CN103588314B - 树脂吸附法处理硝基苯废水工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种树脂吸附法处理硝基苯废水工艺，其特点是：硝基苯废水由冷却器冷却后进入第一吸附柱；第一吸附柱将硝基苯废水中的硝基苯吸附，之后硝基苯废水进入第二吸附柱再次吸附，被两次吸附后的硝基苯含量小于0～10PPm的成品废水进入成品废水罐；每8小时在成品废水取样点进行取样分析，同时在硝基苯废水循环取样点进行取样分析，第一吸附柱吸附饱和时切换第一吸附柱；完成切换后，第二吸附柱与第三吸附柱串联使用进行两次吸附后排出，第一吸附柱进行树脂再生。具有处理效果好、成本低、节约环保的优点。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理工艺，是一种利用树脂将硝基苯从硝基苯废水中分离出来的树脂吸附法处理硝基苯废水工艺。
背景技术
现有技术的硝基苯废水汽提处理工艺是利用废水汽提塔，将含有硝基苯的硝基苯废水利用蒸汽加热至100℃以上，硝基苯废水汽化将硝基苯带出。汽提工艺流程见流程示意图1，硝基苯废水自废水罐经汽提塔进料泵P3102打入废水换热器E3102，在废水换热器E3102内与汽提塔T3101排出的成品废水进行一次换热升温后进入汽提塔T3101，用汽提塔再沸器E3103通过控制加热蒸汽的流量使汽提塔塔釜温度保持在100-110℃，塔釜液位控制在中限40-70%，利用上升蒸汽将硝基苯带出。当塔釜的硝基苯废水中硝基苯含量小于控制指标即200 PPm时，打开废水采出阀，向成品废水罐34采出。其存在问题是，由于硝基苯废水处理是利用上升蒸汽将硝基苯带出，因而操作过程需要消耗大量的蒸汽，耗费能源，不节能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：克服现有技术的缺点，提供一种常温下利用树脂吸附将硝基苯从硝基苯废水中分离出来，树脂吸附饱和之后利用蒸汽进行树脂再生而减少蒸汽用量、节约能源的树脂吸附法处理硝基苯废水工艺。
本发明解决技术问题的方案是：一种树脂吸附法处理硝基苯废水工艺，其特征是：它包括以下步骤：
1）将温度40～60℃、硝基苯含量达到2000～3000PPm、无机械杂质和机油的硝基苯废水由废水进料泵108经计量后打入冷却器107冷却至15～30℃，硝基苯废水以0～30m3/h的流量由第一吸附柱101底面的第一硝基苯废水进料管1进入第一吸附柱101；
2）进入第一吸附柱101的硝基苯废水由第一吸附柱101内填充的大孔树脂，填充比90～95%，将硝基苯废水中的硝基苯吸附在上面，为防止第一吸附柱101在吸附饱和后将硝基苯含量大于0～10PPm的不合格废水排入成品废水罐34，吸附后的硝基苯废水通过第一吸附柱101顶面的第一循环废水采出管2和第二吸附柱102底面设置的第二循环废水进水管3进入第二吸附柱102，第二吸附柱102内填充的大孔树脂，填充比90～95%，再次将硝基苯废水中的硝基苯吸附在上面，被两次吸附后的硝基苯含量小于0～10PPm的成品废水通过第二吸附柱102顶面设置的第二成品废水采出管4进入成品废水罐34；
3）定期进行取样分析
每8小时在成品废水取样点32进行取样分析，分析结果成品废水中硝基苯含量小于0～10PPm可外排至成品废水罐34；分析结果成品废水中硝基苯含量大于0～10PPm时，第二吸附柱102吸附后的硝基苯废水通过第二吸附柱102顶面的第二不合格废水采出管5排放进入硝基苯废水罐35，并应切换第一吸附柱101，并将第一吸附柱101内的树脂进行再生；
每8小时在硝基苯废水循环取样点33进行取样分析，以判断第一吸附柱101是否吸附饱和，分析结果成品废水中硝基苯含量小于0～10PPm时循环通过第二吸附柱102底面设置的第二循环废水进水管3进入第二吸附柱102；分析结果硝基苯废水中硝基苯含量大于0～10PPm时，应切换第一吸附柱101，并将第一吸附柱101内的树脂进行再生；
