CN203728571U - 回收合成氨驰放气中氢气和氨的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开一种从合成氨驰放气中回收氢气和氨的装置，其由过滤器、气气换热器、加热器和分离膜依次相连；所述分离膜的截留气出口端与氨吸收塔连接，再依次与换热器、蒸氨塔相连。其包括预处理过程、膜分离过程和氨回收过程；本实用新型采用能够长期耐受氨气相浓度小于6%（V/V）的耐氨膜处理合成氨驰放气，回收其中的氢气和大部分氨气，然后采用水洗和蒸氨的方法，回收膜分离后截留气中含有的氨，将其变为液氨产品。本实用新型从本质上保证了膜分离过程的安全、稳定运行，可以保证85%以上氢气和75%以上氨的回收。氨回收过程的所涉及的设备投资、占地降低了60%；同时氨吸收塔和蒸氨塔的能耗降低了70～80%，操作成本减少了70～80%。
Description
技术领域
本发明属于合成氨驰放气回收的技术领域，尤其涉及了一种从合成氨驰放气中回收氢气和氨的装置。
背景技术
在合成氨生产过程中，氢气和氮气是合成氨的原料。氮气一般是从空气中分离出来的，氢气一般通过天然气转化或者煤气化得到的，氢气和氮气在较高的压力和温度下以及催化剂作用下反应生产氨。受到化学平衡的限制，反应物不能完全转化，未反应的氮气和氢气经循环压缩机与补充的新鲜气混合后再进入合成塔进行氨合成反应。由于合成氨原料氮气和氢气都含有一定量的惰性组分氩气和甲烷，这些惰性组分在循环过程中不断累积，不仅消耗循环压缩功，还会使合成塔的有效容积降低，还会影响合成氨的正常反应，所以合成塔混合气体必须排放一部分气体，以控制合成塔内惰性组分氩气和甲烷的浓度，这部分排放气称为合成氨驰放气。排放气量约为～300Nm3/吨氨，该气体的典型组成为：H2 50～70%（V/V）,NH31～6%（V/V）,N218～25%（V/V）,其余的为甲烷和氩气。
目前大多采用膜分离技术来回收合成氨驰放气中氢气和氨。由于目前的膜材料对氨的耐受性非常差，所以高压驰放气进入膜分离器之前必须通过预处理脱除氨，其方法一般为采用高压水洗，在氨吸收塔中，将氨除去，控制气相中氨的体积含量0.02%以下，然后再进入膜分离器回收驰放气中的氢气，膜的渗透气为富集回收的氢气，返回到合成系统，膜的非渗透气主要为甲烷、氮气、氩气和少量的氢气，作为燃料使用。上述方法对氨吸收塔的操作要求非常严格，不能出现气相中氨浓度超标，更要绝对避免出现雾沫夹带以及液泛现象的发生，否则会造成下游分离膜不可恢复的损坏。在实际的应用过程中，由于氨吸收塔操作出现问题，造成分离膜损坏的例子非常多。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺流程简单，能耗低，操作方便，运行安全,合成氨驰放气中氢气和氨的方法；另一目的在于提供一种用于实现所述的合成氨驰放气中氢气和氨的装置。
本发明采用能够长期耐受氨气相浓度小于6%（V/V）的耐氨膜处理合成氨驰放气，回收其中的氢气和大部分氨气，然后采用水洗和蒸氨的方法，回收膜分离后截留气中含有的氨，将其变为液氨产品。本发明所述的从合成氨驰放气中回收氢气和氨的装置，包括分离膜、氨吸收塔和蒸氨塔；其连接方式为，由过滤器、气气换热器、加热器和分离膜依次相连；所述分离膜的截留气出口端与氨吸收塔连接，再依次与换热器、蒸氨塔相连。
利用上文所述的装置从合成氨驰放气中回收氢气和氨，其方法的主要步骤包括预处理过程、膜分离过程和氨回收过程；
所述的预处理过程：合成氨驰放气首先经过过滤器除去固体颗粒及液滴，再经过气气换热器逐步升温后，通过加热器升温到45～90℃；其中，①所述的经过过滤器除去固体颗粒及液滴，有利于防止机械杂质进入分离膜，有利于保证膜的分离性能以及使用寿命；②连续经过气气换热器，不仅将氨驰放气的温度升高，还能回收分离膜渗透气与截留气的热量。③所述的预处理过程中的加热器，其热源可以是蒸汽、热油、电或其它高温介质；使用加热器提高气体进膜温度，保证了气体偏离其露点温度5～20℃以上，以防止有液体在膜上凝结，造成膜的损坏。
