CN103582921A - 用于电源转换器中的发粘软凝胶 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种发粘的柔软组合物，其包含聚合物，具体地讲包含有机硅凝胶，所述发粘的柔软组合物在电源转换器（100）、具体地讲在微型逆变器中用作灌封剂（105）。所述组合物在固化时的硬度通过肖氏硬度A标度测量小于30，导热率不小于0.2W/m·K，并且具有发粘表面。本发明还提供了一种填充有此类发粘软凝胶的电源转换器，以及制备此类转换器的方法。

Description

用于电源转换器中的发粘软凝胶
背景技术
电源转换器和逆变器可发现用于多种电源管理应用。具体地讲，微型逆变器和电源优化器是用于光伏系统中的关键组件。电源优化器为直流-直流转换器技术，该技术被开发为使能量通量最大化，以从光伏或风力发电机系统获得最佳的功率。微型逆变器基本上将电源优化器与小型逆变器组合在单一壳体中并且用于光伏系统中的每个面板上，而电源优化器将所述逆变器留在单独的箱子中并且针对整个阵列仅使用一个逆变器。它们具有高可靠性需求，包括对热管理和环境保护性能的需求，以便能够耐受户外使用时将接触的各种因素。当前领先的微型逆变器与电源优化器公司为其产品提供25年的保修期，并且填充这些设备的导热灌封剂是实现这种保护的关键组件。
灌封剂用于填充电源转换器内的空隙空间，以保护组件不受环境影响并延长设备的使用寿命。灌封剂需要附着到设备的组件以将组件与水分和其他因素的接触降至最低程度。另外，由于系统产生一定量的热，因此对于可靠的拓展应用而言，具有能够散热的导热率是必要的，并且从而此类灌封剂需要具备导热性。
用于这些设备的灌封剂的现有技术存在各种缺陷。一种常用的灌封剂为聚氨酯。然而，该材料在其当前采用形式下产生裂纹并且导致转换器内的变压器和其他组件在热循环之后断裂，这是由于热膨胀以及收缩对组件施加应力所致。另一问题为热循环之后灌封剂从转换器内的基板剥离，从而使得水分能够侵入并导致组件失效。当灌封剂甚至在粘度相当高的情况下可以流动时，其产生长期耐久性问题，因为设备外壳中的任何裂纹或孔可能允许材料随时间推移渗漏出来。因此，需要对保护性导热材料进行改进，以便将其用作电源转换器内的灌封剂。
发明内容
提供了硬度低于肖氏0070的包含聚合物(具体地讲，有机硅凝胶)的发粘柔软组合物，以用作电源转换器内的灌封剂。此类组合物特别可用于小型逆变器或转换器。
附图说明
图1为典型的微型逆变器和电源转换器的示意图。
图2为用于测量表面粘着性的装置的示意图。
图3为用于测量热应力的装置的示意图。
具体实施方式
提供了可在电源转换器／逆变器(特别是小型电源转换器和逆变器)中用作灌封剂的聚合物组合物，此类灌封剂在电源转换器和逆变器中的使用以及包含此类灌封剂的设备。
聚合物组合物。一种可用作本发明的灌封剂的聚合物组合物，其在固化时较软，即通过肖氏A级标度测得其硬度小于50、20、15，优选地肖氏00级标度低于70、50、40或甚至更优选地小于肖氏0030。在一些实施例中，固化聚合物组合物的硬度等于或低于肖氏00级标度的下限，并且通过探针穿透方法进行测量。固化聚合物不是流体并且不可流动。固化组合物还具有导热性，其导热率不小于0.2W／m·K，或者大于0.5、1.0、1.5，并且进一步大于2.0W／m·K。聚合物组合物可以为非交联的缠绕型长链聚合物或材料，其具有足够的内部氢键从而不具有流动性但仍然柔软。
固化组合物是不易燃的。所谓“不易燃”，是指其通过了UL94V-1易燃性等级或更佳。固化组合物在厚度等于或小于4mm、优选地厚度等于或小于2mm时优选通过UL94V-1。
聚合物组合物的预固化粘度小于约10,000mPa·s、优选小于5,000mPa·s、更优选地小于3,000mPa·s并且最优选地小于1,500mPa·s，该粘度是在25℃下使用Brookfield DV-II+平底锥形粘度计(其锭子CP-52的rpm适用于测量所述粘度)或使用Brookfield HADV或LVDV型粘度计(所选的锭子适用于测量所述粘度)测得的。
固化聚合物组合物也是发粘的。所谓发粘，是指固化材料的表面通过下面所述的方法测量时呈现出大于或等于2.5克的粘着性值。
表面粘着性测量。将可得自美国纽约州斯卡斯代尔的质构技术公司(Texture Technologies Corp.，Scarsdale，New York，USA)的TA.XT.plus质构分析仪用于该方法以测量材料的表面粘着性。使用SMS P／0.25S探针(直径为1/4英寸的球形探针，不锈钢)。图2为质构分析仪200的示意图。将样品201置于附接到质构分析仪的框架203的探针202的下方。使探针202以2mm／s的速度下降进入样品201内，直至探针202与样品201接触。一旦探针接触力达到1.0g，就会触发30克的接触力达5.0秒。之后，探针以10mm／s的速度提升并且随后将最大粘着力记录为表面粘着性。在25±2℃的温度下进行测量。
本发明的灌封剂呈现出较低的热应力。在随后所述方法中测试热应力生成时，固化灌封剂组合物施加小于1.0×106、优选小于5.0×105、甚至更优选地小于3.0×105Pa。
