CN105694106A - 一种橡胶助剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种橡胶助剂及其制备方法和应用，本发明提供的橡胶助剂，由包括如下重量份数的原料改性反应制备得到：白碳黑80～110份；硅烷偶联剂2～25份；氮化物5～15份；稀土化合物的组合物2～18份。在本发明中，稀土化合物的组合物与硅烷偶联剂对白碳黑的改性，使得到的橡胶助剂具有生热低、散热快的特点，能够有效解决橡胶厚制品由于生热大、传热差等缺陷造成橡胶厚制品的早期脱层、爆破易报废的问题；同时橡胶助剂还具有导热性能好、耐高温特性以及较好的补强性能，以橡胶助剂制得的橡胶材料制备得到的实心轮胎或橡胶护弦厚制品强度提高显著。

Description

一种橡胶助剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及橡胶技术领域，特别涉及一种橡胶助剂及其制备方法和应用。
背景技术
橡胶制品是以橡胶为主要原料经过一系列加工制得成品的总称。橡胶制品的共同特点是具有高弹性，优异的耐磨、减震、绝缘和密封等性能。橡胶工业生产的橡胶制品，种类众多。橡胶工业不仅为人们提供日常生活不可或缺的日用、医用等轻工橡胶产品，而且向采掘、交通、建筑、机械、电子等重工业和新兴产业提供各种橡胶制生产设备或橡胶部件，例如实心轮胎和大型橡胶护舷。
实心轮胎在行驶过程中受到来自载重方面的作用力，轮胎在不断地反复曲挠中工作，由于轮胎部件之间、原材料分子间的相对运动和摩擦使轮胎产生并积累了大量的热量。尤其是大规格的实心轮胎，随着轮胎不断行驶，这种热量的积蓄越来越多，轮胎的温度越来越高，这种高温严重地破坏橡胶使用寿命，在热氧的作用下使交联键发生断裂，橡胶的交联密度急剧下降，最后导致轮胎过早爆破、脱层等，进而过早报废。
大型橡胶护舷是用于港口船舶靠岸的缓冲挂件，用以缓冲在船舶靠岸时的冲击力，减缓对船舶和口岸的破坏。护舷长年在日光下暴晒，橡胶护舷在外力冲击和太阳暴晒作用造成舷体升温，同时分子链不断断裂，加快橡胶护舷的老化。
国外为了提高大型厚橡胶制品的使用寿命，研制了多种助剂，例如(1)德国巴士夫生产的乙炔酚醛树脂，它作为增粘剂可大大提高混炼胶复合层之间的粘性改善加工质量；(2)S.S公司生产的橡胶均匀剂，用以改善不同极性橡胶之间的混合，增加胶料粘力和强力；(3)富莱克斯公司生产的PK-900抗硫化返原效果不错。但是以上助剂仍然均存在缺乏散热和缺乏降低生热功能的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种橡胶助剂及其制备方法和应用，本发明提供的橡胶助剂生热低、散热快。
本发明提供了一种橡胶助剂，包括如下重量份数的原料：白碳黑80～110份；硅烷偶联剂2～25份；氮化物5～15份；稀土化合物的组合物2～18份。
优选的，所述硅烷偶联剂为双-(三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫化物和双-(三乙氧基硅基丙基)二硫化物，所述双-(三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫化物和所述双-(三乙氧基硅基丙基)二硫化物的重量比为(1～15)：(1～10)。
优选的，所述稀土化合物为镧系化合物，所述稀土化合物的组合物包括第一稀土组合物和第二稀土组合物，所述第一稀土组合物和所述稀土第二组合物的重量比为(1～10)：(1～8)。
优选的，所述第一稀土组合物包括CeO2、CeN和LaN中的任意两种。
优选的，所述第二稀土组合物包括Nd2N3、LaO2、NdN和PrN中的任意两种。
优选的，所述氮化物包括BN、AlN和Si3N4中的一种。
本发明提供了上述技术方案所述的制备方法，包括以下步骤：
将白炭黑、氮化物、稀土化合物的组合物和硅烷偶联剂混合得到混合物料；
将所述混合物料在液相状态下进行改性反应，得到橡胶助剂。
