CN107383446B - 一种载重胎面橡胶纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高耐磨载重轮胎胎面用橡胶纳米复合材料及其制备方法，属于高性能轮胎技术领域。本发明制备了耐磨性能良好的NR/NBR橡胶纳米复合材料，通过环氧化天然橡胶增容改性、纳米填料并用及硅烷偶联剂原位分散改性，弥补了NBR的并用带来的高生热问题，且使该复合材料的耐磨性进一步提高。所得的NR/NBR/ENR材料具有优异耐磨性、抗湿滑性、物理机械性能，满足高性能轮胎材料的性能要求。此外，本发明还具有加工工艺简便易操作，与实际工厂加工设备相匹配，可直接用于投产等优点。

Description

一种载重胎面橡胶纳米复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于载重汽车轮胎领域，具体涉及一种高耐磨载重轮胎胎面用橡胶纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
全钢载重子午胎由于其高承重及复杂路况，对胎面的耐磨性要求较高。现有全钢胎普遍存在耐磨性差，胎面寿命低，磨损脱落易造成环境污染等问题。在保证轮胎胎面良好综合性能的前提下谋求轮胎耐磨性的提高，使胎面符合环保要求对轮胎行业意义重大。
抗湿滑性是衡量轮胎行驶的安全性、尤其是在雨天的行驶安全性的重要指标。当汽车在雨天中的湿路面行驶时，由于水的作用，轮胎的湿抓着力会大幅度下降。因此胎面胶的抗湿滑性至关重要。抗湿滑性能的改善很大一部分工作是轮胎配方的设计。
新的欧洲法规标签已经强制执行，主要内容是对乘用车轮胎胎面的三大基本性能，包括滚动阻力、抗湿滑和噪声作为乘用车胎替换胎的硬性限制指标。如何平衡轮胎“魔三角”性能，一直是研究人员的努力方向。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是设计一种耐磨性、抗湿滑性优良，且保持良好综合性能的胎面胶配方，并设计适宜的胶料混炼方法，应用于全钢载重子午线轮胎，使其达到轮胎使用里程高，湿路面抓着力强的目的。
本发明目的之一是提供一种载重胎面橡胶复合材料，由包括以下组分的原料制备而得，各组分以重量份计：
天然橡胶，丁腈橡胶和环氧化天然橡胶100重量份；其中，天然橡胶为45-75份，优选55-65份；丁腈橡胶为20-40份，优选25-35份；环氧化天然橡胶为5-15份，优选5-10份；
炭黑 20-40份；优选25-40份；
白炭黑 10-30份；优选10-25份；
硅烷偶联剂 0.8-2.4份；优选0.8-2份。
本发明提供的新型高性能轮胎复合材料，以天然橡胶(NR)作为连续相，在复合材料中所占生胶质量比为45-75；丁腈橡胶(BR)作为分散相，在复合材料中所占生胶比为20-40，增容剂环氧化天然橡胶(ENR)在复合材料中所占生胶质量比为5-15。
优选所述丁腈橡胶的丙烯腈含量为20％～40％，所述环氧化天然橡胶的环氧度为20％～50％。
将丁腈橡胶与天然橡胶共混，制备胎面胶，虽然磨耗性能大幅提高，但由于两种橡胶极性差别较大，据“相似相容”原则，两种胶分散困难，相畴尺寸大，造成力学性能下降。为了弥补该缺陷，应该加入相容剂改善这一状况。本发明选用环氧化天然橡胶作为增容剂，一方面环氧化天然橡胶是由天然橡胶环氧化而得，本身结构与天然胶类似，与天然胶相容性较好，另一方面环氧化后其主链含有大量环氧基团，具备较高的极性，与丁腈橡胶也具有良好的相容性。所以，将其作为相容剂能够显著改善两种胶的相容性，改善共混性能。
本发明设计了白炭黑适量替代炭黑的填料体系，优选所述炭黑的粒径为20nm～40nm，所述白炭黑粒径在40nm以下。
将高极性的丁腈橡胶引入轮胎胶料中，在承受动态载荷时，极性基团相互摩擦，造成生热严重，不利于降低滚阻及油耗。为了改善生热性能，本发明采用适量白炭黑代替高结构炭黑，配合硅烷改性，力求在保证耐磨性的同时，降低生热。由于白炭黑表面带有大量羟基等极性基团，其与丁腈橡胶分子链上的氰基具有良好的亲和性，故丁腈橡胶能够提高白炭黑在体系中的分散。
