CN103599768A - 一种加锆、镧改性γ-氧化铝催化剂涂覆材料及制备方法 - Google Patents
一种加锆、镧改性γ-氧化铝催化剂涂覆材料及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种加锆、镧改性γ-氧化铝催化剂涂覆材料及制备方法。它包括氧化锆、氧化镧和γ型氧化铝,通过添加氧化镧、氧化锆后新鲜态比表面积虽然有损失,但是高温下能稳定γ-氧化铝的晶体结构,使活化涂层在高温下保持稳定,抑制活性损失,具有高比表面积,高温抗老化能力好。
Description
技术领域
本发明属于催化剂材料领域,尤其是涉及一种加锆、镧改性γ-氧化铝催化剂涂覆材料及制备方法。
背景技术
汽车尾气净化催化剂的研究始于20世纪60年代。20世纪70年代首先得到应用的催化剂主要以Pt、Pd为活性组分的Pt-Pd氧化型催化剂。进入20世纪80年代后,在Pt-Pd氧化型催化剂的基础上,引入铑并进行某些改性制得的催化剂,能同时有效地对CO、HC和NOx同时进行催化转化,被称为三元催化剂。随着交通运输也的发展,汽车尾气已经成为当今世界环境的一个大污染源。 安装催化净化转化器是降低汽车尾气对环境污染的有效方法。用于汽车尾气净化的粗化剂种类较多,期中贵金属(Pt,Pd,Rh)虽然活性高、净化效果好,但价格昂贵。含稀土的催化剂价格低,化学和热稳定性好,活性也较高,尤其抗中毒、寿命长,是一种很有使用价值和发展前景的汽车尾气净化催化剂。
γ-氧化铝是目前应用最为广泛、扩大表面积效果较好的涂层材料。然而通常构成活化涂层的γ-氧化铝在800℃以上会转变成α-氧化铝,使密度增加,表面积减小,造成空隙结构塌陷,并且在1200℃以上涂层会从载体上脱落,使气体阻力增大,催化活性降低。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的缺陷,提供一种能抑制烧结和晶型转变,使碱土金属离子之间存在着协同作用, 可稳定γ-氧化铝微观结构,能提高热稳定性,高温抗老化能力好的一种加锆、镧改性γ-氧化铝催化剂涂覆材料。
本发明所要解决的另一技术问题是提供一种制备上述加锆、镧改性γ-氧化铝催化剂涂覆材料的方法。
其技术方案是:一种加锆、镧改性γ-氧化铝催化剂涂覆材料,包括氧化锆、氧化镧和γ型氧化铝,其中氧化锆的重量比例为13-17wt%,氧化镧的重量比例为2-5wt%,γ-氧化铝的重量比例为85-78wt%。
所述γ型氧化铝的原料为拟薄水铝石,拟薄水铝石600℃焙烧3小时后得到,所述氧化锆的原料为硝酸锆,氧化镧的原料为硝酸镧。
所述氧化锆的重量比例为15wt%,氧化镧的重量比例为3wt%,γ-氧化铝的重量比例为82wt%。
一种加锆、镧改性γ-氧化铝催化剂涂覆材料的制备方法,包括如下步骤:
(1) 将所述拟薄水铝石加入到净化水中,配置成浆料溶液固体浓度在25-35wt%的溶液;
(2) 所述步骤(1)中的溶液升温至45-65℃;
(3) 将硝酸镧加入到净化水中,配置成氧化镧含量80-120克每升的硝酸镧溶液,将硝酸镧溶液缓慢加入到步骤(2)的溶液中,搅拌20-30分钟;
(4) 将硝酸锆加入到净化水中,配置成氧化锆含量30-50克每升的硝酸锆溶液,将硝酸锆溶液缓慢加入到步骤(3)的溶液中;
(5) 配置浓度为9-11wt%的氨水溶液,缓慢加入到步骤(4)的溶液中,调节PH值为7.5-9,搅拌20-30分钟;
(6) 取滤饼在130℃恒温干燥2小时;
(7) 升温速度控制在每分钟3-7℃缓慢升至600℃,恒温焙烧3小时,得到加锆、镧改性γ-氧化铝催化剂涂覆材料。
所述步骤(1)中的浆料溶液固体浓度为30wt%。
所述步骤(2)中的温度为55℃。
所述步骤(3)中硝酸镧溶液氧化镧的浓度为100克每升。
所述步骤(4)中硝酸锆溶液氧化锆的浓度为40克每升。
所述步骤(5)中氨水的浓度为10wt%。
所述步骤(5)中的PH值为8.5。
本发明与现有技术相比较,具有以下优点:通过增加氧化镧和氧化锆能在高温下稳定γ-氧化铝的晶体结构,使活化涂层在高温下保持稳定,抑制活性损失,具有高比表面积,高温抗老化能力好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的实施方式作进一步描述。
实施例:
干基为70%的拟薄水铝石300克,溶入700g纯净水中,获取固体浓度为30wt%的浆料,升温至55℃。将氧化镧含量为100克每升的硝酸镧溶液63毫升缓慢加入到浆料,搅拌20-30分钟;将氧化锆含量为40克每升的硝酸锆溶液787.5毫升缓慢加入到浆料,搅拌20-30分钟,将浓度为10wt%的氨水溶液缓慢加入到浆料中,调节PH值为8.5,搅拌20-30分钟,取滤饼在130℃恒温干燥2小时,升温速度控制在每分钟3-7℃缓慢升至600℃,恒温焙烧3小时。该材料的组成为氧化锆重量比例为15wt%,氧化镧重量比例为3wt%,γ-氧化铝比例为82wt%。
该材料新鲜态比表面积为237平方米每克,1200℃焙烧4小时比表面积为59平方米每克。
对比实施例:
干基为70%的拟薄水铝石,升温速度控制在每分钟3-7℃缓慢升至600℃,恒温焙烧3小时。该材料的组成为γ-氧化铝比例为100wt%。
该材料新鲜态比表面积为317平方米每克,1200℃焙烧4小时比表面积为13平方米每克。
由此可知,添加氧化镧、氧化锆后新鲜态比表面积有损失,但是高温下能稳定γ-氧化铝的晶体结构,使活化涂层在高温下保持稳定,抑制活性损失,具有高比表面积,高温抗老化能力好。
上述实施例阐明的内容应当理解为这些实施例仅用于更清楚地说明本发明,而不用于限制本发明的范围,在阅读了本发明之后,本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
Claims (10)
1.一种加锆、镧改性γ-氧化铝催化剂涂覆材料,其特征在于,包括氧化锆、氧化镧和γ型氧化铝,其中氧化锆的重量比例为13-17wt%,氧化镧的重量比例为2-5wt%,γ-氧化铝的重量比例为85-78wt%。
2.根据权利要求1所述的一种加锆、镧改性γ-氧化铝催化剂涂覆材料,其特征在于,所述γ型氧化铝的原料为拟薄水铝石,拟薄水铝石600℃焙烧3小时后得到,所述氧化锆的原料为硝酸锆,氧化镧的原料为硝酸镧。
3.根据权利要求2所述的一种加锆、镧改性γ-氧化铝催化剂涂覆材料,其特征在于,所述氧化锆的重量比例为15wt%,氧化镧的重量比例为3wt%,γ-氧化铝的重量比例为82wt%。
4.一种如权利要求3所述的一种加锆、镧改性γ-氧化铝催化剂涂覆材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将所述拟薄水铝石加入到净化水中,配置成浆料溶液固体浓度在25-35wt%的溶液;
所述步骤(1)中的溶液升温至45-65℃;
将硝酸镧加入到净化水中,配置成氧化镧含量80-120克每升的硝酸镧溶液,将硝酸镧溶液缓慢加入到步骤(2)的溶液中,搅拌20-30分钟;
将硝酸锆加入到净化水中,配置成氧化锆含量30-50克每升的硝酸锆溶液,将硝酸锆溶液缓慢加入到步骤(3)的溶液中;
配置浓度为9-11wt%的氨水溶液,缓慢加入到步骤(4)的溶液中,调节PH值为7.5-9,搅拌20-30分钟;
取滤饼在130℃恒温干燥2小时;
升温速度控制在每分钟3-7℃缓慢升至600℃,恒温焙烧3小时,得到加锆、镧改性γ-氧化铝催化剂涂覆材料。
5.根据权利要求4所述的一种加锆、镧改性γ-氧化铝催化剂涂覆材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的浆料溶液固体浓度为30wt%。
6.根据权利要求4所述的一种加锆、镧改性γ-氧化铝催化剂涂覆材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的温度为55℃。
7.根据权利要求4所述的一种加锆、镧改性γ-氧化铝催化剂涂覆材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中硝酸镧溶液氧化镧的浓度为100克每升。
8.根据权利要求4所述的一种加锆、镧改性γ-氧化铝催化剂涂覆材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中硝酸锆溶液氧化锆的浓度为40克每升。
9.根据权利要求4所述的一种加锆、镧改性γ-氧化铝催化剂涂覆材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中氨水的浓度为10wt%。
10.根据权利要求4所述的一种加锆、镧改性γ-氧化铝催化剂涂覆材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中的PH值为8.5。
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