4）定期进行吸附柱切换
每15～30小时进行一次第一吸附柱101的切换：
a)首先打开第三吸附柱103顶面的第三不合格废水采出管6，使不合格废水进入硝基苯废水罐35；
b)打开第三吸附柱103底面的第六循环废水进水管7，再打开第二吸附柱102顶面的第二循环废水采出管8、关闭第二吸附柱102底面的第二循环废水进水管3、关闭第一吸附柱101顶面的第一循环废水采出管2进行切换；
c) 打开第三吸附柱103顶面的第三成品废水采出管20、关闭第二吸附柱102顶面的第二成品废水采出管4、关闭第三吸附柱103顶面的第三不合格废水采出管6进行切换，
d) 打开第二吸附柱102底面的第二硝基苯废水进料管9、关闭第一吸附柱101底面的第一硝基苯废水进料管1进行切换；
5）完成切换后，第二吸附柱102与第三吸附柱103串联使用，硝基苯废水依次进入第二吸附柱102和第三吸附柱103内进行两次吸附后排出，第一吸附柱101进行树脂再生；
6）重复步骤3）定期进行取样分析
7）第一吸附柱101内的树脂再生步骤如下：
a) 首先打开第一吸附柱101顶面的第一不合格废水采出管10，打开第一吸附柱101底面的第一脱盐水排入管11，用压力为0.3～0.5 MPa的脱盐水39共15～25 m3将第一吸附柱101内的硝基苯废水通过第一吸附柱101顶面的第一不合格废水采出管10冲洗进入硝基苯废水罐35，然后关闭第一吸附柱101底面的第一脱盐水排入管11和第一吸附柱101顶面的第一不合格废水采出管10；
b)关闭第一吸附柱101底面的第一脱盐水排入管11和第一吸附柱101顶面的第一不合格废水采出管10的同时，打开第一吸附柱101底面的第一再生蒸汽排放管12和第一吸附柱101顶面的第一再生蒸汽排入管13，用压力为0.15～0.35MPa、温度为120~150℃的再生蒸汽38以15～24t/h的流量注入1.5~2小时，将吸附在树脂上的硝基苯吹出来，再生后的蒸汽及部分凝液进入气水分离器106，底部含游离硝基苯的凝液14由气水分离器106底面进入废水分层器104，再生蒸汽38通过顶部的汽水分离器蒸汽排放管15进入蒸汽冷凝器105、经过冷凝后进入废水分层器104，游离硝基苯及蒸汽凝液在此分层，上层的硝基苯废水通过废水分层器废水排放管16进入硝基苯废水罐35，下层的硝基苯通过废水分层器硝基苯排放管17进入硝基苯储罐36；
c) 再生完成之后的第一吸附柱101通过第一脱盐水排入管11以0～30 m3/小时的流量加水充满后关闭再生回路阀门备用；
8）切换第二吸附柱102和第三吸附柱103时的切换方法和处置同步骤4）；
9）第二吸附柱102树脂再生时，第三吸附柱103与第一吸附柱101串联使用，其树脂再生的方法和处置同步骤7），硝基苯废水依次进入第三吸附柱103和第一吸附柱101内进行二次吸附后排出；第三吸附柱103树脂再生时，其树脂再生的方法和处置同步骤7），第一吸附柱101和第二吸附柱102串联使用，硝基苯废水依次进入第一吸附柱101和第二吸附柱102进行二次吸附后排出。
本发明的树脂吸附法处理硝基苯废水工艺使硝基苯废水在液态下由树脂吸附进行硝基苯分离，两个吸附柱串联能够防止第一次吸附的吸附柱在吸附饱和后出现的硝基苯含量大于0～10PPm的不合格废水排入成品废水罐34，并且可以通过反复循环使成品废水达到0～10PPm的指标后排放，三个吸附柱的设置使吸附装置在进行硝基苯废水处理的同时还通过再生进行树脂功能的恢复，从而确保硝基苯废水处理的连续性，由于只在树脂再生时需要蒸汽，因而耗费蒸汽少而节约能源。具有处理效果好、成本低、节约环保的优点。
附图说明
图1 为气提法处理硝基苯废水工艺的流程示意图；
图2 为本发明树脂吸附法处理硝基苯废水工艺的流程示意图。