热应力生成测量。使用基本如图3的示意图所述的压力测量装置。热应力测试仪300由包含平膜302的压力传感器301、持有要测试的灌封剂的圆柱形容器303、油浴304、连接电缆305和显示器306组成。压力传感器可以名称PX309系列从(例如)欧米茄工程有限公司(Omega Engineering，Inc.)商购获得。压力传感器301牢固地螺纹连接到圆柱形容器303内。压力传感器通过平膜302连接到圆柱形容器303，所述平膜经受来自圆柱形容器303内的任何压力。在对每个部分充分脱气之后混合要测试的灌封剂，将其倾注到圆柱形容器303内以完全填充圆柱形容器303，并且关闭圆柱形容器303。在室温下将灌封剂完全固化24小时。随后将填充有灌封剂的圆柱形容器303浸入油浴304中，所述油浴已达到稳定温度，如80℃，其中油表面在膜302所处位置的正上方。使圆柱形容器303的温度与油浴304的温度平衡，并且将通过受测试灌封剂的热膨胀所施加于平膜302的压力通过压力传感器301转换成电信号并且通过显示器306指示，其被记录下来。
聚合物。聚合物可为聚氨酯、有机聚硅氧烷、聚异丁烯、聚丁二烯或包含上述任何一者的单体或低聚物的共聚物。优选的聚合物为有机聚硅氧烷。
本发明的示例性聚氨酯为包含异氰酸酯封端预聚物(单体或低聚物)和聚醚多元醇固化剂的可固化组合物的固化材料，其反应通常为
ROH+R′NC0→ROC(O)N(H)R′(R和R′为烷基或芳基基团)
固化聚合物的柔度取决于两种组分的比率，即，柔度由NCO和OH摩尔数之间的化学计量比率决定。在一些实施例中，NCO和OH的比率导致下表中指示的肖氏00硬度：
Figure BDA0000386238090000041
示例性的聚异丁烯组合物包含异丁烯均聚物或异丁烯和异戊二烯的共聚物。也可以使用聚丁二烯。
任选地可添加一种或多种增塑剂以实现所需硬度。在优选的实施例中，不添加增塑剂。如果添加了增塑剂，则其在本领域中为人们所熟知并且可商购获得。示例性增塑剂为各种己二酸酯(adipinates)和邻苯二甲酸酯，例如邻苯二甲酸丁苄酯和邻苯二甲酸二烷基酯，包括邻苯二甲酸二异辛酯。用于本发明中的优选增塑剂具有反应性并且与组合物的其他组分形成共价键或形成离子键，使得它们稳定地掺入到组合物中并且不流出或漏出。如果使用，则增塑剂的量应当使得仅需添加最少的量便能够实现所需的柔度。
本发明的示例性有机聚硅氧烷为可固化组合物的固化材料，所述组合物包含：
(A)每个单独的聚合物分子平均具有至少0.5个硅键合烯基的有机聚硅氧烷，其可为单一聚合物或可包括下述性质中至少有一项不同的两种或更多种聚合物：结构、粘度、平均分子量、硅氧烷单元和序列；
(B)每个分子具有至少两个硅键合的氢原子的有机聚硅氧烷固化剂；
(C)氢化硅烷化催化剂；
组分(A)为每个单独的聚合物分子平均具有至少0.5个、更典型两个或更多个硅键合的烯基的有机聚硅氧烷。有机聚硅氧烷可为或可包括单一(类型的)聚合物、共聚物或者两种或更多种聚合物的组合。(A)有机聚硅氧烷可具有直链形式或支化的直链形式或枝状体形式的分子结构。(A)有机聚硅氧烷可为或可包括均聚物、共聚物或者两种或更多种聚合物的组合。
组分(A)还可定义为有机烷基聚硅氧烷。(A)有机聚硅氧烷的硅键合烯基没有特别限制，并且合适烯基的例子为乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基和己烯基。每个烯基可相同或不同并且各自可独立地选自所有其他烯基。每个烯基可以是端基或侧基，并且这两者均可存在于(A)有机烷基聚硅氧烷中。乙烯基是优选的。
组分(A)也可包含硅键合的有机基团，包括但不限于不含脂肪族不饱和基团的单价有机基团。这些单价有机基团可具有至少一个和多达2至20个碳原子，其例子包括但不限于烷基，例如甲基；乙基；和以下各项的异构体：丙基、丁基、叔丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基和二十烷基；环烷基，例如环戊基和环己基；芳香族(芳基)基团，例如苯基、甲苯基、二甲苯基、苄基和2-苯乙基；以及卤化烷基，例如3，3，3-三氟丙基。在某些实施例中，所述有机基团为甲基。(A)有机聚硅氧烷也可包含端基，所述端基可被进一步定义为如上所述的烷基或芳基，和／或烷氧基，和／或以甲氧基、乙氧基或丙氧基为例的羟基，或羟基。
在各个实施例中，组分(A)可具有下列式：
式(I)：R1 2R2SiO(R1 2SiO)d(R1R2SiO)eSiR1 2R2，
式(II)：R1 3SiO(R1 2SiO)f(R1R2SiO)gSiR1 3，或它们的组合。
在式(I)和(II)中，每个R1独立地为不含脂肪族不饱和基团的单价有机基团，而每个R2独立地为脂肪族不饱和有机基团。R1包括但不限于具有1至10个碳原子中的任何一者的烷基，如，甲基；乙基；下列各项的异构体：丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基；环烷基，例如环戊基和环己基；以及芳基，例如苯基、甲苯基、二甲苯基、苄基和2-苯乙基。每个R2独立地为脂肪族不饱和单价有机基团，其例子为烯基，例如乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基或庚烯基。R2可包括卤素原子或卤素基团。