本发明中的硅烷偶联剂可选择现有技术中已有的硅烷偶联剂，优选硅烷偶联剂为KH570(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)、KH560(γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷)、KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)、Si69(双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物)中的一种或几种，所述硅烷偶联剂的用量优选为白炭黑质量份的8％。
硅烷偶联剂的加入一方面能够改善填料的分散，另一方面能够增强填料与橡胶基体的界面结合，增强耐磨性能，减少两者在动态载荷过程中的摩擦，降低生热。
所述橡胶复合材料中还可以包括活性剂、防老剂、促进剂、硫磺等各种助剂，其用量均为常规用量，或根据实际情况的要求进行调整，
优选的，各组分以重量份计：
本发明中的活性剂可选择现有技术中已有的活性剂，优选氧化锌、氧化镁、硬脂酸中的至少一种。
本发明中的防老剂可选择现有技术中已有的防老剂，优选防老剂4010NA(N-苯基-N'-异丙基对苯二胺)、防老剂RD(2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合物)、防老剂AW(6-乙氧基-2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉)、防老剂4020(N-(1,3-二甲基丁基)-N′-苯基对苯二胺)、防老剂A(N-苯基-α-萘胺)、防老剂D(N-苯基-β-萘胺)、防老剂TMPPD(2,4,6-三-(N-1,4二甲基戊基-对苯二胺)-1,3,5-三嗪)、石蜡中的两种或多种。
本发明中的促进剂可选择现有技术中已有的促进剂，优选促进剂DM(二硫化苯并噻唑)、促进剂CZ(N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺)、促进剂NS(N-叔丁基苯并噻唑次磺酰胺)、促进剂TMTD(二硫化四甲基秋兰姆)、促进剂TMTM(一硫化四甲基秋兰姆)、促进剂DTDM(二硫代二吗啉)、促进剂NOBS(N-氧二乙撑-2-苯并噻唑次磺酰胺)、促进剂DZ(N，N-二环己基-2-2苯骈噻唑次磺酰胺)中的两种或多种。
本发明目的之二是提供一种载重轮胎胎面橡胶纳米复合材料的制备方法，包括：按所述用量将所述组分称量后，混炼，硫化。
其中，加入硅烷偶联剂的配方，需将胶料在145-155℃下混炼5-7min以进行硅烷化反应。
本发明的具体工艺为：(1)按配方割取天然橡胶、环氧化天然橡胶分别采用双辊开炼机室温塑炼，然后称取丁腈橡胶，将三种胶一同加入密炼机80-100℃下混炼1-5min，后加入活化剂、防老剂、炭黑、白炭黑、硅烷偶联剂，在145-155℃下混炼5-7min后排胶。
(2)待第一步所得胶料冷却后，转至开炼机包辊，加入促进剂、硫磺，配合翻胶操作，吃进小料，最后打卷打包，混炼均匀后下片。
(3)将混炼胶在145-155℃、10-20MPa下硫化10-30min，得到NR/NBR/ENR胎面复合材料。
本发明的有益效果：
本发明通过在纯天然橡胶基础上并用丁腈橡胶，大幅提升了胎面胶的耐磨性能。为了提高丁腈橡胶和天然橡胶的相容性，采用环氧化天然橡胶作为增容剂，改善了两相分散，使生热和磨耗降低，同时力学性能得到提升。为了进一步降低生热和滚动阻力，采用适量白炭黑(粒径40nm以下)代替炭黑(粒径20-40nm)的填料体系，并配合硅烷偶联剂改性，提高填料分散，强化了填料与橡胶的界面作用，削弱了填料与填料间相互作用，同时使得磨耗大幅降低。改性后的橡胶复合材料生热及滚阻较低，并具有良好的物理机械性能，优异的耐磨及抗湿滑性，阿克隆磨耗量＜0.18cm3/1.61km。
附图说明
图1为本发明制备的复合材料的原子力显微镜(AFM)微观相态图(对比例2不含炭黑与白炭黑配方)。
图2为本发明制备的复合材料的原子力显微镜(AFM)微观相态图(实施例3不含炭黑与白炭黑配方)。
图3为NR/NBR/ENR硫化胶的Tanδ-ε图。(实施例1-3及对比例2)
对比图1与图2可看出，较亮相为NBR，较暗相为NR，15份ENR相容剂替代NR使分散相尺寸降低，分布均匀，且相容剂ENR分散于NR及NBR两相界面处，增加了界面层厚度。