所述的膜分离过程：经预处理过程处理的气体，经过分离膜处理后，分离膜的渗透侧富集的气体经过预处理过程中的气气换热器降温后，通过合成压缩机回收；分离膜的截留侧富集的气体经过预处理过程中的气气换热器降温后，进入氢气和氨回收过程；其中，①该分离膜的材料特性是氢气和氨都优先透过，在分离膜的渗透侧富集，然后送到合成压缩机入口，返回到氨合成系统，实现85%以上的氢气和75%以上的氨气的回收。分离膜的截留侧为富集甲烷、氩气、氮气以及剩余氨气的气体。②经过膜分离过程以后，85%以上的氢气和75%以上的氨气得到回收利用，但分离膜的截留气中仍然含有一定量的氨，通常这些气体都作为燃料气使用。但由于氨的存在，会造成燃烧后的气体中NOx的含量超标，同时也造成了氨的损失。所以本发明采用氨吸收和蒸氨的办法将膜截留气中的氨以液氨的形式回收，从而实现合成氨驰放气中氨气近100%的回收。
所述的氨回收过程：经膜分离过程处理后的合成氨驰放气，从氨吸收塔的底部进入，向上逆流经过氨吸收塔水洗除去氨气以后，送到燃料气系统；由氨吸收塔底部得到的氨水溶液，经过换热器升温到150～190℃后进入蒸氨塔处理。其中，氨吸收塔底部得到的氨水溶液中氨的浓度为5～20wt%。在蒸氨塔内实现氨和水的分离，在塔顶得到纯度大于99.5wt%液氨产品，塔底得到氨浓度小于200ppmw的水溶液，然后用高压泵将其返回到氨吸收塔循环利用。
对于上述技术方案中，优选的情况下，所述分离膜材料为聚芳酰胺。由于驰放气中的NH3含量一般为1～6%（V/V），常规的膜材料，如聚酰亚胺、聚砜都不能耐受这么高的氨气浓度，所以本发明中采用聚芳酰胺材料的分离膜，该材料可以在氨气相浓度小于6%（V/V）的条件下，长期使用。
对于上述技术方案中，优选的情况下，所述气气换热器为多级串联，且分离膜为多级分离膜串联。
对于上述技术方案中，优选的情况下，还包括合成压缩机，其连接方式为，分离膜的渗透气出口端通过气气换热器与合成压缩机相连。
利用上述优选技术方案中的装置回收氢气和氨，其方法是：所述的预处理过程中的气气换热器为3个串联；所述的膜分离过程的分离膜为2个串联；第一级分离膜的渗透气经过第二个气气换热器降温后，返回到合成压缩机的高压段，第二级分离膜的渗透气经过第三个气气换热器降温后，返回到合成压缩机的低压段，第二级分离膜的截留气经过第一个气气换热器降温后，进入氨回收过程。其中，根据实际情况，膜可以分成一级或者两级分离膜。采用一级分离膜过程，分离膜的渗透气（富含氢气和氨）返回到合成压缩机的低压段；采用二级分离膜过程，第一级分离膜的渗透气（富含氢气和氨）返回到合成压缩机的高压段，第二级分离膜的渗透气（富含氢气和氨）返回到合成压缩机的低压段。在同样的氢气和氨的回收率条件下，两级分离膜过程可以降低合成压缩机的功率消耗。
对于上述技术方案中，优选的情况下，还包括燃料气系统，其连接关系为：氨吸收塔顶部出气口与燃料气系统相连。
对于上述技术方案中，优选的情况下，所述的蒸氨塔还设置有塔底再沸器。所述的进入蒸氨塔处理的气相上升至蒸氨塔顶的过程是通过蒸氨塔底部的再沸器实现。所述的再沸器采用蒸汽或高温导热油作为热源。
对于上述技术方案中，优选的情况下，还包括冷凝器、缓冲罐和回流泵；其连接关系为：蒸氨塔顶部出气口与冷凝器、缓冲罐、回流泵和蒸发塔顶部进液口依次相连。
对于上述技术方案中，优选的情况下，所述回流泵和蒸发塔之间还设置有液氨回收口。
