CN103586478A - 一种用直流蒸发法制取新型Co纳米颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用直流蒸发法制取新型Co纳米颗粒的方法，属于纳米制备领域。其特征是把待蒸发的纯Co块置于钨舟中，舟上面有盖和盖上孔，将钨舟固定在两个铜电极上，充入氩或氖气体，打开循环水和电源，调节电流去除表面杂质，该时真空室上部的收集粉的硅片用挡板遮住，再调电流在蒸发烟型稳定时，移开挡板，收集粉体，用氩与空气的混合气体的钝化纳米粉4h后再充入少许空气，再循环钝化1h，制备新型Co纳米颗粒。本发明的目的是解决以往的常规物理方法制备不出四面体形态的新型Co纳米颗粒的技术问题。
Description
技术领域
本发明提供一种用直流蒸发法制取新型Co纳米颗粒的方法，是一种有效的实现特殊形态纳米颗粒的方法，蒸发法能够产生稳恒温度梯度，是一种简单的、可控的制备新型Co纳米颗粒的方法，属于纳米制备领域。
背景技术
钴及其复合纳米颗粒被认为是未来最有希望应用于高密度磁记录材料、吸波材料、磁制冷材料等领域，所以科研工作者对其制备和性能展开了大量的研究。磁性材料的磁性与它们的晶体结构是密切相关的，如六角密堆结构的钻是单轴磁晶各向异性的,具有较大的磁晶各向异性常数,比面心立方结构钻的磁晶各向异性常数大将近一个数量级。另外， Co纳米颗粒作为添加剂，可以增加钕铁硼等磁性材料的矫顽力和防腐性能，但不同形貌的Co纳米颗粒作为添加剂，影响的结果不同。因此,需要制备新型的Co纳米颗粒----新型Co四面体形态。
随着科学技术的发展，纳米材料的性能、结构、制备及其应用的研究已成为当今世界材料学的热点。目前纳米颗粒制备方法有机械法、物理法和化学法，其中物理法制备的纳米颗粒纯度高，活性大。由于蒸发法能够产生稳恒温度梯度，它是形成特殊纳米结构的有效方法。对Co纳米颗粒材料的研究将有望进一步提高其性能，使其得到更广泛的应用。但目前的物理法仍然没有彻底解决Co纳米颗粒所存在形态的问题。
发明内容
发明目的：本发明提供一种用直流蒸发法制取新型Co纳米颗粒的方法，其目的是解决以往的常规物理方法制备不出特殊结构形态的新型Co纳米颗粒的技术问题。
技术方案：本发明是通过以下技术方案实施的：
一种用直流蒸发法制取新型Co纳米颗粒的方法，其特征在于：该方法的具体步骤如下：
①、把待蒸发的纯Co块置于钨舟中，上面有盖，盖上有小孔，将钨舟固定在两个铜电极上，先将管道和真空室粗抽至5Pa的环境；
②、用氩气或氖气将管道和真空室内冲洗两次，再将真空室抽成气压为10-3Pa，最后充入氩或氖气体，气体的总压强为1×102Pa-4×103Pa；
③、打开循环水和电源，调节电流：先60-80A，停留3min，去除表面杂质，该时真空室上部的收集粉的硅片用挡板遮住，再调电流为200-300A，停留时间1～4min，在蒸发烟型稳定时，移开挡板，收集粉体，1～10min后，电流调为零；
④、用1～2×104Pa空气和8～7×104Pa氩气的混合气体循环钝化1～4h，停1h后充入1×104Pa空气，再循环钝化1h，制备新型Co纳米颗粒。
制备出的新型Co纳米颗粒成近正四面体型，相邻棱角距离120nm。
待蒸发的纯Co块设有5-8个，大小约为3×3×3mm；钨舟长100-130mm，宽10-15mm，厚0.6-1mm,上面有钨盖，钨盖上有1-3个直径1mm的小孔；所述用来冲洗的氩或氖气的纯度为99.99%。
优点及效果：该方法中的蒸发产生的温度梯度稳定，再加上盖的保温进作用，较容易生成充足烟雾，形成特殊形态，为金属惯态研究提供很好的样品制备方法。解决了常规物理方法不能彻底产生新型结构的难题，并且可以通过调节电流、电压和工作气氛有效控制Co纳米颗粒的尺寸和形貌，因此该法是一种简单的、可控性强的制备新型Co纳米颗粒的方法。
该方法用直流蒸发法制取新型Co纳米颗粒----Co四面体形态，通过调节电流、电压和工作气氛有效控制Co纳米颗粒的尺寸和形貌，因此该法是一种简单的、可控性强的制备新型Co纳米颗粒的方法。
附图说明：
图1是在氩气条件下，新型Co纳米颗粒的扫描电子显微镜照片；
图2是在是氖气条件，新型Co纳米颗粒的扫描电子显微镜照片；
图3是新型Co纳米颗粒的XRD谱线。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的说明：
其采用常规物理法制备所需的工具；
实施例1：
①、把待蒸发的5个纯Co块（Co块的大小约为3×3×3mm）置于钨舟中，钨舟长100mm，宽12mm，厚0.6mm,上面有盖，盖上有2个小孔Ф1mm。将钨舟固定在两个铜电极上。先将管道和真空室粗抽至5Pa的环境；
②、用氩气将管道和工作室内冲洗两次，再将工作室抽成气压为10-3Pa，最后充入氩气体，气体的总压强为1×102Pa；
③、打开循环水和电源，调节电流：先80A，停留3min，去除表面杂质，该时工作室上部的收集粉的硅片用挡板遮住。再调电流为210A，停留时间1～2min，在蒸发烟型稳定时，移开挡板，收集粉体，1～8min后，电流调为零；