对比例2不含ENR，实施例1-3分别含有5、10、15份ENR，图3可以看出，随着相容剂ENR含量的增多，60℃，7％应变下，损耗因子降低，胶料的滚阻降低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。
实施例及对比例所采用的原材料信息如下：
天然橡胶牌号为云南橡胶一号标准胶；丁腈橡胶牌号为日本JSR公司N230S(丙烯腈含量为35％)；环氧化天然橡胶为中国热带农产品研究院生产，环氧度为40％；炭黑牌号为卡博特公司N234(粒径在20-30nm之间)；白炭黑牌号是VN3(粒径在10-40nm之间)；硅烷偶联剂为市售Si69，其他原料小料均为普通市售产品。
实施例1
配方由以下重量份的原料组成：天然橡胶NR 65份，丁腈橡胶NBR 30份，环氧化天然橡胶5份，氧化锌5份，硬脂酸1份，防老剂4020 2份，防老剂RD2份，石蜡1.5份，炭黑37份，白炭黑15份，硅烷偶联剂Si69 1.2份，促进剂DM 1.6份，促进剂TMTD 0.5份，硫磺1.1份。
实施例2
配方由以下重量份的原料组成：天然橡胶NR 60份，丁腈橡胶NBR 30份，环氧化天然橡胶10份，氧化锌5份，硬脂酸1份，防老剂4020 2份，防老剂RD 2份，石蜡1.5份，炭黑37份，白炭黑15份，硅烷偶联剂Si69 1.2份，促进剂DM 1.6份，促进剂TMTD 0.5份，硫磺1.1份。
实施例3
配方由以下重量份的原料组成：天然橡胶NR 55份，丁腈橡胶NBR 30份，环氧化天然橡胶15份，氧化锌5份，硬脂酸1份，防老剂4020 2份，防老剂RD 2份，石蜡1.5份，炭黑37份，白炭黑15份，硅烷偶联剂Si69 1.2份，促进剂DM 1.6份，促进剂TMTD 0.5份，硫磺1.1份。
实施例4
配方由以下重量份的原料组成：天然橡胶NR 65份，丁腈橡胶NBR 30份，环氧化天然橡胶5份，氧化锌5份，硬脂酸1份，防老剂4020 2份，防老剂RD2份，石蜡1.5份，炭黑32份，白炭黑20份，硅烷偶联剂Si69 1.6份，促进剂DM 1.6份，促进剂TMTD 0.5份，硫磺1.1份。
对比例1
配方由以下重量份的原料组成：天然橡胶NR 100份，氧化锌5份，硬脂酸1份，防老剂4020 2份，防老剂RD 2份，石蜡1.5份，炭黑52份，促进剂DM1.6份，促进剂TMTD 0.5份，硫磺1.1份。
对比例2
配方由以下重量份的原料组成：天然橡胶NR 70份，丁腈橡胶NBR 30份，氧化锌5份，硬脂酸1份，防老剂4020 2份，防老剂RD 2份，石蜡1.5份，炭黑37份，白炭黑15份，硅烷偶联剂Si69 1.2份，促进剂DM 1.6份，促进剂TMTD0.5份，硫磺1.1份。
对比例3
配方由以下重量份的原料组成：天然橡胶NR 65份，丁腈橡胶NBR 30份，环氧化天然橡胶5份，氧化锌5份，硬脂酸1份，防老剂4020 2份，防老剂RD2份，石蜡1.5份，炭黑37份，白炭黑15份，促进剂DM 1.6份，促进剂TMTD0.5份，硫磺1.1份。
对比例4
配方由以下重量份的原料组成：天然橡胶NR 65份，丁腈橡胶NBR 30份，环氧化天然橡胶5份，氧化锌5份，硬脂酸1份，防老剂4020 2份，防老剂RD2份，石蜡1.5份，炭黑52份，促进剂DM 1.6份，促进剂TMTD 0.5份，硫磺1.1份。
对比例5
配方由以下重量份的原料组成：天然橡胶NR 65份，丁腈橡胶NBR 30份，环氧化天然橡胶5份，氧化锌5份，硬脂酸1份，防老剂4020 2份，防老剂RD2份，石蜡1.5份，白炭黑52份，偶联剂4.16份，促进剂DM 1.6份，促进剂TMTD 0.5份，硫磺1.1份。
具体加工工艺如下：
对比例1、对比例3及对比例4(均为不含硅烷偶联剂配方)的加工工艺为：(1)按配方割取天然橡胶、环氧化天然橡胶分别采用双辊开炼机室温塑炼，然后称取丁腈橡胶，将三种胶一同加入密炼机90℃下混炼2min，后加入活化剂、防老剂、炭黑、白炭黑，提高转速温度升至150℃排胶即可。(2)待第一步所得胶料冷却至60℃左右后，转至开炼机包辊，加入促进剂、硫磺，配合翻胶操作，吃进小料，最后打卷打包，混炼均匀后下片。(3)将混炼胶在151℃、15MPa下硫化30min，得到复合材料。
