CN103319019A

CN103319019A - 一种阿斯巴甜生产母液回收处理方法与系统

Info

Publication number: CN103319019A
Application number: CN2013102374531A
Authority: CN
Inventors: 冯志军; 郭东前; 苟进锋; 邓茂盛
Original assignee: SHAANXI LANSHEN SPECIAL RESIN Co Ltd
Current assignee: SHAANXI LANSHEN SPECIAL RESIN Co Ltd
Priority date: 2013-06-14
Filing date: 2013-06-14
Publication date: 2013-09-25
Anticipated expiration: 2033-06-14
Also published as: CN103319019B

Abstract

本发明提供了一种阿斯巴甜生产母液回收处理方法与系统，阿斯巴甜生产母液回收处理系统包括碱液储罐、换热器、大孔吸附树脂柱、洗脱液储罐、过滤器和沉淀池；碱液储罐经换热器与大孔吸附树脂柱洗脱液入口连通，大孔吸附树脂柱洗脱液出口与洗脱液储罐连通，沉淀池经过滤器与大孔吸附树脂柱缩合母液入口连通;使用时将对阿斯巴甜生产缩合母液经沉淀沉淀池、过滤器的澄清母液，通过装有大孔苯乙烯吸附柱的固定床吸附柱，使阿斯巴甜和苯丙氨酸吸附在吸附树脂上而无机盐不被吸附，吸附饱和的树脂经热碱溶液洗脱，洗脱液存储至洗脱液储罐，作为反应介质和原料，将体系中阿斯巴甜和苯丙氨酸有效回收，实现了废水治理与资源化利用的统一。

Description

一种阿斯巴甜生产母液回收处理方法与系统

技术领域

本发明涉及食品生产领域，具体涉及一种阿斯巴甜生产母液回收处理方法与系统。

背景技术

阿斯巴甜化学名称为L-天冬氨酞-L-苯丙氨酸甲酯(APM=L-aspartyl-L-phenylalanine methyl ester)，由L-苯丙氨酸（或L-甲基苯丙氨酸酯）与L-天冬氨酸以化学或酶催化反应制得，是一种比蔗糖甜约200倍的甜味剂，由于其含更少的热量使人感到甜味所需的阿斯巴甜量非常少，以致于可忽略其所含的热量，因此也被广泛地作为蔗糖的代替品。

在国内阿斯巴甜的生产方法主要为内酐法和内酯法，这两种方法产生的缩合母液中均含有一定量的阿斯巴甜和苯丙氨酸，由于生产量大，且母液含有机物、含盐量高，因此面临着较难处理的难题，其中有价值的有机物如阿斯巴甜含量为0.9-1.4%，苯丙氨酸含量可达0.3-0.6%，传统“母液浓缩回收”工艺，不仅能耗高，且影响了回收后阿斯巴甜的品质。

现有技术中已有采用膜处理阿斯巴甜生产废水的方法，但该法由于膜使用的条件要求苛刻，限制了其应用。

发明内容

本发明目的在于提供一种资源回收率高，能耗低，工艺简单适合大规模工业应用的阿斯巴甜生产母液回收处理方法与系统。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种阿斯巴甜生产母液回收处理系统，包括碱液储罐、换热器、大孔吸附树脂柱、洗脱液储罐、过滤器和沉淀池；碱液储罐经换热器与大孔吸附树脂柱洗脱液入口连通，大孔吸附树脂柱洗脱液出口与洗脱液储罐连通，沉淀池经过滤器与大孔吸附树脂柱缩合母液入口连通。

所述洗脱液储罐与缩合反应釜连通，缩合反应釜与沉淀池连通。

所述大孔吸附树脂柱缩合母液出口连接有三效蒸发器。

本发明的阿斯巴甜生产母液回收处理系统，使用时将对阿斯巴甜生产缩合母液经过沉淀池、过滤器的澄清母液，通过装有大孔苯乙烯吸附柱使阿斯巴甜和苯丙氨酸吸附在吸附树脂上而无机盐不被吸附，过柱液排放；吸附饱和的大孔吸附树脂柱用加热的碱液储罐中热碱溶液洗脱，洗脱液存储至洗脱液储罐，洗脱液再次送入生产工段反应生产阿斯巴甜，有效回收阿斯巴甜和苯丙氨酸，资源回收率高，能耗低，系统简单。

