CN1465461A - 一种表面经良好保护的纳米金属粉的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种表面经良好保护的纳米金属粉的制备方法，该方法通过抽真空、充气、蒸发、吹气、冷却、表面保护处理、收集等工艺步骤，制备出表面经良好保护的纳米金属粉。采用本发明的方法可以制备出比表面大、表面能和表面活性高的优质纳米金属粉，其生产效率高，可实施性强。

Description

一种表面经良好保护的纳米金属粉的制备方法

技术领域

本发明涉及一种金属粉末的制备方法，尤其是一种利用等离子体法制备纳米级微细金属粉的方法。

背景技术

纳米材料的研究是当今高科技领域的热点研究课题。纳米金属粉比表面积大、表面活性高，具有独特的电、磁、光学性质，因此在军工、航天、电子、化工诸多领域都有广泛的用途。为此，有关科技人员对纳米金属材料的制备已经进行了有益的探索。例如，申请日为1996.05.30、申请号为96105280.5的中国专利申请公开了一种以金属盐为原料、以锌粉为置换还原剂、氨水为络合剂，通过混合搅拌、再用氨水洗涤金属粉沉淀的制备纳米级金属粉的化学方法。再如，申请日为2000.04.17、申请号为00105672.7的中国专利申请提供了一种钛基纳米金属粉的制备方法，该方法将金属钛粉与助粉碎剂、保护剂和分散剂以一定比例混合成混合物体系，在研磨装置上通过研磨，完成机械化学反应，从而获得钛基纳米金属粉。此外，制备纳米金属粉的传统方法还有等离子体法、激光法等等。这些传统方法制备的纳米金属粉由于缺乏理想的表面保护措施，因此很容易丧失其原有的优异表面特性，例如当与氧气接触后，很容易因氧化而失去表面活性。此外，由于纳米金属粉粒子的表面能高，因此很容易因相互吸引团聚而失去其比表面大的优点。虽然目前已有关于采用惰性气体或蒸气吸附保护的报道，但事实上效果都不够理想。

发明内容

本发明的目的在于：提出一种切实可行的表面经良好保护的纳米金属粉制备方法，从而制备出可以保持比表面大、表面能和表面活性高等优异特性的纳米金属粉。

为了达到以上目的，本发明经过反复实验摸索，总结出以下表面经良好保护的纳米金属粉制备方法，其基本步骤包括：

A、抽真空——加料后将制备设备系统抽真空，尽量减少含氧量；

B、充  气——向设备系统内充惰性气体，再充入氢气；

C、蒸  发——开启等离子体枪，使金属料熔融蒸发；

D、吹  气——向金属熔融蒸发表面吹惰性气体与氢气混合气，使金属蒸气流动；

E、冷  却——使金属蒸气流向冷却室，冷却成纳米粒子；

F、表面保护处理——紧接上步，借助气流带动金属纳米粒子进入表面处理流体(液体或气体)中，冷却后在粒子表面形成固体保护膜；

G、收  集——将形成保护膜的金属纳米粒子收集备用。

在以上步骤中，步骤A的真空度控制在1×10^-3～1×10^-5Pa为宜；步骤B充入的氢气可占惰性气体5％～60％、系统总气压控制在0.01～0.1Mpa为宜；步骤C的电压控制在20～40V，电流控制在200～600A为宜；步骤D吹气的流量为10～3000立方分米/分钟、流速为0.5～10米/秒为宜，且气流的流向与金属蒸发表面应成5～60°夹角；步骤E的冷却温度以低于70℃为宜。

以上步骤中的抽真空目的是驱除制备设备系统中的氧气，从而尽可能减少新生纳米金属粉粒子表面氧化的机率，保持其活性。将系统内充入惰性气体不仅可以起保护作用，同时可以维持系统中具有一定的压力，使等离子体易于发生作用，此外还可借助调整气压控制纳米金属粒子的粒径大小。

值得一提的是，本发明不仅充入惰性气体，还充入适当比例的氢气，其作用是使被残存在系统内少量氧气氧化的金属粒子得到还原，从而确保金属粒子的表面纯度和活性；同时，氢气还具有加速金属表面在等离子体作用下熔融蒸发的催化作用，一举两得。此后，向金属表面熔融蒸发层吹气可以降低金属表面蒸气压，加速熔融金属的气化，同时吹入气体中所含的氢气本身也具有加速熔融金属气化作用。

本发明中的表面处理全过程均在隔绝外界空气的惰性气体保护下进行，而且是在金属蒸气冷凝成微粒后立即随气流进入表面处理液体或气体的条件下进行，即一边成粉，一边表面保护处理，工艺过程连续，不必象现有技术那样事后用手工操作处理，因此金属粒子的表面处理完全彻底，比只用惰性气体保护同类产品的可使用时间(即使用寿命)大大延长。

另外，如用液体进行表面处理，还可同时借助液体将制成的纳米金属粒子捕获收集，使后续的管道内不存在残留粉粒，这样可以避免不同金属前后生产的混杂，有利于保证后续产品的质量和纯度。

