CN109292882A - 一种在高盐水中去除有机物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种在高盐水中去除有机物的方法,对高盐废水进行调酸,然后经过滤去除废水中的胶体杂质和悬浮物,得到待处理废水;然后将待处理废水通入吸附柱经吸附处理排出,待吸附柱出水总有机碳超过设定值时结束操作;最后排空吸附柱中残留的废水,向吸附柱中通入解析剂对吸附材料进行解析,解析完成后清洗吸附柱备用。该方法避开了高盐水中盐含量对水中有机物处理所产生的影响,高效快速的将水中有机物进行浓缩,使后续对盐的蒸发结晶效率和质量显著提高。
Description
技术领域
本发明属于水处理技术领域,特别涉及一种在高盐水中去除有机物的方法。
背景技术
高盐废水通常是煤化工、石油化工、精细化工等行业产生的循环水污水、洗涤水、工艺冷凝水、料液残水等混合产生的污水,通过进一步的膜浓缩或者蒸发浓缩产生大量高盐分或本身即为高盐的含有机物废水。并且由于生产商自身原料和工艺的差距,使水质具备成分复杂,盐含量高,有机物难以生化降解、水量大等特点。
目前,随着水处理要求的不断提高,政策以及趋势都倾向于废水零排放,传统的预处理、生化处理无法满足现有的环保要求,高盐水中有机物的有效去除以及高效分盐并资源化利用已经成为了行业难题,而目前这一难题的解决成本高昂且稳定性差,从而使市场无法实现真正的零排放。
同时,高盐水由于盐含量高且水量巨大,造成了传统生化技术难以处理,现有的活性炭技术由于活性炭本身的再生性差和吸附后大量活性炭危废处理的问题,使整体处理成本较高,且效率较低;而高级氧化技术由于在高盐分情况下的稳定性不好,在有机物超过一定程度后无法有效去除,且其本身对进水要求较为复杂,并且投入后实际运行成本较高,使市场对这项技术的接受力有限,无法满足整体市场需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在高盐水中去除有机物的方法,避开了高盐水中盐含量对水中有机物处理所产生的影响,高效快速的将水中有机物进行去除,使后续盐的蒸发结晶效率和质量显著提高。
本发明是通过以下技术方案来实现:
一种在高盐水中去除有机物的方法,包括以下步骤:
S1、对高盐废水进行调酸,然后经过滤去除废水中的胶体杂质和悬浮物,得到待处理废水;
S2、将步骤S1制备的待处理废水通入吸附柱经吸附处理排出,待吸附柱出水总有机碳超过设定值时结束操作,吸附处理排出水的CODcr为50~100mg/L;
S3、步骤S2完成后,排空吸附柱中残留的废水,向吸附柱中通入解析剂对吸附材料进行解析,解析完成后清洗吸附柱备用。
可选的,步骤S1中,通过盐酸和硫酸中的一种或两种调节高盐废水的pH至3~5。
可选的,步骤S1中,采用多介质过滤装置或者超滤装置对调节至酸性的废水进行过滤,过滤后的待处理废水的悬浮物数值小于50。
可选的,步骤S2中,待处理废水通入吸附柱的流速为1~5BV/h。
可选的,步骤S3中,解析剂的流速为1~2BV/h;解析后的吸附柱重新用于步骤S2中。
可选的,步骤S3中,对从吸附柱中流出的前1~1.5BV的解析剂进行回收处理,流出的剩余解析剂循环套用。
进一步的,解析剂的用量为2~4BV;解析剂为质量分数为60~100%的甲醇水溶液、质量分数为60~100%的乙醇水溶液、质量分数为60~100%的丙酮水溶液、质量分数为2~4%的氢氧化钠水溶液或质量分数为2~4%的氢氧化钾水溶液。
更进一步的,当解析剂为乙醇水溶液、甲醇水溶液或丙酮水溶液时,从吸附柱中流出的前1~1.5BV的解析液通过蒸馏或精馏的方法回收相应的乙醇、甲醇或丙酮,解析液剩余组分进行焚烧;
