CN103590088B

CN103590088B - 一种Ti2AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层的制备方法

Info

Publication number: CN103590088B
Application number: CN201310626394.7A
Authority: CN
Inventors: 欧阳家虎; 王元红; 刘占国; 王亚明
Original assignee: Harbin Institute of Technology
Current assignee: Harbin Institute of Technology
Priority date: 2013-11-29
Filing date: 2013-11-29
Publication date: 2016-03-30
Anticipated expiration: 2033-11-29
Also published as: CN103590088A

Abstract

一种Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层的制备方法。本发明涉及一种合金表面耐高温氧化陶瓷涂层材料领域，具体是涉及一种Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层的制备方法。本发明要解决Ti₂AlNb合金高温氧化严重的问题。方法：一、将Ti₂AlNb合金线切割后砂纸磨平、抛光、丙酮和无水乙醇中清洗得到Ti₂AlNb合金基体；二、将NaAlO₂、Na₂CrO₄和Al₂O₃加到去离子水中得到电解液；三、将Ti₂AlNb合金基体置于电解液中用恒压-微弧氧化法制备涂层；四、在去离子水中清洗后得到Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化涂层。可用于制备Ti₂AlNb合金表面耐高温氧化陶瓷涂层。

Description

一种Ti2AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层的制备方法

技术领域

本发明涉及一种合金表面耐高温氧化陶瓷涂层材料领域，具体是涉及一种Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层的制备方法。

背景技术

微弧氧化(Microarcoxidation)法是发展于传统的阳极氧化法，由电解液组分和基体合金元素共同参与，在微弧放电的瞬时高温高压作用下，通过等离子放电、化学及电化学等综合反应，于基体表面原位生成氧化物。由于涂层是在基体表面原位生长，因此微弧氧化陶瓷涂层的膜基结合强度高；由于涂层组成为氧化物陶瓷，因此微弧氧化涂层硬度高、耐磨性好；由于微弧氧化涂层与基体之间的过渡层为致密氧化层，能有效阻止腐蚀液的渗入，因此微弧氧化涂层耐腐蚀性良好。与传统表面改性工艺相比，微弧氧化法还具有操作简单，成本低，绿色环保，不受工件形状限制，涂层成份可控等优点。目前，微弧氧化法已成功应用于钛、镁、铝及其合金，可明显提高合金的硬度、耐磨及耐腐蚀性能。而关于微弧氧化涂层的高温性能，尤其是Ti-Al-Nb三元合金表面微弧氧化涂层的抗高温氧化性研究鲜有报道。

Ti₂AlNb合金以其优异的综合力学性能（高比强度、高断裂韧性、高蠕变抗力）受到广泛关注，有望成为航空航天领域用高温结构材料。但Ti₂AlNb合金的抗高温氧化性（工作温度<650℃）限制其发展。目前应用于Ti₂AlNb合金的传统表面改性工艺有热喷涂、磁控溅射、等离子渗层、搪瓷涂层等。虽然传统的涂层工艺能够有效提高合金的抗高温氧化性能，但仍存在膜基结合强度差、基体力学性能下降、操作工艺复杂、制备成本高等问题。

发明内容

本发明是要解决Ti₂AlNb合金高温氧化严重的问题，而提供了一种Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层的制备方法。

本发明的一种Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层的制备方法按以下步骤进行：

一、将Ti₂AlNb合金线切割成长方体试样，然后将试样的表面依次用240#、400#、800#、1500#的SiC砂纸磨平，用绒布抛光，再放入丙酮中超声清洗去油5min～30min，在无水乙醇中超声清洗5min～30min，室温下晾干，得到Ti₂AlNb合金基体；

二、将NaAlO₂、Na₂CrO₄和Al₂O₃加入到去离子水中，混合均匀，得到电解液；所述的NaAlO₂的质量与去离子水的体积的比为（5～50）g：1L；所述的Na2CrO₄的质量与去离子水的体积的比为（0～40）g：1L；所述的Al₂O₃的质量与去离子水的体积的比为（0～40）g：1L；

三、将步骤一得到的Ti₂AlNb合金基体置于步骤二得到的电解液中，Ti₂AlNb合金基体作为阳极，合金钢作为阴极，采用恒电压-微弧氧化法制备得到陶瓷涂层试样；所述的恒电压-微弧氧化法的工艺参数为：电压为300V～700V，频率为200Hz～800Hz，占空比2%～20%，放电时间为5min～50min，电解液温度为20～100℃；