优选的，所述改性反应温度为140～150℃；所述改性反应的时间为10～15min。
优选的，所述液相状态由醇类溶剂提供。
本发明还提供了上述技术方案所述的橡胶助剂或者上述技术方案所述制备方法得到的橡胶助剂的橡胶材料的应用，具体为：所述橡胶材料为实心轮胎或橡胶护弦厚制品。
本发明提供了一种橡胶助剂，包括如下重量份数的原料：白碳黑80～110份；硅烷偶联剂2～25份；氮化物5～15份；稀土化合物的组合物2～18份。在本发明中，稀土化合物的组合物与硅烷偶联剂对白碳黑的改性，使得到的橡胶助剂具有生热低、散热快的特点，能够有效解决橡胶厚制品由于生热大、传热差等缺陷造成橡胶厚制品的早期脱层、爆破易报废的问题。而且，本发明提供的橡胶助剂还具有导热性能好、耐高温特性；橡胶助剂具有较好的补强性能，以橡胶助剂制得的橡胶材料制备得到的实心轮胎或橡胶护弦厚制品强度提高显著。本申请实施例的结果表明，所得到的橡胶助剂生热低、散热快，添加橡胶助剂的橡胶材料制备的试验轮胎比没有使用橡胶助剂的耐久试验多行驶1小时44分，胎面内温低11℃，胎侧内温低10℃，显著延长橡胶厚制品的使用寿命。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1本发明实施例提供的橡胶助剂的制备流程示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种橡胶助剂，包括如下重量份数的原料：白碳黑80～110份；硅烷偶联剂2～25份；氮化物5～15份；稀土化合物的组合物2～18份。
本发明提供的橡胶助剂通过稀土化合物的组合物与硅烷偶联剂对白碳黑的改性，得到的橡胶助剂具有生热低、散热快的特点，能够有效解决橡胶厚制品由于生热大、传热差等缺陷造成橡胶厚制品的早期脱层、爆破易报废的问题。
在本发明中，以重量份数计，制备所述橡胶助剂的原料包括80～110份白碳黑，优选为85～105份，更优选为90～100份。在本发明中，对白炭黑没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的白炭黑即可，本发明实施例中可具体为白炭黑粉末或白炭黑胶体；本发明中白炭黑优选为LK975、LK955-1或933，本申请实施例中选用山东联科卡尔迪克白炭黑有限公司生产的白炭黑LK975或者白炭黑LK955-1。
在本发明中，以重量份数计，制备所述橡胶助剂的原料包括2～25份硅烷偶联剂，优选为5～20份，更优选为10～15份。在本发明中，所述硅烷偶联剂优选为双-(三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫化物(TESPT)和双-(三乙氧基硅基丙基)二硫化物(TESPD)；本发明对所述TESPT和所述TESPD的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的两种硅烷偶联剂的市售商品或采用本领域技术人员熟知的制备方法自行制备即可。
在本发明中，所述TESPT和所述ESPD的重量比优选为(1～15)：(1～10)，更优选为(5～10)：(3～8)。在本发明的实施例中，所述TESPT和TESPD的重量比可具体为2:9、3:8、4:7、9:2、8:3或7:4。
在本发明中，以重量分数计，制备所述橡胶助剂的原料包括7～12份氮化物，优选为8～11份，更优选为9～10份。在本发明中，所述氮化物优选为BN、AlN和Si3N4中的一种，本发明对BN、AlN和Si3N4的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的BN、AlN和Si3N4市售产品或采用本领域技术人员所熟知的制备方法自行制备即可。