若解析剂为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液时,则从吸附柱中流出的前1~1.5BV的解析液采用旋转喷雾干燥或电催化氧化的方法进行处理。
更进一步的,所述电催化氧化选用活性炭附载的金属氧化物为催化剂,将解析液在碱性条件下直接进行氧化处理去除有机物,去除有机物后的解析液直接返回前端作解析剂使用。
可选的,吸附柱内的吸附材料采用苯乙烯为骨架结构,胺基为官能团,粒度0.315~1.25mm的吸附材料占所有吸附材料的95%以上,含水量为45~60%,湿视密度为0.65~0.75g/mL,湿真密度为1.05~1.1g/mL,比表面积不小于800m2/g。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明提供的在高盐水中去除有机物的方法,提高流经吸附柱后的解析剂中的有机物浓度,减小解析剂后续的浓缩工作量;再生后的吸附柱用于重复使用,则吸附柱得以循环利用,降低了生产成本,通过吸附柱吸附高盐水中的有机物而使盐分得以通过,避开了高盐水中盐含量对水中有机物处理所产生的影响,高效快速的将水中有机物进行去除,使后续盐的蒸发结晶效率和质量显著提高。
进一步的,将待处理废水pH调为3~5,pH越小,越有利于吸附,随着pH的降低,相对的H+会越多,废水中含有的离子类会变成分子态,这样会更有利于大孔吸附树脂的吸附。
进一步的,待处理废水的悬浮物数值应小于50,若SS过高会导致悬浮物堵塞吸附材料孔道,造成吸附效率下降,导致吸附材料寿命变短。
进一步的,待处理废水的流速为1~5BV/h,可以在兼顾速度的条件下保证待处理废水与吸附柱中的吸附材料充分结合。
进一步的,解析剂的流速为1~2BV/h,可以保证解析剂与吸附柱充分接触。
进一步地,对从吸附柱中流出的前1~1.5BV的解析剂进行回收处理,流出的剩余解析剂循环套用,对解析剂的处理方法,实现了解析剂的回收,并且有效的处理了残留的高浓缩有机物,实现了零排放的需求。
进一步地,解析剂采用有机溶剂,可通过蒸馏或精馏的方法回收有机溶剂,降低运行成本。
进一步的,通过在碱性条件下使用催化剂进行电催化氧化,对有机物有效去除,实现了碱类解析剂的重复利用。
进一步的,采用苯乙烯骨架结构吸附树脂,平均每立方吸附材料吸附量可达120千克、比表面积可达1000m2/g以上,寿命长且运行稳定。
综上所述,本发明采用以新型吸附材料为核心的吸附技术,避开了高盐水中盐含量对水中有机物处理所产生的影响,高效快速的将水中有机物进行去除,使后续盐的蒸发结晶效率和质量显著提高,且通过焚烧和电催化氧化等方式对解析液进行处理,最终没有废弃物产生,不会产生其他二次污染,从而实现了真正的零排放。且运行设备较为简单,且为连续运行,处理成本较低,出水可达到相应要求。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明,所述是对本发明的解释而不是限定。
一种以高分子功能材料为核心去除高盐水中有机物的方法,包括以下步骤:
(1)预处理过程:将高盐水在二沉池或综合调节池内进行调酸,酸可以选择盐酸或者硫酸中的一种或几种,使水体pH维持在3~5,随后通过精密过滤装置,去除水中的胶体杂质和悬浮物,其中,精密过滤装置可选择多介质过滤装置或者超滤装置等同类型装置,使SS(悬浮物)数值至少小于50,若SS过高会导致悬浮物堵塞吸附材料孔道,造成吸附效率下降,吸附材料寿命变短;
(2)吸附过程:将高盐水通入吸附柱,流速控制在吸附材料体积的1~5倍每小时,使水和吸附材料充分接触,流速过快会导致高盐水中有机物无法和吸附材料充分接触,吸附效率降低;流速过慢会导致处理成本较高,吸附处理后出水TOC(总有机碳)控制在标准值以下;