利用上述优选技术方案中的装置回收氢气和氨，其方法是：所述的氨回收过程中，蒸氨塔处理的过程为：进入蒸氨塔处理的气相上升至蒸氨塔顶，液相下降至蒸氨塔底；上升至蒸氨塔顶的气相，进入冷凝器被冷却为液氨。所述由冷凝器冷却获得的液氨，一部分经过回流泵回流至蒸氨塔的顶部作为回流液，另一部分作为液氨产品回收。其中，冷凝器中气氨被冷却水冷却为液氨，其氨浓度大于99.5wt%；
对于上述技术方案中，优选的情况下，所述的氨回收系统还包括循环水冷器、高压泵；其连接关系为：蒸氨塔底部出液口通过换热器与循环水冷器、高压泵及蒸氨塔顶部进液口依次相连。
利用上述优选技术方案中的装置回收氢气和氨，其方法是：还包括冷却水循环过程，从蒸氨塔循环出的水经过氨回收过程中的换热器回收热量后，再经循环水冷器降温，最后通过高压泵将水返回到氨吸收塔顶部循环利用。其中，从蒸氨塔循环出的水的氨浓度小于200ppmw。
本发明相比现有技术具有如下优点：
1.将传统的水洗法的氨回收过程置于膜分离过程的下游，水洗过程的任何异常操作都不会对膜分离过程造成影响，从本质上保证了膜分离过程的安全、稳定运行。
2.膜过程长期稳定运行，可以保证85%以上氢气回收和75%以上氨的回收。
3.由于经过膜分离以后的截留气量仅占原合成氨驰放气气量的20～40%，氨的量只有原来的20～30%，所以氨回收过程的所涉及的设备投资、占地降低了60%；同时氨吸收塔和蒸氨塔的能耗降低了70～80%，操作成本减少了70～80%。
4.膜过程和氨回收过程可以实现85%以上氢气回收和近100%氨的回收。
附图说明
图1是本发明例1的工艺流程示意图；
图2是本发明例2的工艺流程示意图；
其中，1.过滤器；2.第一级换热器；3.第二级换热器；4.第三级换热器；5.加热器；6.第一级分离膜；7.第二级分离膜；21.氨吸收塔；22.高压泵；23.循环水冷却器；24.换热器；25.塔底再沸器；26.蒸氨塔；27.塔顶冷凝器；28.缓冲罐；29.回流泵。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步详细描述，可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。文中所述的压力为表压。
实施例1
在图1所示的回收合成氨驰放气中氢气和氨的方法例1的工艺流程示意图中，由合成系统排放的合成氨驰放气，其排放压力为13MPa，温度为26℃，气量为12000Nm3/hr，组成如下：
| 组分 | H2 | N2 | CH4 | Ar | NH3 |
| 含量％（V/V） | 64.98 | 28.09 | 2.11 | 2.13 | 2.69 |
该驰放气首先进入过滤器1，除去气流可能夹带的固体颗粒以及液滴，被过滤出来的杂质从过滤器1的底部排污口排放。过滤后的气体经过第一级换热器2，与第二级分离膜的截留气换热，将气体的温度升高到41.8℃，然后经过第二级换热器3，与第一级分离膜的渗透气换热，将气体的温度升高到47.5℃，再经过第三级换热器4，与第二级分离膜的渗透气换热，将气体的温度升高到55℃。然后进入加热器5，将气体温度升高到80℃，加热器的5的热源为低压蒸汽。达到进膜温度的气体首先进入第一级分离膜6，使用的膜材料为聚芳酰胺，经过第一级分离膜分离后，得到第一级分离膜渗透气，其压力为7.2MPa，温度为80℃，气量为2854Nm3/hr，组成如下：
| 组分 | H2 | N2 | CH4 | Ar | NH3 |
| 含量％（V/V） | 92.24 | 3.68 | 0.18 | 0.58 | 3.32 |
该气体与第二级换热器3换热后，温度降到55℃，送至合成压缩机高压段入口。第一级分离膜6分离后的截留气，进入到第二级分离膜7，使用的膜材料为聚芳酰胺，进一步回收氢气和氨。
经过第二级分离膜7分离后，得到第二级分离膜渗透气，其压力为3.3MPa，温度为80℃，气量为4736Nm3/hr，组成如下：