在本发明中，以重量份数计，制备所述橡胶助剂的原料包括2～18份的稀土化合物的组合物，优选为5～15份，更优选为7～10份。在本发明中，所述稀土化合物优选为镧系化合物，所述稀土化合物的组合物优选包括第一稀土组合物和第二稀土组合物，本发明中所述第一稀土组合物和所述第二稀土组合物重量比优选为(1～10)：(1～8)，更优选为(2～8)：(3～5)；在本发明的实施例中，所述第一稀土组合物和所述第二稀土组合物重量比可具体为3:7、5:6、7:5或9:4。
本发明中所述第一组合物优选为CeO2、CeN和LaN中的任意两种，本发明实施例对所述CeO2、CeN和LaN中的任意两种的比例没有任何限制，本申请实施例中两种的比例可具体为：CeO2和CeN为1：1、CeN和LaN为1：2或CeO2和LaN为2：1；本发明中所述第二组合物优选为Nd2N3、LaO2、NdN和PrN中的任意两种，本发明实施例对所述Nd2N3、LaO2、NdN和PrN中的任意两种的比例没有任何限制，本发明实施例中两种的比例可具体为：Nd2N3和LaO2为1：1、LaO2和NdN为2：1、NdN和PrN为1：3或Nd2N3和PrN为2：1。
本发明提供了上述技术方案所述橡胶助剂的制备方法，包括以下步骤：
将白炭黑、氮化物、稀土化合物的组合物和硅烷偶联剂混合得到混合物料；
将所述混合物料在液相状态下进行改性反应，得到橡胶助剂。
如图1本发明实施例提供的橡胶助剂的制备流程示意图所示，图1中橡胶助剂的工艺流程为：原料混合→改性过程→后处理。
本发明将白炭黑、氮化物、稀土化合物的组合物和硅烷偶联剂混合得到混合物料，本发明对混合方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的物料混合方式即可。本发明优选在震动搅拌的条件下，将上述技术方案所述原料混合；在本发明中，所述混合的时间优选为15～20min，更优选为16～18min；本申请实施例所述白碳黑、氮化物和稀土化合物的组合物的混合温度优选为室温。在本发明中，震动搅拌的速率优选为800～1500转/分。本发明对所述混合采用的设备没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的物料混合设备即可，如可以为震动研磨机。
得到混合物料后，将所述混合物料在液相状态下，进行改性反应得到橡胶助剂。在本发明中，所述液相状态优选由醇类溶剂提供；具体的，本发明优选向得到的混合物料中添加醇类溶剂提供所述混合物料的液相状态。在本发明中，所述醇类溶剂优选为乙醇溶液，更优选为乙醇水溶液；所述乙醇溶液的体积浓度优选为90～98％，更优选为95～96％。在本发明中，所述醇类溶剂与所述硅烷偶联剂的体积比优选为(0.5～1):(0.5～2)；在本申请实施例中，乙醇溶液与所述硅烷偶联剂的体积比可具体为0.5:1、0.5:1.5、0.5:2、1:0.5、1:1或1:2。
本申请中，所述改性反应的温度优选为140～150℃，进一步优选为142～148℃；在本申请实施例中，所述改性反应温度可具体为141℃、143℃、144℃、145℃、146℃或147℃。
本申请中，改性反应的时间优选为10～15min，进一步优选为11～14min；在本申请实施例中，所述改性反应的时间可具体为10min、12min或13min。
完成所述改性反应后，本发明优选对所述改性反应产物进行后处理，得到橡胶助剂。在本发明中，所述后处理优选包括排料、冷却、检验和包装，本发明优选依据HG/T3061-1999标准进行排料、冷却、检验和包装；在本申请中，对所述排料方法没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的排料方法即可；在本申请中，对所述冷却方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的冷却方式即可，本申请实施例中冷却方式具体为空冷方式，冷却后温度达到室温；检验和包装按照本领域所熟知的方法进行。
本发明还提供了上述技术方案所述的橡胶助剂或者上述技术方案所述制备方法得到的橡胶助剂的橡胶材料的应用，具体为：所述橡胶材料为实心轮胎或橡胶护弦厚制品。