(3)解析过程:将吸附柱内水分排空,随后通入解析剂进行连续解析,流速控制在1~2BV/h(BV为吸附材料的体积),解析流速需要控制在设定范围,若过快会导致解析剂与吸附材料接触不充分,解析不彻底,造成下一周期处理能力下降;若解析流速过慢会造成时间和运行成本增加,随后用清水或者蒸气置换出残留解析剂,吸附柱放置待用。
上述解析过程采用的解析剂可为有机溶剂(甲醇、乙醇、丙酮中的一种,有机溶剂可以为质量分数为60~100%的水溶液)或者碱性溶液(氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液,碱的质量百分比为2~4%),用量为2~4BV,解析剂的用量需要控制在设定值范围内,若用量过小会导致解析不彻底,影响下一周期的处理能力,若用量过大会导致解析液量增多,增加后期解析液的处理成本,另外,高浓度部分的解析液(从吸附柱中流出的前1~1.5BV的解析液)可进行处理回收利用,低浓度部分的解析液(其余解析液)存储至下一周期解析时套用。其中,若解析剂采用有机溶剂,则解析液处理可采用蒸馏或精馏的方法回收有机溶剂,剩余高浓组分(主要是有机物)进行焚烧;若解析剂采用碱性溶液,则解析液处理可采用喷雾干燥或电催化氧化的方法进行处理。
在本发明中,所述高盐废水为生产污水经过生化处理后进行膜浓缩或蒸发浓缩而产生的废水,其中,生产污水为煤化工、石油化工或精细化工中产生的循环水污水、洗涤水、工艺冷凝水和料液残水的一种或多种的混合物。
其中,在本发明的高盐废水中,主要有机物为酸、酚、酯、醚(包括氧杂环烷烃及其衍生物、硫醚、硫杂环烷烃及其衍生物)、酮(不包括丙酮等与水互溶的酮)、烷烃、烯烃和苯系化合物中的一种或多种,仅含有少量或不含有小分子醇(如乙醇、异丙醇等)、小分子酮(如丙酮等)、胺或季铵盐。
在本发明中,解析剂的选择依据主要根据吸附力的强弱来判断,一般非极性吸附材料选择极性小的解析剂,而对于中极性吸附材料和极性较大的有机物来说,一般选择极性较大的解析剂较为合适。另外在一部分有机物中,也可以通过碱(如氢氧化钠)的使用改变有机物在水中的溶解度实现解析。最后辅助以实验验证,实验条件是用一定体积的解析剂进行解析,随后观察吸附材料外观恢复效果,并且通过下一周期实验数据和第一周期数据的重复性对比来判断解析剂是否合适。
在本发明中,使用碱性溶液(如氢氧化钠溶液)作为解析剂产生的解析液可以直接用电催化氧化进行有机物的去除,不需要调节pH,去除有机物后的解析液可以直接返回前端继续作为解析剂使用。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。通常在此处的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此,以下对提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
取某环氧丙烷生产废水经生化处理进入反渗透膜浓缩后的膜浓水,水质情况如下:
COD:250mg/L、pH:8、电导:3ms/cm、Cl-:2000mg/L;
水量为12000吨/天,水中主要成分为分子量较大的直链和环状有机物。
使用本发明方法对废水进行处理,具体过程如下:
首先,根据水质情况,选择了LS-109D吸附材料,选择依据主要根据废水中有机物类型和分子量大小,并结合吸附实验结果。然后,将废水进行调酸处理,添加盐酸使pH达到5以下,随后将废水通入吸附柱,方式为上进下出,调整流速为5BV/hr(BV:吸附材料体积倍数)使废水与吸附材料充分接触,出水采用在线监控实时测量COD,在处理水量达到吸附材料体积300倍时吸附饱和,将吸附柱进行解析,采用甲醇解析方式,一共使用两倍吸附材料体积甲醇,其中前一倍甲醇解析后进行精馏,回收甲醇再次利用,浓缩有机物约1.4吨/天进行焚烧处理,后一倍甲醇解析后进行储存,下一周期解析时套用。出水指标COD小于50mg/L,直接排海。
