CN103572052A - 一种脱除硫酸锌溶液中残留浮选药剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种脱除硫酸锌溶液中残留浮选药剂的方法，将丙烯酸系树脂作为吸附剂，在硫酸锌溶液中含有大量杂质时，对浮选药剂的脱除率仍然很高，可达到深度净化的目的，且硫酸锌的吸附损失很小，且该方法工艺流程短、成本低，具有很高的工业可行性。

Description

一种脱除硫酸锌溶液中残留浮选药剂的方法
技术领域
本发明涉及湿法冶金技术领域，尤其涉及一种脱除硫酸锌溶液中残留浮选药剂的方法。
背景技术
目前，锌在有色金属的消费中仅次于铜和铝，是重要的有色金属原材料。炼锌的主要原料为硫化锌矿物，但是随着硫化锌矿石日益减少，开发氧化锌矿物就越显重要，浮选氧化锌矿时，对于高品位氧化锌矿可以采用矿石直接酸性浸出，浸出液无残留浮选药剂的问题，而对于低品位氧化锌矿则需要采用浮选药剂浮选将氧化锌富集到一定品位才能够经济利用，浮选药剂一般为脂肪酸、有机胺等有机物，由于浮选药剂在浮选过程中吸附在矿物表面进入精矿，所以在后续浸出过程中，浸出锌的同时，浮选药剂也随之进入浸出液中。但是，在电积锌过程中，残留的浮选药剂含量过高时会影响电积锌的析出，甚至导致烧板。
由于残留浮选药剂严重影响电积锌过程，因此，如何无污染、低成本地脱除浸出液中浮选药剂，已是国内从氧化锌资源中提取锌的生产企业的迫切需求。焙烧法能够彻底分解矿物中浮选药剂，但焙烧脱药法成本过高，烟气污染环境，不适宜采用；在生产实践中，常用活性炭吸附法、混凝法、化学氧化法等净化方法脱除冶金过程中浸出液中的有机物，如：陈梓云等公开了“湿法炼锌中锌矿原料的有机物去除工艺”（《光谱实验室》2012年第6期，P3707～P3710），采用碱溶液洗脱原料中残留浮选药剂，该法脱除效果不够理想；欧乐明等公开的“氧化锌精矿浸出液中脂肪酸有机物脱除的试验研究”（《有色金属（选矿部分）》2012年第1期，P14～P21），考察了活性炭吸附法、混凝法和气浮法三种方法脱除硫酸锌浸出液中浮选药剂的效果，报道指出三种方法均存在浮选药剂脱除不彻底的问题，且硫酸锌损失较大。此外，也有通过吸附树脂去除溶液中的有机溶剂的报道，如：修慧敏等公开的“争光牌SD500代替活性炭去除水中有机物试验研究”（《武汉大学学报(工学版)》2003年第3B期，P174～P176），公开了使用争光牌SD500吸附树脂对水中有机物进行吸附的方法，但当溶液中金属或非金属杂质元素较多时，吸附树脂的吸附能力将大幅减弱，且有用金属的损失也较大，因此，寻求可以彻底脱除硫酸锌浸出液中残留浮选药剂且硫酸锌损失较小的方法，是开发利用低品位的氧化锌矿资源，缓和我国炼锌行业原料供应短缺矛盾的迫切需求。
发明内容
有鉴于此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种脱除硫酸锌溶液中残留浮选药剂的方法，本发明提供的脱除方法能够彻底脱除浸出液中的浮选药剂而且锌的损失很小。
本发明提供了一种脱除硫酸锌溶液中残留浮选药剂的方法，包括：丙烯酸系树脂和残留浮选药剂的硫酸锌溶液混合，吸附，分离，得到脱除浮选药剂后的硫酸锌溶液。
优选的，所述残留浮选药剂的硫酸锌溶液中包括：Zn含量为25～500g/L，浮选药剂的含量以TOC测定值表征为5～500mg/L，Fe含量为5～15g/L，Cd含量为0.5～2g/L，Cu含量为0.1～0.5g/L，SiO2含量为0.2～1g/L，MgO含量为5～10g/L和CaO含量为0.1～0.5g/L。
优选的，所述残留浮选药剂的硫酸锌溶液中Zn的含量为30～300g/L。
优选的，所述残留浮选药剂的硫酸锌溶液中浮选药剂的含量以TOC测定值表征为10～300mg/L。