下标“d”的平均值通常为至少1，但可以具有在0.1至2000范围内的值。下标“e”和“f”各自可为0或正数。或者，下标“e”可具有在0至2000范围内的平均值。下标“g”的平均值为至少1，并且更典型为至少2。或者，下标“g”可具有在1至2000范围内的平均值。
在各个实施例中，组分(A)还定义为烯基二烷基甲硅烷基封端的聚二烷基硅氧烷。具体地讲，聚二烷基硅氧烷还可定义为：聚二甲基硅氧烷(PDMS)；甲基(3，3，3-三氟丙基)聚硅氧烷；甲基乙烯基硅氧烷和二甲基硅氧烷的共聚物；甲基(3，3，3-三氟丙基)硅氧烷和二甲基硅氧烷的共聚物；甲基苯基乙烯基硅氧烷和二甲基硅氧烷的共聚物；或由下式表示的由硅氧烷单元构成的有机硅氧烷共聚物：(CH3)3SiO1/2、(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2、CH3SiO3／2、(CH3)2SiO2/2。这些聚合物中的每一者均通过二甲基乙烯基甲硅烷氧基或甲基苯基乙烯基甲硅烷氧基或硅烷醇基团进行封端，即，在一个或两个分子末端处进行封端。上述硅氧烷可在一定量上包含苯基代替甲基。
有机聚硅氧烷的结构可为直链、部分支化的直链或支链。直链和部分支化的直链是优选的。有机聚硅氧烷的一些部分可形成与直链结构平衡的环状结构。
组分(B)为每个分子平均具有至少2个、3个或3个以上硅键合的氢原子的交联剂，并且可包括硅烷或硅氧烷，例如聚有机硅氧烷。硅键合的氢原子可以是端基或侧基。组分(B)也可以包含取代的或非取代的单价烃基。合适的非取代单价烃基的例子包括具有介于1至10个碳原子之间的任何一者的烷基，如甲基；乙基；丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基的异构体；环戊基、环己基或类似的环烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基或类似的芳基；苄基、苯乙基或类似的芳烷基；或3，3，3-三氟丙基、3-氯丙基或类似的卤代烷基。优选的为烷基、特别是甲基。
组分(B)也可包含硅氧烷单元，包括但不限于HR3 2SiO1/2、R3 3SiO1／2、HR3SiO2/2、R3 2SiO2/2、R3SiO3／2和SiO4／2单元，其中每个R3独立地选自如前述段落中所述的不含脂肪族不饱和基团的单价有机基团。在各个实施例中，(B)交联剂包括或为由下式表示的化合物：
式(III)R3 3SiO(R3 2SiO)h(R3HSiO)iSiR3 3，
式(IV)R3 2HSiO(R3 2SiO)j(R3HSiO)kSiR3 2H，
或者它们的组合。
在上面的式(III)和(IV)中，下标“h”、“j”和“k”各自具有在0至2000范围内的平均值，且下标“i”具有在2至2000范围内的平均值。每个R3独立地为单价有机基团。合适的单价有机基团包括具有1至20个、1至15个、1至10个、5至20个、5至15个或5至10个碳原子的烷基，例如甲基；乙基；下列各项的异构体：丙基、丁基、戊基、辛基、癸基、十一烷基、十二烷基和十八烷基；环烷基，例如环戊基和环己基；烯基，例如乙烯基、烯丙基、丁烯基和己烯基；炔基，例如乙炔基、丙炔基和丁炔基；以及芳基，例如苯基、甲苯基、二甲苯基、苄基和2-苯乙基。
组分(B)或者还可定义为：甲基氢聚硅氧烷或甲基氢硅氧烷和二甲基硅氧烷的共聚物，所述两者中的任一者在一个或两个分子末端处用三甲基甲硅烷氧基、二甲基氢甲硅烷氧基或它们的组合进行封端；环状甲基氢聚硅氧烷；和／或由下式代表的硅氧烷单元构成的有机硅氧烷：(CH3)3SiO1/2、(CH3)2HSiO1/2和SiO4／2；四(二甲基氢甲硅烷氧基)硅烷，或甲基-三(二甲基氢甲硅烷氧基)硅烷，或二甲基聚硅氧烷，其在一个或两个分子末端处用上述基团的任何组合进行封端，前提是这些基团中的至少一个包含硅键合的氢原子。
另外可以设想组分(B)可为或包括下述性质中至少有一项不同的两种或更多种有机氢聚硅氧烷的组合：结构、平均分子量、粘度、硅氧烷单元和序列。组分(B)也可包括硅烷。具有相对低聚合度(DP)(如，DP在3至100范围内)的二甲基氢甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷通常被称为扩链剂，而组分(B)的一部分可为或可包括扩链剂。在一个实施例中，组分(B)不含卤素原子。在另一个实施例中，组分(B)的每个分子包括一个或多个卤素原子。设想的是凝胶作为一个整体可不含卤素原子。
(B)交联剂可具有直链的、支链的或部分支化的直链、环状、枝状体或树脂的分子结构。