一种阿斯巴甜生产母液回收处理方法，包括以下步骤：

步骤1.将经过预处理的阿斯巴甜生产母液通过大孔苯乙烯类吸附树脂进行阿斯巴甜和苯丙氨酸吸附，过柱液排放；

步骤2.将吸附了阿斯巴甜和苯丙氨酸的大孔苯乙烯类吸附树脂内残留的水排干；

步骤3.将步骤2处理后的大孔苯乙烯类吸附树脂用热碱溶液进行脱附再生，脱附液回收返回缩合生产工段使用；

步骤4.去除大孔苯乙烯类吸附树脂孔道中残留的热碱溶液，用稀酸对大孔苯乙烯类吸附树脂进行中和，大孔苯乙烯类吸附树脂重复使用。

所述步骤1中将阿斯巴甜生产母液经过过滤处理，在5～50℃以流速为0.5～3BV/h通过大孔苯乙烯类吸附树脂进行阿斯巴甜和苯丙氨酸吸附。

所述步骤2中用2-4BV温度小于30℃的水对树脂进行淋洗，去除树脂孔道中残留的阿斯巴甜生产母液及无机盐，再将残留的水排干。

所述步骤3中用2～4BV、60～90℃、质量分数为2～5%的热碱溶液进行脱附再生，脱附流速为0.5～2BV/h，收集前1.5～2BV浓脱附液返回缩合生产工段使用，后1.5～2BV脱附液循环套用。

所述步骤4中用2～4BV、10～40℃的水对大孔苯乙烯类吸附树脂进行淋洗，去除树脂孔道中残留的热碱溶液，然后用1-2BV、0.03%的稀酸对树脂柱进行中和，用1-3BV水水洗后，树脂重复使用。

所述大孔苯乙烯类吸附树脂是LS-206树脂或Amberlite XDA-7树脂。

所述的稀酸为稀硫酸、稀盐酸或稀硝酸；所述的热碱溶液是NaOH溶液或KOH溶液。

本发明的阿斯巴甜生产母液回收处理方法，采用大孔苯乙烯类吸附树脂吸附缩合母液中阿斯巴甜和苯丙氨酸，使之与缩合母液中的盐分离的方法分离回收95%以上的阿斯巴甜与苯丙氨酸，替代传统“母液浓缩回收”工艺，实现了废水治理与资源回收利用的统一

附图说明

图1是本发明的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述：

参照图1，阿斯巴甜生产母液回收处理系统，包括碱液储罐2、换热器3、大孔吸附树脂柱1、洗脱液储罐4、过滤器7和沉淀池8；碱液储罐2经换热器3与大孔吸附树脂柱1洗脱液入口连通，大孔吸附树脂柱1洗脱液出口与洗脱液储罐4连通，沉淀池8经过滤器7与大孔吸附树脂柱1缩合母液入口连通，大孔吸附树脂柱1缩合母液出口连接有三效蒸发器6，洗脱液储罐4与缩合反应釜5连通，缩合反应釜5再与沉淀池8连通。

以下通过实施例说明本发明的阿斯巴甜生产母液回收处理方法。

实施例1:某厂生产阿斯巴甜缩合母液为微黄色，二肽含量为1.0%,苯丙氨酸含量0.5%，实施步骤如下：

1、将60ml LS-206树脂装入铁夹固定树脂柱（Φ20ⅹ300mm）内，在5℃下将已经过滤的500ml缩合母液以30ml/h(0.5BV/h)的流速通过树脂床层，吸附出水的阿斯巴甜未检出，苯丙氨酸含量0.02%。

2、用120ml(2BV)约25～30℃水对树脂进行冲洗，去除树脂孔道内残留的缩合母液及无机盐。

3、将树脂柱放干至液体不在流出后，用60℃、120ml(2BV)、4%的NaOH溶液，以30ml/h(0.5BV/h)的速度对树脂进行洗脱，并全部收集脱附液，脱附液中阿斯巴甜含量为3.3%，苯丙氨酸含量为1.5%，综合回收率为96.0%。