四、将步骤三得到的陶瓷涂层试样在去离子水中超声清洗5min～50min，自然风干，得到Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层。

本发明的有益效果是：

1）本发明的方法比传统合金表面改性工艺所用的原料成本低、制备工艺简单，且不受工件尺寸和形状的限制；

2）本发明的方法制备的微弧氧化陶瓷涂层是在合金基体表面原位生长，由合金基体元素和电解液中组分共同参与形成；

3）本发明的方法中用NaAlO₂作为主成膜剂，NaAlO₂中的Al元素参与成膜，提高微弧氧化陶瓷涂层中Al₂O₃的含量，有益于涂层的抗高温氧化性；

4）本发明的方法中用Na₂CrO₄或Al₂O₃作为添加剂，一方面参与成膜，另一方面改善涂层的显微结构，有利于提高涂层的抗高温氧化性；

5）本发明的方法采用微弧氧化工艺制备的陶瓷涂层，能有效保护Ti₂AlNb合金基体，降低其高温氧化速率。

附图说明

图1为试验一、试验二和试验三所得Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层的XRD图谱；图1中a曲线为试验一所得Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层（BasicA陶瓷涂层），b曲线为试验二所得Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层（NA-Cr陶瓷涂层），c曲线为试验三所得Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层（NA-A陶瓷涂层）；其中●表示R-TiO₂，○表示A-TiO₂，为α-Al₂O₃，为γ-Al₂O₃，◇为Nb₂O₅，◆为Cr₂O₃，为Al₂TiO₅；

图2为试验一所得Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层（BasicA陶瓷涂层）的氧化动力学曲线图；其中a曲线为BasicA陶瓷涂层，b曲线为Ti₂AlNb合金；

图3为试验二所得Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层（NA-Cr陶瓷涂层）的氧化动力学曲线图；其中a曲线为NA-Cr陶瓷涂层，b曲线为Ti₂AlNb合金；

图4为试验二所得Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层（NA-Cr陶瓷涂层）在800℃氧化150h前截面形貌的SEM照片；

图5为试验二所得Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层（NA-Cr陶瓷涂层）在800℃氧化150h后截面形貌的SEM照片；

图6为试验三所得Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层（NA-A陶瓷涂层）的氧化动力学曲线图；其中a曲线为NA-A陶瓷涂层，b曲线为Ti₂AlNb合金；

图7为试验三所得Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层（NA-A陶瓷涂层）在800℃氧化150h前截面形貌的SEM照片；

图8为试验三所得Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层（NA-A陶瓷涂层）在800℃氧化150h后截面形貌的SEM照片。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：一种Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层的制备方法按以下步骤进行：

二、将NaAlO₂、Na₂CrO₄和Al₂O₃加入到去离子水中，混合均匀，得到电解液；所述的NaAlO₂的质量与去离子水的体积的比为（5～50）g：1L；所述的Na₂CrO₄的质量与去离子水的体积的比为（0～40）g：1L；所述的Al₂O₃的质量与去离子水的体积的比为（0～40）g：1L；

