CN103588970B - 连续法己内酰胺聚合釜 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种连续法己内酰胺聚合釜，其特征在于：包括：由两段式釜体组成的一种聚合釜，第一段为加压釜体，第二段为常压釜体。第一段加压釜体为锥形出口的反应器，釜顶封头设有进料口和回流口，在其下方釜内设有列管换热器；锥形端出料口经齿轮熔体泵与第二段常压釜联接。第二段常压釜体亦为锥形出口的反应器，釜顶封头设有进料口和回流口，进料口接齿轮熔体泵与第一段加压釜联接，釜内进口端设有锥形狭缝洩压器；釜内洩压器下方依次设有列管换热器、同轴多层凸式多孔挡板；锥形端出料口内设有倒锥形挡板。通过采用以上结构设计，可以有效改善物料流体在聚合釜内的流动和混合，解决产品反应不均匀，合成的产品分子量和分子量分布不均匀问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚合釜，尤其涉及一种连续法己内酰胺聚合反应的聚合釜。
背景技术
目前，在聚酰胺工业生产领域使用的聚合釜，大多数都采用管式聚合釜，以导热油为热载体进行分段加热，反应过程中产生的水分不断从反应器顶部排出。随着我国聚酰胺纤维市场的不断扩大，对聚酰胺的产能以及产品的质量，尤其是聚酰胺分子量及其分布提出了更高的要求，进而对反应器的容量、传热效率、耐压等级以及搅拌混合的多适用性提出了更高的要求。
中国发明专利ZL200610016937.3公开了一种聚合釜，特别涉及一种连续法液相聚异丁烯反应的液氨直冷式聚合釜。其特征是：釜內采用新型多层鼠笼式冷却竖管氨蒸发器和在釜外设半圆管式夹套冷却竖管氨蒸发器，用液氨直冷。采用多功能三层组合式搅拌器，可满足各种催化剂的分散、混合的要求。釜的外部设有外循环冷却系统，该系统采用釜内反应液通过泵送进釜外立式氨蒸发器，然再进入釜内的循环冷却系统。该聚合釜撤热能力强，分散混合均匀，解决了聚合釜大型化时传热面积不足和冷却系统耐高压等问题，生产效率和产品质量均得到有效提高。
中国发明专利申请200580027913.1公开了一种能够减少形成蒸气而排出至末设置回收装置的聚合装置外的挥发性液体的聚合装置以及使用了该装置的聚合物制备方法。该发明聚合装置的要点在于，该聚合装置的特征在于，具有聚合釜，和能够将从聚合釜中排出的蒸气冷却至15℃以下的冷凝器。
中国发明专利ZL200910005441.X公开了一种聚合装置的要旨在于，所述聚合装置的特征在于，具有：将单体和聚合引发剂混合制备混合液的混合槽，将混合槽的混合液供给聚合釜的供给管，该管是周围围绕着流水管的同双套管，将通过供给管供给的混合液加热而进行单体聚合的聚合釜，调节供给管内混合液温度的调温设备。
中国发明专利ZL88109232公开了一种阻止聚合物氧化皮在带有双键的烯类单体进行聚合过程中粘附在聚合釜中的方法，其中所说的聚合是在聚合釜中进行的，聚合釜的内壁以及在聚合中能与单体接触的其他部位首先用含有阳离子染料的溶液涂覆，所形成的涂层再用含有至少一种选自阴离子聚合物，两性聚合组合物和含羟基的有机化合物的组份的溶液涂覆，该方法可以有效地阻止聚合物氧化皮的形成。
