CN103556306B - 一种工业法制备连续聚碳硅烷纤维不熔化的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种工业化连续聚碳硅烷纤维不熔化的生产方法，将准备好的连续聚碳硅烷纤维放置在多层旋转式吊篮架上，根据原丝聚碳硅烷熔限、分子量及需要达到的不熔化程度，通过变频控制气氛循环等方法来控制不熔化工艺；根据产品的不同要求，在不熔化工序的适当阶段，按比例通入保护或反应气体，同时通过气体加热方式和排气工艺控制炉内温度均匀性和装置的炉内气压，达到控制纤维的不熔化反应速率，实现连续聚碳硅烷纤维的不熔化。
Description
技术领域
本发明属于新型材料生产领域，涉及先驱体法制备陶瓷纤维的技术领域，具体涉及一种工业法制备连续聚碳硅烷不熔化丝的生产方法。
技术背景
碳化硅(SiC)纤维在高温下仍具有优异的力学性能、耐热性、抗氧化性、抗腐蚀性和抗高温蠕变性等优点。其突出的性能已使SiC纤维成为国家材料研究和应用领域的一个重要分支。在国防武器装备、航空航天、深海作业、原子核能、电子信息、化工、冶金等领域中具有不可替代的作用，目前SiC纤维作为高技术的关键材料，无论是军工还是在民品上都有广泛的应用前景。
先驱体法制备SiC纤维的技术是基于SeishiYajima(MaterialsScience13(1978)2569-2576；MaterialsScience15(1980)720-728；US677960，SeishiYajima，Apr.19/1976)、冯春祥(国防科技大学学报，NO.11985，SUM.49；元素有机化合物及其聚合物/冯春祥等.长沙：国防科技大学出版社，1999.3，ISBN7-81024-503-1)研究和开发的先驱体法，该方法通过有机硅烷的高压或常压裂解、重排，聚合成聚碳硅烷(PCS)，经熔融纺丝或干法纺丝制成原丝，后经不熔化处理，最后经烧结制得SiC纤维。
不熔化处理是先驱体法制备SiC纤维关键技术之一，不熔化丝质量的优劣直接关系到成品SiC纤维的性能。国内毛仙鹤，宋永才等研究了聚碳硅烷纤维在1-己炔气氛中不熔化处理制备低氧含量SiC纤维(复合材料报，Vo1.24No.6December2007)，毛仙鹤，宋永才研究了聚碳硅烷纤维在环己烯气氛中的不熔化处理(材料研究学报V01.21NO.2April2007)，薛金根等研究了热处理炉的结构对聚碳硅烷纤维不熔化均匀性的影响(国防科技大学学报，Vo1.25No.22003，1001-2486(2003)02-0034-04)，罗学涛等研究了热化学交联制备碳化硅纤维的方法及交联装置(专利号：CN101280474A)，汪萍等研究了不熔化炉结构对聚碳硅烷纤维不熔化处理均匀性的影响(有机硅材料，2007，21(6)：345-348)。以上方法均为实验室方案，适用于小批量处理，对于工业化实施来讲，产量及性能稳定性受限，不易实施工业化。
基于此，本发明提出了一种工业化的连续聚碳硅烷纤维不熔化的生产方法，并可用采取多种技术工艺途径，实现纤维不熔化的工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可供工业化的连续聚碳硅烷纤维不熔化的生产方法。本发明所述的一种工业化的连续聚碳硅烷纤维不熔化的生产方法，包括如下步骤：
(1)设定不熔化工艺：
所述工业化的连续聚碳硅烷纤维不熔化的生产方法是在特定的不熔化炉中进行，所述不熔化炉包括丝筒或丝盘、吊篮、风机、整流板、下进风、上排风和温控装置；
将装有连续聚碳硅烷纤维的丝筒或丝盘分层悬挂或放置在位于不熔化炉中的多层旋转式吊篮上，同时关闭下进风和上排风，开启风机，通过变频控制气氛循环法来控制不熔化工艺，所述变频控制气氛循环法是指设定所述吊篮的转速，设定风机频率以及设定整流板风速，以控制不熔化程度的均匀性；
(2)通气阶段：
在步骤(1)设定不熔化工艺的基础上，打开下进风和上排风，以一定流速通入保护和反应气体；
(3)不熔化过程
其中不熔化过程包括：(3.1)两段升温过程和(3.2)炉内温度和压力为调整目标的调整阶段，
(3.1)两段升温过程：
第一段升温过程，在步骤(2)通完气体之后，使用步骤(1)所述的温控装置以不大于15℃/min速率升温，从室温升温至160-200℃中的某一温度；