实施例2:
取某煤制烯烃生产废水经过生化处理后,进行反渗透膜及纳滤膜浓缩后的膜浓水,水质情况如下:
TOC:110mg/L、pH:8~9、电导:8ms/cm、Cl-:5500mg/L;
水量为1500吨/天,水中主要成分为分子量较大的有机物和部分苯系有机物。
使用本发明方法对废水进行处理,具体实施如下:
首先,将废水进行调酸处理,添加盐酸使pH达到5以下,随后将废水通入,方式为上进下出,调整流速为3BV/hr(BV:吸附材料倍数)使废水与吸附材料充分接触,出水进入下一道热法分盐处理,在处理量达到吸附材料体积的150倍时吸附饱和,采用三倍吸附材料体积的4%氢氧化钠溶液解析,前一倍高浓缩解析液进行回收处理,后两倍低浓度解析液进行储存,下一周期套用。出水指标TOC小于30mg/L,直接进入热法分盐,经蒸发后得到无色透亮的结晶盐,达到日晒工业盐一级标准。
实施例3:
河南某化工厂硫酸钠废水:工艺为三混油(酚油、洗油、工业萘)经碱洗提取酚油。酚和碱反应生成酚钠盐,酚钠盐用硫酸进行中和提取酚油,所产生的废水为硫酸钠废水。
水质情况:颜色紫黑色,pH=5.85,TDS=16000-19000mg/L,
酚=3741.63mg/L,电导:18ms/cm,CODcr=18630mg/L,Cl-=1588mg/L,目的是降低CODcr到5000mg/L以下,并脱色至近无色。
使用本发明方法对废水进行处理,具体实施如下:
首先将原水pH调至3左右,过滤后收集过滤液作为原水进行过柱,用LS-109树脂(1号柱)和LS-19分别进行过柱实验,流速为1BV/h,测5倍水样的CODcr和酚含量,LS-109树脂过柱液CODcr和酚含量数据分别为4466mg/L和10.68mg/L,LS-19树脂过柱液数据分别为4716mg/L和12.42mg/L,根据实验结果树脂选用LS-109。
第一周期:
解析:第一根吸附柱用3倍甲醇解析,收集黑色解析液。
第二周期:
过柱液倍数 | COD | 颜色 |
5BV | 2480mg/L | 无色 |
10BV | 3100mg/L | 无色 |
12BV | 4526mg/L | 无色 |
15BV | 5865mg/L | 无色 |
第三周期:
最后鉴于高CODcr和高含酚量,选用LS-109树脂串柱进行处理,第一周期用可处理12倍水量,CODcr可处理到5000mg/L以下,去除率在75%,每个周期用3BV甲醇对树脂进行解析,在运行3个周期后,处理量未曾有下降趋势。
(1)本发明采用以新型吸附材料为核心的吸附技术,避开了高盐水中盐含量对水中有机物处理所产生的影响,高效快速的将水中有机物进行去除,使后续盐的蒸发结晶效率和质量显著提高,且通过焚烧和电催化氧化等方式对解析液进行处理,最终没有废弃物产生,不会产生其他二次污染,从而实现了真正的零排放。
(2)本发明涉及的吸附材料为陕西蓝深特种树脂有限公司自主研发的LS系列吸附材料,包括LS-109、LS-19、LS-109D系列吸附材料,采用LS系列吸附材料,其具有优异的吸附性能,在吸附量和应用环境上有很大的优势。平均每立方吸附材料吸附量可达120千克、比表面积可达1000m2/g以上,寿命长且运行稳定,无其他污染物质释放,对水体本身无任何不良影响,能高效吸附有机物,并且经周期性试验以及工程项目运行验证可不断重复利用,在包头煤制烯烃项目的高盐废水中试项目中,进水TOC:120mg/L,出水TOC稳定在30mg/L,效果稳定;在烟台某大型化工企业的高盐废水中试项目中,进水COD:260mg/L,出水COD稳定在50mg/L以下,效果稳定;在内蒙古煤制天然气项目小试中,进水COD:800mg/L,出水COD稳定在150mg/L以下,效果稳定。