组分(A)中的硅键合烯基与组分(B)中的硅键合氢的摩尔比在本文中表示为SiH：Vi比率，其影响组分(A)和组分(B)的固化材料的物理特性。在本发明中，SiH：Vi比率为0.1至小于1.5。当SiH：Vi比率小于0.1时，组合物难以完全固化。另一方面，当SiH：Vi比率为1.5或更大时，将出现不期望的柔软度下降以及固化聚合物对电源转换器设备的组件所施加的压力增大。优选地，SiH：Vi比率为0.1至1.2，更具体地讲为0.1至1.0，并且更具体地讲为0.3至0.7。
组分(C)为催化剂，没有特别限制，并且可为本领域中已知的任何一种催化剂。在一个实施例中，组分(C)包括选自铂、铑、钌、钯、锇或铱、它们的有机金属化合物或它们的组合的铂族元素金属。在另一个实施例中，组分(C)还定义为细小铂金属粉末、铂黑、二氯化铂、四氯化铂；氯铂酸、醇改性的氯铂酸、氯铂酸六水合物；以及此类化合物的复合物，例如烯烃的铂复合物、羰基的铂复合物、烯基硅氧烷(如，1，3-二乙烯基四甲基二硅氧烷)的铂复合物、低分子量有机聚硅氧烷(例如1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷)的铂复合物、氯铂酸与β-二酮的复合物、氯铂酸与烯烃的复合物以及氯铂酸与1，3-二乙烯基四甲基二硅氧烷的复合物。
通常，组分(C)以基于(A)和(B)的总重量计0.01至1,000ppm、或者0.1至500ppm、或者1至500ppm、或者2至200、或者5至150ppm的量存在／使用。
在本发明的实施例中，可使用上述聚合物中的任何一种并且可将其与(D)一种或多种填料混合。
组分(D)为填料或填料的组合。这些填料可为导热和／或不导热的、增强和／或不增强的、阻燃的和／或不阻燃的。填料可进行干燥和／或化学预处理或者不进行干燥和／或化学预处理。典型填料的例子包括但不限于下列各项中的任何一者或任何组合：磨碎的石英(二氧化硅粉末)、沉淀二氧化硅、热解法二氧化硅、三水合铝(磨碎或沉淀的)、二水合镁(磨碎或沉淀的)、或氧化铝。
导热填料是本领域已知的，参见例如美国专利6,169,142(第4列第7-33行)。组分(D)可包含无机填料、可熔填料或它们的组合。无机填料的例子为缟玛瑙；三水合铝、金属氧化物例如氧化铝、氧化铍、氧化镁和氧化锌；氮化物例如氮化铝和氮化硼；碳化物例如碳化硅和碳化钨；钛酸钡、碳纤维、金刚石、石墨、氢氧化镁以及它们的组合。
组分(D)可以是单一导热填料或下述性质中至少有一项不同的两种或更多种导热填料的组合，所述性质例如为粒子形状、平均粒度、粒度分布和填料类型。在某些实施例中，可能有利的是将具有较大平均粒度的第一导热填料与具有较小平均粒度的第二导热填料混合，所述第二导热填料与第一填料的材料可相同或不同，且它们的比率满足最紧密堆积理论分布曲线。使用具有较大平均粒度的第一填料和具有比第一填料小的平均粒度的第二填料可提高堆积效率、可降低粘度，并可提高热传递。
导热填料粒子的形状没有特别限制；然而，圆形或者球形的粒子可防止导热填料在该组合物中的填充量高时粘度增加到不可取的水平。导热填料的平均粒度将取决于各种因素，包括组分(D)所选择的导热填料的类型和添加至可固化组合物的准确量，以及所述组合物的固化产物将在其中使用的装置的粘结层厚度。在某些特定例子中，导热填料可具有在0.1微米至80微米、或者0.1微米至50微米、或者0.1微米至10微米范围内的平均粒度。
导热填料可商购获得。例如，金属填料可购自美国纽约州尤蒂卡的美国铟泰科技公司(Indium Corporation of America(Utica，N.Y.，U.S.A.))；美国罗得岛州普罗维登斯的阿尔科尼公司(Arconium(Providence，R.I.，U.S.A.))；以及美国罗得岛州克兰顿斯的AIM焊料公司(AIM Solder(Cranston，R.I.，U.S.A.))。铝填料可从例如美国伊利诺伊州内珀维尔的美国东洋有限公司(Toyal America，Inc.(Naperville，Illinois，U.S.A.))以及美国加利福尼亚州斯托克顿的Valimet有限公司(Valimet Inc.(Stockton，Califomia，U.S.A.))商购获得。银填料可从美国马萨诸塞州阿特尔伯勒的美泰乐科技美国公司(MetalorTechnologies U.S.A.Corp.(Attleboro，Massachusetts，U.S.A.))商购获得。氧化锌，例如具有商标
Figure BDA0000386238090000091
知
Figure BDA0000386238090000092
的氧化锌，可从美国宾夕法尼亚州莫纳卡的美国锌公司(Zinc Corporation of America(Monaca，Pennsylvania，U.S.A.))商购获得。此外，CB-A20S和Al-43-Me是可从昭和电工株式会社(Showa-Denko)商购获得的具有不同粒度的氧化铝填料，并且AA-04、AA-2和AA18是可从住友化学株式会社(Sumitomo Chemical Company)商购获得的氧化铝填料。氮化硼填料可从美国俄亥俄州克利夫兰的迈图公司(MomentiveCorporation(Cleveland，Ohio，U.S.A.))商购获得。