| 组分 | H2 | N2 | CH4 | Ar | NH3 |
| 含量％（V/V） | 90.15 | 5.03 | 0.28 | 0.84 | 3.70 |
该气体与第三级换热器4换热后，温度降到60℃，送至合成压缩机低压段入口。第二级分离膜7分离后的截留气，其压力为12.8MPa，温度为80℃，气量为4410Nm3/hr，组成如下：
| 组分 | H2 | N2 | CH4 | Ar | NH3 |
| 含量％（V/V） | 20.30 | 68.65 | 5.33 | 4.53 | 1.19 |
该气体与第一级换热器2换热后，温度降到40℃，送至下一步的氨回收过程。在膜分离过程中，氢气的回收率为88.52%，氨气的回收率为83.73%，所以后续的氨回收过程负荷为原合成氨驰放气中16.27%的氨。
从膜分离部分来的气体首先进入氨吸收塔21底部，向上逆流与水接触。气体经过氨吸收塔水洗除去氨气以后，送到燃料气系统，其压力为12.5MPa，温度为45℃，气量为4360Nm3/hr，组成如下：
| 组分 | H2 | N2 | CH4 | Ar | NH3 |
| 含量％（V/V） | 20.53 | 20.53 | 20.53 | 20.53 | <10ppmv |
氨吸收塔底部得到的氨水溶液，氨的浓度为10wt%，流量为399.05kg/hr。经过换热器24，将氨液预热升温到180℃，然后进入蒸氨塔26。蒸氨塔的操作压力为2.0MPa，塔底再沸器的操作温度为216℃，加热介质为蒸汽，塔顶冷凝器27的操作温度为40℃，冷却介质为循环水。塔顶得到的液氨，经过缓冲罐28后，再经回流泵29将其中一部分作为塔顶回流液，另一部分作为液氨产品，液氨的浓度为99.8wt%，流量为39.6kg/hr。蒸氨塔底部到氨浓度小于200ppmw的水溶液，温度为216.7℃，一部分液体经过塔底再沸器25加热气化后，进入蒸氨塔26，其余的液相，流量为358.57kg/hr，经过换热器24回收热量，将其温度降到61.77℃，再经过循环水冷却器23，将温度降到40℃，高压泵22将水溶液的压力升高到12.6MPa，返回到氨吸收塔，循环利用。
实施例2
在图2所示的回收合成氨驰放气中氢气和氨的方法例2的工艺流程示意图中，由合成系统排放的合成氨驰放气，其排放压力为12.3MPa，温度为25℃，气量为8000Nm3/hr，组成如下：
| 组分 | H2 | N2 | CH4 | Ar | NH3 |
| 含量％（V/V） | 63.00 | 21.84 | 8.10 | 3.55 | 3.50 |
该驰放气首先进入过滤器1，除去气流可能夹带的固体颗粒以及液滴，被过滤出来的杂质从过滤器1的底部排污口排放。过滤后的气体经过第一级换热器2，与膜分离的截留气换热，将气体的温度升高到37.68℃，然后经过第二级换热器3，与膜分离的渗透气换热，将气体的温度升高到46.3℃，然后进入加热器4，将气体温度升高到70℃，加热器的4的热源为低压蒸汽。达到进膜温度的气体首先进入膜分离器5，膜分离器内使用的膜材料为聚芳酰胺，经过膜分离后，得到膜渗透气，其压力为2.6MPa，温度为70℃，气量为4969Nm3/hr，组成如下：
| 组分 | H2 | N2 | CH4 | Ar | NH3 |
| 含量％（V/V） | 91.46 | 2.61 | 0.62 | 0.89 | 4.42 |
该气体与第二级换热器3换热后，温度降到55℃，送至合成压缩机低压段入口。膜分离后的截留气，其压力为12.15MPa，温度为70℃，气量为3031Nm3/hr，组成如下：
| 组分 | H2 | N2 | CH4 | Ar | NH3 |
