CN103600409A - 用于共纺丝的四环孔喷丝模具 - Google Patents

用于共纺丝的四环孔喷丝模具 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种模具，具体涉及一种用于共纺丝的四环孔喷丝模具。所述的用于共纺丝的四环孔喷丝模具，包括底套、上隔套、中隔套、下隔套，其中，底套底部设置出口，底套内部依次为下隔套、中隔套、上隔套；上隔套上部设置隔套盖，隔套盖上开设与上隔套相连通的内层料孔，上隔套两侧壁上分别设置中间层料孔和内凝胶浴料孔，底套上设置外层料孔；内层料孔、中间层料孔、外层料孔与内凝胶浴料孔均不连通；出口上方由隔套、底套共形成四个通道。与现有技术相比，采用本发明可以一步成形制备三层复合陶瓷微管，具有操作简单、成本低廉的特点，制得的三层复合陶瓷微管膜层边界过渡自然，层间结合力强、结构合理、不易剥离，使用寿命长。

Description

用于共纺丝的四环孔喷丝模具
技术领域
本发明涉及一种模具，具体涉及一种用于共纺丝的四环孔喷丝模具。
背景技术
目前，微管式固体氧化物燃料电池在多层膜界面兼容性和电流收集研究方面依然存在着挑战，阻碍了其产业应用发展。首先是多层膜界面兼容性问题。目前MT-SOFC（微管式固体氧化燃料电池）主要采用逐层法制备，如先制备阳极微管，然后利用浸渍烧结法在外侧依次制备阳极功能层、致密电解质膜、沉积阴极层等。若想获得高电池输出性能，目前的SOFC技术要包含5层甚至更多的陶瓷膜层。这对陶瓷加工技术要求很高，尤其是在纤细的微管结构中，容纳并精确制备出多层不同化学组成、不同微孔结构、不同机械和热性能的陶瓷薄膜，更比一般的燃料电池技术还要困难。
制备微管时进行共纺丝的模具一般以三环孔模具为主，即只能一步制备两层微管，其余层必须再采用浸渍进行逐层制备才能获得。该结构的问题一是其逐层浸渍烧结的过程复杂，耗能费时；二是反复烧结对结构会有损害；更主要的是，逐层制备会导致不同组成的膜层边界过渡突然、层间结合力弱、界面易产生缺陷或混入杂质、热处理或高温工作中易出现分层剥离或界面阻抗增大，影响了使用效果。
发明内容
根据以上现有技术中的不足，本发明要解决的技术问题是：提供一种通过一步共纺丝即可制备三层微管的四环孔喷丝模具。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
所述的用于共纺丝的四环孔喷丝模具，包括底套，还包括上隔套、中隔套、下隔套，其中，底套底部设置出口，底套内部依次为下隔套、中隔套、上隔套；上隔套上部设置隔套盖，隔套盖上开设与上隔套相连通的内层料孔，上隔套两侧壁上分别设置中间层料孔和内凝胶浴料孔，底套上设置外层料孔；内层料孔、中间层料孔、外层料孔与内凝胶浴料孔均不连通；出口上方由隔套、底套共形成四个通道：
（1）底套与下隔套之间形成外层通道，外层通道与外层料孔相连通；
（2）下隔套与中隔套之间形成中间层通道，中间层通道与中间层料孔相连通；
（3）中隔套与上隔套之间形成内层通道，内层通道与内层料孔相连通；
（4）上隔套中间为内凝胶浴通道，内凝胶浴通道与内凝胶浴料孔相连通。
中间层料孔和内凝胶浴料孔上分别设置一个通嘴，通嘴的设置方便了中间层料孔和内凝胶浴料孔的料浆加入。
工作原理及过程：
将具有相近热膨胀和烧结性能的三种陶瓷材料（一种金属含量较高，具有电流收集作用；一种金属含量稍低，作阳极功能层；一种为电解质陶瓷粉体）分别与聚合物粘结剂（聚砜、聚醚砜PESf或聚酰亚胺）、有机溶剂（N-甲基吡咯烷酮NMP、二甲基甲酰胺）等一起配成三种不同组成的浆料；真空脱气后通过四环孔喷丝模具在一定的外压下挤入外凝胶浴中，固化后得到三层复合微管坯体。微管的大小、每层的厚度通过喷丝头尺寸和外压等调节。得到的三层复合微管坯体在水中放置24-48h，以保证其结构稳定。由于相转化过程中使用不同的内凝胶浴和外凝胶浴，使不同位置的相转化速度不同，这样得到三层微管具有由较致密层和多孔层构成的非对称结构。
本发明所具有的有益效果是：
与现有技术相比，采用本发明可以一步成形制备三层复合陶瓷微管，具有操作简单、成本低廉的特点，制得的三层复合陶瓷微管膜层边界过渡自然，层间结合力强、结构合理、不易剥离，使用寿命长。
附图说明
图1是本发明结构示意图；
图2是图1的I部放大图；
图中：1、内层料孔；2、隔套盖；3、上隔套；4、内凝胶浴料孔；5、底套；6、下隔套；7、中隔套；8、出口；9、外层料孔；10、通嘴；11、中间层料孔；12、外层通道；13、中间层通道；14、内层通道；15、内凝胶浴通道。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例做进一步描述：
如图1-2所示，所述用于共纺丝的四环孔喷丝模具，包括底套5、上隔套3、中隔套7、下隔套6，其中，底套5底部设置出口8，底套5内部依次为下隔套6、中隔套7、上隔套3；上隔套3上部设置隔套盖2，隔套盖2上开设与上隔套3相连通的内层料孔1，上隔套3两侧壁上分别设置中间层料孔11和内凝胶浴料孔4，底套5上设置外层料孔9；内层料孔1、中间层料孔11、外层料孔9与内凝胶浴料孔4均不连通；出口8上方由隔套、底套5共形成四个通道：
（1）、底套5与下隔套6之间形成外层通道12，外层通道12与外层料孔9相连通；
（2）、下隔套6与中隔套7之间形成中间层通道13，中间层通道13与中间层料孔11相连通；
（3）、中隔套7与上隔套3之间形成内层通道14，内层通道14与内层料孔1相连通；
（4）、上隔套（3）中间为内凝胶浴通道15，内凝胶浴通道15与内凝胶浴料孔4相连通。
另外，为了更方便地从中间层料孔11和内凝胶浴料孔4中向模具中加入料浆，中间层料孔11和内凝胶浴料孔4上分别设置一个通嘴10。
以下列举一个采用本发明制备三层复合陶瓷微管的应用实施例：
（1）三层复合陶瓷微管包括金属陶瓷集流层陶瓷材料、阳极功能层陶瓷材料和致密电解质层陶瓷材料：
致密电解质层陶瓷材料：采用电解质粉体，由纳米粉体YSZ（20-30nm）和微米粉体YSZ（1-50μm）组成，纳米粉体与微米粉体的质量比例为8/2；
金属陶瓷集流层陶瓷材料：氧化镍和电解质（微米粉体YSZ1-50μm）混合球磨制得，氧化镍和电解质质量比例为8/2；
阳极功能层陶瓷材料：氧化镍和电解质（微米粉体YSZ1-50μm）混合球磨制得，氧化镍和电解质质量比例为5/5。
（2）制备铸膜液：
将聚醚砜溶解于N-甲基吡咯烷酮中，再将步骤（1）制得的陶瓷材料分别溶于上述溶液制备成相应的三种铸膜液：
金属陶瓷集流层铸膜液组成为：金属陶瓷集流层陶瓷材料、聚醚砜、N-甲基吡咯烷酮三者质量比为7.5:1:4.5。
阳极功能层铸膜液组成：阳极功能层陶瓷材料、聚醚砜、N-甲基吡咯烷酮三者质量比为4.5:1:4.5。
致密电解质层铸膜液组成：致密电解质层陶瓷材料、聚醚砜、N-甲基吡咯烷酮三者质量比为4:1:4.5。
（3）制备三层复合微管坯体：将铸膜液导入不锈钢容器中，将铸膜液抽真空后，再将三种铸膜液和水（内凝胶浴）采用注射泵于0.1MPa的压力下，通过本发明四环孔喷丝模具进行三层共挤出至水（外凝胶浴）中，浸泡24h晾干、拉直即得。挤出速率分别为：金属陶瓷集流层，10mL/min；阳极功能层，1mL/min；致密电解质层1mL/min。内凝胶浴，14mL/min。
（4）三层复合微管坯体烧结：将三层复合微管坯体吊于高温炉中，以4℃/min的升温速度加热到800℃，保温1小时以除去膜中的有机物。然后以2℃/min的升温速度加热到1500℃，保温4小时使其充分烧结，最后以2℃/min的降温速率降到室温，制成三层复合陶瓷微管。
所获得三层复合陶瓷微管内部金属陶瓷集流层、中间阳极功能层和外部致密电解质层厚度分别为210μm，10μm和10μm，微管外径2.0mm±0.1mm，其截面由内至外呈梯度孔结构分布，最内层为大孔，中间层为微孔，外层为无孔。