填料可为或可用作阻燃剂。阻燃剂是本领域已知的。已知阻燃剂的例子为炭黑、熔融或热解法二氧化硅、硅胶、磷酸的酯、次膦酸酯、聚膦酸酯或共聚膦酸酯、三聚氰胺、金属盐、氢氧化物和氧化物、水合氧化铝、金属硼酸盐等以及它们的组合。某些有机硅、硅烷和倍半硅氧烷也可用作阻燃剂。当将氢化硅烷化固化的聚有机硅氧烷用作本发明的发粘软凝胶时，通常避免使用包含磷、硫或氮原子的阻燃剂以将干扰固化的可能性降至最低。参见(例如)据此以引用方式并入的Kashiwagi and Gilman，the Fire Retardancyof Polymeric Materials，pp353-389(2000)(Kashiwagi和Gilman，“聚合物材料的防火性”，第353-389页，2000年)。
(D)填料分散于组分(A)中并且可分散于(B)至(F)中。可对分散体进行加热处理、干燥或化学处理。下述的任选组分(E)和(F)可以与或可以不与填料相互作用或反应。基于(A)和(B)的总重量计(D)填料的总体含量将为实现期望功能所需的最小量，并且可大于5、10、20、30、40或50重量％。
将可固化的预聚物(即单体或低聚物)、并且在有机硅组合物的情况下，组分(A)、(B)和(C)；以及组分(D)混合。组合物固化成发粘的柔软导热固化有机硅产物，其可为无色透明的或者无色半透明的，或具有颜色。
组合物还可包含任选组分。
可添加组分(E)，一种有机硅液。组分(E)或者可被描述为官能化有机硅液和／或非官能化有机硅液中的仅一者或其混合物。在一个实施例中，(E)还被定义为聚二甲基硅氧烷，其为非官能化的。在另一个实施例中，(E)还被定义为乙烯基官能化聚二甲基硅氧烷。术语“官能化有机硅液”通常描述流体经过官能化以在氢化硅烷化反应中反应，即，包含不饱和基团和／或Si-H基团。然而，可以设想除一个或多个不饱和的和／或Si-H基团之外或在不存在一个或多个不饱和的和／或Si-H基团的情况下，流体可包含一个或多个额外的官能团。在各个非限制性实施例中，(E)如在美国专利No.6,020,409、No.4,374,967、和／或No.6,001,918中的一个或多个中所述，所述专利中的每一个均明确地以引用方式并入本文。(E)未特别限于任何结构或粘度。
在一个实施例中，(E)为官能化有机硅液并且在存在(C)和(D)的情况下与(A)和／或(B)反应。换句话讲，氢化硅烷化反应产物还可被定义为(A)、(B)和(E)官能化有机硅液的氢化硅烷化反应产物，其中(A)、(B)和(E)在存在(C)和(D)的情况下通过氢化硅烷化进行反应。在另一个实施例中，(A)和(B)在存在(C)、(D)和(E)非官能化有机硅液的情况下通过氢化硅烷化进行反应。
(A)至(E)中的一者或多者可混合在一起以形成混合物，并且该混合物可进一步与(A)至(E)中的剩余组分进行反应以形成凝胶，其中(E)作为混合物中的任选组分或作为剩余组分。换句话讲，(A)至(E)中的一者或多者的任何组合可与(A)至(E)中的一者或多者的任何其他组合反应，只要形成凝胶即可。
灌封剂组合物可包含其他任选组分。该混合物或(A)至(E)中的任何一者或多者可独立地与一种或多种添加剂混合、用一种或多种添加剂进行处理或者与一种或多种添加剂反应。附加组分可选自(F)填料处理剂、(G)增粘剂、(H)溶剂或稀释剂、(I)表面活性剂、(J)酸受体、(K)氢化硅烷化稳定剂，以及它们的组合。
组分(F)为填料处理剂。组分(D)的填料可任选地用组分(F)处理剂进行表面处理。处理剂和处理方法是本领域已知的，参见例如美国专利6,169,142(第4列第42行至第5列第2行)。
组分(F)的量可以不同，其取决于各种因素，包括为组分(D)所选择的填料的类型和量，以及所述填料是用组分(F)就地处理还是在与所述组合物的其他组分混合之前进行处理。然而，所述组合物可包含其量在0.1％至2％范围内的组分(F)。
组分(F)可包含具有下式的烷氧基硅烷：R6 mSi(OR7)(4-m)，其中下标m为1、2或3，它们在特定组分(F)内具有任何比率。或者，特定组分(F)中的下标m对于所有分子可为1，对于所有分子可为2或对于所有分子可为3。每个R6独立地为单价有机基团，例如具有1至50个碳原子或者6至18个碳原子的烃基。R6的例子为烷基，例如己基、辛基、十二烷基、十四烷基、十六烷基和十八烷基；和芳基，例如苄基、苯基和苯乙基。R6可以是饱和的或不饱和的、支链的或非支链的和未取代的。R6可以是饱和的、非支链的和未取代的。
每个R7可以为具有1至4个碳原子，或者1至2个碳原子的未取代饱和烃基。组分(H)的烷氧基硅烷的例子为己基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、四癸基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯乙基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷，以及它们的组合。
