CN103572410A - 利用静电纺丝工艺制备锡酸钙（CaSnO3）纳米纤维 - Google Patents

Abstract

本发明涉及利用静电纺丝工艺制备具有d¹⁰电子构型的CaSnO₃金属氧化物纳米纤维，属纳米材料制备工艺技术领域。本项发明的特点是通过直接将硝酸钙和四氯化锡溶于乙醇和乙酰丙酮，并选用聚乙烯吡咯烷酮作为纤维模板制备前驱体电纺液，通过静电纺丝过程制备CaSnO₃纳米纤维。该工艺简便易行，设备要求低，可以得到所需纯净度较高的产物相。通过这种方法制备的CaSnO₃纳米纤维平均直径为180nm左右，有望应用于电极制备、透明导电材料、光催化等领域。

Description

利用静电纺丝工艺制备锡酸钙(CaSnO3)纳米纤维

技术领域

本发明涉及利用静电纺丝工艺制备具有d¹⁰电子构型的CaSnO₃金属氧化物纳米纤维，属纳米材料制备工艺技术领域。 

背景技术

CaSnO₃是一种属于钙钛矿结构的复合氧化物，为正交晶系，晶体由SnO₆正八面体组成，这些正八面体单元靠一个共同的顶点彼此相连。由于具有特有的介电性能，因而近些年受到了广泛的关注，主要应用于制作热稳定电容器和气体、湿度传感器等。此外，CaSnO₃也被广泛应用于充当高容量锂离子电池的负极材料、透明导电氧化物候选材料、交通灯标识牌和照明光源的磷光剂、新型光催化剂等等。 

静电纺丝在制备纳米材料方面已经占有极其重要的地位。利用该方法能够制备高质量、低成本的纳米纤维材料，已经在食品工程、药物释放、组织工程、导电纳米线、纳米传感器、军用生化防护服和外伤愈合等领域获得了广泛应用。初步研究发现，利用此法制备纳米纤维简便易行，热处理温度平和，可以得到所需纯净度较高的产物相。通过这种方法制备的CaSnO₃纳米纤维，平均直径为180 nm左右，有望作为电极材料、透明导电材料和光催化剂等。 

发明内容

本发明目的是提供一种以SnCl₄·5H₂O与 Ca(NO₃)₂·4H₂O为前驱体化合物，以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为纤维模板，利用静电纺丝制备CaSnO₃纳米纤维的方法。其制备过程和步骤如下： 

a. 电纺液的配制

（1） 称取SnCl₄·5H₂O (3.3910 g) 与 Ca(NO₃)₂·4H₂O (2.2840 g)，放入200 ml烧杯中，依次加入20 ml乙醇、20 ml乙酰丙酮、2 g聚乙烯吡咯烷酮（K90），充分搅拌；

（2） 将烧杯放入烘箱中，于83℃加热，每隔半小时取出，搅拌5 min，再放回；重复此步骤，直至固相物质完全溶解至无色透明状溶液为止；取出静置；此即为电解液，备用。

b. CaSnO₃纳米纤维制备 

（1） 移取10 ml上述电纺液于20 ml注射器中，将注射器固定在电脑微量注射泵上，选取0.7 ml/h 的推进速率，匀速推动分散液即电解液经聚四氟乙烯细管到达纺丝喷嘴；

（2） 喷嘴与收集铝箔距离固定为10 cm，调节高压电源电压为7 kV；喷丝温度为25 ℃，喷嘴内径为1 mm；使喷出稳定的纤维细丝，收集；

（3） 将收集到的纤维丝放于真空干燥箱中3 ~ 4 h，取出；再放入电阻炉中，在空气气氛中，以2 ℃/min的升温速率升至750 ℃，保温4 h，自然冷却至室温；即得CaSnO₃纳米纤维。

    利用上述工艺制备的CaSnO₃纳米纤维具有以下形貌和拓扑特征：纤维为无规分布、弯曲、交叉；平均直径为180 nm左右。 

附图说明

图1为 CaSnO₃纳米纤维扫描电子显微镜（SEM）照片。 

图2为CaSnO₃纳米纤维扫描电子显微镜（SEM）照片。 

图3为 CaSnO₃纳米纤维X射线衍射（XRD）图谱。 

具体实施方式

现将本发明的具体实例详述于后。 

实施例

本实施例制备CaSnO ₃ 纳米纤维的过程和步骤如下所述：

称取SnCl₄·5H₂O (3.3910 g) 与 Ca(NO₃)₂·4H₂O (2.2840 g)，放入200 ml烧杯中，依次加入20 ml乙醇、20 ml乙酰丙酮、2 g聚乙烯吡咯烷酮（K90），充分搅拌；将烧杯放入烘箱中，于83℃加热，每隔半小时取出，搅拌5 min，再放回；重复此步骤，直至固相物质完全溶解至无色透明状溶液为止。取出静置，此即为电解液，备用。

移取10 ml上述电纺液于20 ml注射器中，将注射器固定在电脑微量注射泵上，选取0.7 ml/h 的推进速率，匀速推动分散液即电解液经聚四氟乙烯细管到达纺丝喷嘴；喷嘴与收集铝箔距离固定为10 cm，调节高压电源电压为7 kV；喷丝温度为25 ℃，喷嘴内径为1 mm；使喷出稳定的纤维细丝，收集；将收集到的纤维丝放于真空干燥箱中3 ~ 4 h，取出；再放入电阻炉中，在空气气氛中，以2 ℃/min的升温速率升至750 ℃，保温4 h，自然冷却至室温。最终得CaSnO₃纳米纤维。 

本发明利用SEM对实例制备的CaSnO₃纳米纤维进行形貌表征，并通过XRD进一步研究其化学组成。 

    其测试结果表明： 

所制备的CaSnO₃纤维呈无规分布，部分纤维发生弯曲，并具有交叉特点。CaSnO₃纤维的平均直径约为180 nm。

在2θ = 32.065，22.531，45.908，51.789，57.620 处的衍射峰，分别对应于CaSnO₃ (121)， (020)，(202)， (141)，(123)晶面的衍射，这与标准卡片(PDF#31-0312)结果一致。 

Claims (1)

1.一种利用静电纺丝工艺制备CaSnO₃金属氧化物纳米纤维，其特征在于该方法具有以下的制备过程和步骤： 

a. 电纺液的配制

（1） 称取SnCl₄·5H₂O (3.3910 g) 与 Ca(NO₃)₂·4H₂O (2.2840 g)，放入200 ml烧杯中，依次加入20 ml乙醇、20 ml乙酰丙酮、2 g聚乙烯吡咯烷酮（K90），充分搅拌；

（2） 将烧杯放入烘箱中，于83℃加热，每隔半小时取出，搅拌5 min，再放回；重复此步骤，直至固相物质完全溶解至无色透明状溶液为止；取出静置；此即为电解液，备用。

b. CaSnO₃纳米纤维制备

（1） 移取10 ml上述电纺液于20 ml注射器中，将注射器固定在电脑微量注射泵上，选取0.7 ml/h 的推进速率，匀速推动分散液即电解液经聚四氟乙烯细管到达纺丝喷嘴；

（2） 喷嘴与收集铝箔距离固定为10 cm，调节高压电源电压为7 kV；喷丝温度为25 ℃，喷嘴内径为1 mm；使喷出稳定的纤维细丝，收集；

（3） 将收集到的纤维丝放于真空干燥箱中3 ~ 4 h，取出；再放入电阻炉中，在空气气氛中，以2 ℃/min的升温速率升至750 ℃，保温4 h，自然冷却至室温；即得CaSnO₃纳米纤维。

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