图中：1第一硝基苯废水进料管，2第一循环废水采出管，3第二循环废水进水管，4第二成品废水采出管，5第二不合格品废水采出管，6第三不合格品废水采出管，7第六循环废水进水管，8第二循环废水采出管，9第二硝基苯废水进料管，10第一不合格废水采出管，11第一脱盐水排入管，12第一再生蒸汽排放管，13第一再生蒸汽排入管，14游离硝基苯的凝液，15汽水分离器蒸汽排放管，16废水分层器废水排放管，17废水分层器硝基苯排放管， 20第三成品废水采出管， 32成品废水取样点，33硝基苯废水循环取样点，34 成品废水罐， 35 硝基苯废水罐， 36 硝基苯储罐， 38 再生蒸汽， 39 脱盐水，101第一吸附柱，102第二吸附柱，103第三吸附柱，104废水分层器，105蒸汽冷凝器，106汽水分离器，107冷却器，108废水进料泵，E3102 废水换热器，E3103汽提塔再沸器， P3102汽提塔进料泵， T3101 汽提塔。
具体实施方式
下面结合图2和实施例对本发明进一步说明。
参照图2， 以本发明的树脂吸附法处理硝基苯废水工艺用于现有的硝基苯废水处理为例，
实施例1：将温度50℃、硝基苯含量2000～3000PPm、无机械杂质和机油的硝基苯废水用废水进料泵108直接以20m3/h的流量由第一吸附柱101底面的第一硝基苯废水进料管1进入第一吸附柱101内，由第一吸附柱101内填充的大孔树脂，填充比92.44%，将硝基苯废水中的硝基苯吸附在上面；吸附后的硝基苯废水通过第一吸附柱101顶面的第一循环废水采出管2和第二吸附柱102底面设置的第二循环废水进水管3进入第二吸附柱102，第二吸附柱102内填充的大孔树脂，填充比92.44%，再次将硝基苯废水中的硝基苯吸附在上面，被两次吸附后的硝基苯含量小于5PPm的成品废水通过第二吸附柱102顶面设置的第二成品废水采出管4进入成品废水罐34。
在吸附过程中，分别在成品废水取样点32和硝基苯废水循环取样点33进行取样分析，成品废水取样点32的取出样品结果，成品废水中硝基苯含量小于5PPm可外排的硝基苯废水有效吸附时间为8小时；硝基苯废水循环取样点33的取出样品结果，循环废水中硝基苯含量大于20～30PPm的不合格硝基苯废水的吸附时间为1小时，循环废水中硝基苯含量大于200～500PPm的不合格硝基苯废水的吸附时间为1小时，循环废水中硝基苯含量大于200～500PPm时开始进行第一吸附柱101的切换，并将第一吸附柱101内的树脂进行再生。
切换吸附柱时，首先打开第三吸附柱103顶面的第三不合格废水采出管6，使不合格废水进入硝基苯废水罐35；再打开第三吸附柱103底面的第六循环废水进水管7和第二吸附柱102顶面的第二循环废水采出管8，关闭第二吸附柱102底面的第二循环废水进水管3和第一吸附柱101顶面的第一循环废水采出管2；打开第三吸附柱103顶面的第三成品废水采出管20、关闭第二吸附柱102顶面的第二成品废水采出管4和第三吸附柱103顶面的第三不合格废水采出管6； 打开第二吸附柱102底面的第二硝基苯废水进料管9、关闭第一吸附柱101底面的第一硝基苯废水进料管1完成切换，完成切换后，第二吸附柱102与第三吸附柱103串联使用，硝基苯废水依次进入第二吸附柱102和第三吸附柱103内进行两次吸附后排出，第一吸附柱101进行树脂再生。
第一吸附柱101内的树脂再生时，首先打开第一吸附柱101顶面的第一不合格废水采出管10，打开第一吸附柱101底面的第一脱盐水排入管11，用压力为0.4MPa 的脱盐水39共20 m3将第一吸附柱101内的硝基苯废水通过第一吸附柱101顶面的第一不合格废水采出管10冲洗进入硝基苯废水罐35；再关闭第一吸附柱101底面的第一脱盐水排入管11和第一吸附柱101顶面的第一不合格废水采出管10，打开第一吸附柱101底面的第一再生蒸汽排放管12和第一吸附柱101顶面的第一再生蒸汽排入管13，用压力为0.2MPa、温度为110℃的再生蒸汽38以18t/h的流量注入1.5~2小时，将吸附在树脂上的硝基苯吹出来，再生后的蒸汽及部分凝液进入气水分离器106，底部含游离硝基苯的凝液14由气水分离器106底面进入废水分层器104，再生蒸汽38通过顶部的汽水分离器蒸汽排放管15进入蒸汽冷凝器105、经过冷凝后进入废水分层器104，游离硝基苯及蒸汽凝液在此分层，上层的硝基苯废水通过废水分层器废水排放管16进入硝基苯废水罐35，下层的硝基苯通过废水分层器硝基苯排放管17进入硝基苯储罐36；再生后的再生废水中硝基苯含量大于5000PPm，基本无游离硝基苯。