(3)本发明所涉及的相应设备较为简单,且为连续运行,处理成本较低,出水可达到相应要求,使这一发明具有普适性。
以上内容仅为说明本发明的技术思想,不能以此限定本发明的保护范围,凡是按照本发明提出的技术思想,在技术方案基础上所做的任何改动,均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种在高盐水中去除有机物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、对高盐废水进行调酸,然后经过滤去除废水中的胶体杂质和悬浮物,得到待处理废水;
S2、将步骤S1制备的待处理废水通入吸附柱经吸附处理排出,待吸附柱出水总有机碳超过设定值时结束操作,吸附处理排出水的CODcr为50~100mg/L;
S3、步骤S2完成后,排空吸附柱中残留的废水,向吸附柱中通入解析剂对吸附材料进行解析,解析完成后清洗吸附柱备用。
2.如权利要求1所述的在高盐水中去除有机物的方法,其特征在于,步骤S1中,通过盐酸和硫酸中的一种或两种调节高盐废水的pH至3~5。
3.如权利要求1所述的在高盐水中去除有机物的方法,其特征在于,步骤S1中,采用多介质过滤装置或者超滤装置对调节至酸性的废水进行过滤,过滤后的待处理废水的悬浮物数值小于50。
4.如权利要求1所述的在高盐水中去除有机物的方法,其特征在于,步骤S2中,待处理废水通入吸附柱的流速为1~5BV/h。
5.如权利要求1所述的在高盐水中去除有机物的方法,其特征在于,步骤S3中,解析剂的流速为1~2BV/h;解析后的吸附柱重新用于步骤S2中。
6.如权利要求1所述的在高盐水中去除有机物的方法,其特征在于,步骤S3中,对从吸附柱中流出的前1~1.5BV的解析剂进行回收处理,流出的剩余解析剂循环套用。
7.如权利要求6所述的在高盐水中去除有机物的方法,其特征在于,解析剂的用量为2~4BV;解析剂为质量分数为60~100%的甲醇水溶液、质量分数为60~100%的乙醇水溶液、质量分数为60~100%的丙酮水溶液、质量分数为2~4%的氢氧化钠水溶液或质量分数为2~4%的氢氧化钾水溶液。
8.如权利要求7所述的在高盐水中去除有机物的方法,其特征在于,当解析剂为乙醇水溶液、甲醇水溶液或丙酮水溶液时,从吸附柱中流出的前1~1.5BV的解析液通过蒸馏或精馏的方法回收相应的乙醇、甲醇或丙酮,解析液剩余组分进行焚烧;
若解析剂为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液时,则从吸附柱中流出的前1~1.5BV的解析液采用旋转喷雾干燥或电催化氧化的方法进行处理。
9.如权利要求8所述的在高盐水中去除有机物的方法,其特征在于,所述电催化氧化选用活性炭附载的金属氧化物为催化剂,将解析液在碱性条件下直接进行氧化处理去除有机物,去除有机物后的解析液直接返回前端作解析剂使用。
10.如权利要求1所述的在高盐水中去除有机物的方法,其特征在于,吸附柱内的吸附材料采用苯乙烯为骨架结构,胺基为官能团,粒度0.315~1.25mm的吸附材料占所有吸附材料的95%以上,含水量为45~60%,湿视密度为0.65~0.75g/mL,湿真密度为1.05~1.1g/mL,比表面积大于等于800m2/g。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190201 |