中国发明专利申请03130451.6公开了一种间歇式常压缩聚反应器及缩聚工艺方法。该装置由聚合釜及气体净化循环装置组成。该发明涉及聚合釜具有长径比大的特点，在聚合釜内内部设有环形气体分布器，搅拌桨为双层复合式搅拌。惰性气体从釜内带出低纸分子副产物排出，经净化后循环使用。待反应物分子量达到要求后终止反应，产物由排气螺杆挤出机脱气后挤出，铸带切粒。
现有的传统型反应器结构形式已经无法适应大规模生产的需要，以及对反应器的效率和产品质量所提出的新要求。传统型的反应器中，通常采用齿轮泵输送物料，在大容量反应釜中若仍然采用这种方式，势必导致混合不均匀，且由于在直径方向上受壁效应的影响，呈非牛顿流体状态的物料在釜内的停留时间产生差异，导致聚合的产品质量相应地存在差异。另一方面，采用分段插入式加热器，传热效率低，换热面积相对较小，同时也不利于反应体系的物料流动和混合。综上考虑，有必要对大容量的反应釜进行重新设计和改进。
发明内容
本发明的目的在于在解决现有技术中存在的问题，提供一种连续法己内酰胺聚合釜，以满足大容量聚合反应的需要，从而提高反应器的生产效率，改善产品质量。
本发明采用如下的技术方案：
一种连续法己内酰胺聚合釜，其特征在于：
A）聚合釜由两段釜体组成，第一段为加压釜体（2），第二段为常压釜体（4）。
B）第一段加压釜体（2）为锥形出口的反应器，釜顶封头设有进料口(23)和回流口(24)，在其下方釜内设有列管换热器(25)；锥形端出料口（26）用于与第二段常压釜联接；列管换热器(25)由导热油作为热源，提供预聚合所需的能量。
上述的加压釜（2），其所述的釜体的高径比为1.5～10.0之间，其容积为10m3～100m3。
上述的加压釜（2），其所述的列管换热器（25）的管径为44～57mm，管长为600～800mm，列管个数为600～900根。
C）第一段加压釜釜顶进料口(23)与原料预热器(1)的出料口（22）联接。
D)第一段加压釜釜顶回流口（24）与外部的外循环冷却系统连接，藉以脱除反应副产的水分和回收夹带的单体。外循环冷却系统由分馏塔（7）、冷凝器（9）和浸渍槽（8）组成。
E）第二段常压釜体亦为锥形出口的反应器，釜顶封头设有进料口（27）和回流口(28)，进料口（27）与第一段加压釜出料口（26）之间经过一台齿轮熔体泵（3）联接，釜内进口端设有锥形狭缝洩压器(29)，用于去除缩合反应所产生的水分；釜内洩压器下方依次设有列管换热器(30)、同轴多层凸式多孔挡板(31)；锥形端出料口（33）内设有倒锥形挡板(32)。列管换热器管间导热油由一循环油泵（5）输送，将吸收的反应热循环，作为预热器（1）的热源，循环利用其能量，实现反应热的控制和回收热源，降低能耗。通过同轴多层凸式多孔挡板(31)的作用，改变釜内物料的非牛顿流体流向，使其呈接近牛顿流体的特性，以便控制和提高产品质量。
上述的常压釜（4），其所述的同轴多层凸式多孔挡板（31）的组数为1～10组，，每组多孔挡板的层数为1～5层，每层挡板均匀分布直径8～20mm直孔，孔距为5～10mm，相邻两层挡板的直孔中心错位排列。
上述的常压釜（4），其所述的釜体的高径比为1.5～10.0之间，其容积为10m3～300m3。
上述的常压釜（4），其所述的列管换热器(30)的管径为44～57mm，管长为1000～2000mm，列管个数为2000～3000根。
上述的常压釜釜内进口端设计的锥形狭缝洩压器(29)的狭缝间隙为2mm.