显然，采用本发明的方法可以制备出比表面大、表面能和表面活性高的优质纳米金属粉，并且生产效率高，可实施性强。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例一

本实施例以金属镍为原料，制备表面经良好保护的纳米金属镍粉的各制备步骤均经过实验验证，具体过程如下：

A、清  理——将包括制粉室、冷却室、收集室及管道在内的整个制备设备系统清理干净，在制粉室的水冷坩埚内加入镍块；

B、抽真空——加料后，将整个制备设备系统抽真空，真空度控制在6.6×10^-3pa，以便尽可能减少含氧量；

C、充  气——向设备系统内充氩气，压力至0.07Mpa，再充入氢气，使系统总气压控制在0.08Mpa；

D、蒸  发——开启等离子体枪，对准镍块，使金属镍熔融蒸发，电压控制在25V，电流控制在500A；

E、吹  气——向金属镍熔融蒸发表面吹氩气和氢气混合气，氩气和氢气的混合比为8∶1，流量为500立方分米/分钟、流速为1米/秒吹气，气流的流向与金属蒸发表面成10°夹角；

F、冷  却——使金属蒸气流向冷却室，通过冷却室的冷却，温度50℃，将金属蒸气冷却成纳米粒子；

G、表面保护处理——紧接上步，借助气流带动金属纳米粒子，使其进入表面处理液体——液体石腊，冷却后在粒子表面形成固体保护膜；

收  集——将形成保护膜的金属纳米粒子收集备用。

经检测，制成的镍金属微粒的粒度为20～50纳米，其表面活性十分理想，并且可以长期保持不变。

实施例二

本实施例制备方法制备的是纳米金属铝粉，其制备步骤如下：

A、清  理——将包括制粉室、冷却室、收集室及管道在内的整个制备设备系统清理干净，在制粉室的水冷坩埚内加入铝块；

B、抽真空——加料后，将包括制粉室、冷却室、收集室及管道在内的整个制备设备系统抽真空，真空度控制在6.5×10^-3，以便尽可能减少含氧量；

C、充  气——向设备系统内充氦气，压力至0.05Mpa，再充入氢气，使系统内的压力为0.055Mpa；

D、蒸  发——开启等离子体枪，将金属铝料熔融蒸发，电压控制在20V，电流控制在350A；

E、吹  气——向铝熔融蒸发表面吹氦气与氢气混合气，氦气与氢气比例为10∶1，流量为100立方分米/分钟、流速为0.5米/秒吹气，气流的流向与金属铝蒸发表面成10°夹角；

F、冷  却——使铝蒸气流向冷却室，通过冷却室的冷却，温度70℃以下，将金属铝蒸气冷却成纳米粒子；

G、表面保护处理——紧接上步，借助气流带动金属纳米粒子，使其进入液体石腊或其他饱和脂肪酸液体，冷却后在粒子表面形成固体保护膜；

H、收  集——将形成保护膜的铝纳米粒子收集取出，备用。

除以上实施例外，本发明的方法还可用于制备铁金属纳米粉等多种金属纳米粉，其工艺步骤雷同，不另赘举。总之，通过本发明制备的纳米金属粉由于表面经良好保护，因此比表面大、表面能和表面活性高等优异特性可以长时间保持。

Claims (6)

1.一种一种表面经良好保护的纳米金属粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

A、抽真空——加料后，将制备设备系统抽真空，尽量减少含氧量；

B、充  气——向设备系统内充惰性气体，再充入氢气；

C、蒸  发——开启等离子体枪，使金属料熔融蒸发；

D、吹  气——向金属熔融蒸发表面吹惰性气体与氢气混合气，使金属蒸气流动；

E、冷  却——使金属蒸气流向冷却室，冷却成纳米粒子；

F、表面保护处理——紧接上步，借助气流带动金属纳米粒子进入表面处理流体中，冷却后在粒子表面形成固体保护膜；

G、收  集——将形成保护膜的金属纳米粒子收集备用。

2.根据权利要求1所述表面经良好保护的纳米金属粉的制备方法，其特征在于：所述步骤A的真空度控制在1×10^-3～1×10^-5Pa。

3.根据权利要求1所述表面经良好保护的纳米金属粉的制备方法，其特征在于：所述步骤B充入的氢气占惰性气体5％～60％、系统总气压控制在0.01～0.1Mpa。

4.根据权利要求1所述表面经良好保护的纳米金属粉的制备方法，其特征在于：所述步骤D吹气的流速为0.5～10米/秒，且气流的流向与金属蒸发表面应成5～60°夹角。

5.根据权利要求1所述表面经良好保护的纳米金属粉的制备方法，其特征在于：所述步骤中的表面处理流体为饱和脂肪酸液体。

6.根据权利要求5所述表面经良好保护的纳米金属粉的制备方法，其特征在于：所述饱和脂肪酸液体为液体石腊。