| 含量％（V/V） | 16.37 | 53.37 | 20.36 | 7.91 | 1.99 |
该气体与第一级换热器2换热后，温度降到40℃，送至下一步的氨回收过程。
在膜回收过程中，氢气的回收率为90.16%，氨气的回收率为78.48%，所以后续的氨回收过程负荷为原合成氨驰放气中21.52%的氨。
从膜分离部分来的气体首先从进入氨吸收塔21底部，向上逆流与水接触。气体经过氨吸收塔水洗除去氨气以后，送到燃料气系统，其压力为11.9MPa，温度为47℃，气量为2973Nm3/hr，组成如下：
| 组分 | H2 | N2 | CH4 | Ar | NH3 |
| 含量％（V/V） | 16.69 | 54.41 | 20.76 | 8.06 | <10ppmv |
氨吸收塔底部得到的氨水溶液，氨的浓度为12wt%，流量为381.16kg/hr。经过换热器24，将氨液预热升温到180℃，然后进入蒸氨塔26。蒸氨塔的操作压力为1.85MPa，塔底再沸器的操作温度为212℃，加热介质为蒸汽，塔顶冷凝器27的操作温度为40℃，冷却介质为循环水。塔顶得到的液氨，经过缓冲罐28后，再经回流泵29将其中一部分作为塔顶回流液，另一部分作为液氨产品，液氨的浓度为99.8wt%，流量为45.39kg/hr。蒸氨塔底部到氨浓度小于200ppmw的水溶液，温度为212℃，一部分液体经过塔底再沸器25加热气化后，进入蒸氨塔26，其余的液相，流量为334.5kg/hr。水溶液经过换热器24回收热量，将其温度降到57.06℃，再经过循环水冷却器23，将温度降到40℃，高压泵22将水溶液的压力升高到12.1MPa，返回到氨吸收塔，循环利用。
氨回收过程的能耗及操作成本减少了70～80%。其体现在：氨回收过程中的吸收液的用量减少了70～80%，再沸器的热量消耗也减少了70～80%，其它换热器的热量交换也减少了70～80%，所以泵的电耗、再沸器的蒸汽或者加热用导热油的消耗、循环冷却水的消耗都相应的减少了70～80%。
Claims (2)
1.一种从合成氨驰放气中回收氢气和氨的装置，包括分离膜、氨吸收塔和蒸氨塔；其特征在于：连接方式为，由过滤器、气气换热器、加热器和分离膜依次相连；所述分离膜的截留气出口端与氨吸收塔连接，再依次与换热器、蒸氨塔相连。
2.根据权利要求1所述装置，其特征在于：所述分离膜材料为聚芳酰胺。
3. 根据权利要求1所述装置，其特征在于：所述气气换热器为多级串联，且分离膜为多级分离膜串联。
4. 根据权利要求1所述装置，其特征在于：还包括合成压缩机，其连接方式为，分离膜的渗透气出口端通过气气换热器与合成压缩机相连。
5. 根据权利要求1所述装置，其特征在于：还包括燃料气系统，其连接关系为：氨吸收塔顶部出气口与燃料气系统相连。
6. 根据权利要求1所述装置，其特征在于：所述的蒸氨塔还设置有塔底再沸器。
7. 根据权利要求1所述装置，其特征在于：还包括冷凝器、缓冲罐和回流泵；其连接关系为：蒸氨塔顶部出气口与冷凝器、缓冲罐、回流泵和蒸发塔顶部进液口依次相连。
8. 根据权利要求7所述装置，其特征在于：所述回流泵和蒸发塔之间还设置有液氨回收口。
9. 根据权利要求1所述装置，其特征在于：所述的装置还包括循环水冷器和高压泵；其连接关系为：蒸氨塔底部出液口通过换热器与循环水冷器、高压泵及蒸氨塔顶部进液口依次相连。
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| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20140723 Termination date: 20171218 |
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