烷氧基官能化低聚硅氧烷也可用作处理剂。烷氧基官能化低聚硅氧烷及其制备方法是本领域已知的，参见例如EP1101167A2。例如，合适的烷氧基官能化低聚硅氧烷包括具有式(R8O)nSi(OSiR9 2R10)(4-n)的那些。在该式中，下标n是1、2或3，或者n是3。每个R8可以是烷基。每个R9可以独立地选自具有1至10个碳原子的饱和的和不饱和的单价烃基。每个R10可以是具有至少11个碳原子的饱和的或不饱和的单价烃基
金属填料可以用烷基硫醇(例如十八烷基硫醇和其他)和脂肪酸(例如油酸、硬脂酸)、钛酸盐、钛酸盐偶联剂、锆酸盐偶联剂以及它们的组合处理。
用于氧化铝或钝化氮化铝的处理剂可包括烷氧基甲硅烷基官能化烷基甲基聚硅氧烷(如，R11 oR12 pSi(OR13)(4-o-p)的部分水解缩合物或共水解缩合物或混合物)，或其中可水解基团可包括硅氮烷、酰氧基或肟的类似材料。所有这些中，固定至Si的基团，例如上式中的R11是长链不饱和的单价烃或单价芳族官能化烃。每个R12独立地为单价烃基，并且每个R13独立地为具有1至4个碳原子的单价烃基。在上式中，下标o为1、2或3，下标p为0、1或2，前提条件是“o+p”，即“o”和“p”的总和为1、2或3。处理剂也可为聚有机硅氧烷并且可包括由式R16 3Si(OSiR17)rOSi(OR18)3表示的那些，其中R16、R17和R18各自独立地为单价烷基基团，如，甲基，并且下标“r”为1至200。本领域的技术人员无需进行过度的实验就可以优化特定的处理以帮助填料分散。
组分(G)为增粘剂。合适的增粘剂可包括具有式R14 qSi(OR15)(4-q)的烷氧基硅烷，其中下标q是1、2或3，或者q是3。每个R14独立地为单价有机官能团。R14可以是环氧官能团例如缩水甘油氧基丙基或(环氧环己基)乙基、氨基官能团例如氨乙基氨丙基或氨丙基、甲基丙烯酰氧基丙基，或不饱和的有机基团。每个R15独立地为具有至少1个碳原子的未取代的饱和烃基。R15可以具有1至4个碳原子，或者1至2个碳原子。R15的例子为甲基、乙基、正丙基和异丙基。
合适的增粘剂的例子包括缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷和缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷与铝螯合物或锆螯合物的组合。用于氢化硅化可固化组合物的增粘剂的例子可在美国专利4,087,585和美国专利5,194,649中找到。可固化组合物可包含基于所述组合物的重量计0.5％至5％的增粘剂。
在组合物的制备过程中可添加组分(H)，即溶剂或稀释剂，例如以帮助混合和递送。在制备好所述组合物后，可任选地移除组分(H)的全部或一部分。
组分(I)为表面活性剂。合适的表面活性剂包括有机硅聚醚、环氧乙烷聚合物、环氧丙烷聚合物、环氧乙烷和环氧丙烷的共聚物、其他非离子型表面活性剂以及它们的组合。所述组合物可包含基于所述组合物的重量计最多至0.05％的表面活性剂。
组分(J)为酸受体。合适的酸受体包括氧化镁、氧化钙以及它们的组合。所述组合物可包含基于所述组合物的重量计最多至2％的组分(J)。
组分(K)为用于防止可固化组合物过早固化的氢化硅烷化稳定剂。在工业条件下，为了调整固化速度并改善对所述组合物的处理，该组合物还可以与炔烃醇、烯炔化合物、苯并三唑、胺类(例如四甲基乙二胺)、延胡索酸二烷基酯、延胡索酸二烯基酯、延胡索酸二烷氧基烷基酯、马来酸酯(例如马来酸二烯丙酯)以及它们的组合混合。或者，所述稳定剂可包括炔醇。以下是此类化合物的具体例子：例如2-甲基-3-丁炔-2-醇、3-甲基-1-丁炔-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔-3-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇、3-苯基-1-丁炔-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇、1，1-二甲基-2-丙炔基)氧基)三甲基硅烷、甲基(三(1,1-二甲基-2-丙炔氧基))硅烷或类似的乙炔型化合物；3-甲基-3-戊炔-1-烯、3，5-二甲基-3-己炔-1-烯或类似的炔烯化合物；其他添加剂可包括基于肼的化合物、基于膦的化合物、基于硫醇的化合物、环烯基硅氧烷例如甲基乙烯基环硅氧烷(例如1，3，5，7-四甲基-1，3，5，7-四乙烯基环四硅氧烷、1，3，5，7-四甲基-1，3，5，7-四己烯基环四硅氧烷)、苯并三唑或类似的三氮唑。此类抑制剂在氢化硅烷化可固化导热有机硅弹性体组合物中的含量可以在每100重量份组分(A)中有0.0001至5重量份的范围内。合适的氢化硅烷化固化抑制剂在例如美国专利3,445,420、3,989,667、4,584,361和5,036,117中有所公开。
本领域的技术人员将认识到，当选择上述组合物的组分时，组分类型之间可能存在重叠，这是因为本文所述的某些组分可能具有不止一种功能。例如，某些烷氧基硅烷可用作填料处理剂并用作增粘剂，而某些增塑剂(例如脂肪酸酯)还可用作填料处理剂。本领域中的技术人员将能够基于各种因素区别并选择适当的组分以及它们的量，所述各种因素包括组合物的预期用途以及组合物是将被制备成单部分还是多部分组合物。