4、用120ml(2BV)、10℃的水对树脂进行淋洗，去除树脂孔道中残留的NaOH溶液，用60ml(1BV)、0.03%的稀盐酸对树脂柱进行中和，用60ml(1BV)水水洗后，树脂即可重复使用。

实施例2：

某厂生产阿斯巴甜缩合母液为微黄色，二肽含量为1.0%,苯丙氨酸含量0.5%，实施步骤如下：

1、将60ml LS-206树脂装入铁夹固定树脂柱（Φ20ⅹ300mm）内，在15℃下将已经过滤的500ml缩合母液以60ml/h(1BV/h)的流速通过树脂床层，吸附出水的阿斯巴甜未检出，苯丙氨酸含量0.02%。

2、用180ml(3BV)约25～30℃水对树脂进行冲洗，去除树脂孔道内残留的缩合母液及无机盐。

3、将树脂柱放干至液体不在流出后，用80℃、180ml(3BV)、2%的NaOH溶液，以60ml/h(1BV/h)的速度对树脂进行洗脱，并全部收集脱附液，脱附液中阿斯巴甜含量为3.3%，苯丙氨酸含量为1.5%，综合回收率为96.0%。

4、用180ml(3BV)、10℃的水对树脂进行淋洗，去除树脂孔道中残留的NaOH溶液，用120ml(2BV)、0.03%的稀硝酸对树脂柱进行中和，用120ml(2BV)水水洗后，树脂即可重复使用。

实施例3：

1、将60ml LS-206树脂装入铁夹固定树脂柱（Φ20ⅹ300mm）内，在50℃下将已经过滤的500ml缩合母液以60ml/h(1BV/h)的流速通过树脂床层，吸附出水的阿斯巴甜未检出，苯丙氨酸含量0.02%。

2、用240ml(4BV)约25～30℃水对树脂进行冲洗，去除树脂孔道内残留的缩合母液及无机盐。

3、将树脂柱放干至液体不在流出后，用90℃、240ml(4BV)、5%的KOH溶液，以120ml/h(2BV/h)的速度对树脂进行洗脱，并全部收集脱附液，脱附液中阿斯巴甜含量为3.3%，苯丙氨酸含量为1.5%，综合回收率为96.0%。

4、用240ml(4BV)、40℃的水对树脂进行淋洗，去除树脂孔道中残留的KOH溶液，用120ml(2BV)、0.03%的稀硝酸对树脂柱进行中和，用180ml(3BV)水水洗后，树脂即可重复使用。

实施例4：

1、将60ml Amberlite XDA-7树脂装入铁夹固定树脂柱（Φ20ⅹ300mm）内，在50℃下将已经过滤的500ml缩合母液以180ml/h(3BV/h)的流速通过树脂床层，吸附出水的阿斯巴甜未检出，苯丙氨酸含量0.03%。

3、将树脂柱放干至液体不在流出后，用90℃、240ml(4BV)、4%的KOH溶液，以120ml/h(2BV/h)的速度对树脂进行洗脱，并全部收集脱附液，脱附液中阿斯巴甜含量为3.3%，苯丙氨酸含量为1.4%，综合回收率为95.4%。

实施例5：

某厂生产的阿斯巴甜缩合母液二肽含量为1.1%,苯丙氨酸含量0.4%，黄色，步骤同实施例3，但步骤2的缩合母液以240L/h通过树脂床层，树脂使用量为0.16m³，处理量为1.1m³,吸附出水的阿斯巴甜未检出，苯丙氨酸含量0.03%.将树脂柱放干至液体不在流出后，用80℃、0.45m³、4%的NaOH溶液，以0.20m³/h的速度对树脂进行洗脱，并全部收集脱附液，脱附液中阿斯巴甜含量为2.6%，苯丙氨酸含量为0.9%，综合回收率为96.5%。

实施例6：

某厂生产阿斯巴甜缩合母液二肽含量为1.0%,苯丙氨酸含量0.6%，实施步骤如下：

1、将5m³LS-206树脂装入不锈钢吸附柱（Φ1.50ⅹ3.12m）内，在室温下将已经过滤的40m³扑热息痛生产精制母液以7.5m³/h(1.5BV/h)的流速通过树脂床层，吸附出水的阿斯巴甜未检出，苯丙氨酸含量0.03%.

