CN103589025A - 一种高性能水声透声橡胶材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高性能水声透声橡胶材料及其制备方法。通过选用结晶速率慢的氯丁橡胶，同时并用一定比例的顺丁橡胶（BR），抑制氯丁橡胶的结晶，从而提高橡胶材料的透声性能及其温度稳定性；在配方体系中加入一定份数的纳米粘土藉以提高透声材料的水密性；通过优化胶料配方和加工工艺设计实现了橡胶材料的低温低压快速硫化（100-120℃，30-40min）。通过以上方法可以制备出具有高透声性及温度稳定性、高水密性和优良物理机械性能的水声透声橡胶材料。该材料可以满足舰船水声装备的包覆材料的要求，是一种良好的水声透声材料。

Description

一种高性能水声透声橡胶材料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种高性能水声透声橡胶材料的制备方法，制备的透声材料可用于船舶水声装备、海底石油勘探设备等水下探测装置的包覆材料。
背景技术
在海洋工程中，利用声纳探测技术对目标物进行定位是海洋探测中比较常见的方法，而声纳主要依靠其关键元件——换能器来传收声学信号，保证换能器正常工作是实现探测的基本前提。因此对换能器等水声装备的包覆材料提出了较高的要求：一方面要具备较高的透声性能；一方面要具备良好的水密性；同时还要兼顾加工性能和物理机械性能。具有高透声性能、良好水密性及物理机械性能的橡胶材料被广泛应用于舰船水声装备的包覆，并在海洋探测中发挥着重要的作用。
现在的声呐换能器使用的是氯丁橡胶（CR）包覆层，在多年的应用试验中发现存在着一些问题。由于氯丁橡胶在温度较低时（5-10℃）容易发生结晶，从而导致透声性能温度敏感问题。长期海水环境下工作，存在微量水汽渗入影响寿命，需要提高水密性的问题。公开号为CN102504376的中国专利（亚高温硫化固体透声橡胶及制备方法）公开了一种透声橡胶及制备方法，透声橡胶为氯丁橡胶。这种透声材料具有可低温硫化性，良好的物理机械性能以及较好的透声性能。但是未涉及改善低温区域透声性能不稳定，模量改变，透声性能大幅下降的问题。
“混炼型聚氨酯橡胶/氯丁橡胶并用胶性能的研究”（橡塑资源利用，2012(5):5-9，）报道了一种透声橡胶。在氯丁橡胶中加入聚氨酯橡胶，可以使并用胶的声衰减系数变小，透声性能增强，而且能提高并用胶的硫化速度和硫化程度；还可以提高氯丁橡胶的物理性能和耐老化性能。但为保证材料的高透声性，厚度一般为2-4mm，橡胶材料在这样的厚度下难以具备高水密性。同样没有涉及氯丁橡胶的温度敏感性问题。
发明内容
本发明提供一种高性能水声透声橡胶材料的制备方法，选用结晶速率慢的氯丁橡胶，同时并用一定比例的顺丁橡胶（BR），抑制氯丁橡胶的结晶，从而提高橡胶材料的透声性能及其温度稳定性；在配方体系中加入一定份数的纳米粘土藉以提高透声材料的水密性；通过优化胶料配方和加工工艺设计实现了橡胶材料的低温低压快速硫化（100-120℃，30-40min）。通过以上方法可以制备出具有高透声性及温度稳定性、高水密性和优良物理机械性能的水声透声橡胶材料。
一种高性能水声透声橡胶材料，其特征在于：
以质量份数计，具体组成为以下两种混合物的共用：
Figure BDA0000420923810000021
且氯丁橡胶的门尼粘度为20～60；
氯丁橡胶与顺丁橡胶的质量比为90/10～60/40；
所使用的硫化体系Ⅰ以质量份数计组成如下：氧化锌5份、氧化铅5份、促进剂NA-221.5份、促进剂M 0.5份、促进剂TMTD 0.5份；
所使用的硫化体系Ⅱ以质量份数计组成如下：氧化锌5份、硬脂酸2份、促进剂PZ 1.5份、促进剂CZ 2份、硫磺2份；
所使用的增塑剂Ⅰ为芳烃油，增塑剂Ⅱ为邻苯二甲酸二辛酯DOP和古马隆树脂；
以炭黑为填充体系。
所述的一种高性能水声透声橡胶材料的制备方法，其特征在于：
首先分别将氯丁橡胶、顺丁橡胶在双辊开炼机室温过辊塑炼，然后依次加入各自的助剂，使之混炼均匀，得到氯丁橡胶CR和顺丁橡胶BR的混炼胶；塑炼和混炼的辊温控制在30-55℃；CR混炼胶的加料顺序依次为纳米粘土、氧化锌、促进剂，再加入炭黑、芳烃油、防老剂，最后加入氧化铅；BR混炼胶的加料顺序为氧化锌、硬脂酸，再加入促进剂、炭黑、增塑剂，最后加入防老剂和硫磺；将两种混炼胶按氯丁橡胶与顺丁橡胶的质量比为90/10～60/40；在开炼机上混合得到CR/BR混炼胶；薄通后下片，制成未硫化胶片，可用于换能器的包覆。
更具体的：
本发明的方法中，选用的基体橡胶是一种通用合成橡胶—氯丁橡胶，牌号CR121、CR122、CR321、CR322等。该类氯丁橡胶具有较低的结晶速度，门尼粘度（ML100℃1+4）为20～60。
本发明的方法中，并用一定比例的顺丁橡胶来改善其耐低温性能和加工性能。氯丁橡胶与顺丁橡胶的并用比为质量比为90/10、80/20、70/30、60/40。
本发明的方法中，所使用的硫化体系Ⅰ是以氧化铅为硫化剂的氧化物硫化体系，具体包括：氧化锌、氧化铅、2-硫醇基咪唑啉（促进剂NA-22）、2-硫醇基苯骈噻唑（促进剂M）、二硫化四甲基秋兰姆（促进剂TMTD）中的一种或几种；优选硫化体系的配合为：氧化锌5份、氧化铅5份、促进剂NA-22 1.5份、促进剂M 0.5份、促进剂TMTD 0.5份。
本发明的方法中，所使用的硫化体系Ⅱ是通常市售的橡胶硫化剂的组合，包括硫化活性剂（氧化锌、硬脂酸）、促进剂和硫化剂。如硫磺硫化体系硫化剂为：氧化锌、硬脂酸、二硫化四甲基秋兰姆（促进剂TMTD）、N-环已基-2-苯并噻唑基次磺酰胺（促进剂CZ）、二甲基二硫代氨基甲酸锌（促进剂PZ）、硫磺中的一种或几种；优选硫化体系的配合为：氧化锌5份、硬脂酸2份、促进剂PZ 1.5份、促进剂CZ 2份、硫磺2份。
本发明的方法中，所使用的粘土指的是层状硅酸盐，其尺寸为纳米级，通过引入一定份数的粘土（1-10份）到橡胶基体中改善CR/BR橡胶复合材料的水密性能，粘土的优选份数为5。
本发明的方法中，所使用的增塑剂Ⅰ为芳烃油，增塑剂Ⅱ为邻苯二甲酸二辛酯（DOP）和古马隆树脂。该增塑剂组合可以有效改善胶料的加工性能，改善透声材料的低温性能。优选组合为：增塑剂Ⅰ芳烃油10份、增塑剂ⅡDOP12份、古马隆树脂5份。
本发明的方法中，所使用的填充体系是通常市售的补强体系。如炭黑补强体系。优选以牌号为N330的高耐磨炭黑为填充体系。利用纳米增强的原理提高橡胶的力学强度，并优选出30份（质量份）炭黑为最佳填充量。
本发明的方法中，所使用的防老剂是一般市售的橡胶防老剂，如：防老剂D（N-苯基-2-萘胺）、防老剂4010（N-环己基-N’-苯基对苯二胺）或防老剂4020（N-（1，3-二甲基丁基）-N’-苯基对苯二胺）。防老剂可以单用也可以并用。
本发明制备方法中，所用的混炼设备为双辊开放式炼胶机。首先分别将氯丁橡胶、顺丁橡胶在双辊开炼机室温过辊塑炼，然后依次加入对应的纳米粘土、硫化体系、填充体系、增塑剂、防老剂，使之混炼均匀，得到CR和BR的混炼胶。塑炼和混炼的辊温控制在30-55℃以内。CR混炼胶的加料顺序依次为纳米粘土、氧化锌、促进剂M、促进剂TT、促进剂NA-22，再加入炭黑、芳烃油、防老剂等组分，最后加入氧化铅。BR混炼胶的加料顺序为氧化锌、硬脂酸，再加入促进剂PZ、促进剂TMTD、炭黑、增塑剂（DOP、古马隆树脂）等，最后加入防老剂和硫磺。将两种混炼胶按CR/BR质量的不同比例（90/10、80/20、70/30、60/40）在开炼机上混合得到CR/BR混炼胶。薄通后下片，制成未硫化胶片和取样检测硫化曲线。该混炼胶可以在100-120℃条件下进行硫化，焦烧时间t10为8-15min，正硫化时间t90为25-35min。
本发明的效果：本发明通过选用结晶速率低的氯丁橡胶与一定比例的顺丁橡胶并用作为水声透声材料的基体，保证了透声材料的高透声性能及其温度稳定性；在CR/BR并用胶中添加低份数的粘土，片状纳米尺度的粘土不影响其透声性能，有效提高了材料的水密性能；优选出硫化体系Ⅰ（氧化铅、氧化锌及相应促进剂）和硫化体系Ⅱ，实现了对CR和BR混炼胶的低温快速硫化。采用机械共混的方法，先分别制备CR和BR的混炼胶，再将其按不同比例进行共混制得CR/BR共混胶，实现了CR/BR并用胶的低温快速共硫化。所制备的透声橡胶材料具有低损耗因子、低水蒸气透过率、高透声系数及高温度稳定性、较强物理机械性能。该材料玻璃化转变温度最低可达-42℃，1mm厚度样品水蒸气透过率可低至4.65g/m2（24h），6～26kHz范围内的平均透声系数高达0.98，力学性能拉伸强度高达20.39MPa。本发明制备的复合材料可满足舰船水声装备的包覆材料的要求，是一种良好的水声透声材料。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明，但本发明不限于这些实施例。还包括，本领域技术人员在本发明公开范围内，所做出的显而易见的改变。实施例中所用粘土为有机膨润土但不局限于此。
实施例1-5：一种高性能水声透声橡胶材料，其特征在于：各原料的重量份数组成：
氯丁橡胶（CR322） 100份 顺丁橡胶（BR9000） 100份
氧化锌 5份 氧化锌 5份
氧化铅 5份 硬脂酸 1份
促进剂NA-22 1.5份 促进剂PZ 1.5份
促进剂M 0.5份 促进剂CZ 2份
促进剂TT 0.5份 防老剂D 2份
防老剂D 2份 DOP 12份
粘土 5份 古马隆树脂 5份
炭黑N330 30份 炭黑N330 30份
芳烃油 10份 硫磺 1份
将氯丁橡胶、顺丁橡胶分别用双辊开炼机室温塑炼，过辊3次后，打三角包3次；包辊，依次加入各种配合剂，割刀混炼，薄通，打三角包，使之混炼均匀，得到CR混炼胶和BR混炼胶；按照90/10、80/20、70/30、60/40的比例（CR322与BR9000的质量比，分别对应实施例1、2、3、4）混合，得到CR/BR混炼胶；放置16h后用北京环峰机械制造厂生产的LH-2型盘式硫化仪在120℃下测定硫化曲线，得到焦烧时间t10和正硫化时间t90；在上海橡胶机械制造厂生产的25t电热平板硫化机上进行硫化，硫化条件为120℃×t90，压力15Mpa，得到CR/BR并用胶硫化样品。对样品的各位性能进行测试，具体如下表所示：
Figure BDA0000420923810000051
Figure BDA0000420923810000061
本发明的透声材料可用于船舶水声装备、海底石油勘探设备等水下探测装置的包覆材料。
实施例6-7：一种高性能水声透声橡胶材料，其特征在于：各原料的重量份数组成：
氯丁橡胶(CR121、CR321)* 100份 顺丁橡胶（BR9000） 100份
氧化锌 5份 氧化锌 3份
氧化铅 5份 硬脂酸 1份
促进剂NA-22 2份 促进剂TT 1.5份
促进剂M 0.5份 促进剂CZ 0.5份
促进剂TT 0.5份 防老剂D 3份
防老剂D 3份 DOP 10份
粘土 5份 古马隆树脂 4份
炭黑（N330） 40份 炭黑（N330） 20份
芳烃油 12份 硫磺 2份
注*，上述配方中CR（CR121）与BR的并用胶记为实施例6；CR-322与BR的并用胶记为实施例7；CR与BR的并用比为70/30。
制备方法：按照实施例1的制备方法，制成透声橡胶样品，经检测，其性能为：
指标 实施例6 实施例7
t10（min） 10 11
t90（min） 36 40
拉伸强度（MPa） 22.5 19.6
扯断伸长率（%） 636 678
扯断永久变形（%） 12 11
玻璃化转变温度（℃） -37.5 -40.2
透声系数，频率范围：6-20kHz 0.94 0.98
水蒸气透过率（g/m2.24h） 5.13 4.85
本发明的透声材料可用于船舶水声装备、海底石油勘探设备等水下探测装置的包覆材料。
实施例8-11：一种高性能水声透声橡胶材料，其特征在于：各原料的重量份数组成：
氯丁橡胶（CR122） 100份 顺丁橡胶（BR9000） 100份
氧化锌 5份 氧化锌 5份
氧化铅 5份 硬脂酸 1份
促进剂NA-22 1.5份 促进剂PZ 1.5份
促进剂M 0.5份 促进剂CZ 2份
促进剂TT 0.5份 防老剂D 2份
防老剂D 2份 DOP 12份
粘土 1、2、8、10份 古马隆树脂 5份
炭黑N330 30份 炭黑N330 30份
芳烃油 10份 硫磺 1份
注*，上述配方中CR与BR的并用比为70/30。按照CR配方中添加粘土的份数1、2、8和10份，依次记为实施例8、9、10、11。
制备方法：按照实施例1的制备方法，制成透声橡胶样品，经检测，其性能为：
本发明的透声材料可用于船舶水声装备、海底石油勘探设备等水下探测装置的包覆材料。
实施例12：一种高性能水声透声橡胶材料，其特征在于：各原料的重量份数组成：
氯丁橡胶(CR322) 100份 顺丁橡胶（BR9000） 100份
氧化锌 4份 氧化锌 1份
氧化铅 3份 硬脂酸 1份
促进剂NA-22 2份 促进剂TT 1.5份
促进剂M 0.5份 促进剂CZ 0.5份
促进剂TT 0.5份 防老剂D 1份
防老剂D 1份 DOP 10份
粘土 5份 古马隆树脂 5份
炭黑（N330） 20份 炭黑（N330） 20份
芳烃油 5份 硫磺 1份
制备方法：按照实施例1的制备方法，制成透声橡胶样品，经检测，其性能为：
Figure BDA0000420923810000082
Figure BDA0000420923810000091
本发明的透声材料可用于船舶水声装备、海底石油勘探设备等水下探测装置的包覆材料。
实施例13：一种高性能水声透声橡胶材料，其特征在于：各原料的重量份数组成：
氯丁橡胶(CR322) 100份 顺丁橡胶（BR9000） 100份
氧化锌 7份 氧化锌 8份
氧化铅 7份 硬脂酸 2份
促进剂NA-22 4份 促进剂TT 1.5份
促进剂M 1份 促进剂CZ 1.5份
促进剂TT 1份 防老剂D 5份
防老剂D 5份 DOP 15份
粘土 5份 古马隆树脂 5份
炭黑（N330） 40份 炭黑（N330） 40份
芳烃油 15份 硫磺 2份
制备方法：按照实施例1的制备方法，制成透声橡胶样品，经检测，其性能为：
Figure BDA0000420923810000101
本发明的透声材料可用于船舶水声装备、海底石油勘探设备等水下探测装置的包覆材料。以上的实施例性能都表现出良好的耐低温性能，低温低压快速硫化性能，良好的透声性能以及较好的水密性能。这种方法制备的透声材料透声材料可用于船舶水声装备、海底石油勘探设备等水下探测装置的包覆材料。

Claims (2)

1.一种高性能水声透声橡胶材料，其特征在于：
以质量份数计，具体组成为以下两种混合物的共用：
Figure FDA0000420923800000011
且氯丁橡胶的门尼粘度为20～60；
氯丁橡胶与顺丁橡胶的质量比为90/10～60/40；
所使用的硫化体系Ⅰ以质量份数计组成如下：氧化锌5份、氧化铅5份、促进剂NA-22 1.5份、促进剂M 0.5份、促进剂TMTD 0.5份；
所使用的硫化体系Ⅱ以质量份数计组成如下：氧化锌5份、硬脂酸2份、促进剂PZ 1.5份、促进剂CZ 2份、硫磺2份；
所使用的增塑剂Ⅰ为芳烃油，增塑剂Ⅱ为邻苯二甲酸二辛酯DOP和古马隆树脂；
以炭黑为填充体系。
2.根据权利要求1所述的一种高性能水声透声橡胶材料的制备方法，其特征在于：
首先分别将氯丁橡胶、顺丁橡胶在双辊开炼机室温过辊塑炼，然后依次加入各自的助剂，使之混炼均匀，得到氯丁橡胶CR和顺丁橡胶BR的混炼胶；塑炼和混炼的辊温控制在30-55℃；CR混炼胶的加料顺序依次为纳米粘土、氧化锌、促进剂，再加入炭黑、芳烃油、防老剂，最后加入氧化铅；BR混炼胶的加料顺序为氧化锌、硬脂酸，再加入促进剂、炭黑、增塑剂，最后加入防老剂和硫磺；将两种混炼胶按氯丁橡胶与顺丁橡胶的质量比为90/10～60/40；在开炼机上混合得到CR/BR混炼胶；薄通后下片，制成未硫化胶片。
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