组合物可通过包括用任何便利的方式(例如在室温或高温下混合)将全部组分混合在一起的方法制备。当在高温下制备所述组合物时，制备期间的温度低于组合物的固化温度。
方法可包括提供组分(A)至(D)(以及任选地(E))的步骤，和将(A)至(E)中的一者或多者混合在一起的步骤。组分(A)至(D)以及任选地(E)可以混合并且作为一个即用型部分(一部分)提供或划分为在应用之前将需要混合的两个部分(两部分)。就两部分体系而言，对混合比率没有限制，并且混合比率可为一比一或不相等。方法也可包括在存在(C)和(D)以及任选地(E)的情况下通过氢化硅烷化反应对(A)和(B)进行固化或部分固化的步骤。可以在不使用加热的情况下或者通过加热来进行该固化。还设想(A)和(B)可与上述添加剂或此前所述的其他单体或聚合物中的一者或多者反应，或用上述添加剂或此前所述的其他单体或聚合物中的一者或多者进行固化，或者在存在上述添加剂或此前所述的其他单体或聚合物中的一者或多者的情况下进行反应或固化。
当存在组分(F)时，组合物可任选地通过以下方式制备：用组分(G)对组分(D)(和组分(F)，如果存在)进行表面处理，并且其后将其产物与组合物的其他组分混合。或者，可将组合物制备成多部分组合物，例如，当不存在组分(K)或当组合物在使用前将被保存很长一段时间时。在多部分组合物中，交联剂和催化剂保存在分开的部分中，并且在使用组合物之前即刻将所述部分混合。例如，两部分可固化有机硅组合物可通过经由任何便利的方式(例如混合)将包括基体聚合物、催化剂、导热填料和增塑剂以及一种或多种附加组分在内的组分在基体部分中合并在一起而制备。固化剂部分可通过经由任何便利的方式(例如混合)将包括交联剂、基体聚合物、导热填料和增塑剂以及一种或多种附加组分在内的组分合并在一起而制备。所述组分可在室温或高温下合并，具体取决于选择的固化机理。当使用两部分可固化有机硅组合物时，基体与固化剂的量的重量比可在1∶1至50：1的范围内；可基于方便选择该范围内的任何比率作为合适比率。本领域中的技术人员将能够在不进行过度实验的情况下制备所述可固化组合物。
电源转换器设备。本发明的电源转换器、电源优化器或逆变器包括一个或多个半导体模块，以用于(1)将直流电(DC)转换为更强的DC，即电源优化器，(2)将DC转换为交流电(AC)，即逆变器，或(3)将AC转换为DC，如LED模块。具体地讲，本发明涉及小型电源优化器或微型逆变器，其不限于与光伏面板一起使用但通常与光伏面板一起使用，通常直接安装在光伏面板后方以隔离每个面板并从而增大转换的效率。本发明也涉及LED模块。
转换器或逆变器通常为本领域中所熟知的。图1中示出了电源转换器设备的示意图。简而言之，电源转换器100包括壳体101和封盖102，它们通常由金属和其他耐用材料制成，在其内部以可操作方式设置有承载电子组件103的电子基板104。所述电子组件包括：一个或多个电容器以使传入的电力稳定，包括变压器的一个或多个转换器模块以用于增大传入电力的电压(其通过硅控制的整流器可操作地连接到包括一个或多个电感器的逆变器模块)，以及其他部件，用于实现稳定的功率变换和逆变。微型逆变器还包括一个或多个散热器以用于管理生成的热量。将具有电子组件的整个基板包封在灌封剂105中，所述灌封剂通常通过孔106分配到壳体101内，用于保护电子组件不受环境因素的影响。
本发明最优选地涉及的微型逆变器被设置成与光伏面板直接相邻并且常常整合到光伏面板的结构内。每个微型逆变器通过针对其连接面板进行最大功率点跟踪而获得最佳功率。与常规逆变器相比，微型逆变器较小，尺度通常小于300(宽度)×200(高度)×100(深度)mm，并且优选地宽度小于250、200、150或甚至100mm，高度小于150、100、70或甚至50mm，以及深度小于80、70、50、30或甚至15mm。封装微型逆变器组件的壳体的体积通常小于3升、2、1、0.75、0.5或甚至小于0.25升。微型逆变器与常规逆变器不同，这是因为其适用于在较低电压下处理较少量的电力，故使得热量生成较小。同时，由于其通常与光伏面板协同定位，因此需要被更强地保护以免受到环境因素的影响，所述环境因素例如水、水分、变化的温度以及紫外线和其他辐射。微型逆变器在(例如)美国专利No.7796412中有所描述，所述专利的全部内容以引用的方式并入本文。
电源优化器为更简单的结构，仅包括电容器和转换器模块而没有逆变器模块。与常规优化器相比，本发明所涉及的电源优化器较小，尺度通常小于300(宽度)×200(高度)×100(深度)mm，并且优选地宽度小于250、200、150或甚至100mm，高度小于150、100、70或甚至50mm，并且深度小于70、50、30或甚至15mm。封装微型逆变器组件的壳体的体积通常小于3升、2、1、0.75、0.5或甚至小于0.25升。
本发明的一个方面为包含上文所述的发粘软凝胶的微型逆变器。发粘软凝胶在微型逆变器中用作保护性灌封剂，从而提供优异的处理和保护。