2、用10m³（2BV）约20～25℃水对树脂进行冲洗，去除树脂孔道内残留的精制母液。

3、将树脂柱放干至液体不在流出后，用压缩空气吹干，用15m³（3BV）、85℃、4%的NaOH溶液，以5m³/h(1BV)的速度对树脂进行洗脱，并全部收集脱附液，收集前7.5m³（1.5BV）脱附液，作为反应介质返回酰化反应釜，后7.5m³（1.5BV）脱附液作为碱液继续配置下次碱液，折合体系中阿斯巴甜含量为3.2%，苯丙氨酸含量为1.7%，综合回收率为96.0%。

4、用15m³(3BV)、40℃的水对树脂进行淋洗，去除树脂孔道中残留的KOH溶液，用5m³(1BV)、0.03%的稀硫酸对树脂柱进行中和，用10m³(2BV)水水洗后，树脂即可重复使用。

Claims

1.一种阿斯巴甜生产母液回收处理系统，其特征在于：包括碱液储罐（2）、换热器（3）、大孔吸附树脂柱（1）、洗脱液储罐（4）、过滤器（7）和沉淀池（8）；碱液储罐（2）经换热器（3）与大孔吸附树脂柱（1）洗脱液入口连通，大孔吸附树脂柱（1）洗脱液出口与洗脱液储罐（4）连通，沉淀池（8）经过滤器（7）与大孔吸附树脂柱（1）缩合母液入口连通。

2.如权利要求1所述的阿斯巴甜生产母液回收处理系统，其特征在于：所述洗脱液储罐（4）与缩合反应釜（5）连通，缩合反应釜（5）与沉淀池（8）连通。

3.如权利要求1所述的阿斯巴甜生产母液回收处理系统，其特征在于：所述大孔吸附树脂柱（1）缩合母液出口连接有三效蒸发器（6）。

4.一种阿斯巴甜生产母液回收处理方法，其特征在于：包括以下步骤：

5.如权利要求4所述的阿斯巴甜生产母液回收处理方法，其特征在于：所述步骤1中将阿斯巴甜生产母液经过过滤处理，在5～50℃以流速为0.5～3BV/h通过大孔苯乙烯类吸附树脂进行阿斯巴甜和苯丙氨酸吸附。

6.如权利要求4所述的阿斯巴甜生产母液回收处理方法，其特征在于：所述步骤2中用2-4BV温度小于30℃的水对树脂进行淋洗，去除树脂孔道中残留的阿斯巴甜生产母液及无机盐，再将残留的水排干。

7.如权利要求4所述的阿斯巴甜生产母液回收处理方法，其特征在于：所述步骤3中用2～4BV、60～90℃、质量分数为2～5%的热碱溶液进行脱附再生，脱附流速为0.5～2BV/h，收集前1.5～2BV浓脱附液返回缩合生产工段使用，后1.5～2BV脱附液循环套用。

8.如权利要求4所述的阿斯巴甜生产母液回收处理方法，其特征在于：所述步骤4中用2～4BV、10～40℃的水对大孔苯乙烯类吸附树脂进行淋洗，去除树脂孔道中残留的热碱溶液，然后用1-2BV、0.03%的稀酸对树脂柱进行中和，用1-3BV水水洗后，树脂重复使用。

9.如权利要求4-8任一项所述的阿斯巴甜生产母液回收处理方法，其特征在于：所述大孔苯乙烯类吸附树脂是LS-206树脂或Amberlite XDA-7树脂。

10.如权利要求4-8任一项所述的阿斯巴甜生产母液回收处理方法，其特征在于：所述的稀酸为稀硫酸、稀盐酸或稀硝酸；所述的热碱溶液是NaOH溶液或KOH溶液。