优选的，所述丙烯酸系树脂在所述硫酸锌溶液中的用量大于2g/L。
优选的，所述丙烯酸系树脂在所述硫酸锌溶液中的用量为3～50g/L。
优选的，所述丙烯酸系树脂为116树脂和110树脂中的一种或两种。
优选的，所述丙烯酸系树脂的再生率大于99%。
优选的，所述吸附的温度为20～90℃。
优选的，所述残留浮选药剂的硫酸锌溶液的pH值小于7。
与现有技术相比，本发明提供了一种脱除硫酸锌溶液中残留浮选药剂的方法，丙烯酸系树脂和残留浮选药剂的硫酸锌溶液混合，吸附，分离，得到脱除浮选药剂后的硫酸锌溶液。将丙烯酸系树脂作为吸附剂，在硫酸锌溶液中含有大量杂质时，对浮选药剂的脱除率仍然很高，可达到深度净化的目的，且硫酸锌的吸附损失很小，实验结果表明，将丙烯酸系树脂作为吸附剂，浮选药剂的脱除率为97.5%～98.5%，硫酸锌的保留率高达99.5%，因此，本发明提供的脱除硫酸锌溶液中浮选药剂的方法不仅工艺流程短、成本低，而且浮选药剂的脱除率高，硫酸锌的损失也很小，具有很高的工业可行性。
附图说明
图1为本发明提供的一种脱除硫酸锌溶液中残留浮选药剂的方法的工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种脱除硫酸锌溶液中残留浮选药剂的方法，包括：丙烯酸系树脂和残留浮选药剂的硫酸锌溶液混合，吸附，分离，得到脱除浮选药剂后的硫酸锌溶液。
本发明将丙烯酸系树脂与残留浮选药剂的硫酸锌溶液混合，得到混合溶液；所述丙烯酸系树脂在所述残留浮选药剂的硫酸锌溶液的浓度优选为大于2g/L，更优选为3～50g/L，最优选为6～20g/L。
所述残留浮选药剂的硫酸锌溶液中包括：Zn含量为25～500g/L，浮选药剂的含量以TOC测定值表征为5～500mg/L，Fe含量为5～15g/L，Cd含量为0.5～2g/L，Cu含量为0.1～0.5g/L，SiO2含量为0.2～1g/L，MgO含量为5～10g/L和CaO含量为0.1～0.5g/L；优选为Zn含量为30～300g/L，浮选药剂的含量优选为10～300mg/L，Fe含量为6～12g/L，Cd含量为0.8～1.5g/L，Cu含量为0.12～0.3g/L，SiO2含量为0.3～0.5g/L，MgO含量为6～8g/L和CaO含量为0.12～0.3g/L；所述残留浮选药剂的硫酸锌溶液中锌的含量更优选为60～250g/L，最优选为90～180g/L；所述浮选药剂的含量以TOC测定值表征更优选为50～200mg/L，最优选为80～150mg/L；所述残留浮选药剂的硫酸锌溶液的pH值优选小于7。
所述丙烯酸系树脂优选为116树脂或110树脂，更优选为116树脂；所述丙烯酸系树脂可以再生，且再生率为99%以上，且再生后的丙烯酸系树脂的吸附容量与新丙烯酸系树脂的吸附容量之比大于0.99。本发明对丙烯酸系树脂再生的制备方法没有特殊限制，优选可以按照以下方法制备：
将吸附饱和的丙烯酸系树脂用水洗至中性，用6倍于丙烯酸系树脂体积的5%的NaOH溶液再生1h，然后用水洗至pH约为9，即得到再生后的丙烯酸系树脂。
本发明将得到的混合溶液进行吸附反应，所述吸附反应的温度优选为20～80℃。更优选为25～65℃，最优选为30～50℃；所述反应的时间优选为大于1.5小时，更优选为2～20小时，最优选为2.5～10小时。
本发明将吸附反应完成后的反应液进行分离，即得到脱除浮选药剂后的硫酸锌溶液，所述分离优选为过滤分离。
与现有技术相比，本发明提供了一种脱除硫酸锌溶液中残留浮选药剂的方法，丙烯酸系树脂和残留浮选药剂的硫酸锌溶液混合，吸附，分离，得到脱除浮选药剂后的硫酸锌溶液。将丙烯酸系树脂作为吸附剂，在硫酸锌溶液中含有大量杂质时，对浮选药剂的脱除率仍然很高，可达到深度净化的目的，且硫酸锌的吸附损失很小，因此，本发明提供的脱除硫酸锌溶液中浮选药剂的方法不仅工艺流程短、成本低，而且浮选药剂的脱除率高，硫酸锌的损失也很小，具有很高的工业可行性。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种脱除硫酸锌溶液中残留浮选药剂的方法进行详细描述。