实施例2：根据实施例1的实施结果，本实施例采用与实施例1相同的流程，只对树脂再生的工艺参数重新调整，调整再生蒸汽38的压力为0.35 MPa、温度为120℃，调整后的再生废水中有游离硝基苯，并且在温度达到120℃以后的90分钟内游离硝基苯的含量出现高峰期。
实施例3：本实施例与实施例1的流程相同，与实施例1的不同点如下：
硝基苯废水吸附：温度50℃、硝基苯含量2000～3000PPm、无机械杂质和机油的硝基苯废水用废水进料泵108打入冷却器107冷却至25℃以后，再以20m3/h的流量进入第一吸附柱101内；成品废水取样点32的取出样品结果，成品废水中硝基苯含量小于5PPm可外排的硝基苯废水有效吸附时间为13小时；硝基苯废水循环取样点33的取出样品结果，循环废水中硝基苯含量大于10～20PPm的不合格硝基苯废水的吸附时间为1小时，循环废水中硝基苯含量大于50～100PPm的不合格硝基苯废水的吸附时间为1小时，循环废水中硝基苯含量大于200～500PPm的不合格硝基苯废水的吸附时间为1小时，循环废水中硝基苯含量大于200～500PPm开始进行第一吸附柱101的切换，并将第一吸附柱101内的树脂进行再生.
第一吸附柱101内的树脂再生：再生蒸汽38的压力为0.38MPa、温度为138℃，并以18t/h的流量注入1.5~2小时，再生后的再生废水中有游离硝基苯，游离硝基苯含量的高峰期也出现在120℃以后的90分钟内。
由实施例1~实施例3得出：1 硝基苯废水温度由50℃降到25℃，有效吸附时间可延长37~63%；2 树脂再生的蒸汽温度低于120℃时，再生废水中基本无游离硝基苯；3 游离硝基苯含量的高峰期出现在蒸汽温度高于120℃以后的90分钟内，超过120分钟后游离硝基苯含量很少。
Claims (1)
1. 一种树脂吸附法处理硝基苯废水工艺，其特征是：它包括以下步骤：
1）将温度40～60℃、硝基苯含量达到2000～3000PPM、无机械杂质和机油的硝基苯废水由废水进料泵(108)经计量后打入冷却器(107)冷却至15～30℃，硝基苯废水以0～30m3/h的流量由第一吸附柱(101)底面的第一硝基苯废水进料管(1)进入第一吸附柱(101)；
2）进入第一吸附柱(101)的硝基苯废水由第一吸附柱(101)内填充的大孔树脂，填充比90～95%，将硝基苯废水中的硝基苯吸附在上面，为防止第一吸附柱(101)在吸附饱和后将硝基苯含量大于0～10PPM的不合格废水排入成品废水罐(34)，吸附后的硝基苯废水通过第一吸附柱(101)顶面的第一循环废水采出管(2)和第二吸附柱(102)底面设置的第二循环废水进水管(3)进入第二吸附柱(102)，第二吸附柱(102)内填充的大孔树脂，填充比90～95%，再次将硝基苯废水中的硝基苯吸附在上面，被两次吸附后的硝基苯含量小于0～10PPM的成品废水通过第二吸附柱(102)顶面设置的第二成品废水采出管(4)进入成品废水罐(34)；
3）定期进行取样分析
每8小时在成品废水取样点(32)进行取样分析，分析结果成品废水中硝基苯含量小于0～10PPM可外排至成品废水罐(34)；分析结果成品废水中硝基苯含量大于0～10PPM时，第二吸附柱(102)吸附后的硝基苯废水通过第二吸附柱(102)顶面的第二不合格废水采出管(5)排放进入硝基苯废水罐（35），并应切换第一吸附柱（101），并将第一吸附柱（101）内的树脂进行再生；