本发明中，所述橡胶助剂具体用于制备橡胶材料，本发明中橡胶材料优选包括标准橡胶、炭黑和上述技术方案所述橡胶助剂。在本发明中，以标准橡胶的质量为基准，所述橡胶助剂的质量百分含量优选为10～15％，所述炭黑质量百分含量优选为30～40％。本发明对所述橡胶材料的标准橡胶和炭黑的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的标准橡胶和炭黑市售产品或采用本领域技术人员所熟知的制备方法自行制备即可。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供橡胶助剂进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
以下实施例中所得样品的机械性能测试的方法如下：按照GB/T1681硫化橡胶回弹性的规定测定回弹率，依据DIN53505规定测定硬度，按照ISO37的规定进行300％定伸长强度、扯断伸长率、扯断强度和撕裂强度的测定。
实施例1:
以重量份计，按照白碳黑LK955-1为85份；BN7份；CeO2和CeN1份，Nd2N3和LaO26份，硅烷化合物TESPT2份、硅烷化合物TESPD3份备料，将原料通过震动研磨机在常温下混合15min得到混合物料；以硅烷化合物TESPT与硅烷化合物TESPD混合体积与乙醇体积1：1计，添加体积分数为95％的乙醇溶液对混合物料进行稀释，在140℃条件下进行改性反应10min得到橡胶助剂；随后通过排料、冷却、检验和包装对橡胶助剂进行后处理。
得到橡胶助剂后，委托烟台中策橡胶有限公司制作6.50-10规格的实心轮胎，制备实心轮胎中间胶的配方如表1所示，制备轮胎胎面胶的配方如表2所示；并对实心轮胎进行耐久试验和机床试验以及实心轮胎中间层的机械性能测试试验。
耐久试验按照GB/T10824-2008进行，试验温度为25℃、时速为10Km/h，负荷为2640Kg：使用橡胶助剂制备的实心轮胎的机床试验测试结果记录如表3所示，未使用橡胶助剂制备的实心轮胎的机床试验结果记录如表4所示；试验结果分析如表5所示，表明添加橡胶助剂的试验轮胎比没有使用橡胶助剂的耐久试验多行驶1小时44分，胎面内温低11℃，胎侧内温低10℃，本发明提供的橡胶助剂能够降低轮胎在使用过程中的温度，延长轮胎的使用寿命。
实心轮胎中间胶机械性能测试结果如表6所示，实心轮胎中间胶添加本发明技术方案提供的橡胶助剂，扯断强度和撕裂强度得到提高；实心轮胎胎面胶机械性能测试结果如表7所示，实心轮胎胎面胶添加本发明技术方案提供的橡胶助剂，扯断强度和撕裂强度得到提高。
表1本发明实施例1得到的实心轮胎中间胶配方(重量份)
组成 常规配方 使用橡胶助剂的配方
标准橡胶 100 100
炭黑 50 40
橡胶助剂 / 10
表2本发明实施例1得到的实心轮胎胎面胶配方(重量份)
组成 常规配方 使用专用助剂的配方
标准橡胶 100 100
炭黑 53 41
橡胶助剂 / 12
表3本发明实施例1得到的使用橡胶助剂的实心轮胎(6.50-10)的机床试验结果
循环号 测试循环 时间 胎面内部温度(℃) 胎侧内温度(℃)
1 开始 9:10 25 25
2 停止 9:25 40 30
3 开始 9:27 / /
4 停止 9:42 58 39
5 开始 9:45 / /
6 停止 10:00 75 52
7 开始 10:03 / /
8 停止 10:18 92 67
9 开始 10:21 / /
10 停止 10；36 105 83
11 开始 10:40 / /
12 停止 10:55 115 97
13 开始 10:58 / /
14 停止 11；13 121 108
15 开始 11:17 / /
16 停止 11:32 125 122
17 开始 11:35 /
18 爆破 14:12 170 176
由表3可以看出，使用本发明实施例制备得到的橡胶助剂的实心轮胎，爆破行驶时间达到4小时52分钟，爆破时，胎面内部温度为170℃，胎侧温度为176℃。