第二段升温过程，第一段升温恒温之后，使用步骤(1)所述的温控装置再以不大于10℃/min速率升温，从所述的“160-200℃中的某一温度”升温至470-550℃中的某一温度，并恒温10min；
(3.2)炉内温度和压力为调整目标的调整阶段：
在步骤(3.1)之后，通过气体加热方式和排气工艺控制炉内温度均匀性和不熔化炉内的气压稳定，即通过位于不熔化炉的炉底的加热装置加热反应气体和保护气体，维持温度在步骤(3.1)中所述的470-550℃中的某一温度，并控制所述不熔化炉炉内压力稳定为50-85Pa；所述排气工艺是指采用炉体上部侧向排气，排气量小于350L/mim，达到状态稳定即实测炉内各点温度间最大差别2.1℃，炉内压力稳定为50-85Pa；即可达到控制连续聚碳硅烷纤维的不熔化反应速率，实现连续聚碳硅烷纤维的不熔化生产，即得到所述的工业化的连续聚碳硅烷不熔化丝。
优选连续聚碳硅烷纤维包括含异质元素聚碳硅烷，所述含异质元素聚碳硅烷中的异质元素M是指铝、锆、铍、铪、铁、锑、镍、铌和钽元素中的一种或多种；
优选所述连续聚碳硅烷纤维的直径为5～50μm，截面形状为圆形或异形；
优选步骤(1)中的设定所述风机频率为50Hz，整流板风速为0.1-0.3m/s；步骤(1)中的设定所述吊篮转动频率控制在10-20r/min以内；
优选步骤(2)中所述下进风的气体流量控制在300L/min以内，优选230L/min以内，测定并控制保护和反应气体的浓度控制在50％(体积百分比)以内，优选35％(体积百分比)以内。
优选保护和反应气体包括：含氧气体、过氧化物、惰性气体、H2、NH3、饱和或不饱和烃类气体；其中含氧气体指空气、氧气；过氧化物指臭氧、双氧水和过氧化二异丙苯(DCP)；惰性气体指氮气和氩气；饱和或不饱和烃类气体指环己烷、环己烯、己炔和乙炔，所述的不熔化过程是单独的一种气体，或者两种或两种以上气体的混合物。
优选升温程序在室温至200℃以内，升温速率应控制在15℃/min以内，优选10℃/min以内；200℃至470℃以内，升温速率应控制在10℃/min以内，优选7℃/min以内；不熔化循环风量通过变频控制风机实现，风机变频应控制在50Hz以内，优选30Hz以内；吊篮转动频率控制在20r/min以内，优选10r/min以内；反应气体和保护气体的温度优选室温到550℃，优选室温到470℃，反应气体的流量控制在300L/min以内，优选230L/min以内，反应气体浓度控制在50％以内，优选35％以内。
最优选如下参数：(1)普通不熔化丝采用含氧气体，其中不熔化炉中氧气的体积分数优选10～35％，最好在18～25％之间，温度优选350℃以下，最好在250℃以下。(2)低含氧不熔化丝产品采用两段或多段的温度及气氛控制条件，其中富氧段不熔化炉中氧的体积分数优选10～35％，最好在18～25％之间，温度优选100～220℃，最好在130～160℃之间；低氧段不熔化炉中氧的体积分数优选10％以下，最好在2％以下，温度优选120～500℃，最好在130～470℃间。(3)更低含氧不熔化纤维产品采用一段或多段的温度及气氛控制条件，其中不熔化炉内的氧浓度优选在2000ppm以下，最好在500ppm以下，温度优选500℃以下，最好在480℃以下。气氛选用氮气、氩气、环己烷、环己烯、己炔、乙炔等气体，其中优选氮气、环己炔、环己烯，使用其中的一种或多种，采用分段不熔化或混合气体不熔化的方式，最好选择混合气体式不熔化方式，其混合气体氮气体积比最好为15～30％，环己炔最好为35～50％，环己烯最好为25～45％。
本发明采用吊篮旋转、变频控制气氛循环的方式，可有效避免风机和吊篮转动引起的振动而损伤丝条，同时旋转的吊篮可以起到将不熔化炉内气氛搅动均匀，使多层的丝筒或丝盘均质化。本发明采用下加热上排气的方式，使热量传递更加有效，一方面，热量以循环风为媒介，将热量传递到待不熔化的丝条；另一方面，热量也以辐射传导的方式有效加热炉底冷空气，避免死角的产生。另外从流体场上看，进入不熔化炉的循环风经整流，以水平方式吹出，能很快带走丝筒或丝盘表面的热量，而随着炉底部热气流的上升，能穿透丝盘，将丝盘内部产生的热量带出，从而很好地起到了均质化作用。
具体实施方式
实施例1
操作时，将原丝直径为20μm的丝盘分层放置在多层吊篮上，吊篮转速5r/min，调整风机频率为50Hz，整流板风速为0.25m/s，室温至160℃，升温速率为5℃/min，160～250℃区间升温速率为3℃/min，恒温10min。整个反应过程为空气，气体排出风量为120L/min，炉内压力80Pa。实测炉内各点温度间最大温差2℃，仪表设定温度与温度探头显示温度最大温度差为1℃。具体测试见表1。