F）第二段常压釜釜顶封头回流口（28）与外部的外循环填料脱水回流器连接，借以脱除反应副产的水分和夹带的单体。外循环填料脱水回流器由分馏塔（10）、冷凝器（12）和浸渍槽（11）组成。
G）第一段加压釜与第二段常压釜间由齿轮熔体泵（3）联接，用于输送预聚合的物料。
本发明与现有技术相比，具有显著的技术进步和明显的积极效果：
1、在聚合釜的两段釜体中分别采用列管换热器，有利于降低釜内流体阻力，提高换热效率，实现釜内温度均匀性；
2、第一段加压釜使物料在加压下反应，进行预聚合，有利于提高反应速率，实现产物的质量均匀性；
3、第二段常压釜在常压下操作，进行主聚合，有利于反应不完全的小分子（包括为反应的少量单体和副产的水分）的排出；
4、一般认为，在不采取其他措施的设计中，高分子熔体在大直径聚合釜中的流动呈层流状态，受釜壁的影响，釜体直径越大，流体越靠近釜壁，流速越慢。为了克服这一缺点，本发明在第二段常压釜中设置同轴多层凸式多孔挡板，有利于改变和调节釜内反应物的流向，使物料呈紊流状态流动，增进物料的混合，并使非牛顿流体的高分子熔体表现为接近于牛顿流体状态，降低聚合釜的壁效应，克服大直径下不易混匀的困难，最终实现釜内物料压力一致，流速一致，反应时间一致，达到产品质量一致的目标。
综上所述，本发明通过采用以上新型结构设计，可以有效改善物料流体在聚合釜内的流动和混合，解决了产品反应不均匀，合成的产品分子量和分子量分布不均匀的问题。
附图说明
图1为本发明结构示意图。
图中1-原料预热器，2-加压釜，3-齿轮熔体泵，4-常压釜，5-循环油泵，6-高位槽，7-分馏塔，8-浸渍槽，9-冷凝器，10-分馏塔，11-浸渍槽，12-冷凝器，21-原料预热器进料口，22-原料预热器出料口，23-加压釜釜顶封头进料口，24-加压釜釜顶封头排气口，25-加压釜列管换热器，26-加压釜锥形端出料口，27-常压釜釜顶封头进料口，28-常压釜釜顶封头排气口，29-常压釜锥形狭缝洩压器，30-常压釜列管换热器，31-常压釜同轴多层凸式多孔挡板，32-常压釜倒锥形挡板，33-常压釜锥形端出料口。
具体实施方案
下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明如下：
实施例
如图1所示，本发明包括由两段式釜体组成的一种聚合釜，第一段为加压釜体（2），第二段为常压釜体（4）。作为其配套装置，还包括原料预热器（1）、齿轮熔体泵（3）、预热器热媒的循环油泵（5）和高位槽（6），以及与加压釜体（2）和常压釜体（4）配套的分馏塔（7和10）、浸渍槽（8和11）和冷凝器（9和12）。
原料预热器（1）利用聚合过程产生的热量作为原料的预热器，采用列管式换热器，有利于减少阻力，便于原料的流动；根据后续聚合釜的规模，合理选择其容量和换热面积。
第一段加压釜釜顶进料口（23）与原料预热器（1）的出料口（22）连接，将经过原料预热器（1）预热的己内酰胺熔体送入第一段加压釜进行预聚合。第一段加压釜作为预聚合釜，其釜体（2）为锥形出口的反应器，釜顶封头设有进料口（23）和排气口（24），在其下方釜内设有列管换热器（25）；锥形端出料口（26）用于与第二段常压釜联接。为了保证足够大的生产容量，并考虑材料机械强度和节约设备投资，第一段加压釜（2）的釜体采用较高的高径比，根据聚合釜规模，釜体的高径比选择在1.5～10.0之间，其容积为10m3～100m3。为了保证必要的反应温度和足够的换热面积，以及有利于己内酰胺熔体的流动，相应地，其所述的列管换热器（25）管径选择为44～57mm，管长为600～800mm，列管个数为600～900根。
第一段加压釜釜顶排气口（24）与外部的外循环冷却系统连接，经过由分馏塔（7）、浸渍槽（8）和冷凝器（9）组成的外循环冷却系统，将预聚合过程中副生的水分和夹带蒸出流失的小分子单体分离和回收。
第一段加压釜与第二段常压釜间由齿轮熔体泵（3）联接，用于输送预聚合的物料，以便保证物料的顺利流动和输送。
第二段常压釜作为主聚合釜，其釜体（4）亦为锥形出口的反应器，釜顶封头设有进料口（27）和排气口（28），进料口（27）与第一段加压釜经齿轮熔体泵联接，釜内进口端设有锥形狭缝洩压器（29）。釜内洩压器（29）下方依次设有列管换热器（30）、同轴多层凸式多孔挡板（31）；锥形端出料口（33）内设有倒锥形挡板（32）。