表4本发明实施例1得到的常规配方生产的实心轮胎(6.50-10)的机床试验结果：
循环号 测试循环 时间 胎面内部温度(℃) 胎侧内温度(℃)
1 开始 9:10 25 25
2 停止 9:25 40 30
3 开始 9:27 / /
4 停止 9:42 60 40
5 开始 9:45 / /
6 停止 10:00 77 53
7 开始 10:03 / /
8 停止 10:18 94 69
9 开始 10:21 / /
10 停止 10；36 107 85
11 开始 10:40 / /
12 停止 10:55 118 100
13 开始 10:58 / /
14 停止 11；13 123 111
15 开始 11:17 / /
16 停止 11:32 128 125
17 开始 11:35 /
18 爆破 12:28 181 186
由表4可以看出，按照常规配方制备得到的橡胶助剂的实心轮胎，爆破行驶时间达到3小时8分钟，爆破时，胎面内部温度为181℃，胎侧温度为186℃。
表5本发明实施例1得到的耐久试验分析结果
配方类别 爆破时行驶时间h 爆破时胎面内温(℃)
常规配方配方 3小时08分 胎面内温182；胎侧内温188
添加橡胶助剂配方 4小时52分 胎面内温170；胎侧内温176
通过对比表3和表4的效果数据，结合表5数据可以看出，本发明提供的橡胶助剂能够降低轮胎在使用过程中的温度，延长轮胎的使用寿命。
表6本发明实施例1得到的实心轮胎中间胶机械性能实验结果
由表6可以看出，添加本申请提供的橡胶助剂制备得到的实心轮胎具有较好的力学性能。
表7本发明实施例1得到的实心轮胎胎面胶物理机械性能试验结果
由表7可以看出，添加本申请提供的橡胶助剂制备得到的实心轮胎具有较好的力学性能。
实施例2
以重量份计，按照白碳黑LK975为110份；BN15份；CeO2和CeN10份，Nd2N3和LaO28份，硅烷化合物TESPT15份、硅烷化合物TESPD10份备料，将原料通过震动研磨机在常温下混合20min得到混合物料；以硅烷化合物TESPT与硅烷化合物TESPD混合体积与乙醇体积1：1计，添加体积分数为95％的乙醇溶液对混合物料进行稀释，在150℃条件下进行改性反应10min得到橡胶助剂；随后通过排料、冷却、检验和包装对橡胶助剂进行后处理。
得到橡胶助剂后，委托烟台中策橡胶有限公司制作6.50-10规格的实心轮胎，制备实心轮胎中间胶的配方如表8所示，制备轮胎胎面胶的配方如表9所示；并对实心轮胎进行耐久试验和机床试验以及实心轮胎中间层的机械性能测试试验。
耐久试验按照GB/T10824-2008进行，试验温度为25℃、时速为10Km/h，负荷为2640Kg：使用橡胶助剂制备的实心轮胎的机床试验测试结果记录如表10所示，未使用橡胶助剂制备的实心轮胎的机床试验结果记录如表11所示；试验结果分析如表12所示，表明添加橡胶助剂的试验轮胎比没有使用橡胶助剂的耐久试验多行驶1小时44分，胎面内温低11℃，胎侧内温低10℃，本发明提供的橡胶助剂能够降低轮胎在使用过程中的温度，延长轮胎的使用寿命。
实心轮胎中间胶机械性能测试结果如表13所示，实心轮胎中间胶添加本发明技术方案提供的橡胶助剂，扯断强度和撕裂强度得到提高；实心轮胎胎面胶机械性能测试结果如表14所示，实心轮胎胎面胶添加本发明技术方案提供的橡胶助剂，扯断强度和撕裂强度得到提高。
表8本发明实施例2得到的实心轮胎中间胶配方(重量份)
组成 常规配方 使用橡胶助剂的配方
标准橡胶 100 100
炭黑 56 45
橡胶助剂 / 11
表9本发明实施例2得到的实心轮胎胎面胶配方(重量份)
组成 常规配方 使用专用助剂的配方
标准橡胶 100 100
炭黑 55 40
橡胶助剂 / 15
表10本发明实施例2得到的使用橡胶助剂的实心轮胎(6.50-10)的机床试
验结果
循环号 测试循环 时间 胎面内部温度(℃) 胎侧内温度(℃)
1 开始 9:10 25 25