实施例1
采用云南某地低品位氧化锌矿经浮选得到氧化锌精矿，将得到的精矿按常规的湿法浸出，得到残留浮选药剂的硫酸锌溶液。
所述氧化锌精矿的主要成分参见表1，表1为本发明实施例1提供的氧化锌精矿的主要化学成分；所述残留浮选药剂的硫酸锌溶液中残留浮选药剂的含量通过采用TOC仪测定，其值为TOC=103.2mg/L，所述残留浮选药剂的硫酸锌溶液中的其它主要元素参见表2，表2为本发明实施例1提供的残留浮选药剂的硫酸锌溶液中的主要元素分析。
表1本发明实施例1提供的氧化锌精矿的主要化学成分
化学成分 Zn Fe Cd Pb Cu Mn Ca S Mg
质量百分比（%） 27.30 7.96 0.26 1.87 0.02 0.19 4.10 1.95 0.36
表2本发明实施例1提供的残留浮选药剂的硫酸锌溶液主要元素分析
化学成分 Zn Fe Cd Cu SiO2 MgO CaO
质量浓度（g/L） 127.50 8.33 1.07 0.13 0.35 6.89 0.15
实施例2
实施例1制备的残留浮选药剂的硫酸锌溶液1L和6g110树脂混合，25℃吸附反应2h，过滤分离，得到脱除浮选药剂的硫酸锌溶液。
所述残留浮选药剂的脱除率参见表3，表3为本发明实施例及对比例提供的不同温度下残留浮选药剂脱除率。
实施例3
实施例1制备的残留浮选药剂的硫酸锌溶液1L和6g116树脂混合，25℃吸附反应2h，过滤分离，得到脱除浮选药剂的硫酸锌溶液。
通过TOC仪测定，所述硫酸锌溶液中残留浮选药剂的TOC值为2.016mg/L；所述残留浮选药剂的脱除率参见表3，表3为本发明实施例及对比例提供的不同温度下残留浮选药剂脱除率。
实施例4
将实施例1制备的残留浮选药剂的硫酸锌溶液1L和6g 110树脂混合，45℃吸附反应2h，过滤分离，得到脱除浮选药剂的硫酸锌溶液。
所述残留浮选药剂的脱除率参见表3，表3为本发明实施例及对比例提供的不同温度下残留浮选药剂脱除率；所述脱除浮选药剂的硫酸锌溶液中硫酸锌的保留率参见表4，表4为本发明实施例及对比例提供的硫酸锌保留率结果。
实施例5
将实施例1制备的残留浮选药剂的硫酸锌溶液1L和6g 116树脂混合，45℃吸附反应2h，过滤分离，得到脱除浮选药剂的硫酸锌溶液。
所述残留浮选药剂的脱除率参见表3，表3为本发明实施例及对比例提供的不同温度下残留浮选药剂脱除率；所述脱除浮选药剂的硫酸锌溶液中硫酸锌的保留率参见表4，表4为本发明实施例及对比例提供的硫酸锌保留率结果。
实施例6
将实施例1制备的残留浮选药剂的硫酸锌溶液1L和6g 110树脂混合，65℃吸附反应2h，过滤分离，得到脱除浮选药剂的硫酸锌溶液。
所述残留浮选药剂的脱除率参见表3，表3为本发明实施例及对比例提供的不同温度下残留浮选药剂脱除率。
实施例7
将实施例1制备的残留浮选药剂的硫酸锌溶液1L和6g 116树脂混合，65℃吸附反应2h，过滤分离，得到脱除浮选药剂的硫酸锌溶液。
所述残留浮选药剂的脱除率参见表3，表3为本发明实施例及对比例提供的不同温度下残留浮选药剂脱除率。
对比例1
实施例1制备的残留浮选药剂的硫酸锌溶液1L和6g活性炭混合，25℃吸附反应2h，过滤分离，得到脱除浮选药剂的硫酸锌溶液。
所述残留浮选药剂的脱除率参见表3，表3为本发明实施例及对比例提供的不同温度下残留浮选药剂脱除率。
对比例2
实施例1制备的残留浮选药剂的硫酸锌溶液1L和6g活性氧化铝混合，25℃吸附反应2h，过滤分离，得到脱除浮选药剂的硫酸锌溶液。