实施例2
操作时，将原丝直径为13μm的丝筒或丝盘分层悬挂在多层吊篮上，吊篮转速8r/min，调整风机频率为30Hz，整流板风速为0.3m/s，室温至180℃，升温速率为4℃/min，180～550℃区间升温速率为3℃/min，恒温10min。整个反应过程为空气和氧气，气体排出风量为120L/min，炉内压力85Pa。实测炉内各点温度间最大温差2℃，仪表设定温度与温度探头显示温度最大温度差为1℃。具体测试见表1。
实施例3
操作时，将原丝直径为5μm的丝筒或丝盘分层悬挂或放置在多层吊篮上，吊篮转速3r/min，调整风机频率为10Hz，整流板风速为0.05m/s，室温至160℃，升温速率为3℃/min，160～250℃区间升温速率为2℃/min，恒温10min。整个反应过程为空气，气体排出风量为150L/min，炉内压力73Pa。实测炉内各点温度间最大温差1.5℃，仪表设定温度与温度探头显示温度最大温度差为0.8℃。具体测试见表1。
实施例4
操作时，将原丝直径为50μm的丝筒或丝盘分层悬挂或放置在多层吊篮上，吊篮转速5r/min，调整风机频率为50Hz，整流板风速为0.26m/s，室温至150℃，升温速率为5℃/min，150～300℃区间升温速率为2℃/min，恒温10min。其中150℃前空气排出风量为150L/min，150℃后改通高纯N2气(纯度99.999％)，同时关闭下进风和上排风，置换氮气，高纯氮气流量为50L/min，炉内压力50Pa。实测炉内各点温度间最大差别2.3℃，仪表设定温度与温度探头显示温度最大温度差为1.7℃。具体测试见表1。
实施例5
操作时，将原丝直径为13～20μm的丝筒或丝盘分层悬挂或放置在多层吊篮上，吊篮转速8r/min，调整风机频率为30Hz，整流板风速为0.10m/s，室温至150℃升温速率为4℃/min，150～300℃区间升温速率为1℃/min，恒温10min。其中150℃前空气排出风量为150L/min，150℃后改通高纯N2气(纯度99.999％)，同时关闭下进风和上排风，置换氮气，高纯氮气流量为80L/min，炉内压力65Pa。实测炉内各点温度间最大差别2.0℃，仪表设定温度与温度探头显示温度最大温度差为2℃。具体测试见表1。
实施例6
操作时，将原丝直径为13～20μm的丝筒或丝盘分层悬挂或放置在多层吊篮上，吊篮转速3r/min，调整风机频率为10Hz，整流板风速为0.04m/s，室温至150℃升温速率为3℃/min，150～300℃区间升温速率为0.6℃/min，恒温10min。其中150℃前空气排出风量为150L/min，150℃后改通高纯N2气(纯度99.999％)，同时关闭下进风和上排风，置换氮气，高纯氮气流量为80L/min，炉内压力55Pa。实测炉内各点温度间最大差别2.1℃，仪表设定温度与温度探头显示温度最大温度差为2.1℃。具体测试见表1。
实施例7
操作时，将原丝直径为13～20μm的丝筒或丝盘分层悬挂或放置在多层吊篮上，吊篮转速5r/min，同时关闭下进风和上排风，开启风机，调整风机频率为50Hz，整流板风速为0.23m/s，通入氮气：环己炔：环己烯比例为2：5：3混合气体，室温至160℃升温速率为3℃/min，恒温10min，160～350℃区间升温速率为1℃/min，其中气体流量为80L/min，炉内压力55Pa。实测炉内各点温度间最大差别2.5℃，仪表设定温度与温度探头显示温度最大温度差为2.1℃。具体测试见表1。
实施例8
操作时，将原丝直径为13～201μm的丝筒或丝盘分层悬挂或放置在多层吊篮上，吊篮转速8r/min，同时关闭下进风和上排风，开启风机，调整风机频率为30Hz，整流板风速为0.12m/s，通入氮气：环己炔：环己烯比例为2：5：3混合气体，室温至160℃升温速率为2℃/min，160～350℃区间升温速率为0.8℃/min，恒温10min，其中气体流量为50L/min，炉内压力30Pa。实测炉内各点温度间最大差别2.3℃，仪表设定温度与温度探头显示温度最大温度差为1.7℃。具体测试见表1。
实施例9