2 停止 9:25 40 30
3 开始 9:27 / /
4 停止 9:42 58 39
5 开始 9:45 / /
6 停止 10:00 75 52
7 开始 10:03 / /
8 停止 10:18 92 67
9 开始 10:21 / /
10 停止 10；36 105 83
11 开始 10:40 / /
12 停止 10:55 115 97
13 开始 10:58 / /
14 停止 11；13 121 108
15 开始 11:17 / /
16 停止 11:32 125 122
17 开始 11:35 /
18 爆破 13:59 175 178
由表10可以看出，使用本发明实施例制备得到的橡胶助剂的实心轮胎，爆破行驶时间达到4小时39分钟，爆破时，胎面内部温度为175℃，胎侧温度为178℃。
表11本发明实施例2得到的常规配方生产的实心轮胎(6.50-10)的机床试验结果：
由表11可以看出，按照常规配方制备得到的橡胶助剂的实心轮胎，爆破行驶时间达到2小时58分钟，爆破时，胎面内部温度为185℃，胎侧温度为190℃。
表12本发明实施例2得到的耐久试验分析结果
配方类别 爆破时行驶时间h 爆破时胎面内温(℃)
常规配方配方 3小时08分 胎面内温185；胎侧内温190
添加橡胶助剂配方 4小时52分 胎面内温175；胎侧内温178
通过对比表10和表11的效果数据，结合表12数据可以看出，本发明提供的橡胶助剂能够降低轮胎在使用过程中的温度，延长轮胎的使用寿命。
表13本发明实施例2得到的实心轮胎中间胶机械性能实验结果
由表13可以看出，添加本申请提供的橡胶助剂制备得到的实心轮胎具有较好的力学性能。
表14本发明实施例2得到的实心轮胎胎面胶物理机械性能试验结果
由表14可以看出，添加本申请提供的橡胶助剂制备得到的实心轮胎具有较好的力学性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种橡胶助剂，由包括如下重量份数的原料改性反应制备得到：
2.根据权利要求1所述的橡胶助剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂为双-(三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫化物和双-(三乙氧基硅基丙基)二硫化物，所述双-(三乙氧基甲硅烷基丙基)和所述双-(三乙氧基硅基丙基)二硫化物的重量比为(1～15)：(1～10)。
3.根据权利要求1所述的橡胶助剂，其特征在于，所述稀土化合物为镧系化合物，所述稀土化合物的组合物包括第一稀土组合物和第二稀土组合物，所述第一稀土组合物和所述稀土第二组合物的重量比为(1～10)：(1～8)。
4.根据权利要求3所述的橡胶助剂，其特征在于，所述第一稀土组合物包括CeO2、CeN和LaN中的任意两种。
5.根据权利要求3所述的橡胶助剂，其特征在于，所述第二稀土组合物包括Nd2N3、LaO2、NdN和PrN中的任意两种。
6.根据权利要求1所述的橡胶助剂，其特征在于，所述氮化物包括BN、AlN和Si3N4中的一种。
7.权利要求1～6任意一项所述的橡胶助剂的制备方法，包括以下步骤：
将白炭黑、氮化物、稀土化合物的组合物和硅烷偶联剂混合得到混合物料；
将所述混合物料在液相状态下进行改性反应，得到橡胶助剂。
8.根据权利要求7所述的橡胶助剂的制备方法，其特征在于，所述改性反应温度为140～150℃；
所述改性反应的时间为10～15min。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述液相状态由醇类溶剂提供。
10.包括权利要求1～6任一项所述橡胶助剂或权利要求7～9任一项所述制备方法得到的橡胶助剂的橡胶材料的应用，具体为：所述橡胶材料为实心轮胎或橡胶护弦厚制品。
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