制备高吸水性树脂的方法，其特征在于：所述引发剂用量为丙烯酸单体质量的0.1%~0.6%。
9.根据权利要求1所述的淀粉制备高吸水性树脂的方法，其特征在于：所述干燥温度80℃~120℃，干燥时间6~12h。
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| CN104761681A (zh) * | 2015-04-23 | 2015-07-08 | 山东大学 | 一种浒苔基水凝胶的制备方法 |
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| CN101462912A (zh) * | 2009-01-16 | 2009-06-24 | 中国地质大学（武汉） | 矿物肥料保水剂及其制备方法 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140226 |