1）本实施方式的方法比传统合金表面改性工艺所用的原料成本低、制备工艺简单，且不受工件尺寸和形状的限制；

2）本实施方式的方法制备的微弧氧化陶瓷涂层是在合金基体表面原位生长，由合金基体元素和电解液中组分共同参与形成；

3）本实施方式的方法中用NaAlO₂作为主成膜剂，NaAlO₂中的Al元素参与成膜，提高微弧氧化陶瓷涂层中Al₂O₃的含量，有益于涂层的抗高温氧化性；

4）本实施方式的方法中用Na₂CrO₄或Al₂O₃作为添加剂，一方面参与成膜，另一方面改善涂层的显微结构，有利于提高涂层的抗高温氧化性；

5）本实施方式的方法采用微弧氧化工艺制备的陶瓷涂层，能有效保护Ti₂AlNb合金基体，降低其高温氧化速率。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中放入丙酮中超声清洗去油10min～30min，在无水乙醇中超声清洗10min～30min。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中所述的NaAlO₂的质量与去离子水的体积的比为（10～45）g：1L；所述的Na₂CrO₄的质量与去离子水的体积的比为（0～30）g：1L；所述的Al₂O₃的质量与去离子水的体积的比为（0～30）g：1L。其它与具体实施方式一或二不相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中所述的NaAlO₂的质量与去离子水的体积的比为（10～40）g：1L；所述的Na₂CrO₄的质量与去离子水的体积的比为（0～25）g：1L；所述的Al₂O₃的质量与去离子水的体积的比为（0～25）g：1L。其它与具体实施方式一至三之一相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中所述的恒电压-微弧氧化法的电压为350V～680V。其它与具体实施方式一至四之一相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中所述的恒电压-微弧氧化法的电压为380V～650V。其它与具体实施方式一至五之一相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中所述的恒电压-微弧氧化法的频率为250Hz～750Hz。其它与具体实施方式一至六之一相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中所述的恒电压-微弧氧化法的频率为300Hz～700Hz。其它与具体实施方式一至七之一相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三中所述的恒电压-微弧氧化法的占空比5%～18%。其它与具体实施方式一至八之一相同。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤三中所述的恒电压-微弧氧化法的占空比6%～15%。其它与具体实施方式一至九之一相同。

具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：步骤三中所述的恒电压-微弧氧化法的放电时间为10min～45min。其它与具体实施方式一至十之一相同。

具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是：步骤三中所述的恒电压-微弧氧化法的放电时间为15min～40min。其它与具体实施方式一至十一之一相同。

具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同的是：步骤三中所述的恒电压-微弧氧化法的电解液温度为25～70℃。其它与具体实施方式一至十二之一相同。

具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同的是：步骤四中将步骤三得到的陶瓷涂层试样在去离子水中超声清洗10min～40min。其它与具体实施方式一至十三之一相同。

用以下试验验证本发明的有益效果：

试验一、一种Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层的制备方法按以下步骤进行：

一、将Ti₂AlNb合金线切割为20mm×10mm×3mm的长方体试样，然后将试样的表面依次用240#、400#、800#、1500#的SiC砂纸磨平，然后用绒布抛光，再放入丙酮中超声清洗去油15min，在无水乙醇中超声清洗10min，室温下晾干，得到Ti₂AlNb合金基体；

二、将NaAlO₂加入到去离子水中，混合均匀，得到电解液；所述的NaAlO₂的质量与去离子水的体积的比为30g：1L；

三、将步骤一得到的Ti₂AlNb合金基体置于步骤二得到的电解液中，Ti₂AlNb合金基体作为阳极，合金钢作为阴极，采用恒电压-微弧氧化法制备得到陶瓷涂层试样；所述的恒电压-微弧氧化法的工艺参数为：电压为600V，频率为600Hz，占空比10%，放电时间为30min，电解液温度为25～40℃；

四、将步骤三得到的陶瓷涂层试样在去离子水中超声清洗20min，自然风干，得到Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层（BasicA陶瓷涂层）。

所得Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层（BasicA陶瓷涂层）的XRD图谱如图1所示。图1中a曲线为试验一所得Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层（BasicA陶瓷涂层），由图1可以看出BasicA陶瓷涂层主要由R-TiO₂相、A-TiO₂相和γ-Al₂O₃相组成，另外还有少量α-Al₂O₃相和Nb₂O₅相。

所得Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层（BasicA陶瓷涂层）的氧化动力学曲线如图2所示；其中a曲线为BasicA陶瓷涂层，b曲线为Ti₂AlNb合金。由图2可以看出，在800℃高温氧化过程中，BasicA陶瓷涂层的氧化增重（150h，1.8056mg/cm²）明显低于Ti₂AlNb合金基体的氧化增重（150h，3.3786mg/cm²）。其中BasicA陶瓷涂层的氧化指数n=4.4183，其氧化速率常数K_n=2.6058×10^-2mgⁿ/(cmⁿ·h)；Ti₂AlNb合金基体的氧化指数n=1.7156，其氧化速率常数为K_n=4.3724×10^-2mgⁿ/(cmⁿ·h)。

试验二、一种Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层的制备方法按以下步骤进行：

一、将Ti₂AlNb合金线切割为20mm×10mm×3mm的长方体试样，然后将试样的表面依次用240#、400#、800#、1500#的SiC砂纸磨平，然后用绒布抛光，再放入丙酮中超声清洗去油20min，在无水乙醇中超声清洗15min，室温下晾干，得到Ti₂AlNb合金基体；

二、将NaAlO₂和Na₂CrO₄加入到去离子水中，混合均匀，得到电解液；所述的NaAlO₂的质量与去离子水的体积的比为20g：1L；所述的Na₂CrO₄的质量与去离子水的体积的比为4g：1L；