每8小时在硝基苯废水循环取样点（33）进行取样分析，以判断第一吸附柱(101)是否吸附饱和，分析结果成品废水中硝基苯含量小于0～10PPM时循环通过第二吸附柱(102)底面设置的第二循环废水进水管(3)进入第二吸附柱(102)；分析结果硝基苯废水中硝基苯含量大于0～10PPM时，应切换第一吸附柱(101)，并将第一吸附柱(101)内的树脂进行再生；
4）定期进行吸附柱切换
每15～30小时进行一次第一吸附柱(101)的切换：
a)首先打开第三吸附柱(103)顶面的第三不合格废水采出管(6)，使不合格废水进入硝基苯废水罐(35)；
b)打开第三吸附柱(103)底面的第六循环废水进水管(7)，再打开第二吸附柱(102)顶面的第二循环废水采出管(8)、关闭第二吸附柱(102)底面的第二循环废水进水管(3)、关闭第一吸附柱(101)顶面的第一循环废水采出管(2)进行切换；
c) 打开第三吸附柱(103)顶面的第三成品废水采出管(20)、关闭第二吸附柱(102)顶面的第二成品废水采出管(4)、关闭第三吸附柱(103)顶面的第三不合格废水采出管(6)进行切换，
d) 打开第二吸附柱(102)底面的第二硝基苯废水进料管(9)、关闭第一吸附柱(101)底面的第一硝基苯废水进料管(1)进行切换；
5）完成切换后，第二吸附柱(102)与第三吸附柱(103)串联使用，硝基苯废水依次进入第二吸附柱（102）和第三吸附柱（103）内进行两次吸附后排出，第一吸附柱（101）进行树脂再生；
6）重复步骤3）定期进行取样分析
7）第一吸附柱(101)内的树脂再生步骤如下：
a) 首先打开第一吸附柱（101）顶面的第一不合格废水采出管（10），打开第一吸附柱（101）底面的第一脱盐水排入管（11），用压力为0.3～0.5 MPa的脱盐水（39）共15～25 m3将第一吸附柱（101）内的硝基苯废水通过第一吸附柱（101）顶面的第一不合格废水采出管（10）冲洗进入硝基苯废水罐（35），然后关闭第一吸附柱（101）底面的第一脱盐水排入管（11）和第一吸附柱（101）顶面的第一不合格废水采出管（10）；
b)关闭第一吸附柱（101）底面的第一脱盐水排入管（11）和第一吸附柱（101）顶面的第一不合格废水采出管（10）的同时，打开第一吸附柱（101）底面的第一再生蒸汽排放管（12）和第一吸附柱（101）顶面的第一再生蒸汽排入管（13），用压力为0.15～0.35MPa、温度为120~150℃的再生蒸汽（38）以15～24t/h的流量注入1.5~2小时，将吸附在树脂上的硝基苯吹出来，再生后的蒸汽及部分凝液进入气水分离器（106），底部含游离硝基苯的凝液（14）由气水分离器（106）底面进入废水分层器（104），再生蒸汽（38）通过顶部的汽水分离器蒸汽排放管（15）进入蒸汽冷凝器（105）、经过冷凝后进入废水分层器（104），游离硝基苯及蒸汽凝液在此分层，上层的硝基苯废水通过废水分层器废水排放管（16）进入硝基苯废水罐（35），下层的硝基苯通过废水分层器硝基苯排放管（17）进入硝基苯储罐（36）；
c) 再生完成之后的第一吸附柱（101）通过第一脱盐水排入管(11)以0～30 m3/小时的流量加水充满后关闭再生回路阀门备用；
8）切换第二吸附柱(102)和第三吸附柱(103)时的切换方法和处置同步骤4）；
9）第二吸附柱(102)树脂再生时，第三吸附柱(103)与第一吸附柱(101)串联使用，其树脂再生的方法和处置同步骤7），硝基苯废水依次进入第三吸附柱(103)和第一吸附柱(101)内进行二次吸附后排出；第三吸附柱(103)树脂再生时，其树脂再生的方法和处置同步骤7），第一吸附柱(101)和第二吸附柱(102)串联使用，硝基苯废水依次进入第一吸附柱(101)和第二吸附柱(102)进行二次吸附后排出。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20141126 Termination date: 20211116 |