实施实例1-4、对比例2及对比例5(均为含有硅烷偶联剂的配方)的加工工艺为：(1)按配方割取天然橡胶、环氧化天然橡胶分别采用双辊开炼机室温塑炼，然后称取丁腈橡胶，将三种胶一同加入密炼机90℃下混炼2min，加入活化剂、防老剂、炭黑、白炭黑、硅烷偶联剂，在145-155℃下混炼5-7min后排胶。(2)待第一步所得胶料冷却至60℃左右后，转至开炼机包辊，加入促进剂、硫磺，配合翻胶操作，吃进小料，最后打卷打包，混炼均匀后下片。(3)将混炼胶在151℃、15MPa下硫化30min，得到复合材料。
实验说明
根据相应国家标准，对实施例及对比例分别进行物理性能测试，测试结果见表1及表2。
邵A硬度依照GB_T 531.1-2008测定；100％定伸、300％定伸、拉伸强度、扯断伸长率、拉伸永久变形依照GB_T 528-2009测定；撕裂强度依照GB_T529-2008测定；阿克隆磨耗按照GB_T 1689-2014测定；压缩生热按照GB-T1687-1993测定。
表1实施例1-3及对比例1-3的物理性能
表1，对比例1配方只含有天然橡胶，将其阿克隆磨耗量与其他实施例及对比例相比较，可发现并用了NBR的配方耐磨性有了明显的提高；并用了NBR，0℃Tanδ变大，抗湿滑性也有了显著改善。
将对比例2与实施例1-3相比较可发现：经过环氧化天然增容改性，耐磨性进一步提高，压缩生热及滚动阻力降低，胶料的综合性能能够满足高耐磨、高抗湿滑全钢子午胎胎面胶的使用要求。
对比例3的配方中不含硅烷偶联剂，将其与含硅烷偶联剂的实施例1相比较可发现：硅烷偶联剂改性后，胶料的耐磨性及滚动阻力具有了大幅改善。
以上对比分析均遵循控制变量法，即控制单一变量，其他变量应一致。
表2：表1实施例1和4及对比例4-5的物理性能
对比例4和5及实施例1和4的不同之处在于填料的不同，表2可以看出，单纯使用炭黑，生热过高；而单纯使用白炭黑，磨耗太差；当炭黑与白炭黑并用且炭黑含量占主导时，胶料兼具最为优异的耐磨性及生热性。
以上实施例已对本发明的具体内容进行了详细描述，但本发明不局限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员可以做出种种同等替换，如用不同的活性剂，硫化剂等小料对原料配比的更改，用不同的实施工艺加工本发明所述的原料比等。这些同等的变型或替换均属于在本申请要求保护的范围内。

Claims (8)

1.一种载重胎面橡胶复合材料，其特征在于所述复合材料是由包括以下组分的原料制备而得，各组分以重量份计：
天然橡胶，丁腈橡胶和环氧化天然橡胶 100重量份；
其中，天然橡胶为45-75份；丁腈橡胶为20-40份；环氧化天然橡胶为5至小于15份；
炭黑 20-40份；
白炭黑 10-30份；
硅烷偶联剂 0.8-2.4份；
所述炭黑的粒径为20nm～40nm，所述白炭黑粒径在40nm以下。
2.如权利要求1所述的载重胎面橡胶复合材料，其特征在于所述复合材料是由包括以下组分的原料制备而得，各组分以重量份计：
天然橡胶，丁腈橡胶和环氧化天然橡胶 100重量份；
其中，天然橡胶为55-65份；丁腈橡胶为25-35份；环氧化天然橡胶为5-10份；
炭黑 25-40份；
白炭黑 10-25份；
硅烷偶联剂 0.8-2份。
3.如权利要求1所述的载重胎面橡胶复合材料，其特征在于：
所述硅烷偶联剂的用量为白炭黑重量份的8％。
4.如权利要求1所述的载重胎面橡胶复合材料，其特征在于：
所述丁腈橡胶的丙烯腈含量为20％～40％，所述环氧化天然橡胶的环氧度为20％～50％。
5.如权利要求1所述的载重胎面橡胶复合材料，其特征在于：
所述硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物中的一种或几种。
6.如权利要求1～5之任一项所述的载重胎面橡胶复合材料，其特征在于：所述橡胶复合材料还包括以下组分，各组分以重量份计：
7.一种如权利要求1～6之任一项所述的载重胎面橡胶纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括：按所述用量将所述组分称量后，混炼，硫化。
8.如权利要求7所述的载重胎面橡胶纳米复合材料的制备方法，其特征在于：加入硅烷偶联剂后，将胶料在145-155℃下混炼5-7min。
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