④、用1×104Pa空气和8×104Pa氩气的混合气体循环钝化1～3h，停1h后充入1×104Pa空气，再循环钝化1h，制备Co新型纳米颗粒。
实施例2
①、把待蒸发的6个纯Co块（Co块的大小约为3×3×3mm）置于钨舟中，钨舟长100mm，宽10mm，厚0.8mm,上面有盖，盖上有1个小孔Ф1mm。将钨舟固定在两个铜电极上。先将管道和真空室粗抽至5Pa的环境；
②、用氩气将管道和工作室内冲洗两次，再将工作室抽成气压为10-3Pa，最后充入氩气体，气体的总压强为4×102Pa；
③、打开循环水和电源，调节电流：先70A，停留3min，去除表面杂质，该时工作室上部的收集粉的硅片用挡板遮住。再调电流为250A，停留时间1～2min，在蒸发烟型稳定时，移开挡板，收集粉体，1～6min后，电流调为零；
④、用1×104Pa空气和8×104Pa氩气的混合气体循环钝化1～3h，停1h后充入1×104Pa空气，再循环钝化1h，制备Co新型纳米颗粒。
实施例3：
①、把待蒸发的8个纯Co块（Co块的大小约为3×3×3mm）置于钨舟中，钨舟长100mm，宽10mm，厚0.8mm,上面有盖，盖上有1个小孔Ф1mm。将钨舟固定在两个铜电极上。先将管道和真空室粗抽至5Pa的环境；
②、用氖气将管道和工作室内冲洗两次，再将工作室抽成气压为10-3Pa，最后充入氖气体，气体的总压强为4×102Pa；
③、打开循环水和电源，调节电流：先80A，停留3min，去除表面杂质，该时工作室上部的收集粉的硅片用挡板遮住。再调电流为300A，停留时间1～4min，在蒸发烟型稳定时，移开挡板，收集粉体，1～5min后，电流调为零；
④、用1×104Pa空气和8×104Pa氩气的混合气体循环钝化1～3h，停1h后充入1×104Pa空气，再循环钝化1h，制备Co新型纳米颗粒。
以上所述的制备方法中制备出的Co纳米颗粒成近正四面体型，相邻棱角距离120nm。
待蒸发的纯Co块的大小约为3×3×3mm，钨舟长100-130mm，宽12-15mm，厚0.6-1mm,上面有钨盖，钨盖上有1-3个小孔Ф1mm。所述用来冲洗的氩或氖气的纯度为99.99%。
制备Co纳米颗粒所用的钨舟形状，钨舟长110mm，宽10mm，厚0.8mm,上面是舟，下面是盖，盖上有1个小孔Ф1mm。图1为用JSM-6301F场发射扫描电镜观测所制备的颗粒微观形貌，图是氩气条件，气体的总压强为4×103Pa。Co纳米颗粒成近正四面体型，相邻棱角距离120nm；图2为用JSM-6301F场发射扫描电镜观测所制备的颗粒微观形貌，图是氖气条件，气体的总压强为4×103Pa。Co纳米颗粒成近正四面体型，相邻棱角距离100nm。图3为近正四面体型Co纳米颗粒的 X射线衍谱，谱线的峰值对应金属Co的峰。
用氩气或氖气将管道和真空室内冲洗两次为了，减少容器和管道里的氧，否则制备的纳米颗粒不易成四面体型。制备时先电流60-80A，钨舟上样品被加热，停留3min，去除样品和钨舟表面的杂质，蒸发出的烟雾不能要，该时真空室上部的收集粉的硅片用挡板遮住，再调电流为200-300A是为了蒸发Co样品，电流低达不到要求Co蒸发不了，太大电流Co大量蒸发，在舟里碰撞颗粒长大，易成球形。所以有特殊工作条件。
该发明方法中的蒸发产生的温度梯度稳定，再加上盖的保温进作用，较容易生成充足烟雾，形成特殊形态，为金属惯态研究提供很好的样品制备方法。解决了常规物理方法不能彻底产生新型结构的难题，并且可以通过调节电流、电压和工作气氛有效控制Co纳米颗粒的尺寸和形貌，因此该方法简洁合理，效果明显，适合于在制备新型Co纳米颗粒----新型Co纳米颗粒领域的推广应用。
Claims (3)
1.一种用直流蒸发法制取新型Co纳米颗粒的方法，其特征在于：该方法的具体步骤如下：
①、把待蒸发的纯Co块置于钨舟中，上面有盖，盖上有小孔，将钨舟固定在两个铜电极上，先将管道和真空室粗抽至5Pa的环境；
②、用氩气或氖气将管道和真空室内冲洗两次，再将真空室抽成气压为10-3Pa，最后充入氩或氖气体，气体的总压强为1×102Pa-4×103Pa；
③、打开循环水和电源，调节电流：先60-80A，停留3min，去除表面杂质，该时真空室上部的收集粉的硅片用挡板遮住，再调电流为200-300A，停留时间1～4min，在蒸发烟型稳定时，移开挡板，收集粉体，1～10min后，电流调为零；
④、用1～2×104Pa空气和8～7×104Pa氩气的混合气体循环钝化1～4h，停1h后充入1×104Pa空气，再循环钝化1h，制备新型Co纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的用直流蒸发法制取新型Co纳米颗粒的方法，其特征在于：制备出的新型Co纳米颗粒成近正四面体型，相邻棱角距离120nm。
3.根据权利要求1所述的用直流蒸发法制取新型Co纳米颗粒的方法，其特征在于：待蒸发的纯Co块设有5-8个，大小约为3×3×3mm；钨舟长100-130mm，宽10-15mm，厚0.6-1mm,上面有钨盖，钨盖上有1-3个直径1mm的小孔；所述用来冲洗的氩或氖气的纯度为99.99%。
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