Claims (2)

1.一种用于共纺丝的四环孔喷丝模具，包括底套（5），其特征在于：还包括上隔套（3）、中隔套（7）、下隔套（6），其中，底套（5）底部设置出口（8），底套（5）内部依次为下隔套（6）、中隔套（7）、上隔套（3）；上隔套（3）上部设置隔套盖（2），隔套盖（2）上开设与上隔套（3）相连通的内层料孔（1），上隔套（3）两侧壁上分别设置中间层料孔（11）和内凝胶浴料孔（4），底套（5）上设置外层料孔（9）；内层料孔（1）、中间层料孔（11）、外层料孔（9）与内凝胶浴料孔（4）均不连通；出口（8）上方由隔套、底套（5）共形成四个通道：
底套（5）与下隔套（6）之间形成外层通道（12），外层通道（12）与外层料孔（9）相连通；
下隔套（6）与中隔套（7）之间形成中间层通道（13），中间层通道（13）与中间层料孔（11）相连通；
中隔套（7）与上隔套（3）之间形成内层通道（14），内层通道（14）与内层料孔（1）相连通；
上隔套（3）中间为内凝胶浴通道（15），内凝胶浴通道（15）与内凝胶浴料孔（4）相连通。
2.根据权利要求1所述的用于共纺丝的四环孔喷丝模具，其特征在于：中间层料孔（11）和内凝胶浴料孔（4）上分别设置一个通嘴（10）。
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