三、将步骤一得到的Ti₂AlNb合金基体置于步骤二得到的电解液中，Ti₂AlNb合金基体作为阳极，合金钢作为阴极，采用恒电压-微弧氧化法制备得到陶瓷涂层试样；所述的恒电压-微弧氧化法的工艺参数为：电压为500V，频率为700Hz，占空比8%，放电时间为20min，电解液温度为35～55℃；

四、将步骤三得到的陶瓷涂层试样在去离子水中超声清洗25min，自然风干，得到Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层（NA-Cr陶瓷涂层）。

所得Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层（NA-Cr陶瓷涂层）的XRD图谱如图1所示，b曲线为试验二所得Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层（NA-Cr陶瓷涂层）。由图1可以看出NA-Cr陶瓷涂层由R-TiO₂相和γ-Al₂O₃相组成，另外还有少量的Cr₂O₃，R-TiO₂相的相对含量较试验一中BasicA陶瓷涂层的略有降低，并且NA-Cr陶瓷涂层中无A-TiO₂相生成。

所得Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层（NA-Cr陶瓷涂层）的氧化动力学曲线如图3所示；其中a曲线为NA-Cr陶瓷涂层，b曲线为Ti₂AlNb合金。由图3可以看出，在800℃高温氧化过程中，NA-Cr陶瓷涂层的氧化增重（150h，0.90489mg/cm²）明显低于Ti₂AlNb合金基体的氧化增重（150h，3.3786mg/cm²），仅为Ti₂AlNb合金氧化增重的30%。其中NA-Cr陶瓷涂层的氧化指数n=1.8379，其氧化速率常数K_n=1.6041×10^-2mgⁿ/(cmⁿ·h)；Ti₂AlNb合金基体的氧化指数n=1.7156，其氧化速率常数为K_n=4.3724×10^-2mgⁿ/(cmⁿ·h)。

所得Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层（NA-Cr陶瓷涂层）在800℃氧化150h前后截面形貌的SEM照片如图4和图5所示；其中图4为氧化前的截面形貌图，图5为氧化后的截面形貌图。由图4可以看出，氧化前NA-Cr陶瓷涂层均匀致密且与基体结合紧密；由图5可以看出，氧化后NA-Cr陶瓷涂层在微弧氧化涂层与基体的界面处形成一层氧化物。

试验三、一种Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层的制备方法按以下步骤进行：

一、将Ti₂AlNb合金线切割为20mm×10mm×3mm的长方体试样，然后将试样的表面依次用240#、400#、800#、1500#的SiC砂纸磨平，然后用绒布抛光，再放入丙酮中超声清洗去油20min，在无水乙醇中超声清洗25min，室温下晾干，得到Ti₂AlNb合金基体；

二、将NaAlO₂和Al₂O₃加入到去离子水中，混合均匀，得到电解液；所述的NaAlO₂的质量与去离子水的体积的比为25g：1L；所述的Al₂O₃的质量与去离子水的体积的比为4g：1L；

三、将步骤一得到的Ti₂AlNb合金基体置于步骤二得到的电解液中，Ti₂AlNb合金基体作为阳极，合金钢作为阴极，采用恒电压-微弧氧化法制备得到陶瓷涂层试样；所述的恒电压-微弧氧化法的工艺参数为：电压为550V，频率为650Hz，占空比12%，放电时间为20min，电解液温度为50～70℃；

四、将步骤三得到的陶瓷涂层试样在去离子水中超声清洗30min，自然风干，得到Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层（NA-A陶瓷涂层）。

所得Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层（NA-A陶瓷涂层）的XRD如图1所示，c曲线为试验三所得Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层（NA-A陶瓷涂层）。由图1可以看出NA-A陶瓷涂层主要由Al₂TiO₅相、R-TiO₂相、α-Al₂O₃相、γ-Al₂O₃相和少量Nb₂O₅相及A-TiO₂相组成，添加剂Al₂O₃的加入，使NA-A陶瓷涂层中的部分R-TiO₂相转化形成Al₂TiO₅相，同时增加NA-A陶瓷涂层中α-Al₂O₃相的相对含量。