所述残留浮选药剂的脱除率参见表3，表3为本发明实施例及对比例提供的不同温度下残留浮选药剂脱除率。
对比例3
实施例1制备的残留浮选药剂的硫酸锌溶液1L和6g D130树脂混合，25℃吸附反应2h，过滤分离，得到脱除浮选药剂的硫酸锌溶液。
所述残留浮选药剂的脱除率参见表3，表3为本发明实施例及对比例提供的不同温度下残留浮选药剂脱除率。
对比例4
实施例1制备的残留浮选药剂的硫酸锌溶液1L和6g D001树脂混合，25℃吸附反应2h，过滤分离，得到脱除浮选药剂的硫酸锌溶液。
所述残留浮选药剂的脱除率参见表3，表3为本发明实施例及对比例提供的不同温度下残留浮选药剂脱除率。
对比例5
将实施例1制备的残留浮选药剂的硫酸锌溶液1L和6g活性炭混合，45℃吸附反应2h，过滤分离，得到脱除浮选药剂的硫酸锌溶液。
所述残留浮选药剂的脱除率参见表3，表3为本发明实施例及对比例提供的不同温度下残留浮选药剂脱除率；所述脱除浮选药剂的硫酸锌溶液中硫酸锌的保留率参见表4，表4为本发明实施例及对比例提供的硫酸锌保留率结果。
对比例6
将实施例1制备的残留浮选药剂的硫酸锌溶液1L和6g活性氧化铝混合，45℃吸附反应2h，过滤分离，得到脱除浮选药剂的硫酸锌溶液。
所述残留浮选药剂的脱除率参见表3，表3为本发明实施例及对比例提供的不同温度下残留浮选药剂脱除率；所述脱除浮选药剂的硫酸锌溶液中硫酸锌的保留率参见表4，表4为本发明实施例及对比例提供的硫酸锌保留率结果。
对比例7
将实施例1制备的残留浮选药剂的硫酸锌溶液1L和6g D130树脂混合，45℃吸附反应2h，过滤分离，得到脱除浮选药剂的硫酸锌溶液。
所述残留浮选药剂的脱除率参见表3，表3为本发明实施例及对比例提供的不同温度下残留浮选药剂脱除率；所述脱除浮选药剂的硫酸锌溶液中硫酸锌的保留率参见表4，表4为本发明实施例及对比例提供的硫酸锌保留率结果。
对比例8
将实施例1制备的残留浮选药剂的硫酸锌溶液1L和6g D001树脂混合，45℃吸附反应2h，过滤分离，得到脱除浮选药剂的硫酸锌溶液。
所述残留浮选药剂的脱除率参见表3，表3为本发明实施例及对比例提供的不同温度下残留浮选药剂脱除率；所述脱除浮选药剂的硫酸锌溶液中硫酸锌的保留率参见表4，表4为本发明实施例及对比例提供的硫酸锌保留率结果。
对比例9
将实施例1制备的残留浮选药剂的硫酸锌溶液1L和6g活性炭混合，65℃吸附反应2h，过滤分离，得到脱除浮选药剂的硫酸锌溶液。
所述残留浮选药剂的脱除率参见表3，表3为本发明实施例及对比例提供的不同温度下残留浮选药剂脱除率。
对比例10
将实施例1制备的残留浮选药剂的硫酸锌溶液1L和6g活性氧化铝混合，65℃吸附反应2h，过滤分离，得到脱除浮选药剂的硫酸锌溶液。
所述残留浮选药剂的脱除率参见表3，表3为本发明实施例及对比例提供的不同温度下残留浮选药剂脱除率。
对比例11
将实施例1制备的残留浮选药剂的硫酸锌溶液1L和6g D130树脂混合，65℃吸附反应2h，过滤分离，得到脱除浮选药剂的硫酸锌溶液。
所述残留浮选药剂的脱除率参见表3，表3为本发明实施例及对比例提供的不同温度下残留浮选药剂脱除率。
对比例12
将实施例1制备的残留浮选药剂的硫酸锌溶液1L和6g D001树脂混合，65℃吸附反应2h，过滤分离，得到脱除浮选药剂的硫酸锌溶液。
所述残留浮选药剂的脱除率参见表3，表3为本发明实施例及对比例提供的不同温度下残留浮选药剂脱除率。
表3本发明实施例及对比例提供的不同温度下残留浮选药剂脱除率
吸附剂 温度（℃） 残留浮选药剂脱除率（%）
实施例2 116树脂 25 97.4
实施例3 110树脂 25 97.0
对比例1 活性炭 25 93.0
对比例2 活性氧化铝 25 91.4
对比例3 D130树脂 25 91.6