为了保证足够大的生产容量，并考虑材料机械强度和节约设备投资，第二段常压釜根据聚合釜规模，其容量略比第一段加压釜（2）釜体的容量大一些，釜体（4）的高径比为1.5～10.0之间，其容积为10m3～300m3。为了维持必要的反应温度和足够的换热面积，以及有利于粘度较大的预聚体熔体的流动，相应地，其所述的列管换热器管径选择为44～57mm，管长为1000～2000mm，列管个数为2000～3000根。为了保证物料顺利从加压条件下送入常压的主聚合釜，在第二段常压釜中设计的洩压器（29）采用锥形狭缝的结构，其间隙控制在2mm左右。为了改变和调节釜内反应物的流向，使物料呈紊流状态流动，增进物料的混合，并使非牛顿流体的高分子熔体表现为接近于牛顿流体状态，降低聚合釜的壁效应，克服大直径下不易混匀的困难，最终实现釜内物料压力一致，流速一致，反应时间一致，达到产品质量一致的目标，在第二段常压釜的列管换热器（30）下方设计了同轴多层凸式多孔挡板（31），使物料在孔板间错位流动，保证每一质点在主聚合釜内停留时间的一致。所述的同轴多层凸式多孔挡板的组数为1～10组，，每组多孔挡板的层数为2～5层，每层挡板均匀分布直径8～20mm直孔，孔距为5～10mm，相邻两层挡板的直孔中心错位排列。为了避免高粘度的聚合体在出料时出现的收口效应，在第二段常压釜锥形端出料口（33）内设有倒锥形挡板（32），以便改变物料的流动方向和流速，保证高粘度的聚合体的顺利出料。
第二段常压釜釜顶封头排气口(28)与外部的外循环填料脱水回流器连接，经过由分馏塔（10）、浸渍槽（11）和冷凝器（12）组成的外循环填料脱水回流器，将聚合过程中副生的水分和夹带蒸出流失的小分子单体分离和回收。
以上所述仅为本发明的实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化或修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (1)
1.一种连续法己内酰胺聚合釜，其特征在于：
A）聚合釜由两段釜体组成，第一段为加压釜体(2)，作为预聚合釜，第二段为常压釜体(4)，作为主聚合釜；
B）第一段加压釜体（2）为锥形出口的反应器，釜顶封头设有进料口(23)和排气口(24)，在其下方釜内设有列管换热器(25)；锥形端出料口（26）用于与第二段常压釜联接；列管换热器(25)由导热油作为热源；
C）第一段加压釜釜顶进料口(23)与原料预热器(1)的出料口（22）联接；
D)第一段加压釜釜顶排气口（24）与外部的外循环冷却系统连接，外循环冷却系统由分馏塔（7）、冷凝器（9）和浸渍槽（8）组成；
E）第二段常压釜体亦为锥形出口的反应器，釜顶封头设有进料口（27）和排气口(28)，进料口（27）与第一段加压釜出料口（26）之间经过一台齿轮熔体泵（3）联接，釜内进口端设有锥形狭缝洩压器(29)；釜内洩压器下方依次设有列管换热器(30)、同轴多层凸式多孔挡板(31)；锥形端出料口（33）内设有倒锥形挡板(32)，列管换热器管间导热油由一循环油泵（5）输送，将吸收的反应热循环，作为预热器（1）的热源，循环利用其能量；
F）第二段常压釜釜顶封头排气口（28）与外部的外循环填料脱水回流器连接，外循环填料脱水回流器由分馏塔（10）、冷凝器（12）和浸渍槽（11）组成；
G）第一段加压釜与第二段常压釜间由齿轮熔体泵（3）联接，输送预聚合的物料；所述的加压釜（2）的釜体的高径比为1.5～10.0之间，其容积为10m3～100m3；所述的加压釜（2）的列管换热器（25）的管径为44～57mm，管长为600～800mm，列管个数为600～900根；所述的常压釜（4）的同轴多层凸式多孔挡板（31）的组数为1～10组，每组多孔挡板的层数为1～5层，每层挡板均匀分布直径8～20mm直孔，孔距为5～10mm，相邻两层挡板的直孔中心错位排列；所述的常压釜（4）釜体的高径比为1.5～10.0之间，其容积为10m3～300m3；所述的常压釜（4）的列管换热器(30)的管径为44～57mm，管长为1000～2000mm，列管个数为2000～3000根；所述的常压釜釜内进口端设计的锥形狭缝洩压器(29)的狭缝间隙为2mm。
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