本公开还提供了一种形成电子制品的方法。该方法包括：提供本文所述的可固化发粘软凝胶(包括形成凝胶的上述步骤)，提供电子基板(其中用于逆变或转换的电子组件可操作地连接在基板上)，将电子基板安置在壳体中，将可固化灌封剂流体分配到壳体内以充分地包覆基板和电子组件，以及固化凝胶。在将未固化的灌封剂组合物分配到壳体内之前，将其充分脱气以便从未固化流体中除去空气并且将所有部分混合。可通过可商购获得的混合器-分配器完成脱气和混合。
实例将如下实例包括在内以阐述本发明的优选实施例。本领域的技术人员应该理解，随后的实例中公开的技术代表本发明人发现在实践本发明中表现良好的技术，因而可视为构成其实践的优选模式。然而，根据本公开本领域的技术人员应该理解，可以在所公开的具体实施例中做出许多改变且仍可获得类似或相同的结果而不背离本发明的精神和范围。所有的百分数均为重量％。
灌封剂的制备。通过混合根据下面的表1的组分来制备包含有机聚硅氧烷的发粘软凝胶。
表1：有机聚硅氧烷组合物(单位=重量％)
Figure BDA0000386238090000161
(*)SiH％=0.025％、0.145％
根据上文所述的测量表面粘着性的方法测量各实例的组合物的表面粘着性。
表2：粘着性测量(单位=克)
实例1 11.2
实例2 5.9
实例3 4.3
实例4 5.8
比较例1 0.2
比较例2 0.1
灌封剂的特性。确定在上述实例中制备的本发明的灌封剂的物理特性。将所有灌封剂在室温下固化1天。
表3：灌封剂的物理特性
样品 粘度(mPa·s) 硬度 导热率(W／m·K) 阻燃剂(内部测试)
实例1 2,600 15(肖氏00硬度) 0.40 UL94V-1
实例2 1,600 33(肖氏00硬度) 0.42 UL94V-1
实例3 1,600 39(肖氏00硬度) 0.43 UL94V-1
实例4 2,200 30(肖氏00硬度) 0.40 UL94V-1
比较例1 3,100 45(肖氏A硬度) 0.70 UL94V-0
比较例2 6,000 61(肖氏A硬度) 0.62 UL94V-0
由灌封剂生成的热应力。通过测量在受控制条件下加热时的膨胀压力来测试灌封剂生成的热应力。使用图3中示出的热应力测试仪通过上文所述的方法来测量压力。将油浴的温度设置在80℃。
表4：灌封剂所生成的热应力
样品 80℃下的热应力(Pa)
实例1 2.21×105
实例2 6.27×105
实例3 7.52×105
实例4 5.52×105
比较例1 3.07×106
比较例2 5.10×106
剥离。通过用未固化的灌封剂实例1-4和比较例1-2填充铝壳体而制备模型转换器，并如上固化灌封剂。随后使铝壳体暴露于室中的热循环，热循环条件为：-45至125℃，500个循环，每个循环1小时。热循环之后，目视检查灌封剂从铝壳体的剥离。
表5热循环测试之后的剥离观察
剥离
实例1 0％
实例2 0％
实例3 0％
实例4 0％
比较例1 100％
比较例2 35％

Claims (14)

1.一种用作电源转换器的灌封剂的可固化聚合物组合物，其中所述组合物在固化时的硬度通过肖氏硬度A标度测量小于30，导热率不小于0.2W／m·K，并且具有发粘表面。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中所述发粘表面的粘着性值大于2.5克。
3.根据权利要求1或2所述的组合物，其中所述组合物包含导热填料。
4.根据权利要求3所述的组合物，其中所述导热填料的平均粒度小于5微米。
5.根据权利要求4所述的组合物，其中所述导热填料为磨碎的石英。
6.根据权利要求1、2或3所述的组合物，其中所述固化组合物不是易燃的。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的组合物，其中所述聚合物包括聚氨酯、有机聚硅氧烷、聚异丁烯或它们的共聚物。
8.根据权利要求3所述的组合物，其中所述组合物包含：
(A)每个单独的聚合物分子平均具有至少0.5个硅键合的烯基的有机聚硅氧烷；
(B)每个分子具有至少两个硅键合的氢原子的有机聚硅氧烷固化剂；
(C)氢化硅烷化催化剂；
(D)导热填料；
任选地还包含下列中的任何一者或多者：
(E)有机硅液；
(F)填料处理剂、(G)增粘剂、(H)溶剂或稀释剂、(I)表面活性剂、(J)酸受体和(K)氢化硅烷化稳定剂。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的组合物，其中所述组合物的所述粘度小于3000厘泊。
10.一种固化的上述权利要求中任一项所述的组合物。
11.一种包含根据权利要求7或10所述的组合物的电源转换器设备。
12.根据权利要求11所述的设备，其为接线盒、微型逆变器、电源优化器或发光二极管转换器。
13.根据权利要求12所述的设备，其中所述设备用于光伏应用中。
14.一种制备电源转换器设备的方法，包括下列步骤：
(a)将包括所述电源转换器设备的电子组件可操作地装配到壳体内；
(b)将根据权利要求1-5中任一项所述的组合物分配到所述壳体内以包覆所述电子组件；并且
(c)固化所述组合物。
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