对比例4 D001树脂 25 93.0
实施例4 116树脂 45 98.0
实施例5 110树脂 45 97.6
对比例5 活性炭 45 94.3
对比例6 活性氧化铝 45 92.0
对比例7 D130树脂 45 92.1
对比例8 D001树脂 45 93.6
实施例6 116树脂 65 98.3
实施例7 110树脂 65 97.9
对比例9 活性炭 65 94.5
对比例10 活性氧化铝 65 92.3
对比例11 D130树脂 65 92.6
对比例12 D001树脂 65 94.0
由表3可知，残留浮选剂的脱除率随温度的升高而升高，但是影响不是很大，在实际生产中，为了节约成本，优选最佳实验温度为45℃；由表3还可知，不同的吸附剂在同一温度下对残留浮选剂的脱出率也不同，丙烯酸系树脂中的116树脂脱除率最高，活性氧化铝的脱除率最低，而D130树脂的吸附率也比较低。
表4本发明实施例及对比例提供的硫酸锌保留率结果
吸附剂 硫酸锌保留率（%）
实施例4 116树脂 99.5
实施例5 110树脂 98.9
对比例5 活性炭 90.2
对比例6 活性氧化铝 91.8
对比例7 D130树脂 92.8
对比例8 D001树脂 93.6
由表4可知，116树脂和110树脂的锌保留率较高，活性炭的锌保留最低，且D130树脂和D001树脂的锌保留率也不是很高，硫酸锌的损失率分别达到7.2%和6.4%。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种脱除硫酸锌溶液中残留浮选药剂的方法，包括：丙烯酸系树脂和残留浮选药剂的硫酸锌溶液混合，吸附，分离，得到脱除浮选药剂后的硫酸锌溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述残留浮选药剂的硫酸锌溶液中包括：Zn含量为25～500g/L，浮选药剂的含量以TOC测定值表征为5～500mg/L，Fe含量为5～15g/L，Cd含量为0.5～2g/L，Cu含量为0.1～0.5g/L，SiO2含量为0.2～1g/L，MgO含量为5～10g/L和CaO含量为0.1～0.5g/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述残留浮选药剂的硫酸锌溶液中Zn的含量为30～300g/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述残留浮选药剂的硫酸锌溶液中浮选药剂的含量以TOC测定值表征为10～300mg/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述丙烯酸系树脂在所述硫酸锌溶液中的用量大于2g/L。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述丙烯酸系树脂在所述硫酸锌溶液中的用量为3～50g/L。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述丙烯酸系树脂为116树脂和110树脂中的一种或两种。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述丙烯酸系树脂的再生率大于99%。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸附的温度为20～90℃。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述残留浮选药剂的硫酸锌溶液的pH值小于7。
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