所得Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层（NA-A陶瓷涂层）的氧化动力学曲线如图6所示；其中a曲线为NA-A陶瓷涂层，b曲线为Ti₂AlNb合金。由图6可以看出，在800℃高温氧化过程中，NA-A陶瓷涂层的氧化增重（150h，1.3266mg/cm²）明显低于Ti₂AlNb合金基体的氧化增重（150h，3.3786mg/cm²），其中NA-A陶瓷涂层的氧化指数n=1.2042，其氧化速率常数K_n=0.8734×10^-2mgⁿ/(cmⁿ·h))；Ti₂AlNb合金基体的氧化指数n=1.7156，其氧化速率常数为K_n=4.3724×10^-2mgⁿ/(cmⁿ·h)，使Ti₂AlNb合金800℃下抗氧化性能提高近3倍，有效抑制合金的高温氧化。

所得Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层（NA-A陶瓷涂层）在800℃氧化150h前后截面形貌的SEM照片如图7和图8所示；其中图7为氧化前的截面形貌图，图8为氧化后的截面形貌图。由图7和图8可以看出，微弧氧化陶瓷涂层经高温氧化后会在涂层与基体界面处形成氧化物层，长时间的氧化处理后，涂层仍保持完好无损。

试验四、一种Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层的制备方法按以下步骤进行：

一、将Ti₂AlNb合金线切割为20mm×10mm×3mm的长方体试样，然后将试样的表面依次用240#、400#、800#、1500#的SiC砂纸磨平，然后用绒布抛光，再放入丙酮中超声清洗去油20min，在无水乙醇中超声清洗20min，室温下晾干，得到Ti₂AlNb合金基体；

二、将NaAlO₂、Na₂CrO₄和Al₂O₃加入到去离子水中，混合均匀，得到电解液；所述的NaAlO₂的质量与去离子水的体积的比为20g：1L；所述的Na2CrO₄的质量与去离子水的体积的比为5g：1L；所述的Al₂O₃的质量与去离子水的体积的比为5g：1L；

三、将步骤一得到的Ti₂AlNb合金基体置于步骤二得到的电解液中，Ti₂AlNb合金基体作为阳极，合金钢作为阴极，采用恒电压-微弧氧化法制备得到陶瓷涂层试样；所述的恒电压-微弧氧化法的工艺参数为：电压为500V，频率为500Hz，占空比8%，放电时间为25min，电解液温度为45～60℃；

四、将步骤三得到的陶瓷涂层试样在去离子水中超声清洗20min，自然风干，得到Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层（NA-Cr-A陶瓷涂层）。

Claims

1.一种Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层的制备方法，其特征在于一种Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层的制备方法按以下步骤进行：

二、将NaAlO₂、Na₂CrO₄和Al₂O₃加入到去离子水中，混合均匀，得到电解液；所述的NaAlO₂的质量与去离子水的体积的比为(5～50)g：1L；所述的Na₂CrO₄的质量与去离子水的体积的比为(4～25)g：1L；所述的Al₂O₃的质量与去离子水的体积的比为(4～25)g：1L；

三、将步骤一得到的Ti₂AlNb合金基体置于步骤二得到的电解液中，Ti₂AlNb合金基体作为阳极，合金钢作为阴极，采用恒电压-微弧氧化法制备得到陶瓷涂层试样；所述的恒电压-微弧氧化法的工艺参数为：电压为300V～700V，频率为200Hz～800Hz，占空比2％～20％，放电时间为5min～50min，电解液温度为20～100℃；

2.根据权利要求1所述的一种Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层的制备方法，其特征在于步骤一中放入丙酮中超声清洗去油10min～30min，在无水乙醇中超声清洗10min～30min。

3.根据权利要求1所述的一种Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层的制备方法，其特征在于步骤三中所述的恒电压-微弧氧化法的电压为350V～680V。

4.根据权利要求1所述的一种Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层的制备方法，其特征在于步骤三中所述的恒电压-微弧氧化法的频率为250Hz～750Hz。

5.根据权利要求1所述的一种Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层的制备方法，其特征在于步骤三中所述的恒电压-微弧氧化法的占空比5％～18％。

6.根据权利要求1所述的一种Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层的制备方法，其特征在于步骤三中所述的恒电压-微弧氧化法的放电时间为10min～45min。

7.根据权利要求1所述的一种Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层的制备方法，其特征在于步骤三中所述的恒电压-微弧氧化法的电解液温度为25～70℃。

8.根据权利要求1所述的一种Ti₂AlNb合金表面耐高温微弧氧化陶瓷涂层的制备方法，其特征在于步骤四中将步骤三得到的陶瓷涂层试样在去离子水中超声清洗10min～40min。