操作时，将原丝直径为13-201μm的丝筒或丝盘分层悬挂或放置在多层吊篮上，吊篮转速3r/min，同时关闭下进风和上排风，开启风机，调整风机频率为10Hz，整流板风速为0.05m/s，通入氮气：环己炔：环己烯比例为2：5：3混合气体，室温至160℃升温速率为1℃/min，160～350℃区间升温速率为0.5℃/min，恒温10min，其中气体流量为50L/min，炉内压力43Pa。实测炉内各点温度间最大差别2.1℃，仪表设定温度与温度探头显示温度最大温度差为1.9℃。具体测试见表1。
实施前后SiC纤维指标对比：采用该方法前后得到的不熔化纤维及对应连续SiC纤维成品丝的指标对比见表2。
表1不熔化程度*测试表
注：*指Si-H键反应程度的百分率
表2不熔化及对应连续SiC性能对比
Claims (2)
1.一种工业化的连续聚碳硅烷纤维不熔化的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)设定不熔化工艺：
所述工业化的连续聚碳硅烷纤维不熔化的生产方法是在不熔化炉中进行，所述不熔化炉包括丝筒或丝盘、吊篮、风机、整流板、下进风、上排风和温控装置；
将装有连续聚碳硅烷纤维的丝筒或丝盘分层悬挂或放置在位于不熔化炉中的多层旋转式吊篮上，同时关闭下进风和上排风，开启风机，通过变频控制气氛循环法来控制不熔化工艺，所述变频控制气氛循环法是指设定所述吊篮的转速，设定风机频率以及设定整流板风速，以控制不熔化程度的均匀性；
(2)通气阶段：在步骤(1)设定不熔化工艺的基础上，打开下进风和上排风，以一定流速通入保护和反应气体；
(3)不熔化过程：其中不熔化过程包括：
(3.1)两段升温过程和(3.2)炉内温度和压力为调整目标的调整阶段；(3.1)两段升温过程：第一段升温过程，在步骤(2)通完气体之后，使用步骤(1)所述的温控装置以不大于15℃/min速率升温，从室温升温至160-200℃中的某一温度；第二段升温过程，第一段升温恒温之后，使用步骤(1)所述的温控装置再以不大于10℃/min速率升温，从所述的“160-200℃中的某一温度”升温至470-550℃中的某一温度，并恒温10min；
(3.2)炉内温度和压力为调整目标的调整阶段：
在步骤(3.1)之后，通过气体加热方式和排气工艺控制炉内温度均匀性和不熔化炉内的气压稳定，即通过位于不熔化炉的炉底的加热装置加热反应气体和保护气体，维持温度在步骤(3.1)中所述的470-550℃中的某一温度，并控制所述不熔化炉炉内压力稳定为50-85Pa；所述排气工艺是指采用炉体上部侧向排气，排气量小于350L/mim，达到状态稳定即实测炉内各点温度间最大差别2.1℃，炉内压力稳定为50-85Pa；即可达到控制连续聚碳硅烷纤维的不熔化反应速率，实现连续聚碳硅烷纤维的不熔化生产，即得到所述的工业化的连续聚碳硅烷不熔化丝。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，连续聚碳硅烷纤维包括含异质元素聚碳硅烷，所述含异质元素聚碳硅烷中的异质元素M是指铝、锆、铍、铪、铁、锑、镍、铌和钽元素中的一种或多种；所述连续聚碳硅烷纤维的直径为5～50μm，截面形状为圆形或异形；步骤(1)中的设定所述风机频率为50Hz，整流板风速为0.1-0.3m/s；步骤(1)中的设定所述吊篮转动频率控制在10-20r/min以内；步骤(2)中所述下进风的气体流量控制在300L/min以内，测定并控制保护和反应气体的浓度控制在50％(体积百分比)以内。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Production method for preparing infusible continuous polycarbosilane fiber by industrial method Effective date of registration: 20170303 Granted publication date: 20160224 Pledgee: Wuhan Tianfeng Ruide Investment Center (limited partnership) Pledgor: Jiangsu Saifei New Material Co., Ltd. Registration number: 2017320010013 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |